CN113583736A - 全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂 - Google Patents
全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113583736A CN113583736A CN202110969429.1A CN202110969429A CN113583736A CN 113583736 A CN113583736 A CN 113583736A CN 202110969429 A CN202110969429 A CN 202110969429A CN 113583736 A CN113583736 A CN 113583736A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- perfluoropolyether
- polyurea
- base oil
- lubricating grease
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000010702 perfluoropolyether Substances 0.000 title claims abstract description 113
- 229920002396 Polyurea Polymers 0.000 title claims abstract description 63
- 239000004519 grease Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002199 base oil Substances 0.000 claims abstract description 32
- 125000005442 diisocyanate group Chemical group 0.000 claims abstract description 15
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- QWXYZCJEXYQNEI-OSZHWHEXSA-N intermediate I Chemical compound COC(=O)[C@@]1(C=O)[C@H]2CC=[N+](C\C2=C\C)CCc2c1[nH]c1ccccc21 QWXYZCJEXYQNEI-OSZHWHEXSA-N 0.000 claims abstract description 13
- HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N hexafluoropropylene Chemical group FC(F)=C(F)C(F)(F)F HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 150000001265 acyl fluorides Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 10
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 abstract description 10
- NLFBCYMMUAKCPC-KQQUZDAGSA-N ethyl (e)-3-[3-amino-2-cyano-1-[(e)-3-ethoxy-3-oxoprop-1-enyl]sulfanyl-3-oxoprop-1-enyl]sulfanylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)\C=C\SC(=C(C#N)C(N)=O)S\C=C\C(=O)OCC NLFBCYMMUAKCPC-KQQUZDAGSA-N 0.000 description 21
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 14
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 7
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 7
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 229940120638 avastin Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000003916 ethylene diamine group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006864 oxidative decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M149/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a macromolecular compound containing nitrogen
- C10M149/12—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C10M149/14—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds a condensation reaction being involved
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/002—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
- C08G65/005—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens
- C08G65/007—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens containing fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
