CN113912024B - 一种从硒硫渣中脱除杂质硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硒硫渣中脱除杂质硫的方法，属于稀散金属提纯脱杂技术领域。本发明所述方法为：将破碎至300目以下的硒硫渣加入脱硫剂，搅拌均匀，抽滤洗涤，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中，最终实现杂质硫与元素硒的分离；然后将脱硫后的硒渣加入到真空蒸馏炉，经过真空处理后，饱和蒸汽压大的元素硒以挥发物的形式进入气相被收集，而饱和蒸汽压小的杂质则进入残留物；然后为了进一步提纯将得到硒进行二次蒸馏，最终硒产品中硫含量小于30ppm，硒的直收率大于97％，硫的脱除率大于99.9％，硒的纯度超过99.98％～99.995％。本发明所述方法工艺简单，过程安全可控，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种从硒硫渣中脱除杂质汞的方法，属于稀散金属提纯脱杂技术领域。
背景技术
稀散金属硒在地壳中的丰度仅为5×10-6％，随着宇航、原子能、太阳能、电子半导体、富硒食品以及硒农业健康领域的发展，硒的需求与日俱增，硒已成为支撑高科技发展、新产品开发的关键材料。而S元素的饱和蒸汽压比硒大，在真空蒸馏过程中，优先于硒挥发，所以通过真空蒸馏无法将其脱除，进而严重影响硒的提纯效果以及产品质量。目前，从硒硫渣中脱除硫主要采用不同的脱除剂，达到的效果也参差不齐。
CN201910666409.X公开了一种用于湿法烟气脱硫***的硒原位脱除方法及装置，其将含有三价铁离子的硒原位脱除剂溶液注入含有***根离子的脱硫浆液中，硒原位脱除剂溶液中的三价铁离子与脱硫浆液中的***根离子反应形成难溶的***铁沉淀，并且该***铁沉淀被脱硫浆液中的硫酸钙固体吸附或夹带，从而使得***根离子从脱硫浆液中分离,以此实现脱硫浆液中的硒原位脱除。CN200910306749.8公开了一种从硫铁矿制酸过程含硒酸泥中回收硫，铁，硒的方法。先在含硒酸泥中加入煤油提取单质硫，过滤分离含单质硫的热煤油和含硒，铁的脱硫渣；待热煤油冷却后单质硫析出。再将含硒，铁的脱硫渣加入到硫酸和氯酸钠的混合溶液中，过滤分离氧化浸出液和含铁残渣，在氧化浸出液中先后加入亚硫酸钠和硫脲，还原得到沉硒后液和粗硒；硫的总回收率达97～98％；硒的纯度达到92～93％，硒的总回收率达94～95％；这些方法所得到的硒的纯度较低，流程较长，有待进一步提高产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从硒硫渣中脱除杂质汞的方法，该方法工艺简单，过程安全可控，操作方便，最终硒产品中硫含量小于30ppm，硒的直收率大于97％，硫的脱除率大于99.9％，硒的纯度超过99.98％～99.995％。
本发明的技术方案如下：一种硒硫渣中脱除杂质硫的方法，具体包括以下步骤:
(1)将破碎至300目以下的硒硫渣加入脱硫剂，搅拌均匀，抽滤洗涤，充分反应后，硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中，最终实现杂质硫与元素硒的分离；所述脱硫剂为K2CO3或者Na2CO3，硫与碳酸钾的摩尔比为1:2～1:5，硫与Na2CO3的摩尔比为1:2～1:5。
(2)将脱硫后的硒渣加入到真空蒸馏炉，经过真空处理后，饱和蒸汽压大的元素硒以挥发物的形式进入气相被收集，而饱和蒸汽压小的杂质则进入残留物；为了进一步提纯将得到硒进行二次蒸馏，最终获得精硒。
优选的，本发明所述硒硫渣粉破碎至200目以下，当所述硒硫渣的粒径在上述范围时直接使用；当所述硒硫渣原料的粒径不符合上述范围时，将所述硒硫渣原料进行破碎。
优选的，K2CO3或者Na2CO3以溶液的形式加入，其中，K2CO3溶液的质量百分比浓度为5％～40％，Na2CO3溶液的质量百分比浓度为10％～30％。
优选的，本发明在脱硫阶段，搅拌速度为100～600r/min，反应时间为30min～120min，温度为25℃～90℃，搅拌速度和加热是为了使反应速度更快，使杂质硫完全进入溶液，充分与硒分离。
优选的，本发明步骤(2)中真空蒸馏的条件为：250℃，60min，1Pa。
