CN113564405A - 一种钒铝合金的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种钒铝合金的生产方法，包括以下步骤：（1）酸浸，得到酸解液；（2）除杂，得到含钒滤渣；（3）球磨，得活化后的含钒滤渣；（4）制备浆料；（5）铝热还原：将步骤（4）所得浆料在气体气氛中进行喷雾干燥，得干燥后的粉末，将干燥后的粉末与铜粉以质量比1.0：0.0001~0.0002进行混合，并加入相当于干燥后的粉末质量0.001%~0.005%的氧化石墨烯，均匀混合，于900~1200℃冶炼得到钒铝合金。添加本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，能节约钒添加量，相同强度条件下，本发明之添加少量铜的钒铝合金，比不添加铜的钒铝合金，可节约10‑20%钒。

Description

一种钒铝合金的生产方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其是涉及一种钒铝合金的生产方法。
背景技术
钒铝合金是生产钛合金和不含铁含钒特殊合金的元素添加剂，在钛合金中钒是一种强的稳定剂。钒铝合金能改善合金的耐热性能与冷加工性能，使合金具有好的焊接性能和相当高的机械强度。钒铝合金目前的生产方法均基于铝热还原法，所用原料为五氧化二钒、铝、石灰和萤石等，各原料经干燥、配料、混料后，放入反应炉内，在表面添加镁屑并点火，开始自放热反应的冶炼过程，反应结束后，经过一段时间冷却，去除合金氧化皮，得到钒铝合金。该方法反应速度快，但放热量过大，容易造成喷溅。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种钒铝合金的生产方法，在钒铝合金的应用中可以减少钒的添加量，降低钒的成本。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，
本发明之钒铝合金的生产方法，包括以下步骤：
(1) 酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为20-28%的稀硫酸，超声的同时在常温~80℃进行酸浸，得到酸解液；
过100目筛，保证钒渣的细度，可以节省浸取的时间，提高效率。
控制稀硫酸的浓度，研究证明，硫酸浓度过低，浸取效率低，浸取率也较低；但硫酸浓度过高，一方面操作不安全，另一方面，粘度增加，不利于反应的进行。
进一步，步骤（1）中，超声的频率为500~800rpm。超声作用下可以对钒渣进行机械活化；可以降低浸取的稀硫酸的深度，降低酸浸的温度，使得酸浸在常温下也可以很好的进行，而且可以提高钒渣中钒的浸出率。
进一步，步骤（1）中，酸浸的时间为0.5~8h。
进一步，步骤（1）中，酸浸的温度优选30~40℃。酸浸的温度过低，会使得酸浸不完全；酸浸的温度过高，提高效果有限，但需要消耗能源。
(2) 除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整pH值为3.8~4.2，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣。
(3) 球磨：将步骤（2）所得含钒滤渣球磨，球磨机转速为30~40转/分钟，球磨20-30分钟；得活化后的含钒滤渣；
本步骤中采用球磨对含钒滤渣进行机械活化，有利于后续反应过程中含钒滤渣与铝粉的反应，并且有利于掺杂铜粉。
(4) 制备浆料：将步骤（3）所得活化后的含钒滤渣（以钒元素计量）与铝粉以摩尔比 2.1～2.3∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为13~15ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为220~230g/L。
(5) 铝热还原：将步骤（4）所得浆料在气体气氛中进行喷雾干燥，得干燥后的粉末，将干燥后的粉末与铜粉以质量比1.0：0.0001~0.0002进行混合，并加入相当于干燥后的粉末质量0.001%~0.005%的氧化石墨烯，均匀混合，于900~1200℃冶炼得到钒铝合金。
进一步，步骤（5）中，喷雾干燥的速度为8000~12000r/min，喷雾干燥的温度为150~200℃。
进一步，步骤（5）中，所述气体气氛为氮气和二氧化碳的混合气体。所述氮气与二氧化碳的体积比为100：1~5。研究表明，在氮气和二氧化碳的混合气体中喷雾干燥，并加入氧化石墨烯，有利于铜的掺杂，并降低后续冶炼的温度，提高钒铝合金的纯度。
本发明先将含钒滤渣与铝粉以一定比例加入稀硫酸中，再进行喷雾干燥，有利于后续铝与钒的反应完全以及铜的掺杂，并且所得钒铝合金杂质含量较低。
本发明掺杂少量的铜，可以提高钒铝合金的综合性能。
本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋及铸铁中。
添加本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，能节约钒添加量，相同强度条件下，本发明之添加少量铜的钒铝合金，比不添加铜的钒铝合金，可节约10-20%钒。
本发明之钒铝合金，其中V的质量百分含量≥80%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H、Cu以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.2%，余量为Al。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之钒铝合金的生产方法，包括以下步骤：
(1) 酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为20%的稀硫酸，超声的同时在常温进行酸浸，得到酸解液；
过100目筛，保证钒渣的细度，可以节省浸取的时间，提高效率。
控制稀硫酸的浓度，研究证明，硫酸浓度过低，浸取效率低，浸取率也较低；但硫酸浓度过高，一方面操作不安全，另一方面，粘度增加，不利于反应的进行。
进一步，步骤（1）中，超声的频率为500rpm。超声作用下可以对钒渣进行机械活化；可以降低浸取的稀硫酸的深度，降低酸浸的温度，使得酸浸在常温下也可以很好的进行，而且可以提高钒渣中钒的浸出率。
进一步，步骤（1）中，酸浸的时间为1h。
(2) 除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整pH值为3.8~4.2，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣。
(3) 球磨：将步骤（2）所得含钒滤渣球磨，球磨机转速为30转/分钟，球磨30分钟；得活化后的含钒滤渣；
本步骤中采用球磨对含钒滤渣进行机械活化，有利于后续反应过程中含钒滤渣与铝粉的反应，并且有利于掺杂铜粉。
(4) 制备浆料：将步骤（3）所得活化后的含钒滤渣（以钒元素计量）与铝粉以摩尔比 2.1∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为13ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为220g/L。
(5) 铝热还原：将步骤（4）所得浆料在气体气氛中进行喷雾干燥，得干燥后的粉末，将干燥后的粉末与铜粉以质量比1.0：0.0001进行混合，并加入相当于干燥后的粉末质量0.001%的氧化石墨烯，均匀混合，于900℃冶炼得到钒铝合金。
进一步，步骤（5）中，喷雾干燥的速度为8000r/min，喷雾干燥的温度为200℃。
进一步，步骤（5）中，所述气体气氛为氮气和二氧化碳的混合气体。所述氮气与二氧化碳的体积比为100：1。研究表明，在氮气和二氧化碳的混合气体中喷雾干燥，并加入氧化石墨烯，有利于铜的掺杂，并降低后续冶炼的温度，提高钒铝合金的纯度。
本发明先将含钒滤渣与铝粉以一定比例加入稀硫酸中，再进行喷雾干燥，有利于后续铝与钒的反应完全以及铜的掺杂，并且所得钒铝合金杂质含量较低。
本发明掺杂少量的铜，可以提高钒铝合金的综合性能。
本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋及铸铁中。
添加本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，能节约钒添加量，相同强度条件下，本发明之添加少量铜的钒铝合金，比不添加铜的钒铝合金，可节约10-20%钒。
本发明之钒铝合金，其中V的质量百分含量为81.0%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H、Cu以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.18%，余量为Al。
实施例2
本实施例之钒铝合金的生产方法，包括以下步骤：
(1) 酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为28%的稀硫酸，超声的同时在30℃进行酸浸，得到酸解液；
过100目筛，保证钒渣的细度，可以节省浸取的时间，提高效率。
控制稀硫酸的浓度，研究证明，硫酸浓度过低，浸取效率低，浸取率也较低；但硫酸浓度过高，一方面操作不安全，另一方面，粘度增加，不利于反应的进行。
进一步，步骤（1）中，超声的频率为600rpm。超声作用下可以对钒渣进行机械活化；可以降低浸取的稀硫酸的深度，降低酸浸的温度，使得酸浸在常温下也可以很好的进行，而且可以提高钒渣中钒的浸出率。
进一步，步骤（1）中，酸浸的时间为5h。
(2) 除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整pH值为3.8~4.2，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣。
(3) 球磨：将步骤（2）所得含钒滤渣球磨，球磨机转速为40转/分钟，球磨20分钟；得活化后的含钒滤渣；
本步骤中采用球磨对含钒滤渣进行机械活化，有利于后续反应过程中含钒滤渣与铝粉的反应，并且有利于掺杂铜粉。
(4) 制备浆料：将步骤（3）所得活化后的含钒滤渣（以钒元素计量）与铝粉以摩尔比2.3∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为15ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为230g/L。
(5) 铝热还原：将步骤（4）所得浆料在气体气氛中进行喷雾干燥，得干燥后的粉末，将干燥后的粉末与铜粉以质量比1.0：0.0002进行混合，并加入相当于干燥后的粉末质量0.005%的氧化石墨烯，均匀混合，于1200℃冶炼得到钒铝合金。
进一步，步骤（5）中，喷雾干燥的速度为12000r/min，喷雾干燥的温度为200℃。
进一步，步骤（5）中，所述气体气氛为氮气和二氧化碳的混合气体。所述氮气与二氧化碳的体积比为100：5。研究表明，在氮气和二氧化碳的混合气体中喷雾干燥，并加入氧化石墨烯，有利于铜的掺杂，并降低后续冶炼的温度，提高钒铝合金的纯度。
本发明先将含钒滤渣与铝粉以一定比例加入稀硫酸中，再进行喷雾干燥，有利于后续铝与钒的反应完全以及铜的掺杂，并且所得钒铝合金杂质含量较低。
本发明掺杂少量的铜，可以提高钒铝合金的综合性能。
本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋及铸铁中。
添加本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，能节约钒添加量，相同强度条件下，本发明之添加少量铜的钒铝合金，比不添加铜的钒铝合金，可节约10-20%钒。
本发明之钒铝合金，其中V的质量百分含量为80.8%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H、Cu以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.19%，余量为Al。
实施例3
本实施例之钒铝合金的生产方法，包括以下步骤：
(1) 酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为28%的稀硫酸，超声的同时在80℃进行酸浸，得到酸解液；
过100目筛，保证钒渣的细度，可以节省浸取的时间，提高效率。
控制稀硫酸的浓度，研究证明，硫酸浓度过低，浸取效率低，浸取率也较低；但硫酸浓度过高，一方面操作不安全，另一方面，粘度增加，不利于反应的进行。
进一步，步骤（1）中，超声的频率为800rpm。超声作用下可以对钒渣进行机械活化；可以降低浸取的稀硫酸的深度，降低酸浸的温度，使得酸浸在常温下也可以很好的进行，而且可以提高钒渣中钒的浸出率。
进一步，步骤（1）中，酸浸的时间为8h。
(2) 除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整pH值为3.8~4.2，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣。
(3) 球磨：将步骤（2）所得含钒滤渣球磨，球磨机转速为40转/分钟，球磨30分钟；得活化后的含钒滤渣；
本步骤中采用球磨对含钒滤渣进行机械活化，有利于后续反应过程中含钒滤渣与铝粉的反应，并且有利于掺杂铜粉。
(4) 制备浆料：将步骤（3）所得活化后的含钒滤渣（以钒元素计量）与铝粉以摩尔比 2.2∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为15ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为220g/L。
(5) 铝热还原：将步骤（4）所得浆料在气体气氛中进行喷雾干燥，得干燥后的粉末，将干燥后的粉末与铜粉以质量比1.0： 0.0002进行混合，并加入相当于干燥后的粉末质量0.003%的氧化石墨烯，均匀混合，于1000℃冶炼得到钒铝合金。
进一步，步骤（5）中，喷雾干燥的速度为10000r/min，喷雾干燥的温度为180℃。
进一步，步骤（5）中，所述气体气氛为氮气和二氧化碳的混合气体。所述氮气与二氧化碳的体积比为100：3。研究表明，在氮气和二氧化碳的混合气体中喷雾干燥，并加入氧化石墨烯，有利于铜的掺杂，并降低后续冶炼的温度，提高钒铝合金的纯度。
本发明先将含钒滤渣与铝粉以一定比例加入稀硫酸中，再进行喷雾干燥，有利于后续铝与钒的反应完全以及铜的掺杂，并且所得钒铝合金杂质含量较低。
本发明掺杂少量的铜，可以提高钒铝合金的综合性能。
本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋及铸铁中。
