CN113548647A - 一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法，属于稀散金属提纯技术领域。由于砷和汞通过蒸馏易与硒一起挥发出来，再加上硒中的杂质砷和汞成分比较复杂，部分以化合物形式存在，通过简单的过滤难以深度脱除。本发明先将粗硒原料在反应釜熔化并在负压条件下进行抽滤，实现主元素硒与大颗粒的砷和汞分离，得到纯度比较高的硒熔体，然后将收集到的硒熔体或者冷凝后的硒锭在真空炉中进行真空蒸馏，硒以蒸气的形式挥发并冷凝，以实现主元素硒与砷和汞的进一步分离，深度脱除粗硒渣中的砷和汞，较好的实现了危险废弃物的的回收利用。
Description
技术领域
本发明属于稀散金属提纯技术领域，具体涉及一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法。
背景技术
硒是一种稀散金属，在地壳中的丰度仅为5×10-6%，且以分散状态存在。硒广泛应用于材料、冶金、化工、农业、医疗等领域，随着半导体、太阳能电池、热电材料的发展以及富硒农业的兴起，硒的需求量与日俱增，硒已成为支撑高科技发展、新材料开发的关键材料。近年来，随着粗硒渣来源的不同，高砷汞的硒渣也更加普遍，对他们的处理也更加复杂，砷和汞都是剧毒物，被列为危险废物，并被世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考。在真空蒸馏提纯硒的过程中，由于砷和汞的挥发性，使得所得硒产品中砷和汞含量较高，这严重影响了产品质量。因此开发出一种绿色可持续的粗硒渣中砷和汞的分离纯化技术刻不容缓。
CN110745789公开了一种粗硒提纯方法，通过向粗硒渣中加入调控剂，使其中的杂质元素发生氧化反应从而改变杂质组元的赋存状态，再利用杂质组元与硒在真空条件下性质的差异，通过真空蒸馏实现硒与杂质的分离。CN109319746公开了一种真空蒸馏-亚硫酸钠联合法提纯粗硒的方法，先将粗硒原料在真空炉中进行真空蒸馏，再将粗硒挥发物按照液固比(5~10)：1的比例溶于亚硫酸钠溶液中，通过加入盐酸或者硫酸调节过滤后滤液的pH为5~6，最终硒以沉淀的形式析出，此方法虽可以实现硒中砷和汞的脱除，得到纯度99.99%的精硒，但需要消耗大量的亚硫酸钠溶剂，且产生大量的废水。
CN106946233公开了一种粗硒真空精炼提纯的方法，粗硒物料经熔化、脱气、真空蒸馏工序后可以产出99.9%工业级硒，此方法过程中熔化、脱气、蒸馏温度分别为230~350℃、250~400℃、500~1000℃，真空度1~20Pa，蒸馏时间3~4h。
CN112357893公开了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，通过将粗硒原料在300~550℃下加热融化，再将所得熔体进行过滤，过滤网孔径30~500目，此法可以得到纯度99%左右工业级硒。这些方法产出的硒产品属于工业级粗硒，且所处理的原料中汞含量较低，脱汞效果不明显。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种深度脱除粗硒渣中砷和汞的方法，即采用负压抽滤—真空蒸馏两段物理工序提纯粗硒，该方法能高效脱除硒产品中的砷和汞，具有工艺周期短、成本低、绿色节能等特点，具体包括以下步骤：
（1）将粗硒物料在反应釜内加热熔化，对所得的熔体进行负压抽滤，使主元素硒与砷和汞进行第一次的分离，得到工业级硒熔体；
（2）将步骤（1）得到的工业级硒熔体在真空炉内进行真空蒸馏，实现主元素硒与砷和汞的再一次分离，产出符合YS/T223-3007标准中Se999规定的硒产品。
优选的，本发明所述粗硒原料是粗硒渣，其主要质量百分含量如下：Se 80~99%、As0.001~3%、Hg 0.01~1%。
优选的，本发明步骤（1）所述负压抽滤为：通过在滤网下面抽真空，使得过滤网上下形成一定的压强差，压差100Pa以上。
优选的，本发明所述滤网采用多级过滤，滤网孔径500~1500目。
优选的，本发明步骤（1）中硒熔化的温度为240~500℃，熔炼时间为20~60min。
优选的，本发明步骤（2）中蒸馏温度250~450℃，真空度1~50Pa，蒸馏2~3h。
本发明采用负压抽滤-真空蒸馏联合工艺来提纯粗硒，深度脱除硒中的砷和汞，将粗硒渣（含硒（80~99%）先经加热熔化，再进行负压抽滤，最后经过真空蒸馏精炼，可以更加高效的产出质量百分含量99.9%以上的高品质硒产品。
本发明熔融过滤段利用各金属及其化合物熔点的差异，通过控制温度，使硒熔化成熔体，杂质元素以渣的形式分布在熔体中，通过过滤以除掉大部分易挥发的砷和汞；真空蒸馏段主要用于除去不易挥发的砷和汞，其主要以化合物形式存在，利用硒与杂质组元的蒸气压差异，通过蒸馏除掉剩余的砷和汞及其他杂质。本发明负压抽滤段通过在滤网下面抽真空，使得过滤网上下形成一定的压强差，实现了低温下硒熔体的顺利过滤。
本发明的有益效果：
本发明的方法在工业上可实现大批量生产，硒的回收率可达90%以上，相比于其他方法，本方法仅通过两道物理分离工序，能快速高效的脱除硒渣中的砷和汞，工艺流程简单，成本低廉，绿色无污染；与此同时，杂质元素砷和汞以渣的形式被进一步富集回收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
称取主要成分为Se 96%、As 0.42%、Hg 0.33%的粗硒200g，放在孔径500目的不锈钢筛网上面，筛网下面放个收料坩埚，将其一起放入反应釜中加热熔化，待反应釜内温度达到250℃，即里面的粗硒熔化后，在反应釜下面抽真空，保温30min后取出，在收料盆中得到164.5g硒熔体；再将得到的硒熔体放在真空炉内进行真空蒸馏，真空度1Pa，温度270℃，保温2h，最后得到162.9g硒。
采用ICP-AES定量分析了杂质元素砷和汞的化学成分，硒产品中砷和汞含量分别为3.75ppm、287ppm，脱除率分别达到99.91%和91.30%；经计算，硒的直收率为81.45%。
实施例2