本发明所述硒硫渣中杂质硫的质量分数为2％～40％，硒渣中的硫主要以单质硫或二硫化硒的形式存在，硒的质量分数为60％～98％，其余为不可避免的杂质如碲、铜、铅等；
在本发明中，所述真空蒸馏的产物为硒，脱硫后的硒经真空蒸馏后得到了残留物和挥发物，其中，残留物为有价元素的富集物，挥发物为硒向上逸出到真空炉中的冷凝盘上，经过冷凝得到。
本发明的原理：由于硒硫渣中硫主要以单质硫和二硫化硒的形式存在，而硫和二硫化硒的饱和蒸汽压比硒大，采用单一的真空蒸馏无法将硫脱除；因此本发明在硒硫渣中加入脱硫剂，使杂质硫完全进入溶液，而硒在渣中，实现硒与硫的固液分离；将脱硫后的硒放入真空蒸馏炉进行深度提纯，最终硒进入气相以挥发物的形式被收集。
本发明的有益效果：将破碎至200目以下的硒硫渣加入脱硫剂，搅拌均匀，抽滤洗涤，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中，最终实现杂质硫与元素硒的分离；然后将脱硫后的硒渣加入到真空蒸馏炉，经过真空处理后，饱和蒸汽压大的元素硒以挥发物的形式进入气相被收集，而饱和蒸汽压小的杂质则进入残留物；为了进一步提纯将得到硒进行二次蒸馏，最终硒产品中硫含量小于30ppm，硒的直收率大于97％，硫的脱除率大于99.9％，硒的纯度超过99.98％～99.995％；本发明所述方法工艺简单，过程安全可控，操作方便
具体实施方式
本发明提供一种从硒硫渣中脱除杂质硫的方法，下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从硒硫渣中脱除杂质硫的方法，具体包括以下步骤：
(1)将50g硒硫渣(硫含量2.8％)破碎成300目以下的粉末；将得到的粉末倒入浓度为10％的碳酸钾溶液中(其中，硫和碳酸钾的摩尔比为1:2)搅拌速度为300r/min，温度为25℃，反应时间30min，待反应完全，进行抽滤，并用去离子水洗涤3次，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中。
(2)将得到的脱硫硒渣直接进行真空蒸馏，条件为升温速率为10℃/min，250℃，1Pa，反应60min，依据其他杂质与硒的饱和蒸气压差异大的特点，通过真空蒸馏法将硒与其他杂质进行分离；最终硒进入气相以挥发物的形式被收集，有价元素富集进入残留物；获得48.0g硒产品，挥发率达到98.76％；对挥发物硒进行检测，其中硫含量为28ppm，脱除率达到99.9％。
(3)再将得到的冷凝物硒进行二次真空蒸馏，条件为升温速率为10℃/min，真空蒸馏条件为：250℃，60min，1Pa，获得47.5g硒产品，挥发率达到98.9％；对挥发物硒进行检测，硫含量为20ppm，硒的纯度为99.995％。
实施例2
一种从硒硫渣中脱除杂质硫的方法，具体包括以下步骤：
(1)将50g硒硫渣(硫含量40.1％)破碎成300目以下的粉末；将得到的粉末倒入浓度为40％的碳酸钾溶液中(其中，硫和碳酸钾的摩尔比为1:5)搅拌速度为600r/min，温度为90℃，反应时间90min，待反应完全，进行抽滤，并用去离子水洗涤3次，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中。
(2)将得到的脱硫硒渣直接进行真空蒸馏，条件为升温速率为5℃/min，260℃，10Pa，反应60min，依据其他杂质与硒的饱和蒸气压差异大的特点，通过真空蒸馏法将硒与其他杂质进行分离；最终硒进入气相以挥发物的形式被收集，有价元素富集进入残留物；获得28.5g硒产品，挥发率达到96.6％；对挥发物硒进行检测，其中硫含量为35ppm，脱除率达到99.9％以上。
(3)再将得到的冷凝物硒进行二次真空蒸馏，条件为升温速率为5℃/min，真空蒸馏条件为：240℃，60min，10Pa，获得27.6g硒产品，挥发率达到96.8％；对挥发物硒进行检测，硫含量为22ppm，硒的纯度为99.991％。
实施例3
一种从硒硫渣中脱除杂质硫的方法，具体包括以下步骤：
(1)将50g硒硫渣(硫含量2.8％)破碎成300目以下的粉末；将得到的粉末倒入浓度为10％的碳酸钠溶液中(其中，硫和碳酸钠的摩尔比为1:5)搅拌速度为100r/min，温度为25℃，反应时间60min，待反应完全，进行抽滤，并用去离子水洗涤3次，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中。
