CN113512876B - 一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,选用对位芳纶纤维为基材,先使用超支化聚酰胺‑胺对其进行表面改性,再进行化学镀银。本发明通过表面涂覆的方法修饰对位芳纶纤维,将树形大分子涂覆在对位芳纶纤维表面,增加了对位芳纶纤维表面的活性位点,同时很好地保持了对位芳纶纤维优异的力学性能;然后通过化学镀银的方法制备导电纤维,合成工艺操作简单、成本低廉,且制得的材料力学性能好、导电性能好。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,涉及一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法。
背景技术
高性能纤维虽然具有一系列优异的性能,但它们往往电绝缘性高,使用过程中易产生和积累大量静电,引起灾害事故。若以合理的方法赋予高性能纤维导电性,则可以在极短的时间内消除静电,还可凭借低电阻对电磁波的反射作用,在导体内形成屏蔽空间,从而减弱健康“杀手”电磁波的攻击。导电纤维是在二十世纪六十年代开发出的一种纤维,它一般是指在标准状态下(20℃,相对湿度65%)导电率大于10-7Ω-1·㎝-1的功能性纤维。导电纤维具有优良的抗静电和电磁屏蔽性能,在军用以及民用市场具有广泛的应用。
对位芳纶纤维(PPTA)是高性能纤维的一种。对位芳纶纤维即对苯二甲酰对苯二胺纤维,具有很多优良的性能,比如耐磨性能好,热稳定性、耐高温、阻燃,化学稳定性好、力学性能好等。因此,以芳纶为基纤制备导电纤维是较为理想的选择。
目前,国内外已报道了一些芳纶纤维的表面金属化的方法,主要包括涂覆法、共混纺丝法、溅射镀和化学镀等。其中化学镀技术无需大型仪器设备、性价比高,镀覆过程基本不会损伤纤维的力学性能,使导电芳纶纤维产业化成为可能。但是,目前已报道的化学镀制备导电芳纶纤维的几种前处理过程存在着影响纤维的力学性能、成本高昂等缺点。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足,具体针对现有化学镀导电芳纶纤维制备过程中的破坏纤维的力学性能、成本高昂的问题,提供一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法。
具体技术方案如下:
一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,选用对位芳纶纤维为基材,先使用超支化聚酰胺-胺(HPAMAM)对其进行表面改性,再进行化学镀银。
其中,所述的超支化聚酰胺-胺预先进行交联反应。
超支化聚酰胺-胺(HPAMAM)大分子是一种新型的高度支化的、三维的、具有单分散性的一类树枝形大大分子。它相对分子质量可控,分子内存在空腔,末端含有大量的氨基官能团;具有溶解度好、多功能性、反应活性高且价格低廉的优点。利用其内部的空腔结构和外部的官能团与金属离子的螯合、吸附作用,可以制备树枝状聚合物/金属复合材料。
因此,选用对位芳纶纤维为基材,用交联树形分子对其进行表面改性,既可以保持对位芳纶纤维优良的力学性能,同时可以增加芳纶表面的粗糙度,引入大量的活性位点,作为二次反应的平台,通过化学镀的方法制备镀银导电芳纶纤维,从而解决化学镀导电芳纶纤维制备过程中的破坏纤维的力学性能、成本高昂的问题。
具体地,上述制备方法包括以下步骤:
(1)在甲醇中加入超支化聚酰胺-胺,使其充分溶解,得超支化聚酰胺-胺溶液;向超支化聚酰胺-胺溶液中加入环氧氯丙烷,于50~80℃搅拌,进行交联反应,使超支化聚酰胺-胺交联,得混合液;
(2)将对位芳纶纤维在步骤(1)获得的混合液中浸泡30~60min后取出,干燥固化,然后用Na2CO3溶液洗涤对位芳纶纤维,干燥后得到交联树形分子改性对位芳纶纤维(PPTA-HPAMAM);
(3)将步骤(2)获得的交联树形分子改性对位芳纶纤维放入银氨溶液,超声10~60min,然后其中滴加葡萄糖溶液,于30~35℃超声分散30~120min,过滤,去离子水洗涤,干燥,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维(PPTA-HPAMAM/Ag)。
进一步,步骤(2)中所述的对位芳纶纤维在参与反应前进行预处理,所述的预处理的方法为:将对位芳纶纤维分别用丙酮和乙醇进行抽提,然后烘干。
进一步,步骤(1)中的交联剂为环氧氯丙烷(ECH)或乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)。
进一步,步骤(1)中,超支化聚酰胺-胺的用量为以甲醇体积计5~50g/L。
进一步,步骤(1)中,超支化聚酰胺-胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1~5)。
进一步,步骤(1)中,交联反应的时间为1~5h。
进一步,步骤(1)中,超支化聚酰胺-胺在20~30℃条件下溶解于甲醇。
进一步,步骤(2)中,所述的Na2CO3溶液的浓度为0.05wt%~0.2wt%。
进一步,步骤(2)中,干燥固化的条件为在60~80℃的真空干燥箱中干燥12~24h。
进一步,步骤(2)中,优选用Na2CO3溶液洗涤三次。
进一步,步骤(3)中,所述的银氨溶液的制备方法为:向浓度为10~30g/L的硝酸银溶液中滴加氨水,直至溶液澄清透明,滴加NaOH溶液调节溶液的pH为10~12,继续滴加氨水使溶液澄清透明,最后加入以硝酸银溶液计3~7g/L的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。其中,NaOH溶液的浓度优选为10g/L。
进一步,步骤(3)中,所述的葡萄糖溶液的组成为:10~30g/L的葡萄糖,30~50mL/L的无水乙醇,以及70~80mg/L的聚乙二醇。
进一步,步骤(3)中,优选用去离子水洗涤三次。
