CN105717252A - 一种煤中氯的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种煤中氯测定方法。现行几种煤中氯测定方法均不适宜于在电厂煤炭检测实验室的推广。本发明的特点在于：所述测定方法借助煤中发热量测定过程，完成煤中氯的释放和吸收，吸收液收集后，通过调节PH，加标，沉淀等一系列处理，最后通过标准硫氰酸钾溶液滴定，从而快速准确测定煤中氯含量。本发明简单、快速、易于推广。

Description

一种煤中氯的测定方法
技术领域
本发明属于煤质分析领域，具体涉及一种煤中氯测定方法。
背景技术
煤中氯主要以无机物形态存在，少量以有机形式存在。煤中氯含量的高低间接反映出煤中钠钾等元素的含量高低，而后者是锅炉污染的重要因素。煤中氯在燃烧或热解过程中绝大部分以HC1或有毒有机氯化物，如二嗯英、呋喃等形式释放，污染环境，危害人体健康，氯的释放还会引起炉壁和管道的腐蚀。
测定煤中氯含量已经受到包括环保部门在内的越来越多部门的密切关注。氯含量已成为煤质评价、煤炭加工利用和进出口贸易的重要指标之一。煤炭中氯含量的检测方法较多，主要有燃烧水解法、艾氏卡沉淀滴定法、氧弹燃烧电位滴定法、离子选择电极法等，如公开日为2008年08月06日，公开号为CN101236174的中国专利中，公开了一种煤中氯含量的测定方法所采用的即为电极法。
我国出入境检验检疫行业标准为SN/T2087-2008高效液相色谱法。现行国标为GB/T3558-2014艾氏卡-沉淀滴定法和高温燃烧水解-电位滴定法，高温燃烧水解法和高效液相色谱法均需要安装一套专用设备，影响测定结果的因素很多；艾氏卡法虽然操作简单，但样品的前期处理步骤较为繁琐，且容易出现灼烧不完全，影响测定结果的准确性。因此现行几种方法均不适宜于在电厂煤炭检测实验室的推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种简单、快速、易于推广的煤中氯的测定方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该煤中氯的测定方法的特点在于：所述测定方法借助煤中发热量测定过程，完成煤中氯的释放和吸收，吸收液收集后，通过调节PH，加标，沉淀等一系列处理，最后通过标准硫氰酸钾溶液滴定，从而快速准确测定煤中氯含量。
作为优选，本发明的测定方法包括以下几个步骤：
1）准确称取均匀试样1±0.1g（精确至0.0001g），置于燃烧皿中，往氧弹中加入10mL质量百分浓度为5%的碳酸钠溶液，小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置入热量计中，缓慢充入2.0MPa～3.0MPa氧气，按热量计操作程序将样品点燃。
2）燃烧试验结束后，氧弹在冷却水中冷却10min后取出，在不少于2min的时间内匀速将压力缓慢地释放。
3）开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹内各部分（包括弹桶、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣）。把全部洗液收集在一个烧杯中（烧杯的体积控制在约80mL）。
4）于洗液中加1滴酚酞指示剂，用浓硝酸调至红色消失，再过量5mL，用单标线吸量管准确移取5mL浓度为0.1mg/L的氯化钠标准溶液及5mL浓度为0.025mol/L的标准硝酸银溶液至烧杯中，放置2-3min，加入2-5mL正己醇，盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌2-3min后，加入1mL硫酸铁铵指示剂。
5）用已标定的标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色，即为终点，记下硫氰酸钾溶液的体积。
6）测定每一批煤样，按以上步骤进行两次以上空白测定(不加煤样)，取其算术平均值作为空白值。煤中氯含量的计算公式为
公式中：Clad为空气干燥基煤样中氯的含量，单位为%；0.03545为氯的毫摩尔质量，单位为g/mmol；c为硫氰酸钾的物质量浓度，单位为mmol/mL；V1为测定煤样时硫氰酸钾用量，单位为mL；V2为测定空白时硫氰酸钾溶液用量，单位为mL；m为空气干燥煤样质量，单位为g。
本发明将氧弹燃烧和化学滴定法相结合，测发热量的同时，完成煤中氯的释放和吸收，操作简单，成本低廉。
作为优选，本发明适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯含量的测定，如果氧弹燃烧后发现煤样飞溅或未燃尽，应采取有效措施重新实验，确保煤中氯全部释放并被吸收液吸收。
作为优选，本发明标准硝酸银溶液的配制：准确称取预先在110℃干燥1h后并在干燥器中冷却至室温的基准试剂硝酸银4.2472g，溶于少量水中，再转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。
作为优选，本发明标准硫氰酸钾溶液的配制和标定为：称取2.5g硫氰酸钾溶于水中，再转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；用单标线吸量管准确移取10mL硝酸银标准溶液，注入50mL水，3ml硝酸及1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液由乳白色变为浅橙色即为终点，记下硫氰酸钾溶液用量，进行4-8次标定，以多次用量的平均值作为用量体积（V），按照公式c=V0×k/V计算硫氰酸钾溶液的浓度，公式中c为硫氰酸钾溶液的浓度，单位mmol/mL；V0为硝酸银标准溶液用量，单位为mL；k为硝酸银标准溶液的浓度值，以0.0250计，单位为mol/L；V为硫氰酸钾标准溶液的用量，单位为mL。
