CN113583175A - 一种基于光敏剂强化可见光引发的絮凝剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光敏剂强化可见光引发的絮凝剂制备方法，以丙烯酸‑2‑（N,N‑二甲氨基）乙酯（DA）和丙烯酰胺（AM）为原料，尿素为助溶剂，安息香***为光敏性引发剂，4‑异丁基苯基‑4'‑甲基苯基碘六氟磷酸盐为引发剂。将两者依次加入反应瓶中，并加入适当的水，在快速搅拌条件下，三者充分混匀并完全溶解；再加入尿素快速搅拌，最后将安息香***与‑异丁基苯基‑4'‑甲基苯基碘六氟磷酸盐引发剂依次加入；通氮驱氧后并搅拌混匀；最后将反应瓶置与LED灯下反应；反应完毕并经陈化后，对产物进行提取和纯化，即得阳离子絮凝剂。本发明的制备方法操作简便、生产效率高、生成成本较低、稳定性好；所得阳离子絮凝剂溶性好、单体简单、絮凝效果好、功能性强；具有良好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体为一种基于光敏剂强化可见光引发的絮凝剂制备方法。
背景技术
水是宝贵的自然资源和战略资源，其在城市建设、工业生产、经济发展以及人民的安居乐业中起到了不可或缺的作用。在水资源匮乏的大背景下，大量城市污水和工业污水直接或者间接排放到江河湖海中，导致淡水资源遭受严重污染，日益突出的水资源短缺及其污染问题已经逐渐发展成为制约我国经济社会发展和人民生活水平进一步提高的主要障碍之一。常用水处理技术主要有过滤、絮凝、活性炭吸附、离子交换树脂、膜分离、高级氧化、电化学法、磁化处理、生物固定化等方法。其中絮凝法是水处理工艺的核心部分，因其具有高效、适用性好、造价低、使用便捷等优势而被广泛采用。自由基聚合是絮凝剂制备过程中主要的机理，自由基光聚合的链增长主要通过丙烯酸酯类或丙烯酰胺类单体的双键加成反应完成，单体种类少并且氧对于可见光聚合具有一定的抑制性；因此自由基聚合在引发效率和絮凝效果都有一定的局限性。因此探究其他的聚合体系来提高絮凝剂的各方面效率变得至关重要。
阳离子光聚合技术的发展相对较晚，于20世纪80年代才被正式提出。在阳离子引发过程中，阳离子引发剂光解后，形成质子酸或路易斯酸，然后引发阳离子聚合。与自由基光聚合相比，阳离子光聚合体系单体种类多，对氧抑制不敏感，一旦通过辐射激发产生了活性阳离子，即使停止辐照，它们也可以引发单体实现阳离子聚合直至单体完全转化。光敏剂吸收可见光光敏剂吸收可见光达到激发态与阳离子引发剂发生电子转移产生活性阳离子。阳离子聚合用于絮凝剂制备却还处于起步阶段。因此，研究和开发一种基于光敏剂强化可见光引发的絮凝剂，对丰富和发展可见光聚合技术具有重要的意义。
中国专利申请号CN201510129012.9，公布了一种处理焦化浓盐废水的复合絮凝剂的制备方法及其应用,该复合絮凝剂的制备方法包括以下步骤：(1)将基体壳聚糖、光敏剂二苯甲酮、阻聚剂硫酸亚铁铵、催化剂硫酸放于丙烯酰胺水溶液中,形成混合液,向混合液中充氮气,以除去混合液中的氧气,然后将混合液采用紫外灯辐照,再用氢氧化钠将混合液调至偏碱性,得到接枝丙烯酰胺的壳聚糖溶液；(2)将制备的接枝丙烯酰胺的壳聚糖溶液与含铝化合物、含铁化合物、聚合硫酸铁、聚合氯化铝、和多胺类化合物混合,即得到复合絮凝剂。将制备的复合絮凝剂加入到焦化浓盐废水中进行处理。本发明制备的复合絮凝剂稳定性好,用量小,絮凝效果好,可生物降解,处理效率高,pH适用范围广。该方法制备出的絮凝剂对污染物去除种类较单一，对其他污染物絮凝能力还待考证。
中国专利申请号CN202110368193.6，公布了一种污水处理絮凝剂及制备方法,由水、丙酮、异丙醇、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、碱性木质素磺酸盐、阳离子聚丙烯酰胺、聚合硫酸铝粉、聚乙烯醇、枯草芽孢杆菌、硝化细菌、氢氧化钾、碳酸氢钠、羧甲基纤维素、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺组成。与现有技术相比,本发明絮凝剂不存在二次污染,使用方便,絮凝能力强,除油及除悬浮物效果好,无毒无害,本发明絮凝剂能够取代或部分取代传统的无机高分子和合成有机高分子絮凝剂,应用范围广,具有推广应用的价值。该制备方法添加单体种类过多，且运用了多种溶剂，水溶性不一定好，且容易对水体造成二次污染。
因此，研发一种单体简单、引发效率高、稳定性好、絮凝效果好的基于光敏剂强化可见光引发的阳离子絮凝剂十分必要。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种基于光敏剂强化可见光引发的能耗低、工艺简单、单体简单、水溶性好、产品稳定性好的絮凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