本发明还提供了一种使用上述制备方法获得的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维。
本发明的有益效果如下:
本发明通过表面涂覆的方法修饰对位芳纶纤维,将树形大分子涂覆在对位芳纶纤维表面,增加了对位芳纶纤维表面的活性位点,同时很好地保持了对位芳纶纤维优异的力学性能;然后通过化学镀银的方法制备导电纤维,合成工艺操作简单、成本低廉,且制得的材料力学性能好、导电性能好。
附图说明
图1为原始对位芳纶纤维PPTA、实施例2的交联树形分子改性对位芳纶纤维PPTA-HPAMAM(ECH)、实施例2中的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)的扫描电镜图;
图2为原始对位芳纶纤维PPTA、实施例2中的交联树形分子改性对位芳纶纤维PPTA-HPAMAM(ECH)、实施例2中的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)的x射线衍射图;
图3为原始对位芳纶纤维PPTA、实施例2中的交联树形分子改性对位芳纶纤维PPTA-HPAMAM(ECH)、实施例2中的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)的力学性能分析图;
图4为实施例2与实施例6-9获得的镀银对位芳纶纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)的定长电阻图(图中横坐标表示环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比,横坐标从左到右依次为实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例2)。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式中,超支化聚酰胺-胺(HPAMAM)购买自威海晨源分子新材料有限公司,型号CYD-D014A。
实施例1
一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,包括如下步骤:
1、对位芳纶纤维的预处理:
将对位芳纶纤维放入索氏提取器中,依次用丙酮、乙醇各抽提24h,后置于60℃的真空干燥箱中烘干。
2、交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备:
(1)在三口烧瓶中加入0.5g HPAMAM,然后加入100mL甲醇溶剂,于30℃下磁力搅拌30min后,得HPAMAM溶液;将HPAMAM溶液升温至50℃,向其中加入0.24mL环氧氯丙烷,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为1:1,于50℃下磁力搅拌5h,得混合液;
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中,于20~25℃下浸泡60min后取出,置于80℃的真空干燥箱中干燥固化12h,将芳纶纤维取出,用0.1wt%的Na2CO3溶液洗涤三次,置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-HPAMAM(ECH);
(3)配制100mL 25g/L的AgNO3溶液,向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明,然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11,继续滴加氨水使溶液澄清透明,加入0.5g PVP粉末,搅拌使其充分溶解,得银氨溶液;
将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中,加入7.5mg聚乙二醇,加蒸馏水到100mL,得葡萄糖溶液;
将0.5g步骤(2)获得的PPTA-HPAMAM(ECH)放入银氨溶液,于30℃下超声30min;然后用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液,于30℃超声分散60min,过滤,对位芳纶纤维取出,用去离子水冲洗三次后放入真空干燥箱中干燥12h,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)。
实施例2
一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,包括如下步骤:
1、对位芳纶纤维的预处理:
将对位芳纶纤维放入索氏提取器中,依次用丙酮、乙醇各抽提24h,后置于60℃的真空干燥箱中烘干。
2、交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备:
(1)在三口烧瓶中加入2g HPAMAM,然后加入100mL甲醇溶剂,于30℃下磁力搅拌30min后,得HPAMAM溶液;将HPAMAM溶液升温至80℃,向其中加入1.2mL环氧氯丙烷,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为5:1,于80℃下磁力搅拌1h,得混合液;
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中,于20~25℃下浸泡60min后取出,置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h,将芳纶纤维取出,用0.1wt%的Na2CO3溶液洗涤三次,置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-HPAMAM(ECH);