- C10M169/06—Mixtures of thickeners and additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2217/00—Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2217/04—Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C10M2217/045—Polyureas; Polyurethanes
- C10M2217/0456—Polyureas; Polyurethanes used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/10—Inhibition of oxidation, e.g. anti-oxidants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Semi-solids; greasy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
Description
技术领域
本发明属于润滑脂领域,具体涉及全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂。
背景技术
随着现代科技的发展,机械设备面对工况环境也日趋复杂。在高温、高真空、腐蚀性介质、辐射等恶劣工况条件下,普通的润滑脂易发生氧化分解、胶粘等现象而造成润滑失效,无法满足设备润滑要求。全氟聚醚润滑脂以其优良的低挥发性、化学稳定性、氧化安定性、耐腐蚀性、抗辐射性等特性,在苛刻工况的设备中得到了广泛的应用。但在实际的应用中发现,全氟聚醚润滑脂存在胶体安定性差的缺陷,长时间贮存或高温环境中,润滑脂分油较为明显,影响了润滑脂本身的储存时间及高温下的润滑性能,限制了全氟聚醚润滑脂在高真空或者对洁净度要求高的设备中的使用。
影响润滑脂胶体安定性的主要因素为稠化剂结构及基础油与稠化剂之间的结合力大小。目前市面上绝大多数全氟聚醚润滑脂的主要成分均为全氟聚醚基础油与聚四氟乙烯稠化剂,两者之间为普通的物理吸附作用,吸附作用较弱,导致全氟聚醚润滑脂胶体安定性较差。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法,该制法简单易操作,制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂的胶体安定性较高,长时间/高温贮存时分油量小。
本发明的第二个目的在于提供一种利用前述制法制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂,该全氟聚醚型聚脲润滑脂,其胶体安定性较高,长时间/高温贮存时分油量小。
为实现本发明的第一个目的,采用以下的技术方案:
一种全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法,所述制法包括以下步骤:
Rf为CF3—[O—CF(CF3)—CF2]m—(O—CF2)n—,m=20~60,n=10~30;
(2)将步骤(1)所得全氟聚醚中间体I与二元有机胺发生如式1的反应:
(3)将步骤(2)所得中间产物II与二异氰酸酯发生如式2的反应:
(4)将步骤(3)所得全氟聚醚型聚脲化合物III与全氟聚醚基础油进行混合,并恒温炼制,然后对炼制产物依次进行冷却和研磨,得到全氟聚醚型聚脲润滑脂。
本发明的制法,简单易操作,制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂中,全氟聚醚基础油能够牢固吸附分散于全氟聚醚型聚脲化合物III内,使得制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂的胶体安定性较高,长时间/高温贮存时分油量小,能够用于高真空或者对洁净度有要求的设备中,避免将其用于设备中时用于分油量大而破环设备的高真空环境和高洁净度环境。本发明中,全氟聚醚型聚脲化合物III为三维纤维状结构,其作为稠化剂时,其分子与全氟聚醚基础油分子以较强的氢键相结合,能够牢固地吸附全氟聚醚基础油;且由于全氟聚醚型聚脲化合物III与全氟聚醚基础油具有相同的基团(全氟聚醚基团),根据相似相溶原理,二者能够较好的结合,因此,二者混炼制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂具有优良的胶体安定性。
本领域技术人员理解,所述步骤(1)的聚合反应是在反应釜中进行。
本领域技术人员理解,步骤(2)中,所述二元有机胺是H2N-R1-NH2,R1是指二元有机胺中去除两端的端基NH2—后所剩的基团结构;步骤(3)中,二异氰酸酯是O=C=N-R2-N=C=O,R2是指二异氰酸酯中去除两端的端基NCO—后所剩的基团结构。
在一种实施方式中,所述步骤(1)中,六氟丙烯与氧气的体积比为1:(2~6),比如1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5和1:5.5,以便于二者发生聚合反应;优选所述聚合反应的反应温度为-80~-20℃,比如-75℃、-70℃、-65℃、-60℃、-55℃、-50℃、-45℃、-40℃、-35℃、-30℃和-25℃,以促进二者氧化聚合;优选所述聚合反应的反应时间为20~80h,比如25h、30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h、65h、70h和75h,从而使二者能够发生较充分的氧化聚合;优选所述聚合反应是在紫外光照下进行,从而使六氟丙烯与氧气在紫外光照的作用下氧化聚合。
在一种实施方式中,所述步骤(2)中,全氟聚醚中间体I与二元有机胺的摩尔比为1:(1~2),比如为1:1、1:1.5和1:2,以便于二者反应得到中间产物II;优选所述反应的反应温度为60~100℃,比如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃和95℃,以促进二者反应得到中间产物II;优选所述反应的反应时间为8~16h,比如9h、10h、11h、12h、13h、14h和15h,从而使二者充分反应得到中间产物II。本领域技术人员理解,为了使反应更好地进行,优选所述反应在搅拌下进行。
在一种实施方式中,所述步骤(3)中,中间产物II与二异氰酸酯的摩尔比为2:(1~2),比如为2:1、2:1.5和1:1,以便于二者反应得到全氟聚醚型聚脲化合物III;优选所述反应的反应温度为80~120℃,比如90℃、100℃和110℃,以促进二者反应得到全氟聚醚型聚脲化合物III;优选所述反应的反应时间为0.5~1h,比如0.6h、0.7h、0.8h和0.9h,从而使二者充分反应得到全氟聚醚型聚脲化合物III。本领域技术人员理解,为了使反应更好地进行,优选所述反应在搅拌下进行。
