CN113593883A - 利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，属于稀土永磁材料技术领域，该方法包括如下步骤：钕铁硼磁体制备：将钕铁硼切成钕铁硼薄片；表面处理：将钕铁硼薄片依次经过超声波水洗、碱洗除油、酸洗和烘干等处理，进行表面处理；制备渗透溶液；渗透处理：将渗透溶液均匀喷涂在产品的不同两面上，形成沉积层；真空烧结：将产品叠放于石墨盒中，进行时效处理，时效完成后风冷至室温，得到渗透磁体；将得到的渗透磁体除去表面层。本发明主要通过调节重稀土化合物A‑X和B‑X渗透量的比例和种类，达到实际产品性能等于A‑X渗透，而成本远低于A‑X渗透产品的效果，从而达到降低生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体地，涉及利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法。
背景技术
随着渗透工艺技术的不断提高，具有高性能，较好的温度稳定性以及相对低成本的渗透钕铁硼正逐渐被市场所接受。为了最大限度挖掘材料的潜力，永磁材料的渗透工艺研究者不断尝试了各种重稀土材料，目前主流的几种材料为镝、铽、钬、钆、镱等金属，在渗透材料中占据较大比重。近年来，随着重稀土的价格变动，重稀土金属在价格和性能方面的优势逐渐区分开来，但因实际生产或设备等原因，在商业上几种不同重金属在性能和价格间仍缺乏一个较为平滑的缓冲区。基于此，本发明提供了一个通过调配重金属渗透比例来控制生产成本和产品性能的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，包括如下步骤：
步骤a：钕铁硼磁体制备：采用的是传统工艺制备的商用钕铁硼，并切成钕铁硼薄片；
步骤b：表面处理：取步骤a的钕铁硼薄片，使用机床磨去表面层，后置于蒸馏水中超声清洗1-2min，常温下浸泡于弱碱溶液中2-40min，除去表面油污，取出后用蒸馏水二次冲洗，去除表面溶液，再于常温下浸泡于弱酸溶液中5-10min，超声后用蒸馏水冲洗，再转移至有机溶剂中超声清洗20-30min，后转移至烘箱中烘干，待冷却至室温即完成磁体表面处理；
步骤c：制备渗透溶液：准备重稀土化合物的氟化物、氧化物或氢化物的两种或多种，并将几种金属的化合物分别超声溶解于溶剂中，并加入异辛酸钴、异辛酸镁、异辛酸锌、异辛酸锆等偶联剂，并于常温下搅拌，溶剂质量占比70％，偶联剂质量占比为1-1.5％，余量为重稀土化合物；
步骤d：渗透处理：先将产品置于烘箱烘烤至100-150℃，转移至一号喷涂柜中将A-X或B-X的渗透溶液中的一种均匀喷涂在产品一侧，形成一层均匀的沉积层，再将产品翻面后，转移至烘箱，再次加热到100-150℃，转移至二号喷涂柜，将另一种渗透溶液按第一种渗透溶液的100％、80％、50％或20％均匀喷涂于产品表面，并再次转移至烘箱，烘烤5-10min至产品表面有机溶剂挥发，涂层完全沉淀，最后取出产品冷却至室温；
步骤e：真空烧结：待产品冷却完毕，将产品叠放于石墨盒中，并置于真空烧结炉，抽真空至10-3Pa；进行加热，将产品加热至850-950℃，保温2-18h；随后进行冷却，将温度降至100℃以下后重新加热至450-550℃，保温1-8h，风冷至100℃以下取出，得到渗透磁体；
步骤f：得到渗透磁体后使用机械磨床磨去产品表面层；
所述弱碱溶液为质量分数5％的碳酸氢钠溶液，所述弱酸溶液为质量分数5％的醋酸溶液。
本发明的有益效果：