(3)配制100mL 25g/L的AgNO3溶液,向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明,然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11,继续滴加氨水使溶液澄清透明,加入0.5g PVP粉末,搅拌使其充分溶解,得银氨溶液;
将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中,加入7.5mg聚乙二醇,加蒸馏水到100mL,得葡萄糖溶液;
将0.5g步骤(2)获得的PPTA-HPAMAM(ECH)放入银氨溶液,于30℃下超声30min;然后用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液,于30℃超声分散60min,过滤,对位芳纶纤维取出,用去离子水冲洗三次后放入真空干燥箱中干燥12h,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)。
实施例3
一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,包括如下步骤:
1、对位芳纶纤维的预处理:
将对位芳纶纤维放入索氏提取器中,依次用丙酮、乙醇各抽提24h,后置于60℃的真空干燥箱中烘干。
2、交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备:
(1)在三口烧瓶中加入1g HPAMAM,然后加入100mL甲醇溶剂,于30℃下磁力搅拌30min后,得HPAMAM溶液;将HPAMAM溶液升温至50℃,向其中加入0.6mL环氧氯丙烷,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为5:1,于50℃下磁力搅拌5h,得混合液;
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中,于20~25℃下浸泡60min后取出,置于80℃的真空干燥箱中干燥固化12h,将芳纶纤维取出,用0.05wt%的Na2CO3溶液洗涤三次,置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-HPAMAM(ECH);
(3)配制100mL 25g/L的AgNO3溶液,向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明,然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11,继续滴加氨水使溶液澄清透明,加入0.5g PVP粉末,搅拌使其充分溶解,得银氨溶液;
将4mL无水乙醇加入到2.5g葡萄糖粉末中,加入7.5mg聚乙二醇,加蒸馏水到100mL,得葡萄糖溶液;
将0.5g步骤(2)获得的PPTA-HPAMAM(ECH)放入银氨溶液,于30℃下超声30min;然后用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液,于30℃超声分散60min,过滤,对位芳纶纤维取出,用去离子水冲洗三次后放入真空干燥箱中干燥12h,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)。
实施例4
一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,包括如下步骤:
1、对位芳纶纤维的预处理:
将对位芳纶纤维放入索氏提取器中,依次用丙酮、乙醇各抽提24h,后置于60℃的真空干燥箱中烘干。
2、交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备:
(1)在三口烧瓶中加入5g HPAMAM,然后加入100mL甲醇溶剂,于30℃下磁力搅拌30min后,得HPAMAM溶液;将HPAMAM溶液升温至50℃,向其中加入1.8mL环氧氯丙烷,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为5:1,于50℃下磁力搅拌5h,得混合液;
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中,于20~25℃下浸泡30min后取出,置于60℃的真空干燥箱中干燥固化24h,将芳纶纤维取出,用0.2wt%的Na2CO3溶液洗涤三次,置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-HPAMAM(ECH);
(3)配制100mL 10g/L的AgNO3溶液,向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明,然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为10,继续滴加氨水使溶液澄清透明,加入0.5g PVP粉末,搅拌使其充分溶解,得银氨溶液;
将3mL无水乙醇加入到1g葡萄糖粉末中,加入7mg聚乙二醇,加蒸馏水到100mL,得葡萄糖溶液;
将0.5g步骤(2)获得的PPTA-HPAMAM(ECH)放入银氨溶液,于35℃下超声30min;然后用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液,于35℃超声分散30min,过滤,对位芳纶纤维取出,用去离子水冲洗三次后放入真空干燥箱中干燥12h,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)。
实施例5
一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,包括如下步骤:
1、对位芳纶纤维的预处理:
将对位芳纶纤维放入索氏提取器中,依次用丙酮、乙醇各抽提24h,后置于60℃的真空干燥箱中烘干。
2、交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备:
(1)在三口烧瓶中加入3g HPAMAM,然后加入100mL甲醇溶剂,于30℃下磁力搅拌30min后,得HPAMAM溶液;将HPAMAM溶液升温至60℃,向其中加入1.8mL环氧氯丙烷,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为5:1,于60℃下磁力搅拌1h,得混合液;
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中,于20~25℃下浸泡60min后取出,置于80℃的真空干燥箱中干燥固化12h,将芳纶纤维取出,用0.1wt%的Na2CO3溶液洗涤三次,置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-HPAMAM(ECH);
(3)配制100mL 30g/L的AgNO3溶液,向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明,然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为12,继续滴加氨水使溶液澄清透明,加入0.5g PVP粉末,搅拌使其充分溶解,得银氨溶液;
将5mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中,加入8mg聚乙二醇,加蒸馏水到100mL,得葡萄糖溶液;
将0.5g步骤(2)获得的PPTA-HPAMAM(ECH)放入银氨溶液,于30℃下超声30min;然后用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液,于30℃超声分散120min,过滤,对位芳纶纤维取出,用去离子水冲洗三次后放入真空干燥箱中干燥12h,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)。
实施例6
参照实施例2,与实施例2的区别在于:步骤2(1)中,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为1:1;
其余技术特征与实施例2相同。
实施例7
参照实施例2,与实施例2的区别在于:步骤2(1)中,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为2:1;
其余技术特征与实施例2相同。
实施例8
参照实施例2,与实施例2的区别在于:步骤2(1)中,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为3:1;
其余技术特征与实施例2相同。
实施例9
参照实施例2,与实施例2的区别在于:步骤2(1)中,环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为4:1;
其余技术特征与实施例2相同。
实施例10
一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,包括如下步骤:
1、对位芳纶纤维的预处理:
将对位芳纶纤维放入索氏提取器中,依次用丙酮、乙醇各抽提24h,后置于60℃的真空干燥箱中烘干。
2、交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备:
(1)在三口烧瓶中加入2g HPAMAM,然后加入100mL甲醇溶剂,于30℃下磁力搅拌30min后,得HPAMAM溶液;将HPAMAM溶液升温至70℃,向其中加入0.21mL乙二醇二缩水甘油醚,乙二醇二缩水甘油醚与HPAMAM的摩尔比为1:1,于70℃下磁力搅拌1h,得混合液;
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中,于20~25℃下浸泡60min后取出,置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h,得到PPTA-HPAMAM(EGDE);
(3)配制100mL 25g/L的AgNO3溶液,向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明,然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11,继续滴加氨水使溶液澄清透明,加入0.5g PVP粉末,搅拌使其充分溶解,得银氨溶液;
将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中,加入7.5mg聚乙二醇,加蒸馏水到100mL,得葡萄糖溶液;
将0.5g步骤(2)获得的PPTA-HPAMAM(EGDE)放入银氨溶液,于30℃下超声30min;然后用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液,于30℃超声分散60min,过滤,对位芳纶纤维取出,用去离子水冲洗三次后放入真空干燥箱中干燥12h,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(EGDE)。
对比例1
与实施例2的区别在于,不进行步骤2(1)、2(2),将步骤(3)中PPTA-HPAMAM等质量替换为步骤1预处理获得的对位芳纶纤维;即对位芳纶纤维不进行HPAMAM改性,直接化学镀银,得PPTA/Ag。
其余技术特征与实施例2相同。
测试1
使用扫描电镜观察原始对位芳纶纤维PPTA、对实施例2获得的实施例2中的交联树形分子改性对位芳纶纤维PPTA-HPAMAM(ECH)、实施例2中的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH),结果见图1。