称取主要成分为Se 96%、As 0.42%、Hg 0.33%的粗硒200g，放在孔径1000目的不锈钢筛网上面，筛网下面放个收料坩埚，将其一起放入反应釜中加热熔化，待反应釜内温度达到350℃，即里面的粗硒熔化后，在反应釜下面抽真空，保温30min后取出，在收料盆中得到159.7g硒熔体；再将得到的硒熔体放在真空炉内进行真空蒸馏，真空度30Pa，温度400℃，保温2h，最后得到157.6g硒。
采用ICP-AES定量分析了杂质元素砷和汞的化学成分，硒产品中砷和汞含量分别为4.23ppm、275ppm，脱除率分别达到99.90%和91.67%；经计算，硒的直收率为78.80%。
实施例3
称取主要成分为Se 96%、As 0.42%、Hg 0.33%的粗硒200g，放在孔径1500目的不锈钢筛网上面，筛网下面再放一层筛网，然后下面放个收料坩埚，将其一起放入反应釜中加热熔化，待反应釜内温度达到500℃，即里面的粗硒熔化后，在反应釜下面抽真空，保温30min后取出，在收料盆中得到156.8g硒熔体；再将得到的硒熔体放在真空炉内进行真空蒸馏，真空度10Pa，温度500℃，保温2h，最后得到154.2g硒。
采用ICP-AES定量分析了杂质元素砷和汞的化学成分，硒产品中砷和汞含量分别为1.56ppm、132ppm，脱除率分别达到99.96%和96.00%；经计算，硒的直收率为77.10%。
对比例1
称取主要成分为Se 96%、As 0.42%、Hg 0.33%的粗硒200g，放在孔径500目的不锈钢筛网上面，筛网下面放个收料坩埚，将其一起放入反应釜中加热熔化，待反应釜内温度达到250℃，即里面的粗硒熔化后，在反应釜下面抽真空，保温30min后取出，在收料盆中得到164.5g硒熔体。
采用ICP-AES定量分析了杂质元素砷和汞的化学成分，硒产品中砷和汞含量分别为18.34ppm、997ppm，脱除率分别达到99.56%和69.79%；经计算，硒的直收率为85.68%。
对比例2
称取主要成分为Se 96%、As 0.42%、Hg 0.33%的粗硒200g，放在真空炉内直接进行真空蒸馏，真空度1Pa，温度270℃，保温2h，最后得到169.2g硒。
采用ICP-AES定量分析了杂质元素砷和汞的化学成分，硒产品中砷和汞含量分别为62.5ppm、1819ppm，脱除率分别达到98.51%和44.88%；经计算，硒的直收率为88.13%。
由以上实施例可见，本发明提供的高品质硒的制备方法，实现了粗硒渣中杂质元素的高效脱除，尤其是难脱除元素砷和汞，以及硒的收得率高，具有工艺简短、成本低、绿色节能等特点；使用本发明提供的方法制备的高品质硒产品，纯度可达99.99%以上，具有较好的经济价值和工业应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将粗硒物料在反应釜内加热熔化，对所得的熔体进行负压抽滤，使主元素硒与砷和汞进行第一次分离，得到工业级硒熔体；负压抽滤过程中滤网采用多级过滤，滤网孔径500~1500目；
（2）将步骤（1）得到的工业级硒熔体在真空炉内进行真空蒸馏，实现主元素硒与砷和汞的再一次分离，产出符合YS/T223-3007标准中Se999规定的硒产品。
2.根据权利要求1所述深度脱除粗硒中砷和汞的方法，其特征在于：所述粗硒原料是高砷汞粗硒渣，其主要质量百分含量如下：Se 80~99%、As 0.001~3%、Hg 0.001~3%。
3.根据权利要求1所述深度脱除粗硒中砷和汞的方法，其特征在于：步骤（1）所述负压抽滤为：通过在滤网下面抽真空，使得过滤网上下形成一定的压强差，压差100Pa以上。
4.根据权利要求1所述深度脱除粗硒中砷和汞的方法，其特征在于：步骤（1）中硒熔化的温度为240~500℃，熔炼时间为20~60min。
5.根据权利要求1所述深度脱除粗硒中砷和汞的方法，其特征在于：步骤（2）中蒸馏温度250~450℃，真空度1~50Pa，蒸馏2~3h。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114180536A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-03-15 | 昆明理工大学 | 一种粗硒渣提纯装置及方法 |
| CN114990361A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-09-02 | 北京博朗德科技有限公司 | 一种常温条件下多级压滤破膜汞提纯装置和方法 |
| WO2023284332A1 (zh) * | 2021-07-16 | 2023-01-19 | 昆明理工大学 | 一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116161629A (zh) * | 2023-04-03 | 2023-05-26 | 昆明理工大学 | 一种提纯硒的方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10324932A (ja) * | 1997-05-26 | 1998-12-08 | Dowa Mining Co Ltd | 高純度セレンの製造方法及び製造装置 |
| US20100064731A1 (en) * | 2008-09-15 | 2010-03-18 | The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Thermally Stable IR-Transmitting Chalcogenide Glass |
| CN107863508A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-03-30 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料及其制备方法 |
| CN109319746A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-02-12 | 昆明理工大学 | 一种真空蒸馏-亚硫酸钠联合法提纯粗硒的方法 |
