CN103626943B - 一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 - Google Patents
一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103626943B CN103626943B CN201310715656.7A CN201310715656A CN103626943B CN 103626943 B CN103626943 B CN 103626943B CN 201310715656 A CN201310715656 A CN 201310715656A CN 103626943 B CN103626943 B CN 103626943B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cardanol
- modified
- preparation
- formaldehyde resin
- alkyl resorcinol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法。本发明的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸投入反应器中混合使均匀，升温；（2）滴加苯乙烯，滴完后维持1.5小时；（3）降温，开始滴加甲醛溶液，滴完后再于此温度反应2小时；（4）加入pH调节剂调节至pH为7，然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂，即得。改性后的烷基间苯二酚甲醛树脂与橡胶的相溶性更佳，柔顺性更好，同时产品成本大幅度降低。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法。
背景技术
由间苯二酚与甲醛溶液反应，可制取间苯二酚甲醛树脂，是轮胎、胶粘剂等化工行业广泛应用的一种原料，但该品在轮胎、橡胶行业应用时加工过程中易发烟，污染空气环境，而在粘合剂行业应用导致施胶后的制品性脆，而且价格昂贵，其应用范围受到了限制，由苯乙烯改性而得的烷基间苯二酚树脂使其性能大有改进，但是成本依然很高。因此提高性能而降低其成本仍是当前亟待解决的难题。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法。
本发明是通过下述的技术方案来实现的：
一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸投入反应器中混合使均匀，升温；
（2）滴加苯乙烯，滴完后维持1.5小时；
（3）降温，开始滴加甲醛溶液，滴完后再于此温度反应2小时；
（4）加入pH调节剂调节至pH为7，然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂，即得。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中，所述甲醛溶液是指质量百分比为36.5%-37%的工业甲醛溶液。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中，所述间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸的重量比为间苯二酚：腰果酚：甲醛溶液：苯乙烯：对甲苯磺酸50-60：25-40：25-35：30-40：0.5-1.0。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中，所述步骤（1）中升温温度为升温至120-130℃。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中，所述步骤（2）中滴加苯乙烯时间为25-35分钟。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中，所述步骤（3）中降温温度为降温至90-110℃。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中，所述步骤（3）中甲醛溶液滴加时间为55-65分钟。
上述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法中，所述步骤（4）中pH调节剂为20%NaOH溶液。
本发明的有益效果在于，由于腰果酚（在酚羟基的间位上有一支含有十五个的支链烯烃）的引入，使改性后的烷基间苯二酚甲醛树脂与橡胶的相溶性更佳，柔顺性更好，同时产品成本大幅度降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
本发明实施例中所用的甲醛溶液为市售的质量百分比为36.5%-37%的工业甲醛溶液。
实施例1
按照间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按如下重量份比例称取原料：间苯二酚：腰果酚：甲醛溶液：苯乙烯：对甲苯磺酸为50：25：25：30：0.5；
将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸按重量份投入反应器中混合使均匀，升温至120-130℃时，开始滴加苯乙烯，25-35分钟滴完，滴完后维持1.5小时，降温90-110℃时开始滴加甲醛溶液，55-65分钟滴完，滴完后再于此温度反应2小时，加入20%NaOH溶液调节至pH为7，然后升温蒸馏脱水得红棕色透明状树脂，即为腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂，该树脂软化点为93℃。
实施例2：
按照间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按如下重量份比例称取原料：间苯二酚：腰果酚：甲醛溶液：苯乙烯：对甲苯磺酸为55：32.5：30：35：0.75。
将间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按重量份投入反应器中混合使均匀，升温至120-130℃时，开始滴加苯乙烯，25-35分钟滴完，滴完后维持1.5小时，降温至90-110℃开始滴加甲醛溶液，55-65分钟滴完，滴完后再于此温度反应2小时，加入20%NaOH溶液调节至pH为7，然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂，即为腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂，该树脂软化点为97℃。
实施例3：
按照间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按如下重量份比例称取原料：间苯二酚：腰果酚：甲醛溶液：苯乙烯：对甲苯磺酸为60：40：35：40：1.0；
将间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸按重量份投入反应器中混合使均匀，升温至120-130℃时，开始滴加苯乙烯，25-35分钟滴完，滴完后维持1.5小时，降温至90-110℃开始滴加甲醛溶液，55-65分钟滴完，滴完后再于此温度反应2小时，加入20%NaOH溶液调节至pH为7，然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂，即为腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂，该树脂软化点为102℃。
上述实施例合成的树脂的软化点，与由苯乙烯改性的烷基间苯二酚甲醛树脂的软化点范围90-105℃相对应，完全可以应用在相同的场合，但由于本发明使用了腰果酚进行了再一次改性，使树脂的分子链上引入了长链烯烃支链，使其柔性得以改进，将使其应用性能更佳。
Claims (8)
1.一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将间苯二酚、腰果酚、对甲苯磺酸投入反应器中混合使均匀，升温；
（2）滴加苯乙烯，滴完后维持1.5小时；
（3）降温，开始滴加甲醛溶液，滴完后再于此温度反应2小时；
（4）加入pH调节剂调节至pH为7，然后升温蒸馏脱水得红棕色透明树脂，即得。
2.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液是指质量百分比为36.5%-37%的工业甲醛溶液。