从图1可以看出,原始对位芳纶纤维的表面,比较光滑,几乎没有物质附着在表面;经交联树形分子修饰后的芳纶纤维表面***糙,覆盖了一层薄膜,这是由于交联树形分子涂覆在了纤维表面;化学镀银后的纤维表面覆盖了一层均匀致密的银层。
测试2
对原始对位芳纶纤维PPTA、对实施例2获得的实施例2中的交联树形分子改性对位芳纶纤维PPTA-HPAMAM(ECH)、实施例2中的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)进行x射线衍射分析,结果见图2。
从图2可以看出,对位芳纶纤维在 2θ为 20°~30°之间有 2 个明显的特征衍射峰,这是芳纶纤维自身的特征峰,这也说明芳纶纤维是部分结晶聚合物;经交联树形分子修饰的芳纶纤维与原始芳纶具有类似的衍射峰,说明树形分子涂层没有影响纤维的晶体结构;化学镀银后的芳纶纤维在2θ为 38.4°、44.5°、64.6°、77.6°处出现明显的特征衍射峰,这是银的特征峰,分别对应于Ag的面心立方的(111)、(200)、(220)、(311)晶面,与JCPDS CardNo.04-0783标准卡片中的相关数据一致。同时,芳纶纤维自身的特征峰减弱,银的特征峰比较尖锐,这表明纤维表面镀上了一层结晶性较好的银晶粒。
测试3
对原始对位芳纶纤维PPTA、对实施例2获得的实施例2中的交联树形分子改性对位芳纶纤维PPTA-HPAMAM(ECH)、实施例2中的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)进行力学性能分析。
从图3可以看出,经交联树形分子修饰和化学镀银后芳纶纤维的单丝拉伸强度基本没有变化,说明此种方法改性和镀银不会破坏芳纶纤维的力学性能。
测试4
测试实施例2及实施例6-9获得的交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-HPAMAM/Ag(ECH)与对比例1获得的产物PPTA/Ag的定长电阻,实施例2及实施例6-9的结果见图4。
从图4可以看出,镀银纤维的定长电阻随着环氧氯丙烷与树形分子摩尔比的增大而减小,最低可达0.2Ω/cm,说明制得的镀银导电纤维具有良好的导电性能。
对比例1获得的PPTA/Ag的定长电阻无限大,不具备导电性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,其特征在于,选用对位芳纶纤维为基材,先使用超支化聚酰胺-胺对其进行表面改性,再进行化学镀银;
包括如下步骤:
(1)在甲醇中加入超支化聚酰胺-胺,使其充分溶解,得超支化聚酰胺-胺溶液;向超支化聚酰胺-胺溶液中加入交联剂,于50~80℃搅拌,进行交联反应,使超支化聚酰胺-胺交联,得混合液;
(2)将对位芳纶纤维在步骤(1)获得的混合液中浸泡30~60min后取出,干燥固化,然后用Na2CO3溶液洗涤,干燥后得到交联树形分子改性对位芳纶纤维;
(3)将步骤(2)获得的交联树形分子改性对位芳纶纤维放入银氨溶液,超声10~60min,然后向其中滴加葡萄糖溶液,于30~35℃超声分散30~120min,过滤,去离子水洗涤,干燥,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维;
步骤(1)中的交联剂为环氧氯丙烷;
超支化聚酰胺-胺的用量为以甲醇体积计5~50g/L;
超支化聚酰胺-胺与交联剂的摩尔比为1:(1~5);
交联反应的时间为1~5h。
2.一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法,其特征在于,选用对位芳纶纤维为基材,先使用超支化聚酰胺-胺对其进行表面改性,再进行化学镀银;
包括如下步骤:
(1)在甲醇中加入超支化聚酰胺-胺,使其充分溶解,得超支化聚酰胺-胺溶液;向超支化聚酰胺-胺溶液中加入交联剂,于50~80℃搅拌,进行交联反应,使超支化聚酰胺-胺交联,得混合液;
(2)将对位芳纶纤维在步骤(1)获得的混合液中浸泡30~60min后取出,干燥固化,得到交联树形分子改性对位芳纶纤维;
(3)将步骤(2)获得的交联树形分子改性对位芳纶纤维放入银氨溶液,超声10~60min,然后向其中滴加葡萄糖溶液,于30~35℃超声分散30~120min,过滤,去离子水洗涤,干燥,得到交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维;
步骤(1)中的交联剂为乙二醇二缩水甘油醚;
超支化聚酰胺-胺的用量为以甲醇体积计5~50g/L;
超支化聚酰胺-胺与交联剂的摩尔比为1:(1~5);
交联反应的时间为1~5h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的对位芳纶纤维在参与反应前进行预处理,所述的预处理的方法为:将对位芳纶纤维分别用丙酮和乙醇进行抽提,然后烘干。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:
所述的Na2CO3溶液的浓度为0.05wt%~0.2wt%;
干燥固化的条件为在60~80℃的真空干燥箱中干燥12~24h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的银氨溶液的制备方法为:向浓度为10~30g/L的硝酸银溶液中滴加氨水,直至溶液澄清透明,滴加NaOH溶液调节溶液的pH为10~12,继续滴加氨水使溶液澄清透明,最后加入以硝酸银溶液计3~7g/L的聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的葡萄糖溶液的组成为:10~30g/L的葡萄糖,30~50mL/L的无水乙醇,以及70~80mg/L的聚乙二醇。
7.一种交联树形分子对位芳纶镀银导电纤维,其特征在于,使用如权利要求1~6任一项所述的制备方法获得。
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