| CN111039265A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-04-21 | 昆明理工大学 | 一种高纯硒的制备方法 |
| CN111115589A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-08 | 昆明理工大学 | 一种控电位脱除铜冶炼粗硒粉中铜、铅和碲的方法 |
| CN112357893A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-12 | 昆明理工大学 | 一种熔融过滤提纯粗硒的方法 |
| CN113716532A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-11-30 | 昆明理工大学 | 一种从粗硒中脱除杂质汞的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106946233B (zh) * | 2017-04-18 | 2019-08-20 | 昆明鼎邦科技股份有限公司 | 一种粗硒物料真空精炼提纯的方法 |
| CN110745789A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-02-04 | 昆明理工大学 | 一种粗硒提纯方法 |
| CN113548647A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-10-26 | 昆明理工大学 | 一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法 |
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- 2021-07-16 CN CN202110803334.2A patent/CN113548647A/zh active Pending
-
2022
- 2022-03-24 WO PCT/CN2022/082639 patent/WO2023284332A1/zh unknown
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10324932A (ja) * | 1997-05-26 | 1998-12-08 | Dowa Mining Co Ltd | 高純度セレンの製造方法及び製造装置 |
| US20100064731A1 (en) * | 2008-09-15 | 2010-03-18 | The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Thermally Stable IR-Transmitting Chalcogenide Glass |
| CN107863508A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-03-30 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料及其制备方法 |
| CN109319746A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-02-12 | 昆明理工大学 | 一种真空蒸馏-亚硫酸钠联合法提纯粗硒的方法 |
| CN111039265A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-04-21 | 昆明理工大学 | 一种高纯硒的制备方法 |
| CN111115589A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-08 | 昆明理工大学 | 一种控电位脱除铜冶炼粗硒粉中铜、铅和碲的方法 |
| CN112357893A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-12 | 昆明理工大学 | 一种熔融过滤提纯粗硒的方法 |
| CN113716532A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-11-30 | 昆明理工大学 | 一种从粗硒中脱除杂质汞的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 万雯: ""粗硒的真空蒸馏提纯工艺研究"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023284332A1 (zh) * | 2021-07-16 | 2023-01-19 | 昆明理工大学 | 一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法 |
| CN114180536A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-03-15 | 昆明理工大学 | 一种粗硒渣提纯装置及方法 |
| WO2023130593A1 (zh) * | 2022-01-05 | 2023-07-13 | 昆明理工大学 | 一种粗硒渣提纯装置及方法 |
| CN114990361A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-09-02 | 北京博朗德科技有限公司 | 一种常温条件下多级压滤破膜汞提纯装置和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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