(2)将得到的脱硫硒渣直接进行真空蒸馏，条件为升温速率为5℃/min，240℃，1Pa，反应60min，依据其他杂质与硒的饱和蒸气压差异大的特点，通过真空蒸馏法将硒与其他杂质进行分离；最终硒进入气相以挥发物的形式被收集，有价元素富集进入残留物；获得47.7g硒产品，挥发率达到96.2％；对挥发物硒进行检测，其中硫含量为31ppm，脱除率达到99.9％。
(3)再将得到的冷凝物硒进行二次真空蒸馏，条件为升温速率为5℃/min，真空蒸馏条件为：230℃，90min，1Pa，获得46.5g硒产品，挥发率达到97.5％；对挥发物硒进行检测，硫含量为26ppm，硒的纯度为99.992％。
实施例4
一种从硒硫渣中脱除杂质硫的方法，具体包括以下步骤：
(1)将50g硒硫渣(硫含量40.1％)破碎成300目以下的粉末；将得到的粉末倒入浓度为30％的碳酸钠溶液中(其中，硫和碳酸钠的摩尔比为1:2)搅拌速度为600r/min，温度为95℃，反应120min，待反应完全，进行抽滤，并用去离子水洗涤3次，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中。
(2)将得到的脱硫硒渣直接进行真空蒸馏，条件为升温速率为10℃/min，250℃，1Pa，反应60min，依据其他杂质与硒的饱和蒸气压差异大的特点，通过真空蒸馏法将硒与其他杂质进行分离；最终硒进入气相以挥发物的形式被收集，有价元素富集进入残留物；获得27.9g硒产品，挥发率达到94.6％；对挥发物硒进行检测，其中硫含量为36ppm，脱除率达到99.9％。
(3)再将得到的冷凝物硒进行二次真空蒸馏，条件为升温速率为10℃/min，真空蒸馏条件为：220℃，120min，1Pa，获得26.9g硒产品，挥发率达到96.4％；对挥发物硒进行检测，硫含量为31ppm，硒的纯度为99.98％。
对比实施例1
一种从硒硫渣中脱除杂质硫的方法，具体包括以下步骤：
将50g硒硫渣(硫含量2.8％)破碎成300目以下的粉末；直接进行真空蒸馏，条件为升温速率为10℃/min，250℃，1Pa，反应60min；最终硒进入气相以挥发物的形式被收集，有价元素富集进入残留物；获得48.0g硒产品，挥发率达到98.76％；对挥发物硒进行检测，其中硫含量为1.9％，脱除率达到32.14％。
通过对比可以看出使用该方法脱硫率高且得到的产品质量高，最终硒产品中硫含量小于30ppm，硒的直收率大于97％，硫的脱除率大于99.9％，硒的纯度超过99.98％～99.995％；而且该工艺简单，过程安全可控，操作方便，工业化应用可能大。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种硒硫渣中脱除杂质硫的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将破碎至300目以下的硒硫渣加入脱硫剂，搅拌均匀，抽滤洗涤，充分反应后，硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中，最终实现杂质硫与元素硒的分离；所述脱硫剂为K2CO3或者Na2CO3，硫与碳酸钾的摩尔比为1:2~1:5，硫与Na2CO3的摩尔比为1:2~1:5；
（2）将脱硫后的硒渣加入到真空蒸馏炉，经过真空处理后，饱和蒸汽压大的元素硒以挥发物的形式进入气相被收集，而饱和蒸汽压小的杂质则进入残留物；为了进一步提纯将得到硒进行二次蒸馏，最终获得精硒；
K2CO3或者Na2CO3以溶液的形式加入，其中，K2CO3溶液的质量百分比浓度为5%~40%，Na2CO3溶液的质量百分比浓度为10%~30%；
在脱硫阶段，搅拌速度为100~600r/min，反应时间为30min~120min，温度为25℃~90℃。
2.根据权利要求1所述硒硫渣中脱除杂质硫的方法，其特征在于：所述硒硫渣粉破碎至200目以下。
3.根据权利要求1所述硒硫渣中脱除杂质硫的方法，其特征在于：步骤（2）中真空蒸馏的条件为：升温速率为5~10℃/min，温度为220~250℃，时间为60~120min，压强为1~10Pa。
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