3.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、对甲苯磺酸的重量比为间苯二酚：腰果酚：甲醛溶液：苯乙烯：对甲苯磺酸50-60：25-40：25-35：30-40：0.5-1.0。
4.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中升温温度为升温至120-130℃。
5.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中滴加苯乙烯时间为25-35分钟。
6.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中降温温度为降温至90-110℃。
7.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中甲醛溶液滴加时间为55-65分钟。
8.根据权利要求1所述的腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中pH调节剂为20%NaOH溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310715656.7A CN103626943B (zh) | 2013-12-23 | 2013-12-23 | 一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310715656.7A CN103626943B (zh) | 2013-12-23 | 2013-12-23 | 一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103626943A CN103626943A (zh) | 2014-03-12 |
| CN103626943B true CN103626943B (zh) | 2015-12-30 |
Family
ID=50208415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310715656.7A Expired - Fee Related CN103626943B (zh) | 2013-12-23 | 2013-12-23 | 一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103626943B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105585679B (zh) * | 2014-10-22 | 2018-10-02 | 华奇（中国）化工有限公司 | 一种腰果壳油改性间苯二酚醛类树脂及其制备方法和应用 |
| CN109134871B (zh) * | 2018-07-20 | 2021-06-29 | 彤程化学（中国）有限公司 | 一种萜烯树脂改性间苯二酚-甲醛粘合树脂及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102718934A (zh) * | 2012-06-14 | 2012-10-10 | 北京彤程创展科技有限公司 | 一种腰果壳油改性间苯二酚类粘合树脂及其制备方法 |
| CN102952248A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-03-06 | 山东圣泉化工股份有限公司 | 一种改性酚醛树脂的制备方法 |
-
2013
- 2013-12-23 CN CN201310715656.7A patent/CN103626943B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102718934A (zh) * | 2012-06-14 | 2012-10-10 | 北京彤程创展科技有限公司 | 一种腰果壳油改性间苯二酚类粘合树脂及其制备方法 |
| CN102952248A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-03-06 | 山东圣泉化工股份有限公司 | 一种改性酚醛树脂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103626943A (zh) | 2014-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103626943B (zh) | 一种腰果酚改性烷基间苯二酚甲醛树脂的制备方法 | |
| CN103554486A (zh) | 一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法 | |
| CN104140763B (zh) | 浅色松香季戊四醇酯的制备方法 | |
| CN106317354A (zh) | 耐高温酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN104250375B (zh) | 歧化松香胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其制备方法 | |
| CN104694015B (zh) | 浅色松香甘油酯的制备方法 | |
| CN110643007B (zh) | 一种酚醛树脂木材增韧胶黏剂的制备方法 | |
| CN103194040B (zh) | 一种酚醛树脂组合物 | |
| CN104387725A (zh) | 一种绢云母改性的具有耐酸碱功能的环氧树脂复合材料及其制作方法 | |
| KR101793736B1 (ko) | 스티렌네이티드 페놀을 포함하는 중방식 에폭시 도료 조성물 및 그 제조방법 | |
| CN104591971A (zh) | 橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法 | |
| TWI570096B (zh) | 苯乙烯酚化合物之混合物及其製備方法 | |
| CN105585451B (zh) | 一种环戊烯直接水合制备环戊醇的方法 | |
| CN103288602B (zh) | 一种由苯甲醚制对甲基苯酚的方法及所使用的催化剂的制备方法 | |
| CN103497333B (zh) | 含苯并恶嗪-马来酰胺树脂混合物的制备方法及用途 | |
| CN103937163A (zh) | 一种粘度可控型快速手糊环氧树脂体系及其制备方法 | |
| CN108976390B (zh) | 一种高透明耐黄变环氧树脂固化促进剂及其制备方法 | |
| CN103450263A (zh) | 磷改性酚醛树脂的制备方法 | |
| CN102675571A (zh) | 利用有机胺类化合物改性制备低游离甲醛酚醛树脂工艺 | |
| CN102634128A (zh) | 用于聚氯乙烯邮电管道的加工改性剂 | |
| CN106833459A (zh) | 一种环保抗静电酚醛树脂胶黏剂 | |
| CN104907100A (zh) | 异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法 | |
| CN103554485A (zh) | 一种透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法 | |
| CN103450264A (zh) | 磷改性酚醛树脂的制备方法 | |
| CN103772956A (zh) | 一种热固性氨基酸树脂组合物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20151123 Address after: 123000 Fuxin city of Liaoning Province, Xihe District Dongyuan 54-5-209 Applicant after: Yu Wenming Address before: The North Industrial Park 256800 Shandong city of Binzhou province Zhanhua County Jiang River Road No. 18 Applicant before: Shandong Ositer Chemical Co., Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151230 Termination date: 20161223 |