作为优选，本发明氯化钠标准溶液的配制：准确称取预先在500-600℃灼烧1h后并在干燥器中冷却至室温的优级纯氯化钠0.1649g，溶于少量水中，再转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：采用氧弹燃烧和化学滴定法结合，不需另外搭建实验装置，测发热量的同时，完成煤中氯的释放和吸收，可流水线式进行吸收液的定量滴定，成本低廉、操作简单、适用于各煤炭检测实验室的大规模推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例3中通过测定方法得到的煤中氯含量的分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中测定样品为一种煤中氯标准物质，煤中氯的测定方法的操作步骤如下。
1）准确称取均匀试样1±0.1g（精确至0.0001g），置于燃烧皿中，往氧弹中加入10mL质量百分含量为5%的碳酸钠溶液，小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置入热量计中，缓慢充入2.0MPa～3.0MPa氧气，按热量计操作程序将样品点燃。
2）燃烧试验结束后，氧弹在冷却水中冷却10min后取出，在不少于2min的时间内匀速将压力缓慢地释放。
3）开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹内各部分（包括弹桶、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣）。把全部洗液收集在一个烧杯中（体积控制在约80mL）。
4）于洗液中加1滴滴酚酞指示剂，用浓硝酸调至红色消失，再过量5mL，用单标线吸量管准确加入5mL0.1mg/L氯化钠标准溶液及5mL0.025mol/L标准硝酸银溶液，放置2-3min，加入2-5mL正己醇盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌2-3min后，加入1mL硫酸铁铵指示剂。
5）用已标定的标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色，即为终点，记下硫氰酸钾溶液的体积。
6）测定每一批煤样，按以上步骤进行两次以上空白测定(不加煤样)，取其算术平均值作为空白值。煤中氯含量按照公式计算
公式中：Clad为空气干燥基煤样中氯的含量，单位为%；0.03545为氯的毫摩尔质量，单位为g/mmol；c为硫氰酸钾的物质量浓度，单位为mmol/mL；V1为测定煤样时硫氰酸钾用量，单位为mL；V2为测定空白时硫氰酸钾溶液用量，单位为mL；m为空气干燥煤样质量，单位为g。
测定结果见表1。
从表1的测定结果来看，标煤测定值在标准值的不确定范围内，测量的重复性良好。
实施例2。
针对国内煤中氯含量普遍较低的情况，因此本实施例又对另一种低氯的标准物质进行测定，煤中氯的测定方法的具体步骤如下。
1）准确称取均匀试样1±0.1g（精确至0.0001g），置于燃烧皿中，往氧弹中加入10mL质量百分含量为5%的碳酸钠溶液，小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置入热量计中，缓慢充入2.0MPa～3.0MPa氧气，按热量计操作程序将样品点燃。
2）燃烧试验结束后，氧弹在冷却水中冷却10min后取出，在不少于2min的时间内匀速将压力缓慢地释放。
3）开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹内各部分（包括弹桶、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣）。把全部洗液收集在一个烧杯中（体积控制在约80mL）。
4）于洗液中加1滴滴酚酞指示剂，用浓硝酸调至红色消失，再过量5mL，用单标线吸量管准确加入5mL0.1mg/L氯化钠标准溶液及5mL0.025mol/L标准硝酸银溶液，放置2-3min，加入2-5mL正己醇盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌2-3min后，加入1mL硫酸铁铵指示剂。
5）用已标定的标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色，即为终点，记下硫氰酸钾溶液的体积。
6）测定每一批煤样，按以上步骤进行两次以上空白测定(不加煤样)，取其算术平均值作为空白值。煤中氯含量按照公式计算
公式中：Clad为空气干燥基煤样中氯的含量，单位为%；0.03545为氯的毫摩尔质量，单位为g/mmol；c为硫氰酸钾的物质量浓度，单位为mmol/mL；V1为测定煤样时硫氰酸钾用量，单位为mL；V2为测定空白时硫氰酸钾溶液用量，单位为mL；m为空气干燥煤样质量，单位为g。
测定结果见表2。
从表2的测定结果来看，虽然测量重复性略有变差，但标煤测定值仍在标准值的不确定范围内。由此可知，本发明可以广泛适用于煤中氯的快速准确测定。
实施例3。
本实施例对国内某集团火电燃煤电厂主烧煤种的煤中氯进行了批量测定，煤中氯的测定方法的具体步骤如下。
1）准确称取均匀试样1±0.1g（精确至0.0001g），置于燃烧皿中，往氧弹中加入10mL质量百分含量为5%的碳酸钠溶液，小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置入热量计中，缓慢充入2.0MPa～3.0MPa氧气，按热量计操作程序将样品点燃。
2）燃烧试验结束后，氧弹在冷却水中冷却10min后取出，在不少于2min的时间内匀速将压力缓慢地释放。