以丙烯酸-2-（N,N-二甲氨基）乙酯（DA）和丙烯酰胺（AM）为原料，尿素为助溶剂，安息香***为光敏性引发剂，4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐为引发剂。将两者依次加入反应瓶中，并加入适当的水，在快速搅拌条件下，三者充分混匀并完全溶解；再加入尿素快速搅拌，最后将安息香***与-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐引发剂依次加入；通氮驱氧后并搅拌混匀；最后将反应瓶置与LED灯下反应；反应完毕并经陈化后，对产物进行提取和纯化，即得阳离子絮凝剂。
具体包括以下步骤：
1）单体：称取一定量AM置于纯水中，得到浓度为10~20%的溶液；搅拌均匀后，向反应瓶内称取一定量的DA单体在40~45℃下搅拌均匀，控制DA单体的浓度为15~30%。
2）加入助溶剂：加入浓度为0.01~0.025%的尿素，搅拌均匀至完全溶解。
3加入引发剂：向反应瓶中投加光敏剂安息香***和可见光引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐，混合溶液中安息香***浓度为0.125%~0.5%，4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐浓度为0.2%~0.6%；然后通氮驱氧；
4) 可见光照、反应：最后将混合液放置于在200~400W可见光灯下照射反应1~2h。陈化后对产物进行提取和纯化，即得絮凝剂。
其中：步骤1）AM的浓度为10~20%，DA单体的浓度为15~30%。当AM浓度小于10%时，单体的整体聚合活性不够高，聚合反应进行不完全，分子量较低聚合产物表观形态甚至呈半流质体状；当AM浓度大于20%时，会损失DA在絮凝剂中的功能性，要保证其具有一定的含量。当DA浓度小于15%时，絮凝剂分子量和特性粘度过低，影响引发效率；当DA浓度大于30%时，过量的DA单体会干扰活性阳离子的产生。
步骤2）助溶剂尿素在用量适度的情况下，能够阻止氢键的产生而减少交联的几率，从而达到增加产物溶解性的目的。尿素用量过度而不经济，且如果尿素起到链转移剂的作用使产物特性粘度降低，可能会影响絮凝性能。
步骤3）混合溶液中安息香***的浓度为0.125~0.5%，混合溶液中引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐浓度为0.2~0.6%。当安息香***的投加浓度小于0.125%，光敏性引发剂过少，难以吸收足够的光能达到激发态与阳离子引发剂发生电子转移，影响引发效率；当安息香***的投加浓度大于0.5%，引发效率没有较大的提升而不经济。当4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐投加浓度小于0.2%，发生电子转移时产生较少的活性阳离子引发单体聚合，影响引发效率；当4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐投加浓度大于0.6%，引发效率没有较大的提升而不经济。
步骤4）中可见光照时间为1~2h，LED灯功率为200~400W。安息香***在可见光照下吸收足够的光能达到激发态与阳离子引发剂发生电子转移，产生活性阳离子。但当LED灯功率低于200W时，引发共聚反应所需的时间增加，反应效率降低；而当LED灯功率高于400W时，产物分子量提升不明显，且能耗提高。当光照时间低于1h时，单体还未完全共聚；而高于2h后，不能显著提高产物分子量和性能，且能耗更大不经济。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的制备方法操作简便、生产效率高、生成成本较低、稳定性好；
2、本发明所得阳离子絮凝剂水溶性好、单体简单、絮凝效果好、功能性强；
3、本发明以阳离子聚合代替了传统自由基聚合体系，从而避免了自由基聚合单体少、氧抑制等缺点，在絮凝剂引发性能和絮凝性能上都得到了一定的突破。因此，基于光敏剂强化可见光引发的絮凝剂在实际应用中具有良好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中如无特殊说明，采用的原料即为普通市售产品。
实施例1：
1）称取一定量AM置于纯水中，得到浓度为10%的溶液；搅拌均匀后向反应瓶内称取一定量的DA单体加入搅拌均匀，控制DA单体的浓度为15%。
2）接着加入浓度为0.01%的尿素，搅拌均匀至完全溶解。
3）向反应瓶中投加混合溶液中浓度为0.125%的安息香***，再投加混合溶液中浓度为0.2%的引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐后通氮去氧；
4）最后将混合液放置于在200W 的LED可见光灯下照射反应1h。陈化后对产物进行提取和纯化，即得絮凝剂。
实施例2：