在一种实施方式中,所述步骤(4)中,炼制温度为160~250℃,比如170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、和240℃;炼制时间为0.5~1h,比如0.6h、0.7h、0.8h和0.9h。
在一种实施方式中,所述步骤(4)中,所述全氟聚醚型聚脲化合物III与所述全氟聚醚基础油的质量比为1:(1.5~9),比如1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8和1:8.5,从而获得软硬适中的全氟聚醚型聚脲润滑脂。
本领域技术人员理解,所得的全氟聚醚型聚脲润滑脂中,仅包括全氟聚醚型聚脲化合物III和全氟聚醚基础油,根据前述质量比,所得的全氟聚醚型聚脲润滑脂中,全氟聚醚型聚脲化合物III的质量百分数为10-40wt%,全氟聚醚基础油的质量百分数为60-90wt%。
在一种实施方式中,所述步骤(4)中,所述研磨是在三辊研磨机中进行研磨,优选至少研磨3次。
在一种实施方式中,所述步骤(2)中,所述二元有机胺为二乙烯三胺、乙二胺、己二胺、对苯二胺、间苯二胺中的任一种或多种的组合。
本领域技术人员理解,所述二元有机胺为二乙烯三胺时,对应的R1为—CH2—CH2—NH—CH2—CH2—;所述二元有机胺为乙二胺时,对应的R1为—CH2—CH2—;所述二元有机胺为己二胺时,对应的R1为—CH2—CH2—CH2—CH2—CH2—CH2—;所述二元有机胺为对苯二胺时,对应的R1为所述二元有机胺为间苯二胺时,对应的R1为
在一种实施方式中,所述步骤(3)中,所述二异氰酸酯为MDI、HDI、TDI中任一种或多种的组合。
本领域技术人员理解,所述二异氰酸酯为MDI时,对应的R2为所述二异氰酸酯为HDI时,对应的R2为—CH2—CH2—CH2—CH2—CH2—CH2—;所述二异氰酸酯为TDI时,对应的R2为当然,也可以是其对应的同分异构体,比如
在一种实施方式中,所述步骤(4)中,所述全氟聚醚基础油为D型全氟聚醚基础油、K型全氟聚醚基础油、Y型全氟聚醚基础油和Z型全氟聚醚基础油中的任一种或多种的组合。
为实现第二个目的,本发明还提供一种利用前述制法制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂。
在一种实施方式中,所述全氟聚醚型聚脲润滑脂中,全氟聚醚型聚脲化合物III与所述全氟聚醚基础油的质量比为1:(1.5~9),比如1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8和1:8.5。即所述全氟聚醚型聚脲润滑脂中,全氟聚醚型聚脲化合物III的质量百分数为10-40wt%,全氟聚醚基础油的质量百分数为60-90wt%。
本发明的有益效果在于:
本发明的全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法,简单易操作,制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂中,全氟聚醚基础油能够牢固吸附分散于全氟聚醚型聚脲化合物III内,使得制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂的胶体安定性较高,长时间/高温贮存时分油量小,能够用于高真空或者对洁净度有要求的设备中,避免将其用于设备中时用于分油量大而破环设备的高真空环境和高洁净度环境;
本发明制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂,不仅具有优良的氧化安定性、抗水淋性、热稳定性、极压抗磨性、长效润滑性,还具有优良的胶体安定性,长时间/高温贮存时分油量小,能够用于高真空或者对洁净度有要求的设备中,避免将其用于设备中时用于分油量大而破环设备的高真空环境和高洁净度环境。
具体实施方式
以下结合具体实施方式/实施例对本发明的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式/实施例仅用于说明本发明的内容,发明并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
以下实施例/对比例中所用原料的原料来源:
六氟丙烯,分析纯,百灵威科技有限公司;
乙二胺,分析纯,阿拉丁;
二乙烯三胺,分析纯,阿拉丁;
对苯二胺,分析纯,阿拉丁;
MDI,分析纯,阿拉丁;
HDI,分析纯,阿拉丁;
TDI,分析纯,阿拉丁;
全氟聚醚润滑脂样品B,由全氟聚醚基础油和聚四氟乙烯为稠化剂混合制得,其中,全氟聚醚基础油的质量百分数为70wt%,聚四氟乙烯为稠化剂的质量百分数为30wt%。
测试方法/标准:
钢网分油,SHT 0324-1992润滑脂钢网分油测定法(静态法);
滴点,GB/T 4929润滑脂滴点测定法;
压力分油,GB/T 392润滑脂压力分油测定法。
实施例1(S1)
按照以下制法制备全氟聚醚型聚脲润滑脂,具体包括以下步骤:
Rf为CF3—[O—CF(CF3)—CF2]m—(O—CF2)n—,m=44,n=24;
(2)将步骤(1)所得全氟聚醚中间体I与二元有机胺(乙二胺)按照摩尔比为1:1进行混合,并于70℃下搅拌反应12h,得到中间产物II;所述反应为如式1的反应:
(3)将步骤(2)所得中间产物II与二异氰酸酯(MDI)按照摩尔比为2:1进行混合,并于100℃下搅拌反应40min,得到全氟聚醚型聚脲化合物III;所述反应为如式2的反应:
(4)将步骤(3)所得全氟聚醚型聚脲化合物III与全氟聚醚基础油(Y型)按照质量比为1:3进行混合,并于200℃下恒温炼制40min,然后对炼制产物依次进行冷却和研磨,得到全氟聚醚型聚脲润滑脂A1。
实施例2-5(S2-5)
按照实施例1的制法制备全氟聚醚型聚脲润滑脂A2-A5;实施例1-5中各步骤的条件分别见表1-4。
表1 S1-5中步骤(1)的反应条件
表2 S1-5中步骤(2)的反应条件
表3 S1-5中步骤(3)的反应条件
表4 S1-5中步骤(4)的反应条件
结果
将实施例1-5制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂A1-A5与全氟聚醚润滑脂样品B分别进行相关性能测试,测试结果如表5所示。
表5S1-5所得全氟聚醚型聚脲润滑脂A1-A5与全氟聚醚润滑脂样品B的相关性能测试结果
根据实施例1-5及表1-5可知:
相对于全氟聚醚润滑脂样品B,本申请制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂A1-A5,其钢网分油、压力分油均较小,滴点温度较大,其胶体安定性有较大提高。
Claims (10)
1.一种全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法,其特征在于,所述制法包括以下步骤:
