CN113552295A - 一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器及其制备方法，属于气体传感技术领域，气体传感器包括依次的衬底、在衬底表面制备的叉指电极、在衬底表面制备的对金属离子有吸附性能的过渡层敏感薄膜及通过连续离子层吸附与反应法合成的硫化铅薄膜，通过设置上述结构成功将硫化铅纳米颗粒均匀、高效地分布在衬底表面，获得晶粒尺寸可控的硫化铅气敏薄膜，解决光滑衬底表面难以生长硫化铅纳米颗粒的问题。
Description
技术领域
本发明属于气体传感技术领域，具体涉及一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器及其制备方法。
背景技术
在工业生产、交通运输等过程中，会排放大量的有毒、有害气体，包括氮的氧化物、碳的氧化物、硫的氧化物等。这些有毒、有害气体不仅会产生环境问题，而且会损害人体健康。如二氧化氮(NO2)，它不仅对水体、土壤和大气均造成污染，是酸雨和光化学烟雾的主要成因之一，而且会对人体肺部造成严重危害，引起肺气肿、支气管炎症等呼吸***疾病。因此，制备出一种高灵敏、良好稳定性、低成本的气体传感器，对于环境质量检测与预警***而言具有重要的应用价值。
半导体气体传感器具有高灵敏度、操作简单、低成本等优点，但较差的选择性和高工作温度限制了其广泛应用。金属硫化物作为一类重要的窄带隙半导体材料，因其独特的物理化学特性及成本低廉、制备容易、灵敏度高的特点，在众多领域均有良好的应用前景。硫化铅是一种常见的直接带隙p型半导体材料，广泛应用于太阳能电池和红外探测器等领域，此外其在气体传感器领域也表现出优异的室温工作性能。但由于硫化铅难溶于/分散于绝大多数溶剂，采用传统的旋涂、滴涂等工艺容易形成分布不均匀的敏感薄膜，极大影响传感器的工艺稳定性。连续离子层吸附与反应法(SILAR)是基于在固液界面上吸附的离子与溶解的离子之间的非均相反应，具有工艺简单、过程可控、合成温度低、成本低的优点，采用该方法制备出的材料晶粒尺寸可控、分布均匀。连续离子层吸附与反应法的具体步骤是将衬底依次浸泡在稳定的前驱体溶液中，并用去离子水冲洗掉表面未反应的离子。
但由于衬底表面光洁，难以利用连续离子层吸附与反应法直接在衬底表面合成分布不均匀的硫化铅，极大影响了气体传感器的气敏性能。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提出了一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器及其制备方法，通过在衬底表面合成一层过渡层敏感薄膜，实现硫化铅的可控均匀生长，改善气敏性能。
本发明所采用的技术方案如下：
一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器，包括依次的衬底、在衬底表面制备的叉指电极及在衬底表面通过连续离子层吸附与反应法合成的硫化铅薄膜，其特征在于，在衬底和硫化铅薄膜之间还设置有对金属离子有吸附性能的过渡层敏感薄膜。
进一步地，所述过渡层敏感薄膜的材料为n型半导体材料，有利于与硫化铅薄膜形成p-n异质结，改善硫化铅单一材料的气敏性能。
进一步地，所述过渡层敏感薄膜的材料为金属氧化物、二维过渡金属硫化物或碳系材料中的一种或多种复合而成的复合材料。
进一步地，所述金属氧化物为氧化锌、氧化锡、氧化钛等，二维过渡金属硫化物为二硫化钼、二硫化锡、二硫化钨等，碳系材料为还原氧化石墨烯等。
进一步地，所述过渡层敏感薄膜的厚度为100～200nm。
进一步地，所述叉指电极的间距为100～200μm，材料为金。
一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对衬底进行清洗预处理，然后在衬底表面制备叉指电极；
步骤2：在步骤1所得衬底表面制备对金属离子有吸附性能的过渡层敏感薄膜；
步骤3：采用连续离子层吸附与反应法在步骤2所得过渡层敏感薄膜表面合成硫化铅薄膜，最终制得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器。
进一步地，步骤3的具体合成过程为：分别配备等离子浓度的铅离子源水溶液和硫离子源水溶液，将步骤2所得样品依次浸入铅离子源水溶液、去离子水、硫离子源水溶液和去离子水中分别浸泡1min，以此为一个沉积循环，循环多次，经干燥后获得硫化铅薄膜。
进一步地，步骤3中铅离子源水溶液和硫离子源水溶液的离子浓度范围为0.001～1mol/L。
进一步地，步骤3中循环的次数不少于3次。
进一步地，步骤3中干燥的温度范围为45～65℃。
进一步地，步骤1中所述叉指电极为间距为100～200μm，材料为金。
进一步地，步骤2采用旋涂、滴涂、喷涂、静电纺丝或丝网印刷等工艺制备过渡层敏感薄膜。
进一步地，步骤2中所述过渡层敏感薄膜的材料为n型半导体材料。
进一步地，步骤2中所述过渡层敏感薄膜的材料为金属氧化物、二维过渡金属硫化物或碳系材料中的一种或多种复合而成的复合材料。
进一步地，步骤2中所述过渡层敏感薄膜的厚度为100～200nm。