1）称取一定量AM置于纯水中，得到浓度为15%的溶液；搅拌均匀后向反应瓶内称取一定量的DA单体加入搅拌均匀，控制DA单体的浓度为20%。
2）接着加入浓度为0.015%的尿素，搅拌均匀至完全溶解。
3）向反应瓶中投加混合溶液中浓度为0.2%的安息香***，再投加混合溶液中浓度为0.3%的引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐后通氮去氧；
4）最后将混合液放置于在300W 的LED可见光灯下照射反应2h。陈化后对产物进行提取和纯化，即得絮凝剂。
实施例3：
1）称取一定量AM置于纯水中，得到浓度为20%的溶液；搅拌均匀后向反应瓶内称取一定量的DA单体加入搅拌均匀，控制DA单体的浓度为30%。
2）接着加入浓度为0.02%的尿素，搅拌均匀至完全溶解。
3）向反应瓶中投加混合溶液中浓度为0.3%的安息香***，再投加混合溶液中浓度为0.4%的引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐后通氮去氧；
4）最后将混合液放置于在400W 的LED可见光灯下照射反应1h。陈化后对产物进行提取和纯化，即得絮凝剂。
实施例4：
1）称取一定量AM置于纯水中，得到浓度为15%的溶液；搅拌均匀后向反应瓶内称取一定量的DA单体加入搅拌均匀，控制DA单体的浓度为25%。
2）接着加入浓度为0.025%的尿素，搅拌均匀至完全溶解。
3）向反应瓶中投加混合溶液中浓度为0.4%的安息香***，再投加混合溶液中浓度为0.5%的引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐后通氮去氧；
4）最后将混合液放置于在300W 的LED可见光灯下照射反应2h。陈化后对产物进行提取和纯化，即得絮凝剂。
实施例5：
1）称取一定量AM置于纯水中，得到浓度为10%的溶液；搅拌均匀后向反应瓶内称取一定量的DA单体加入搅拌均匀，控制DA单体的浓度为20%。
2）接着加入浓度为0.02%的尿素，搅拌均匀至完全溶解。
3）向反应瓶中投加混合溶液中浓度为0.5%的安息香***，再投加混合溶液中浓度为0.6%的引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐后通氮去氧；
4）最后将混合液放置于在200W 的LED可见光灯下照射反应1h。陈化后对产物进行提取和纯化，即得絮凝剂。
分别测定实施例1~5制得的有机高分子絮凝剂的特性粘度，及对高岭土废水的去除率，数据详见表1。
表1 有机高分子絮凝剂的性能参数
| 产品性能 | 特性粘度（dL/g） | 高岭土废水去除率（%） |
| 实施例1 | 11.72 | 96.7 |
| 实施例2 | 11.95 | 97.1 |
| 实施例3 | 12.23 | 97.5 |
| 实施例4 | 12.15 | 97.3 |
| 实施例5 | 11.85 | 96.8 |
由上表1可以看出，本发明关于一种基于光敏剂强化可见光引发的絮凝剂的制备方法制备出的产品性能优异且稳定，特性粘度均在较好范围，对高岭土废水具有较好的处理效果。说明这是一套切实可行效果又优异的有机高分子絮凝剂的制备方法。
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (3)
1.一种基于光敏剂强化可见光引发的絮凝剂制备方法，其特征在于，是以丙烯酸-2-（N,N-二甲氨基）乙酯（DA）和丙烯酰胺（AM）为原料，尿素为助溶剂，安息香***为光敏性引发剂，4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐为引发剂，称取一定量AM置于纯水中，得到浓度为10~20%的溶液；搅拌均匀后向反应瓶内称取一定量的DA单体加入搅拌，接着加入尿素，搅拌均匀至完全溶解；向反应瓶中投加光敏剂安息香***和可见光引发剂4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐，混合溶液中安息香***浓度为0.125%~0.5%，4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐浓度为0.2%~0.6%；然后通氮驱氧；最后放置于在200~400WLED可见光灯下照射反应1~2h；陈化后对产物进行提取和纯化，即得阳离子絮凝剂。
2.权利要求1所述的阳离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，尿素的浓度为0.01~0.025%。
3.权利要求1所述的阳离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，DA单体浓度为15~30%。
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