与现有钕铁硼渗透方案相比，本发明主要通过调节重稀土化合物A-X和B-X渗透量的比例和种类，达到实际产品性能等于A-X渗透，而成本远低于A-X渗透产品的效果，从而达到降低生产成本的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中的叠放示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤a：选用牌号为40SHT的商业钕铁硼磁体，并切割成45*43*9.1mm的方块；
步骤b：使用机床磨去表面层，后置于蒸馏水中超声波清洗1min，常温下浸泡于弱碱溶液中2min，除去表面油污，取出后用蒸馏水二次冲洗，去除表面溶液，再于常温下浸泡于弱酸溶液中5min，超声后用蒸馏水冲洗，再转移至有机溶剂中超声清洗20min，后转移至烘箱中烘干经过表面处理后烘干备用；
步骤c：分别配制2000gDyF3溶液，2000gTb2O3溶液，1000gDyF3和Tb2O3的混合溶液(DyF3和Tb2O3的质量比为1：1)，将上述稀土化合物粉末分别溶于质量比为70％的乙醇溶液中，加入1％的偶联剂，使用机器搅拌成渗透溶液备用；
步骤d：将磁体分为1-5组，每组10片样品，每组标记称重后送入加热线，产品加热至130℃后送入喷涂线，喷涂方案如下：
组1：磁体双面各喷涂质量占比为2.5‰共计5‰的Tb2O3溶液；
组2：磁体双面各喷涂质量占比为2.5‰共计5‰的DyF3溶液；
组3：磁体单面喷涂质量占比为3‰的DyF3溶液，另一面喷涂质量占比为2‰的Tb2O3溶液，共计5‰；
组4：磁体单面喷涂质量占比为2.5‰的DyF3溶液，另一面喷涂质量占比为2.5‰的Tb2O3溶液，共计5‰；
组5：磁体双面各喷涂质量占比为2.5‰共计5‰的Tb2O3与DyF3的混合溶液；
喷涂结束后，将磁体静置于130℃烘箱中5min，取出后冷却至常温；
步骤e：将磁体按图1所示叠放于石墨盒中，将石墨盒置于真空烧结炉中，抽真空到10-3Pa，进行加热，在900℃温度保温15h，风冷至100℃以下，再进行加热，升温至470℃保温5h，最后进行风冷，将温度降至室温后取出；
步骤f：将获得的渗透磁体通过磨床和酸洗处理表面层，得到规格为45*43*9的渗透磁体黑片；
将获得的磁体黑片按分组进行充磁，标记测量原始磁通，A组测量磁体磁性能，B组测试磁体抗老化效果：放入鼓风干燥箱中10mm铝板上，升温至160℃保温2h，取出在室温下冷却1h，再测量其磁通，计算每组磁体磁通的平均衰减率，得到结果如下表1所示：
表1
| Hcj(KOe) | Br(KGs) | Hk/Hcj | 退磁率 | |
| 组1 | 25.21 | 12.21 | 87.4％ | 5.1％ |
| 组2 | 28.15 | 12.28 | 82.1％ | 1.1％ |
| 组3 | 27.55 | 12.25 | 85.7％ | 2.6％ |
| 组4 | 28.03 | 12.46 | 89.2％ | 1.9％ |
| 组5 | 26.43 | 12.02 | 88.5％ | 3.1％ |
可以看到，组2、3、4都将40SHT牌号磁体渗透至38UHT，组1、5渗透至38UH，其中组2的渗透效果最好，且耐高温能力最强，但组3、4都有着接近于组2的性能和较低的成本。
实施例2
步骤a：选用牌号为48SH的商业钕铁硼磁体，并切割成31*29*4.9mm的方块；
步骤b：使用机床磨去表面层，后置于蒸馏水中超声波清洗2min，常温下浸泡于弱碱溶液中20min，除去表面油污，取出后用蒸馏水二次冲洗，去除表面溶液，再于常温下浸泡于弱酸溶液中8min，超声后用蒸馏水冲洗，再转移至有机溶剂中超声清洗25min，后转移至烘箱中烘干经过表面处理后烘干备用；
步骤c：分别配制2000gDyF3溶液，2000gTb2O3溶液，1000gDyF3和Tb2O3的混合溶液(DyF3和Tb2O3的质量比为1：1)，将上述稀土化合物粉末分别溶于质量比为70％的乙醇溶液中，加入1.5％的偶联剂，使用机器搅拌成渗透溶液备用；
步骤d：将磁体分为1-5组、每组16片样品，每组标记称重后送入加热线，产品加热至130℃后送入喷涂线，喷涂方案如下：
组1：磁体双面各喷涂质量占比为3‰共计6‰的Tb2O3溶液；
组2：磁体双面各喷涂质量占比为3‰共计6‰的DyF3溶液；
组3：磁体单面喷涂质量占比为2‰的DyF3溶液，另一面喷涂质量占比为2‰的Tb2O3溶液，共计4‰；
组4：磁体单面喷涂质量占比为3‰的DyF3溶液，另一面喷涂质量占比为3‰的Tb2O3溶液，共计6‰；
组5：磁体单面喷涂质量占比为4‰的DyF3溶液，另一面喷涂质量占比为4‰的Tb2O3溶液，共计8‰；
喷涂结束后，将磁体静置于130℃烘箱中8min，取出后冷却至常温；
步骤e：将磁体按图1所示叠放于石墨盒中，将石墨盒置于真空烧结炉中，抽真空到10-3Pa，进行加热，在900℃温度保温14h，风冷至100℃以下，再进行加热，升温至470℃保温5h，最后进行风冷，将温度降至室温后取出；
步骤f：将获得的渗透磁体通过磨床和酸洗处理表面层，得到规格为31*29*4.8的渗透磁体黑片；
将获得的磁体黑片按分组进行充磁，标记测量原始磁通，A组测量磁体磁性能，B组测试磁体抗老化效果：放入鼓风干燥箱中网格上，升温至140℃保温2h，取出在室温下冷却1h，再测量其磁通，计算每组磁体磁通的平均衰减率，得到结果如下表2所示：
表2
| Hcj(KOe) | Br(KGs) | Hk/Hcj | 退磁率 | |
| 组1 | 29.45 | 13.3 | 83.5 | 0.71％ |
| 组2 | 25.24 | 13.5 | 86.4 | 5.41％ |
| 组3 | 27.09 | 13.4 | 85.1 | 2.43％ |
| 组4 | 28.89 | 13.3 | 84.3 | 1.11％ |
| 组5 | 24.91 | 13.1 | 81.9 | 10.51％ |
可以看到，组1、4都将48SH牌号的商业磁体渗透至45UHT；组2、3将牌号渗透至45UH，组5渗透效果较差。组3、4、5分别处于混合溶液渗透的未饱和、饱和与过饱和状态。
实施例3
步骤a：选用牌号为38H的商业钕铁硼磁体，并切割成24*16*2.1mm的方块；
步骤b：使用机床磨去表面层，后置于蒸馏水中超声波清洗2min，常温下浸泡于弱碱溶液中40min，除去表面油污，取出后用蒸馏水二次冲洗，去除表面溶液，再于常温下浸泡于弱酸溶液中10min，超声后用蒸馏水冲洗，再转移至有机溶剂中超声清洗30min，后转移至烘箱中烘干经过表面处理后烘干备用；
步骤c：分别配制2000gDyF3溶液，2000gTb2O3溶液，1000gDyF3和Tb2O3的混合溶液(DyF3和Tb2O3的质量比为1：1)，将上述稀土化合物粉末分别溶于质量比为70％的乙醇溶液中，加入1.5％的偶联剂，使用机器搅拌成渗透溶液备用；
步骤d：将磁体分为1-5组，每组24片样品，每组标记称重后送入加热线，产品加热至130℃后送入喷涂线，喷涂方案如下：
组1：磁体单面喷涂质量占比为4‰的Tb2O3溶液；
组2：磁体单面喷涂质量占比为8‰的Tb2O3溶液；
组3：磁体单面喷涂质量占比为4‰的DyF3溶液；
组4：磁体单面先后喷涂质量占比为4‰的DyF3溶液与4‰的Tb2O3溶液，共计8‰；
组5：磁体单面喷涂质量占比为4‰的DyF3溶液，另一面喷涂质量占比为4‰的Tb2O3溶液，共计8‰；
喷涂结束后，将磁体静置于130℃烘箱中10min，取出后冷却至常温；
步骤e：将磁体按图1所示叠放于石墨盒中，将石墨盒置于真空烧结炉中，抽真空到10-3Pa，进行加热，在900℃温度保温12h，风冷至100℃以下，再进行加热，升温至470℃保温5h，最后进行风冷，将温度降至室温后取出；
步骤f：将获得的渗透磁体通过磨床和酸洗处理表面层，得到规格为24*16*2的渗透磁体黑片；
将获得的磁体黑片按分组进行充磁，标记测量原始磁通，A组测量磁体磁性能，B组测试磁体抗老化效果：放入鼓风干燥箱中10mm铝板上，升温至140℃保温2h，取出在室温下冷却1h，再测量其磁通，计算每组磁体磁通的平均衰减率，得到结果如下表3所示：
表3
| Hcj(KOe) | Br(KGs) | Hk/Hcj | 退磁率 | |
| 组1 | 24.01 | 12.3 | 93.1 | 5.79％ |
| 组2 | 26.76 | 11.8 | 88.4 | 1.48％ |
| 组3 | 22.66 | 12.4 | 95.2 | 13.15％ |
| 组4 | 26.42 | 12.0 | 89.5 | 1.60％ |
| 组5 | 26.63 | 11.9 | 89.3 | 1.72％ |
组2、4、5都将磁体从38HT牌号渗透至35UH牌号，其中混合喷涂磁体在相同喷涂量下达到Tb2O3溶液渗透性能，且组4、5结果表明厚度2mm时混合喷涂单、双面喷涂效果一致；组1、3为单面喷涂一次Tb2O3、与DyF3的对照组。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：钕铁硼磁体制备：将钕铁硼切成钕铁硼薄片；
步骤b：表面处理：将钕铁硼薄片依次经过超声波水洗、碱洗除油、酸洗和烘干处理，进行表面处理；
步骤c：制备渗透溶液；
步骤d：渗透处理：将渗透溶液均匀喷涂在产品的不同两面上，使其形成均匀的沉积层；
步骤e：真空烧结：将产品叠放于石墨盒中，并放入高真空晶界扩散炉中进行时效处理，时效完成后风冷至室温，得到渗透磁体；
步骤f：将得到的渗透磁体除去表面层。
2.根据权利要求1所述的利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，步骤c制备渗透溶液的具体步骤如下：
将重稀土化合物超声溶解于溶剂中，并加入偶联剂，并于常温下搅拌，溶剂质量占比70％，偶联剂质量占比为1-1.5％，余量为重稀土化合物。
3.根据权利要求2所述的利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，重稀土化合物为Dy、Tb、Ho、Gd、Er和Yb的氟化物、氧化物和氢化物中的一种或几种按任意比例混合。
4.根据权利要求3所述的利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，重稀土化合物粉末的粒径为0.05-20μm。
5.根据权利要求2所述的利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，溶剂为酯类、酮类、醇类中的任意一种或几种按任意比例混合。
6.根据权利要求2所述的利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，偶联剂为异辛酸钴、异辛酸镁、异辛酸锌、异辛酸锆中的一种。
7.根据权利要求1所述的利用重稀土化合物复合渗透制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，时效处理的具体过程为：抽真空至10-3Pa；进行加热，加热至850-950℃，保温2-18h；随后进行冷却，将温度降至100℃以下后重新加热至450-550℃，保温1-8h。
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