本发明的有益效果为：
1、本发明提出一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器及其制备方法，通过先在衬底表面制备一层过渡层敏感薄膜，再采用连续离子层吸附与反应法合成硫化铅薄膜的方式，成功将硫化铅纳米颗粒均匀、高效地分布在衬底表面，获得晶粒尺寸可控的硫化铅气敏薄膜；
2、本发明解决了光滑衬底表面难以生长硫化铅纳米颗粒的问题，制备出的气体传感器响应高、稳定性好、成本低，适合大规模生产；
3、优选地，采用n型半导体材料作为过渡层敏感薄膜时，过渡层敏感薄膜可与硫化铅薄膜形成p-n异质结，进而改善硫化铅单一材料的气敏性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的结构示意图；
图2为本发明实施例1所得氧化锌/硫化铅薄膜与对比例所得硫化铅薄膜的扫描电镜对比图，其中，(a)为氧化锌/硫化铅薄膜，(b)为硫化铅薄膜；
图3为本发明实施例1所得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的NO2动态响应测试图；
图4为本发明实施例1所得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的重复性能测试图；
图5为本发明对比例所得硫化铅薄膜气体传感器的NO2动态响应测试图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例提出了一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器，如图1所示，包括自下而上依次的柔性衬底、过渡层敏感薄膜和硫化铅薄膜，所述柔性衬底的表面制备有间距为200μm的金叉指电极，所述过渡层敏感薄膜为氧化锌薄膜，厚度约为100nm。
本实施例还提出了上述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：对聚酰亚胺(PI)柔性衬底进行清洗预处理，然后在柔性衬底表面制备间距为200μm的金叉指电极；
步骤2：在步骤1所得柔性衬底表面制备对氧化锌前驱体薄膜，具体为：以二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)为前驱体、以2-甲氧基乙醇(C3H8O2)为主要溶剂、以单乙醇胺(C2H7NO)为稳定剂配备反应溶液，其中Zn(CH3COO)2·2H2O和C2H7NO浓度均为0.75mol/L；将配备好的反应溶液在60℃下搅拌30min，冷却至室温后得到溶胶溶液；滴加一小滴溶胶溶液至步骤1所得柔性衬底表面，以4000rpm的转速旋涂30s，之后在200℃下干燥15min，上述旋涂、干燥过程共重复3次后，得到均匀的氧化锌前驱体薄膜；
步骤3：将步骤2所得氧化锌前驱体薄膜置于300℃的高温炉中退火1h，得到氧化锌过渡层薄膜；
步骤4：采用连续离子层吸附与反应法在步骤3所得氧化锌过渡层薄膜表面合成硫化铅薄膜，具体为：分别配备离子浓度均为0.01mol/L的硝酸铅水溶液和硫化钠水溶液，将步骤3所得样品依次浸入硝酸铅水溶液、去离子水、硫化钠水溶液和去离子水中分别浸泡1min，以此为一个沉积循环，循环5次，在60℃热台上干燥后，获得硫化铅薄膜。最终制得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器。
对本实施例所得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器进行扫描电镜测试，结果如图2(a)所示，可以发现柔性衬底表面附着由分散均匀的硫化铅纳米颗粒组成的薄膜，其晶粒尺寸在30～50nm之间，没有明显的团聚现象，表明本实施例提出的制备方法可以得到晶粒尺寸可控、均匀的硫化铅气敏薄膜。
将本实施例所得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器放入NO2测试***中测量电阻值，通过电阻值的变化来判断传感器的性能。先通入空气，保持湿度为60％RH，待传感器稳定下来后，通入10ppm的NO2气体，以此为一次老化，老化数次，待传感器响应结果基本一致后，开始进行传感器的动态响应测试，依次通入0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm浓度的NO2气体。由图3所示的传感器的NO2动态响应测试图和图4所示的重复性能测试图可知，本实施例所得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器对0.5～10ppm的NO2均具有十分优异的分辨能力，且具有良好的重复性。
实施例2
本实施例提出了一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器，包括自下而上依次的柔性衬底、过渡层敏感薄膜和硫化铅薄膜，所述柔性衬底的表面制备有间距为200μm的金叉指电极，所述过渡层敏感薄膜为二硫化钼(MoS2)薄膜，厚度约为200nm。
本实施例还提出了上述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：对聚酰亚胺(PI)柔性衬底进行清洗预处理，然后在柔性衬底表面制备间距为200μm的金叉指电极；
步骤2：在步骤1所得柔性衬底表面制备对二硫化钼薄膜，具体为：称取0.4mmol钼酸钠二水合物(Na2MoO4·2H2O)和1mmol硫代乙酰胺(CH3CSNH2)，溶解至30ml去离子水中，搅拌20min后，将所得溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜，高压釜在200℃保持36h之后，取出冷却至室温；将所得产物用去离子水离心清洗数次，并在60℃下干燥12小时，得到二硫化钼纳米颗粒；将所得二硫化钼纳米颗粒配成1mg/mL的水溶液，在步骤1所得柔性衬底表面以2000rpm转速旋涂30s，之后在200℃下干燥15min，上述旋涂、干燥过程共重复3次后，得到均匀的二硫化钼薄膜；
步骤3：采用连续离子层吸附与反应法在步骤2所得二硫化钼薄膜表面合成硫化铅薄膜，具体为：分别配备离子浓度均为0.01mol/L的硝酸铅水溶液和硫化钠水溶液，将步骤2所得样品依次浸入硝酸铅水溶液、去离子水、硫化钠水溶液和去离子水中分别浸泡1min，以此为一个沉积循环，循环5次，在60℃热台上干燥后，获得硫化铅薄膜。最终制得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器。
对比例
本对比例提出了一种硫化铅薄膜气体传感器，包括自下而上依次的柔性衬底和硫化铅薄膜，所述柔性衬底的表面制备有间距为200μm的金叉指电极。
本对比例提出的硫化铅薄膜气体传感器的制备方法，与实施例1相比，区别仅在于没有步骤2、3制备氧化锌过渡层薄膜的步骤，其余步骤不变。
对所得硫化铅薄膜气体传感器进行扫描电镜测试，结果如图2(b)所示，可以发现柔性衬底表面十分光滑，表明传感器表面没有明显的硫化铅气敏材料附着。采用与实施例1相同的测试方式测量电阻值，获得如图5所示传感器的NO2动态响应测试图，测试结果表明传感器的基准电阻近似为无穷大，且没有气敏性能，说明硫化铅气敏材料没有明显的附着在传感器表面，以致没有气敏性能。
Claims (9)
1.一种可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器，包括依次的衬底、在衬底表面制备的叉指电极及在衬底表面通过连续离子层吸附与反应法合成的硫化铅薄膜，其特征在于，在衬底和硫化铅薄膜之间还设置有对金属离子有吸附性能的过渡层敏感薄膜。
2.根据权利要求1所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器，其特征在于，所述过渡层敏感薄膜的材料为n型半导体材料。
3.根据权利要求1所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器，其特征在于，所述过渡层敏感薄膜的材料为金属氧化物、二维过渡金属硫化物或碳系材料中的一种或多种复合而成的复合材料。
4.根据权利要求1所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器，其特征在于，所述过渡层敏感薄膜的厚度为100～200nm。
5.一种如权利要求1～4任一所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对衬底进行清洗预处理，然后在衬底表面制备叉指电极；
步骤2：在步骤1所得衬底表面制备对金属离子有吸附性能的过渡层敏感薄膜；
步骤3：采用连续离子层吸附与反应法在步骤2所得过渡层敏感薄膜表面合成硫化铅薄膜，最终制得可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器。
6.根据权利要求5所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤3的合成具体过程为：分别配备等离子浓度的铅离子源水溶液和硫离子源水溶液，将步骤2所得样品依次浸入铅离子源水溶液、去离子水、硫离子源水溶液和去离子水中分别浸泡1min，以此为一个沉积循环，循环多次，经干燥后获得硫化铅薄膜。
7.根据权利要求6所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤3中铅离子源水溶液和硫离子源水溶液的离子浓度范围为0.001～1mol/L。
8.根据权利要求6所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤3中循环的次数不少于3次。
9.根据权利要求5所述可控生长硫化铅复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤2采用旋涂、滴涂、喷涂、静电纺丝或丝网印刷工艺制备过渡层敏感薄膜。
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