Rf为CF3—[O—CF(CF3)—CF2]m—(O—CF2)n—,m=20~60,n=10~30;
(2)将步骤(1)所得全氟聚醚中间体Ι与二元有机胺发生如式1的反应:
(3)将步骤(2)所得中间产物ΙΙ与二异氰酸酯发生如式2的反应:
(4)将步骤(3)所得全氟聚醚型聚脲化合物ΙIΙ与全氟聚醚基础油进行混合,并恒温炼制,然后对炼制产物依次进行冷却和研磨,得到全氟聚醚型聚脲润滑脂。
2.根据权利要求1所述的制法,其特征在于,所述步骤(1)中,六氟丙烯与氧气的体积比为1:(2~6);优选所述聚合反应的反应温度为-80~-20℃、反应时间为20~80h;优选所述聚合反应是在紫外光照下进行。
3.根据权利要求1或2所述的制法,其特征在于,所述步骤(2)中,全氟聚醚中间体Ι与二元有机胺的摩尔比为1:(1~2);优选所述反应的反应温度为60~100℃,反应时间为8~16h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(3)中,中间产物ΙΙ与二异氰酸酯的摩尔比为2:(1~2);优选所述反应的反应温度为80~120℃,反应时间为0.5~1h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(4)中,炼制温度为160~250℃,炼制时间为0.5~1h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述全氟聚醚型聚脲化合物ΙIΙ与所述全氟聚醚基础油的质量比为1:(1.5~9)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述二元有机胺为二乙烯三胺、乙二胺、己二胺、对苯二胺、间苯二胺中的任一种或多种的组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述二异氰酸酯为MDI、HDI、TDI中任一种或多种的组合。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述全氟聚醚基础油为D型全氟聚醚基础油、K型全氟聚醚基础油、Y型全氟聚醚基础油和Z型全氟聚醚基础油中的任一种或多种的组合。
10.一种利用如权利要求1-9中任一项所述制法制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110969429.1A CN113583736B (zh) | 2021-08-23 | 2021-08-23 | 全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110969429.1A CN113583736B (zh) | 2021-08-23 | 2021-08-23 | 全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113583736A true CN113583736A (zh) | 2021-11-02 |
CN113583736B CN113583736B (zh) | 2022-09-13 |
Family
ID=78239050
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110969429.1A Active CN113583736B (zh) | 2021-08-23 | 2021-08-23 | 全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113583736B (zh) |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050261141A1 (en) * | 2002-06-12 | 2005-11-24 | Nsk Ltd. | Rolling bearing, rolling bearing for fuel cell, compressor for fuel cell system and fuel cell system |
WO2006030632A1 (ja) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Nok Kluber Co., Ltd. | パーフルオロポリエーテル油組成物 |
CN103781819A (zh) * | 2011-06-24 | 2014-05-07 | 索尔维特殊聚合物意大利有限公司 | (全)氟聚醚嵌段共聚物 |
JP2016222580A (ja) * | 2015-05-29 | 2016-12-28 | 四国化成工業株式会社 | フルオロポリエーテル基を有するグリコールウリル化合物、潤滑剤および磁気ディスク |
CA2952112A1 (en) * | 2015-12-17 | 2017-06-17 | Ntn-Snr Roulements | Roulement d'un pied de pale lubrifie |
CN107723066A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种全氟聚醚型橡胶密封脂及其制备方法 |
CN108699477A (zh) * | 2015-12-04 | 2018-10-23 | Nok克鲁伯有限公司 | 润滑剂组合物 |
CN109097163A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-12-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用 |
CN110317667A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-11 | 浙江摩路新材料有限公司 | 一种高温长寿命轴承润滑脂及其制备方法 |
CN110760361A (zh) * | 2019-09-24 | 2020-02-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种全氟聚醚型的润滑脂及其制备方法 |
CN111635803A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种长寿命轴承含氟润滑脂及其制备方法 |
CN111876218A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-11-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种导电型轴承润滑脂组合物及其制备方法 |
