CN110473684B - 一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，属于永磁材料制备领域。传统扩散工艺制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体存在扩散时间长，扩散用重稀土消耗量大和成本较高等问题。本发明首先将硬质合金球与重稀土化合物粉末均匀混合后，采用高速气流将混合粉末加速后，冲击烧结钕铁硼磁体表面，使磁体表面出现非晶层或者微裂纹区，随后对磁体进行回火处理，制得高矫顽力烧结钕铁硼磁体。本发明合理利用了烧结钕铁硼永磁体晶界扩散机制和晶粒与晶界裂解特性，提升了表面扩散效率，具有工艺简单，扩散时间短，重稀土利用率高等优势。

Description

一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料制备领域，具体涉及一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁体因其优异的磁性能而被广泛应用于电子设备、医疗器械以及电动机领域，尤其是具有超高内禀矫顽力的烧结钕铁硼永磁体是风力发电、高性能工业电机和医疗设备等领域急需的关键基础材料。
传统工艺中制备高内禀矫顽力烧结钕铁硼磁体通常采用在配方中加入大量重稀土元素Dy、Tb等，形成(Nd,HRE)2Fe14B主相，进而提高主相的磁晶各项异性，大幅提高磁体内禀矫顽力。但由于(Nd,HRE)2Fe14B主相较低的饱和磁化强度，造成磁体剩磁大幅下降，进而导致最大磁能积下降，并且造成重稀土资源的过度不合理使用，不利于稀土产业的绿色可持续发展。
研究显示，通过表面涂敷重稀土化合物，对磁体进行晶界扩散可以在较低重稀土使用量的前提下，大幅提高磁体内禀矫顽力，同时保持剩磁基本不变。但该方法效率较低，往往需要很长的扩散时间，而且重稀土价格比较昂贵，使用传统扩散工艺对重稀土原料的利用率不高，导致重稀土原料的用量较大，使得高矫顽力烧结钕铁硼的制造成本提升。因此，探索一种制备高矫顽力烧结钕铁硼的新方法具有重要意义。
综合分析目前已有相关研究，发现通过增加重稀土化合物与磁体与晶界相间的接触面积有助于提高表面晶界扩散效率。因此，本发明公布了一种采用高速硬质合金与重稀土化合物撞击磁体表面，使磁体表面形成微裂纹区和非晶区域，大幅提高扩散物和磁体间的接触面积，提高扩散效率，是一种可行高效扩散的制备工艺。本发明所公布的一种高内禀矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，具有表面晶界扩散提高磁体内禀矫顽力的优点，同时还兼备进一步降低重稀土损耗的优势。
发明内容
本发明目的在于解决现有烧结钕铁硼制备技术中的问题，提供一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法。
本发明通过在保护气氛下，通过将重稀土粉末与钴基硬质合金相混合，使重稀土元素冲击扩散进磁体表面，随后再进行退火热处理，制得高矫顽力烧结钕铁硼，具体包括以下步骤。
(1)采用电弧熔炼或者感应熔炼制备合金铸锭。
(2)对合金铸锭进行气雾化处理，温度为1000~1500℃，雾化介质为氩气或者氮气，雾化气压为0.5~15MPa，获得稀土化合物粉末。
(3) 将烧结钕铁硼磁体在氮气保护条件下，将钴基硬质合金球与重稀土化合物粉末均匀混合后，通过高压气流，使钴基硬质合金与重稀土粉末冲击烧结钕铁硼磁体表面，使磁体表面出现非晶层或者微裂纹区,从而使重稀土粉末沿裂纹和非晶区域扩散进磁体表层，掉落的球与粉可回收重复使用。以球状钴基硬质合金作为，硬质合金球的直径控制在3.0~5.0um，重稀土粉末粒径控制在0.5~1.5um，其中，气流速度控制在10m/s~30m/s，冲击时间为10min~30min,冲击完成后，使非晶层或者微裂纹区深度控制在0.2mm~1.0mm之间。
(4) 烧结钕铁硼磁体在完成表面处理该工序后，将磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为750℃-950℃，保温时间为2-20h，最后采用急冷工艺进行冷却。
(5) 对上述烧结钕铁硼磁体在真空状态下做二级回火处理，回火温度为420℃-600℃，保温时间为1-5h，最后采用急冷工艺进行冷却。
本发明具有以下的优势：
本发明合理利用了烧结钕铁硼磁体的晶粒和晶界的裂解特性，采用高速粉末冲击磁体表面，通过设置粉末速度和粒径，使磁体表面出现微裂纹和非晶区域，促使重稀土化合物高效附着在磁体表面，增加扩散面积和接触效率，进而提高磁体扩散效率。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明首先采用电弧熔炼或者感应熔炼制备合金铸锭；对合金铸锭进行气雾化处温度为1000℃，雾化介质为氮气，雾化气压为15MPa，获得Tb粉末。将烧结钕铁硼磁体在氮气保护条件下，将硬质合金球与重稀土化合物粉末均匀混合后，通过高速气流将混合球料加速，使钴基硬质合金球与重稀土化合物粉末冲击烧结钕铁硼磁体表面。其中，硬质合金球的直径为3.0μm，重稀土化合物粉末平均粒径控制在0.5μm，喷丸速度控制在10m/s，冲击时间为10min。将上述磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为750℃，保温时间为2h，最后采用急冷工艺进行冷却。对上述磁体在真空状态下做二级回火处理，回火温度为420℃，保温时间为1h，最后采用急冷工艺进行冷却。
实施例2
首先采用电弧熔炼或者感应熔炼制备合金铸锭；对合金铸锭进行气雾化处温度为1200℃，雾化介质为氩气或者氮气，雾化气压为10MPa，获得Tb粉末。在氮气保护条件下，将硬质合金球与重稀土化合物粉末均匀混合后，通过高速气流将混合球料加速，使钴基硬质合金球与重稀土化合物粉末冲击烧结钕铁硼磁体表面。其中，硬质合金球的直径为4.0μm，重稀土化合物粉末平均粒径控制在1.0μm，喷丸速度控制在20m/s，冲击时间为20min。将上述磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为850℃，保温时间为11h，最后采用急冷工艺进行冷却。对上述磁体在真空状态下做二级回火处理，回火温度为500℃，保温时间为3h，最后采用急冷工艺进行冷却。
实施例3
首先采用电弧熔炼或者感应熔炼制备合金铸锭；对合金铸锭进行气雾化处温度为1000℃，雾化介质为氩气或者氮气，雾化气压为5MPa，获得Tb粉末。将原有烧结钕铁硼磁体在氮气保护条件下，将硬质合金球与重稀土化合物粉末均匀混合后，通过高速气流将混合球料加速，使钴基硬质合金球与重稀土化合物粉末冲击烧结钕铁硼磁体表面。其中，硬质合金球的直径为5.0μm，重稀土粉末平均粒径控制在1.5μm，喷丸速度控制在30m/s，冲击时间为30min。将上述磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为950℃，保温时间为20h，最后采用急冷工艺进行冷却。对上述磁体在真空状态下做二级回火处理，回火温度为600℃，保温时间为5h，最后采用急冷工艺进行冷却。
对比例1
将烧结钕铁硼磁体在氮气气氛保护下，表面涂覆Tb粉末，将上述磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为750℃，保温时间为2h，最后采用急冷工艺进行冷却。对上述磁体在真空状态下做二级回火处理，回火温度为420℃，保温时间为1h，最后采用急冷工艺进行冷却。
对比例2
将烧结钕铁硼磁体在氮气气氛保护下，表面涂覆重Tb粉末，将上述磁体放入石英管内，将上述磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为850℃，保温时间为11h，最后采用急冷工艺进行冷却。对上述磁体在真空状态下做二级回火处理，回火温度为500℃，保温时间为3h，最后采用急冷工艺进行冷却。
对比例3
将烧结钕铁硼磁体在氮气气氛保护下，表面涂覆重Tb粉末，将上述磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为950℃，保温时间为20h，最后采用急冷工艺进行冷却。对上述磁体在真空状态下做二级回火处理，回火温度为600℃，保温时间为5h，最后采用急冷工艺进行冷却。
表1示出了各实施例与对比例的烧结钕铁硼磁体內禀矫顽力。
编号 类别 内禀矫顽力（kOe）
1 实施例1 18.7
2 实施例2 22.9
3 实施例3 21.8
4 对比例1 14.6
5 对比例2 20.2
6 对比例3 19.6
7 初始磁体 12.1
表1
上述仅以实施例来进一步说明本发明内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (3)