3）开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹内各部分（包括弹桶、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣）。把全部洗液收集在一个烧杯中（体积控制在约80mL）。
4）于洗液中加1滴滴酚酞指示剂，用浓硝酸调至红色消失，再过量5mL，用单标线吸量管准确加入5mL0.1mg/L氯化钠标准溶液及5mL0.025mol/L标准硝酸银溶液，放置2-3min，加入2-5mL正己醇盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌2-3min后，加入1mL硫酸铁铵指示剂。
5）用已标定的标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色，即为终点，记下硫氰酸钾溶液的体积。
6）测定每一批煤样，按以上步骤进行两次以上空白测定(不加煤样)，取其算术平均值作为空白值。煤中氯含量按照公式计算
公式中：Clad为空气干燥基煤样中氯的含量，单位为%；0.03545为氯的毫摩尔质量，单位为g/mmol；c为硫氰酸钾的物质量浓度，单位为mmol/mL；V1为测定煤样时硫氰酸钾用量，单位为mL；V2为测定空白时硫氰酸钾溶液用量，单位为mL；m为空气干燥煤样质量，单位为g。
一批煤中氯测定结果见图1，从中选三种不同氯含量的煤作为代表，测定结果见表3。
此外，需要说明的是，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种煤中氯的测定方法，其特征在于：所述测定方法利用煤中发热量测定过程，完成煤中氯的释放，并被吸收液收集后，通过调节吸收液的pH值、加标和沉淀处理，最后通过标准硫氰酸钾溶液滴定，从而快速准确的测定煤中氯的含量。
2.根据权利要求1所述的煤中氯的测定方法，其特征在于：所述测定方法的步骤如下：
1）准确称取均匀试样1±0.1g，置于氧弹内的燃烧皿中，往氧弹中加入10mL质量百分浓度为5%的碳酸钠溶液，小心拧紧氧弹盖，将安装完毕后的氧弹置入热量计中，缓慢充入2.0MPa～3.0MPa氧气，按热量计操作程序将样品点燃；
2）燃烧试验结束后，氧弹在冷却水中冷却10min后取出，在大于等于2min的时间内匀速将压力缓慢地释放；
3）开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹内的各个部分，把全部洗液收集在一个烧杯中；
4）于洗液中加1滴酚酞指示剂，用浓硝酸调至红色消失，再过量5mL浓硝酸，用单标线吸量管准确移取5mL浓度为0.1mg/L的氯化钠标准溶液及5mL浓度为0.025mol/L的标准硝酸银溶液至烧杯中，放置2-3min，加入2-5mL正己醇，盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌2-3min后，加入1mL硫酸铁铵指示剂；
5）用已标定的标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色，即为终点，记下硫氰酸钾溶液的体积；
6）测定每一批煤样，按以上步骤进行两次以上空白测定，取其算术平均值作为空白值；煤中氯含量的计算公式为
公式中：Clad为空气干燥基煤样中氯的含量，单位为%；0.03545为氯的毫摩尔质量，单位为g/mmol；c为硫氰酸钾的物质量浓度，单位为mmol/mL；V1为测定煤样时硫氰酸钾用量，单位为mL；V2为测定空白时硫氰酸钾溶液用量，单位为mL；m为空气干燥煤样质量，单位为g。
3.根据权利要求2所述的煤中氯的测定方法，其特征在于：所述测定方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯含量的测定。
4.根据权利要求2所述的煤中氯的测定方法，其特征在于：如果氧弹燃烧后发现煤样飞溅或未燃尽，应采取有效措施重新实验，确保煤中氯全部释放并被吸收液吸收。
5.根据权利要求2所述的煤中氯的测定方法，其特征在于：标准硝酸银溶液的配制步骤如下：准确称取预先在110℃干燥1h后并在干燥器中冷却至室温的基准试剂硝酸银4.2472g，溶于少量水中，再转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。
6.根据权利要求2所述的煤中氯的测定方法，其特征在于：标准硫氰酸钾溶液的配制和标定步骤为：称取2.5g硫氰酸钾溶于水中，再转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；用单标线吸量管准确移取10mL硝酸银标准溶液，注入50mL水、3ml硝酸及1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液由乳白色变为浅橙色即为终点，记下硫氰酸钾溶液用量，进行4-8次标定，以多次用量的平均值作为用量体积，按照公式c=V0×k/V计算硫氰酸钾溶液的浓度，公式中c为硫氰酸钾溶液的浓度，单位mmol/mL；V0为硝酸银标准溶液用量，单位为mL；k为硝酸银标准溶液的浓度值，以0.0250计，单位为mol/L；V为硫氰酸钾标准溶液的用量，单位为mL。
7.根据权利要求2所述的煤中氯的测定方法，其特征在于：氯化钠标准溶液的配制步骤为：准确称取预先在500-600℃灼烧1h后并在干燥器中冷却至室温的优级纯氯化钠0.1649g，溶于少量水中，再转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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