添加本发明之掺杂少量铜元素的钒铝合金，能节约钒添加量，相同强度条件下，本发明之添加少量铜的钒铝合金，比不添加铜的钒铝合金，可节约10-20%钒。
本发明之钒铝合金，其中V的质量百分含量为81.2%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H、Cu以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.17%，余量为Al。
对比例1
本对比例，除步骤（1）中不采用超声外，其他参数与实施例1相同。结果表明，钒渣中钒的浸出率降低，通过提高稀硫酸的浓度到40%以上，可以得到相同的浸出率。
对比例2
本对比例，除不采用步骤（3）的球磨步骤以外，其他参数与实施例1相同。步骤（5）中于900℃冶炼无法得到钒铝合金。将冶炼温度提高至1400℃可得到钒铝合金。
所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为78.0%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H、Cu以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.25%，余量为Al。
对比例3
本对比例，除步骤（5）不在气体气氛中进行喷雾干燥而采用普通烘干干燥以外，其他操作与实施例1相同。
所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为77.2%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H、Cu以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.28%，余量为Al。
对比例4
本对比例，除步骤（5）中不加入氧化石墨烯以外，其他参数与实施例1相同。于900℃冶炼无法得到钒铝合金。将冶炼温度提高至1400℃可得到钒铝合金。
所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为76.8%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H、Cu以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.29%，余量为Al。

Claims (7)

1.一种钒铝合金的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为20-28%的稀硫酸，超声的同时在常温~80℃进行酸浸，得到酸解液；
（2）除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整pH值为3.8~4.2，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣；
（3）球磨：将步骤（2）所得含钒滤渣球磨，球磨机转速为30~40转/分钟，球磨20-30分钟；得活化后的含钒滤渣；
（4）制备浆料：将步骤（3）所得活化后的含钒滤渣与铝粉以摩尔比 2.1～2.3∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为13~15ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为220~230g/L；
（5）铝热还原：将步骤（4）所得浆料在气体气氛中进行喷雾干燥，得干燥后的粉末，将干燥后的粉末与铜粉以质量比1.0：0.0001~0.0002进行混合，并加入相当于干燥后的粉末质量0.001%~0.005%的氧化石墨烯，均匀混合，于900~1200℃冶炼得到钒铝合金。
2.根据权利要求1所述的钒铝合金的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，超声的频率为500~800rpm。
3.根据权利要求1或2所述的钒铝合金的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，酸浸的时间为0.5~8h。
4.根据权利要求1或2所述的钒铝合金的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，酸浸的温度为30~40℃。
5.根据权利要求1或2所述的钒铝合金的生产方法，其特征在于，步骤（5）中，喷雾干燥的速度为8000~12000r/min，喷雾干燥的温度为150~200℃。
6.根据权利要求1或2所述的钒铝合金的生产方法，其特征在于，步骤（5）中，所述气体气氛为氮气和二氧化碳的混合气体。
7.根据权利要求6所述的钒铝合金的生产方法，其特征在于，步骤（5）中，所述氮气与二氧化碳的体积比为100：1~5。
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