1.一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）采用电弧熔炼或者感应熔炼制备合金铸锭；
（2）对合金铸锭进行气雾化处理，温度为1000~1500℃，雾化介质为氩气或者氮气，雾化气压为0.5~15MPa，获得重稀土金属或合金粉末；
（3）在保护气氛下，将钴基硬质合金球和重稀土金属或合金粉末混合均匀，钴基硬质合金球的直径为3.0~5.0μm，重稀土金属或合金粉末粒径为0.5~1.5μm，用N2高速气流将钴基硬质合金球与重稀土金属或合金粉末混合物加速到10m/s~30m/s后，冲击烧结钕铁硼磁体表面，冲击时间控制为10min~30min，使磁体表面出现非晶层或者微裂纹区，非晶层或者微裂纹区深度控制在0.2mm~1.0mm之间，然后对磁体进行回火处理。
2.根据权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：回火工艺包括以下步骤：
1）将磁体放入石英管内，在真空状态下进行一级回火处理，回火温度为750℃-950℃，保温时间为2-20h，随后急冷；
2）对步骤1）处理后的磁体在真空下进行二级回火处理，回火温度为420℃-600℃，保温时间为1-5h，最后急冷至室温。
3.根据权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：所述重稀土金属或合金表达式为RE1-xTMx，其中0≤x≤0.5，RE为Dy、Tb、Er、Gd、Lu中的一种或几种，TM为Cu、Co、Ga、Al、V、Nb、Ti、Zr中的一种或几种。
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