-
2021
- 2021-08-23 CN CN202110969429.1A patent/CN113583736B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050261141A1 (en) * | 2002-06-12 | 2005-11-24 | Nsk Ltd. | Rolling bearing, rolling bearing for fuel cell, compressor for fuel cell system and fuel cell system |
WO2006030632A1 (ja) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Nok Kluber Co., Ltd. | パーフルオロポリエーテル油組成物 |
CN103781819A (zh) * | 2011-06-24 | 2014-05-07 | 索尔维特殊聚合物意大利有限公司 | (全)氟聚醚嵌段共聚物 |
JP2016222580A (ja) * | 2015-05-29 | 2016-12-28 | 四国化成工業株式会社 | フルオロポリエーテル基を有するグリコールウリル化合物、潤滑剤および磁気ディスク |
CN108699477A (zh) * | 2015-12-04 | 2018-10-23 | Nok克鲁伯有限公司 | 润滑剂组合物 |
CA2952112A1 (en) * | 2015-12-17 | 2017-06-17 | Ntn-Snr Roulements | Roulement d'un pied de pale lubrifie |
CN107723066A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种全氟聚醚型橡胶密封脂及其制备方法 |
CN109097163A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-12-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用 |
CN110317667A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-11 | 浙江摩路新材料有限公司 | 一种高温长寿命轴承润滑脂及其制备方法 |
CN110760361A (zh) * | 2019-09-24 | 2020-02-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种全氟聚醚型的润滑脂及其制备方法 |
CN111876218A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-11-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种导电型轴承润滑脂组合物及其制备方法 |
CN111635803A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种长寿命轴承含氟润滑脂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
谢宇: ""全氟聚醚润滑剂"", 《合成润滑材料》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113583736B (zh) | 2022-09-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108130178B (zh) | 一种氟化石墨烯增强润滑油及其制备方法 | |
CN105273799B (zh) | 一种电力复合脂及其制备方法 | |
CN113956911B (zh) | 一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法 | |
CN112980396A (zh) | 环骨架含氟传热流体、制备方法及其应用 | |
CN103450866A (zh) | 一种高温二氧化碳缓蚀剂 | |
CN111732882A (zh) | 一种复合片层材料改性水性重防腐涂料及其制备工艺 | |
CN101880578B (zh) | 一种塑料专用润滑脂及其制备方法 | |
CN113583736B (zh) | 全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂 | |
CN110760361A (zh) | 一种全氟聚醚型的润滑脂及其制备方法 | |
CN1045470C (zh) | 一种航空润滑脂 | |
CN111876220A (zh) | 一种耐化学介质氟硅润滑脂及其制备方法 | |
DE102019131070A1 (de) | Fettzusammensetzung und Wälzlager | |
CN114316909B (zh) | 一种含氟传热流体及其制备方法和应用 | |
CN111233664A (zh) | 一种全氟聚醚酯基衍生物及其制备方法和应用 | |
CN111205911A (zh) | 一种长寿命合成高温链条油及其制备方法 | |
CN110776974A (zh) | 一种耐高温防锈型全氟聚醚润滑油及其制备方法 | |
CN111635779A (zh) | 一种调制高品质铝箔轧制基础油的方法和应用 | |
CN117736180A (zh) | 一种化合物、其制备方法及含有其的缓蚀剂 | |
CN112625775A (zh) | 一种多功能润滑油添加剂及其制备方法 | |
CN111004662B (zh) | 一种生物基润滑油基础油及其制备方法 | |
US2214379A (en) | Extreme pressure lubricant | |
US10793759B2 (en) | Sulfur- and phosphorus-free extreme pressure lubricant and preparation method and application thereof | |
JPH0692592B2 (ja) | ウレアグリースの組成物 | |
CN110846106B (zh) | 一种离子液体基导电润滑脂及其制备方法 | |
CN114907557B (zh) | 一种聚醚单胺***类衍生物及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |