CN103626943B - 一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 - Google Patents
一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法。本发明的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,包括如下步骤:(1)将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸投入反应器中混合使均匀,升温;(2)滴加苯乙烯,滴完后维持1.5小时;(3)降温,开始滴加甲醛溶液,滴完后再于此温度反应2小时;(4)加入pH调节剂调节至pH为7,然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂,即得。改性后的烷基间苯二酚甲醛树脂与橡胶的相溶性更佳,柔顺性更好,同时产品成本大幅度降低。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法。
背景技术
由间苯二酚与甲醛溶液反应,可制取间苯二酚甲醛树脂,是轮胎、胶粘剂等化工行业广泛应用的一种原料,但该品在轮胎、橡胶行业应用时加工过程中易发烟,污染空气环境,而在粘合剂行业应用导致施胶后的制品性脆,而且价格昂贵,其应用范围受到了限制,由苯乙烯改性而得的烷基间苯二酚树脂使其性能大有改进,但是成本依然很高。因此提高性能而降低其成本仍是当前亟待解决的难题。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明提供了一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法。
本发明是通过下述的技术方案来实现的:
一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸投入反应器中混合使均匀,升温;
(2)滴加苯乙烯,滴完后维持1.5小时;
(3)降温,开始滴加甲醛溶液,滴完后再于此温度反应2小时;
(4)加入pH调节剂调节至pH为7,然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂,即得。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中,所述甲醛溶液是指质量百分比为36.5%-37%的工业甲醛溶液。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中,所述间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸的重量比为间苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:对甲苯磺酸50-60:25-40:25-35:30-40:0.5-1.0。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中,所述步骤(1)中升温温度为升温至120-130℃。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中,所述步骤(2)中滴加苯乙烯时间为25-35分钟。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中,所述步骤(3)中降温温度为降温至90-110℃。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中,所述步骤(3)中甲醛溶液滴加时间为55-65分钟。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中,所述步骤(4)中pH调节剂为20%NaOH溶液。
本发明的有益效果在于,由于腰果酚(在酚羟基的间位上有一支含有十五个的支链烯烃)的引入,使改性后的烷基间苯二酚甲醛树脂与橡胶的相溶性更佳,柔顺性更好,同时产品成本大幅度降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明,以便本领域的技术人员更了解本发明,但并不因此限制本发明。
本发明实施例中所用的甲醛溶液为市售的质量百分比为36.5%-37%的工业甲醛溶液。
实施例1
按照间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按如下重量份比例称取原料:间苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:对甲苯磺酸为50:25:25:30:0.5;
将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸按重量份投入反应器中混合使均匀,升温至120-130℃时,开始滴加苯乙烯,25-35分钟滴完,滴完后维持1.5小时,降温90-110℃时开始滴加甲醛溶液,55-65分钟滴完,滴完后再于此温度反应2小时,加入20%NaOH溶液调节至pH为7,然后升温蒸馏脱水得红棕色透明状树脂,即为腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂,该树脂软化点为93℃。
实施例2:
按照间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按如下重量份比例称取原料:间苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:对甲苯磺酸为55:32.5:30:35:0.75。
将间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按重量份投入反应器中混合使均匀,升温至120-130℃时,开始滴加苯乙烯,25-35分钟滴完,滴完后维持1.5小时,降温至90-110℃开始滴加甲醛溶液,55-65分钟滴完,滴完后再于此温度反应2小时,加入20%NaOH溶液调节至pH为7,然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂,即为腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂,该树脂软化点为97℃。
实施例3:
按照间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按如下重量份比例称取原料:间苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:对甲苯磺酸为60:40:35:40:1.0;
将间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按重量份投入反应器中混合使均匀,升温至120-130℃时,开始滴加苯乙烯,25-35分钟滴完,滴完后维持1.5小时,降温至90-110℃开始滴加甲醛溶液,55-65分钟滴完,滴完后再于此温度反应2小时,加入20%NaOH溶液调节至pH为7,然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂,即为腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂,该树脂软化点为102℃。
上述实施例合成的树脂的软化点,与由苯乙烯改性的烷基间苯二酚甲醛树脂的软化点范围90-105℃相对应,完全可以应用在相同的场合,但由于本发明使用了腰果酚进行了再一次改性,使树脂的分子链上引入了长链烯烃支链,使其柔性得以改进,将使其应用性能更佳。
Claims (8)
1.一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸投入反应器中混合使均匀,升温;
(2)滴加苯乙烯,滴完后维持1.5小时;
(3)降温,开始滴加甲醛溶液,滴完后再于此温度反应2小时;
(4)加入pH调节剂调节至pH为7,然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂,即得。
2.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述甲醛溶液是指质量百分比为36.5%-37%的工业甲醛溶液。
3.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸的重量比为间苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:对甲苯磺酸50-60:25-40:25-35:30-40:0.5-1.0。
4.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中升温温度为升温至120-130℃。
5.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中滴加苯乙烯时间为25-35分钟。
6.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中降温温度为降温至90-110℃。
7.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中甲醛溶液滴加时间为55-65分钟。
8.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中pH调节剂为20%NaOH溶液。
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