CN113588866A - 一种用于海水提溴的溴离子测定装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及物料成分分析设备领域，具体是一种用于海水提溴的溴离子测定装置，包括壳体和设在壳体内的碘量瓶、搅拌器、加热装置、摄像机、泵组、冷却装置，所述碘量瓶通过排气管与壳体的外部连通；所述冷却装置包括冷却片，所述冷却片设置于碘量瓶的底部。本发明中的碘量瓶通过排气管与壳体的外部连通，使加入次氯酸钠溶液后产生CO2能够及时排出碘量瓶并排放到壳体外部，不但能够防止Na2S2O3分解、保证测定精度，而且能够防止水蒸气和腐蚀性气体损坏壳体内的电子元件。本发明将冷却片设置于碘量瓶的底部，既能够对碘量瓶内的溶液进行冷却，又不会影响摄像机对碘量瓶内图像的采集，保证检测精度。
Description
技术领域
本发明涉及物料成分分析设备领域，具体是一种用于海水提溴的溴离子测定装置。
背景技术
溴作为一种重要的化工原料，主要用作制取各种溴盐和有机溴化物，并用于医药、农药、染料、香料、摄影材料、阻燃剂、灭火剂、冶金、净水等，还用作普通分析试剂、氧化剂、吸收剂，因此市场销售情况良好且利润率高，在整个海洋资源利用中占有重要位置。
自然界中，溴主要存在于海水、盐湖水、石油产区的矿水中，在各种资源中，溴均以镁、钾、钠等盐的形态存在。海水中各种化学元素的单位含量虽小(溴的含量大约是65mg/L)，但总含量却是很大的，海水是提取溴的主要来源，地球上99％以上的溴元素蕴藏在海水里，其总量达100万亿t。我国溴资源主要分布在东部沿海地区，由于海岸线长，天然卤水丰富，这为制溴提供了良好条件。
海水中溴离子的测定原理：在pH5.5～7.0的海水或卤水中，次氯酸盐定量的将溴离子氧化成溴酸根离子，用甲酸钠破坏过剩的次氯酸盐，然后碘量法测定生成的溴酸根离子，即可测得溴离子含量，其反应式如下：
ClO-+H++HCOO-→CO2↑+H2O+Cl-
次氯酸盐法测定结果系溴、碘离子总量，次氯酸盐也可与碘离子产生同样的反应：
但是在海水、卤水及制溴原液光卤石母液中，碘的含量甚微，可忽略不计。
测定手续：吸取一定量样品溶液(含溴离子约为15mg)，置于250mL碘量瓶内，加水至50mL，加1g～1.5g硼酸，溶解后，溶液的pH值应为5.5～7.0，加5mL～8mL次氯酸钾溶液，摇匀，溶液变清后，加热煮沸5min～8min，稍冷(低于60℃)，加入5mL20％甲酸钠溶液，用水仔细冲洗碘量瓶内壁(避免瓶壁残存次氯酸钾)，摇匀。再煮沸3min～5min，冷却至室温，加入2g～3g碘化钾，溶解后，加入7mL～10mL6mol/L盐酸溶液，盖好瓶塞摇匀，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入5mL.0.5％淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
测定过程中，加入次氯酸钠溶液后，会产生CO2，不及时排出会在滴定过程中会导致Na2S2O3分解，反应式为：
这会严重影响滴定精度。
传统的人工测定过程中，碘量瓶呈敞口状态，使CO2能够及时排出，并不会造成Na2S2O3分解，因此，现有技术并未提出此问题。
但是，对于自动化测定设备，由于设备内部存在大量的电子元器件，测定过程中产生的水蒸气会导致设备损坏，因此，现有的自动化测定设备中，都将碘量瓶密封，以防止碘量瓶中的水蒸气和腐蚀性气体溢出而损坏设备内的电气元件，这对测定精度造成极大的影响。
另外，现有的的大部分物料成分分析装置均为自然冷却，冷却时间长，严重影响测定效率。CN110596058A公开了一种荧光探针环境参数响应特性的自动检测装置，包括样品池、荧光光源、检测器探头、搅拌器、加热片、制冷片等，样品池置于搅拌器上，荧光光源和检测器探头分别位于样品池的两侧，加热片对称设置于样品池的两侧，冷却片对称设置于样品池的两侧。工作时，来自荧光光源模块的荧光激发光线照射入样品池内的荧光探针待测液中，产生发射荧光光线，经荧光光线聚光镜后进入检测器探头后，检测到的荧光信号经检测器数据线进入检测器控制器。由于冷却片对称设置于样品池的两侧，因此会遮挡至少部分样品池，影响检测精度。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足，提供一种用于海水提溴的溴离子测定装置，碘量瓶通过排气管与壳体的外部连通，使加入次氯酸钠溶液后产生CO2能够及时排出碘量瓶并排放到壳体外部，不但能够防止Na2S2O3分解、保证测定精度，而且能够防止水蒸气和腐蚀性气体损坏壳体内的电子元件；通过设置于碘量瓶的底部的冷却片，既能够对碘量瓶内的溶液进行冷却，又不会影响摄像机对碘量瓶内图像的采集，保证检测精度。
所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种用于海水提溴的溴离子测定装置，包括壳体和设在壳体内的碘量瓶、搅拌器、加热装置、摄像机、泵组、冷却装置，所述搅拌器用于搅拌碘量瓶内的物料，所述摄像机设置于碘量瓶的一侧，所述加热装置用于对碘量瓶加热，所述泵组用于向碘量瓶内加入溶液，所述碘量瓶通过排气管与壳体的外部连通；所述冷却装置包括冷却片，所述冷却片设置于碘量瓶的底部。
相对于现有技术，本发明的用于海水提溴的溴离子测定装置的有益效果为：碘量瓶通过排气管与壳体的外部连通，使加入次氯酸钠溶液后产生CO2能够及时排出碘量瓶并排放到壳体外部，不但能够防止Na2S2O3分解、保证测定精度，而且能够防止水蒸气和腐蚀性气体损坏壳体内的电子元件。
本发明的技术方案还有，还包括排气泵，所述排气泵与排气管连接。本技术方案中，排气泵能够更加彻底的排出碘量瓶中的CO2。
本发明的技术方案还有，所述冷却片包括导热片和换热管，所述换热管固定安装在导热片上；所述冷却装置还包括支架、风扇、散热片、水箱、水泵，所述风扇、散热片和水箱均安装在支架上，所述散热片用于将水箱内的热量导出，所述风扇用于向散热片吹风，所述换热管、水泵和水箱通过管路连接组成循环回路。对于半导体制冷片，由于半导体自身存在电阻，因此当电流经过半导体时就会产生热量，从而会影响热传递。而且两个极板之间的热量也会通过空气和半导体材料自身进行逆向热传递。当冷热端达到一定温差，这两种热传递的量相等时，就会达到一个平衡点，正逆向热传递相互抵消，此时冷热端的温度就不会继续发生变化。因此，半导体制冷片的效果有限。采用本技术方案，使用水或其他液体作为冷却介质，通过持续的与碘量瓶内的液体换热，然后再通过风扇吹风散热，实现高效冷却。
本发明的技术方案还有，所述冷却片还包括硅胶垫片，所述硅胶垫片位于导热片的上下两侧。本技术方案中，硅胶垫片起到导热、防滑的作用。
本发明的技术方案还有，所述水泵设置于水箱中。采用本技术方案，能够防止水泵因过热而损坏。
本发明的技术方案还有，所述泵组包括一号泵、二号泵、三号泵、四号泵、五号泵、六号泵、七号泵、八号泵、九号泵、十号泵，所述一号泵、二号泵、三号泵、四号泵、五号泵、六号泵、七号泵、八号泵、九号泵、十号泵均与碘量瓶连接。一号泵、二号泵、三号泵、四号泵、五号泵、六号泵、七号泵、八号泵分别用于向碘量瓶内加入待测液、硼酸溶液、次氯酸钠溶液、甲酸钠溶液、碘化钾溶液、盐酸溶液、淀粉溶液、清水，九号泵用于排废，十号泵用于滴入硫代硫酸钠溶液。
本发明的技术方案还有，还包括十通道阀，所述一号泵、二号泵、三号泵、四号泵、五号泵、六号泵、七号泵、八号泵、十号泵均通过十通道阀与碘量瓶连接。采用本技术方案，通过十通道阀减少了碘量瓶顶部开口的数量，从而留出更大的空间以设置其他元件，比如加热棒、温度传感器等。
本发明的技术方案还有，所述一号泵、二号泵、三号泵、四号泵、五号泵、六号泵、七号泵、八号泵、九号泵均为蠕动泵，所述十号泵为注射泵。
本发明的技术方案还有，所述加热装置包括加热棒，所述加热棒设置于碘量瓶中。采用本技术方案，通过加热棒能够对碘量瓶内的物料进行高效率加热。
附图说明
图1为实施例一中的用于海水提溴的溴离子测定装置的结构示意图。
图2为实施例一中的用于海水提溴的溴离子测定装置的管路连接示意图。
图3为实施例一中的碘量瓶盖的结构示意图。
图4为实施例一中冷却装置的结构示意图。
图5为实施例一中冷却片的立体分解图。
图6为实施例二中的用于海水提溴的溴离子测定装置的结构示意图。
图中：1、一号泵，2、二号泵，3、三号泵，4、四号泵，5、五号泵，6、六号泵，7、七号泵，8、八号泵，9、九号泵，10、十号泵，11、碘量瓶，12、十通道阀，13、搅拌器，14、摄像机，15、壳体，16、排气口，17、排气泵，18、加热棒，19、温度传感器，20、触摸屏，21、碘量瓶盖，22、注液口，23、加热棒安装口，24、温度传感器安装口，25、冷却片，26、导热片，27、换热管，28、支架，29、风扇，30、散热片，31、水箱，32、水泵，33、硅胶垫片，34、排气管。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不局限于此。因本发明比较复杂，因此实施方式仅对本发明的发明点部分进行详述，本发明未详述部分均可采用现有技术。
实施例一：
图1-图5示出了本发明的实施例一。
本实施例提供了一种用于海水提溴的溴离子测定装置，包括壳体15和设在壳体内的碘量瓶11、搅拌器13、加热装置、摄像机14、泵组、十通道阀12、温度传感器19、冷却装置。
所述碘量瓶11的容积为100ml。碘量瓶11的顶部设有碘量瓶盖21，如图4所示，所述碘量瓶盖21上设有注液口22、排气口16、加热棒安装口23、温度传感器安装口24。
所述一号泵1、二号泵2、三号泵3、四号泵4、五号泵5、六号泵6、七号泵7、八号泵8、九号泵9均为蠕动泵，所述十号泵10为注射泵。所述一号泵1、二号泵2、三号泵3、四号泵4、五号泵5、六号泵6、七号泵7、八号泵8、十号泵10均与十通道阀12连接，所述十通道阀12与注液口22连接，所述一号泵1、二号泵2、三号泵3、四号泵4、五号泵5、六号泵6、七号泵7、八号泵8、十号泵10分别用于向碘量瓶11内加入待测液、硼酸溶液、次氯酸钠溶液、甲酸钠溶液、碘化钾溶液、盐酸溶液、淀粉溶液、清水和硫代硫酸钠溶液。所述九号泵9与碘量瓶11的底部连接，用于排废。
所述搅拌器13用于搅拌碘量瓶11内的物料，本实施例中的搅拌器13为磁力搅拌器，所述碘量瓶11放置在搅拌器13上。
所述摄像机14设置于碘量瓶11的一侧，用于获取碘量瓶11内溶液的颜色，以判断滴定终点。
所述加热装置用于对碘量瓶11加热，具体的，本实施例中的加热装置包括加热棒18，所述加热棒18通过加热棒安装口23安装在碘量瓶盖21上，所述加热棒18设置于碘量瓶11中。
所述温度传感器19通过温度传感器安装口24安装在碘量瓶盖21上，所述温度传感器19设置于碘量瓶11中。
所述排气口16通过排气管34与壳体15的外部连通。
所述冷却装置包括冷却片25、支架28、风扇29、散热片30、水箱31、水泵32。所述冷却片25设置于碘量瓶11的底部，如图5所示，所述冷却片25包括导热片26、换热管27和硅胶垫片33，所述换热管27固定安装在导热片26上，所述硅胶垫片33位于导热片26的上下两侧。
所述风扇29、散热片30和水箱31均安装在支架28上，所述散热片30用于将水箱31内的热量导出，所述风扇29用于向散热片30吹风。所述水泵32设置于水箱31中。所述换热管27、水泵32和水箱31通过管路连接组成循环回路。
冷却装置使用水或其他液体作为冷却介质，通过持续的与碘量瓶21内的液体换热，然后再通过风扇29吹风散热，实现高效冷却。
本实施例用于海水提溴的溴离子测定装置用于测定海水或卤水中的溴离子含量，具体测定过程为：一号泵1抽取25ml待测液置于碘量瓶11中，二号泵2加入硼酸溶液(含硼酸1g～1.5g)，溶液的pH值应为5.5～7.0。三号泵3加入5ml～8ml次氯酸钠溶液，启动搅拌器13搅拌均匀，此过程中会产生CO2与H2O，反应式为：
ClO-+H++HCOO-→CO2↑+H2O+Cl-
溶液变清后，启动加热棒18加热煮沸5～8分钟，CO2与H2O通过排气口16排出碘量瓶11并排放到壳体15外部，防止水蒸气和腐蚀性气体损坏壳体15内的电气元件(比如触摸屏20、PLC等)。启动冷却装置对溶液进行冷却，温度传感器19检测到碘量瓶11内温度低于60℃时，四号泵4加入5ml20％甲酸钠溶液，再煮沸3～5分钟，启动冷却装置冷却至室温，五号泵5加入碘化钾溶液(含碘化钾2g～3g)，六号泵6加入7mL～10mL6mol/L盐酸，搅拌均匀。立即通过十号泵10用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，七号泵加入5mL0.5％淀粉溶液，液体由透明变成藏蓝色，继续滴定，摄像机14识别到溶液透明后停止滴定，***计算数据，九号泵9排废。
实施例二：
图6示出了本发明的实施例二。
不同于实施例一之处在于，本实施例中，还包括排气泵17，所述排气泵与排气管34连接，排气泵17能够更加彻底的排出碘量瓶11中的CO2。
上面结合附图对本发明的实施例做了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (9)
1.一种用于海水提溴的溴离子测定装置，包括壳体(15)和设在壳体内的碘量瓶(11)、搅拌器(13)、加热装置、摄像机(14)、泵组，所述搅拌器(13)用于搅拌碘量瓶(11)内的物料，所述摄像机(14)设置于碘量瓶(11)的一侧，所述加热装置用于对碘量瓶(11)加热，所述泵组用于向碘量瓶(11)内加入溶液，其特征在于，所述碘量瓶(11)通过排气管(34)与壳体(15)的外部连通；还包括冷却装置，所述冷却装置包括冷却片(25)，所述冷却片(25)设置于碘量瓶(11)的底部。
2.根据权利要求1所述的用于海水提溴的溴离子测定装置，其特征在于，还包括排气泵(17)，所述排气泵(17)与排气管(34)连接。
3.根据权利要求1所述的设有冷却装置的物料成分分析装置，其特征在于，所述冷却片(25)包括导热片(26)和换热管(27)，所述换热管(27)固定安装在导热片(26)上；所述冷却装置还包括支架(28)、风扇(29)、散热片(30)、水箱(31)、水泵(32)，所述风扇(29)、散热片(30)和水箱(31)均安装在支架(28)上，所述散热片(30)用于将水箱(31)内的热量导出，所述风扇(29)用于向散热片(30)吹风，所述换热管(27)、水泵(32)和水箱(31)通过管路连接组成循环回路。
4.根据权利要求3所述的设有冷却装置的物料成分分析装置，其特征在于，所述冷却片(25)还包括硅胶垫片(33)，所述硅胶垫片(33)位于导热片(26)的上下两侧。
5.根据权利要求3所述的设有冷却装置的物料成分分析装置，其特征在于，所述水泵(32)设置于水箱(31)中。
6.根据权利要求1-5任一所述的用于海水提溴的溴离子测定装置，其特征在于，所述泵组包括一号泵(1)、二号泵(2)、三号泵(3)、四号泵(4)、五号泵(5)、六号泵(6)、七号泵(7)、八号泵(8)、九号泵(9)、十号泵(10)，所述一号泵(1)、二号泵(2)、三号泵(3)、四号泵(4)、五号泵(5)、六号泵(6)、七号泵(7)、八号泵(8)、九号泵(9)、十号泵(10)均与碘量瓶(11)连接。
7.根据权利要求1-5任一所述的用于海水提溴的溴离子测定装置，其特征在于，还包括十通道阀(12)，所述一号泵(1)、二号泵(2)、三号泵(3)、四号泵(4)、五号泵(5)、六号泵(6)、七号泵(7)、八号泵(8)、十号泵(10)均通过十通道阀(12)与碘量瓶(11)连接。
8.根据权利要求7所述的用于海水提溴的溴离子测定装置，其特征在于，所述一号泵(1)、二号泵(2)、三号泵(3)、四号泵(4)、五号泵(5)、六号泵(6)、七号泵(7)、八号泵(8)、九号泵(9)均为蠕动泵，所述十号泵(10)为注射泵。
9.根据权利要求1-5任一所述的用于海水提溴的溴离子测定装置，其特征在于，所述加热装置包括加热棒(18)，所述加热棒(18)设置于碘量瓶(11)中。
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