CN113563190A - 一种碳酸二甲酯的制备方法 - Google Patents

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CN113563190A CN202110792451.3A CN202110792451A CN113563190A CN 113563190 A CN113563190 A CN 113563190A CN 202110792451 A CN202110792451 A CN 202110792451A CN 113563190 A CN113563190 A CN 113563190A
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methanol
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肖睿
张文瑄
张浩然
肖熙美
肖小勇
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Guangzhou Xintai Chemical Co ltd
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Guangzhou Xintai Chemical Co ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/06—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from organic carbonates
    • C07C68/065—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from organic carbonates from alkylene carbonates

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Abstract

本申请涉及碳酸二甲酯的领域，更具体地说，它涉及一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：将甲醇以50～60℃的温度加热5～10min；向加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及催化剂，并进行保温反应；完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。本申请的制备方法中的原料中不含重金属元素，从而使最终生成的碳酸二甲酯中的重金属含量极少，使用安全；采用二氯代碳酸乙烯酯作为原料之一，二氯代碳酸乙烯酯是制备氯代碳酸乙烯酯的副产物，其具有一定的毒性，且难以处理，通过利用二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯，起到废物利用，且减少污染的环保效益。

Description

一种碳酸二甲酯的制备方法
技术领域
本申请涉及碳酸二甲酯的领域，更具体地说，它涉及一种碳酸二甲酯的制备方法。
背景技术
碳酸二甲酯具有广泛的用途，例如，应用于医药、农药、合成材料、染料、润滑油等领域，还能够用作溶剂、溶媒、汽油添加剂等。
现有技术制备的碳酸二甲酯，常常含有较多的重金属残留，同时制备过程不环保。
发明内容
为了改善现有碳酸二甲酯含有较多残留重金属，且制备方式不环保的问题，提供一种碳酸二甲酯的制备方法。其具有能够废物利用，且减少污染的环保效益，同时几乎不含重金属的优点。
本申请提供一种碳酸二甲酯的制备方法，采用如下的技术方案：
一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲醇以50～60℃的温度加热5～10min；
(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及催化剂，并进行保温反应；
(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。
进一步的，所述步骤(2)中的甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2～10。
进一步的，所述步骤(2)中二氯代碳酸乙烯酯与催化剂的质量比为0.05～1。
进一步的，所述步骤(2)中二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为1～4。
进一步的，所述步骤(2)中的反应温度为50～60℃。
进一步的，所述步骤(2)中的反应时间为4～8h。
进一步的，所述步骤(2)中还包括利用硅藻泥吸收尾气。
进一步的，所述催化剂为季鏻盐催化剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、制备原料中不含重金属元素，从而使最终生成的碳酸二甲酯中的重金属含量极少，使用安全；
2、采用二氯代碳酸乙烯酯作为原料之一，二氯代碳酸乙烯酯是制备氯代碳酸乙烯酯的副产物，其具有一定的毒性，且难以处理，通过利用二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯，起到废物利用，且减少污染的环保效益；
3、利用硅藻泥吸收尾气，能够减少制备过程中生成的含氯物质的排放，进一步增加环保效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲醇以50℃的温度加热10min；
(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在50℃下保温反应8h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；
(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。
上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为0.05；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 1。
实施例2
一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲醇以55℃的温度加热8min；
(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在55℃下保温反应5h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；
(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。
上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为6；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为0.15；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 2。
实施例3
一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲醇以60℃的温度加热5min；
(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在60℃下保温反应4h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；
(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。
上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为10；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为1；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 4。
实施例4
一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲醇以58℃的温度加热8min；
(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在55℃下保温反应5h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；
(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。
上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为7；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为0.5；
上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 3。
性能检测试验
对实施例1～5所制得的碳酸二甲酯进行成分检测，其结果如下表所示：
Figure BDA0003161527800000051
Figure BDA0003161527800000061
通过上表可知，采用本申请制作的碳酸二甲酯中的重金属含量极少，且残余甲醇极少，使得制得的成品碳酸二甲酯的浓度达到 99.96％以上。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲醇以50～60℃的温度加热5～10min；
(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及催化剂，并进行保温反应；
(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2～10。
3.根据权利要求2所述的碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中二氯代碳酸乙烯酯与催化剂的质量比为0.05～1。
4.根据权利要求2所述的碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为1～4。
5.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应温度为50～60℃。
6.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应时间为4～8h。
7.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还包括利用硅藻泥吸收尾气。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为季鏻盐催化剂。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040034183A (ko) * 2002-10-21 2004-04-28 한국과학기술연구원 칼륨 담지 촉매를 이용한 디메틸카보네이트의 제조방법
CN102126957A (zh) * 2011-01-11 2011-07-20 中国科学院过程工程研究所 一种离子液体催化制备碳酸酯和乙二醇的方法
CN105272858A (zh) * 2014-07-24 2016-01-27 中国石油化工股份有限公司 碳酸二甲酯的生产方法
CN108404978A (zh) * 2018-03-02 2018-08-17 中国海洋石油集团有限公司 一种烷基季鏻盐作为催化剂合成碳酸二元酯类的用途
CN112624925A (zh) * 2020-12-27 2021-04-09 江苏瀚康新材料有限公司 一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040034183A (ko) * 2002-10-21 2004-04-28 한국과학기술연구원 칼륨 담지 촉매를 이용한 디메틸카보네이트의 제조방법
CN102126957A (zh) * 2011-01-11 2011-07-20 中国科学院过程工程研究所 一种离子液体催化制备碳酸酯和乙二醇的方法
CN105272858A (zh) * 2014-07-24 2016-01-27 中国石油化工股份有限公司 碳酸二甲酯的生产方法
CN108404978A (zh) * 2018-03-02 2018-08-17 中国海洋石油集团有限公司 一种烷基季鏻盐作为催化剂合成碳酸二元酯类的用途
CN112624925A (zh) * 2020-12-27 2021-04-09 江苏瀚康新材料有限公司 一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法

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