CN113501509A - 一种一步法制备66%粉状磷酸一铵的***及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***及其方法，涉及高养分粉状磷酸一铵生产技术领域。将湿法磷酸、集液槽底部渣酸、洗涤液循环槽内部分洗涤液在配酸槽内进行调配，得到酸浓为46.2％～47.5％、含固量≤1.0％、MER≤0.085的原料磷酸，送入管式反应器内与气氨、液氨进行中和反应。反应料浆在自身压力作用下直接送入喷粉塔内喷粉，喷粉后的物料在塔内与冷空气初步冷却后，进入流化床内继续冷却干燥后，经成品输送皮带送入包装线进行打包。在管式反应器内加入液氨，采用气液混合生产的方法，降低反应后料浆温度，同时喷粉塔内不设置空气加热器，通过中和反应自身的反应热实现料浆干燥，使得喷粉塔出料温度降低，便于产品进行包装。

Description

一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***及其方法
技术领域
本发明涉及高养分粉状磷酸一铵生产技术领域，具体涉及一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***及其方法。
背景技术
目前粉状磷酸一铵生产方法主要分为两种，一种是料浆法，一种是传统法。料浆法的生产过程主要是将湿法磷酸与氨中和后制得料浆，再将料浆浓缩后喷雾干燥，优点是可以直接利用低浓度的湿法磷酸，缺点是较传统工艺多了中间处理设备，投资运营成本较高。而传统法则是采用浓磷酸与氨在管式反应器内进行中和反应，再利用其自身压力喷入喷雾干燥塔内，一步制取粉状磷酸一铵，优点是流程短设备少，缺点是对于原料磷酸要求高。目前市场上的粉状磷酸一铵中总养分含量在63％以下的产品较多，趋于市场饱和，并逐步走向产能过剩，而高养分粉状磷酸一铵需求则较大，特别是总养分在66％的粉状磷酸一铵，66％粉状磷酸一铵因其良好的水溶性，用作水溶性复合肥效果好，同时也可以用作防火涂料添加剂、阻燃剂等，大大提升其经济性能。
而用原有设备难以满足生产高养分的66％粉状磷酸一铵。CN11230777A公开了一种66％粉状MAP的生产方法，其通过料浆法来生产，先将湿法磷酸经过浓缩得到浓磷酸，再进行沉降、压滤得到净化后的浓磷酸，再通过预洗中和、氨化后得到料浆，将料浆浓缩后喷雾干燥得到粉状磷酸一铵，其工艺流程长，投资和运营成本高，控制难度大。
CN105084333A公开了一种高浓度磷酸一铵的生产工艺，其实际是生产粒状磷酸一铵，其使用稀磷酸与浓磷酸进行混合，经脱硫澄清后，将混合配制的磷酸与气氨在管式反应器内中和反应后，再将料浆直接喷浆造粒干燥，制得总养分含量在63％以上的粒状磷酸一铵。此方法用于制造粒状磷酸一铵，无法适用于粉状磷酸一铵的生产。
《管式反应器-喷雾流化干燥制粉状磷酸一铵新工艺》(磷肥与复肥，2007年1月第22卷第1期，张允湘等)、《粉状磷酸一铵工艺技术新进展——管式反应器生产粉状磷酸一铵设计剖析》(硫磷设计与粉体工程，2003年第5期，王剑)中均提到将磷酸与气氨在管式反应器内进行中和反应，再将料浆喷入干燥塔内进行雾化干燥得到粉状磷酸一铵。但随着磷酸一铵中养分含量逐步提高，进入管式反应器内的磷酸浓度较60％及以下产品的酸浓大幅提高，导致磷酸与气氨在管式反应器内剧烈反应，反应后的料浆粘稠、流动性差、温度高、粘性大，导致其雾化效果差、产品细度难以达标、且易黏附在喷粉塔内壁上，最终导致管式反应器、喷粉塔运行周期短，喷粉塔出来的物料温度高，导致包装时物料温度偏高，不利于打包。
因此，亟需在现有生产设备上开发一套用于高养分66％粉状磷酸一铵生产的生产***和工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***及其方法，解决现有设备难以满足66％粉状磷酸一铵生产的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***，其特征在于：包括依次连接的管式反应器、喷粉塔、流化床、成品输送皮带，管式反应器包括气氨进料口、磷酸进料口、液氨进料口、混合管、反应管和喷口管，喷口管与喷粉塔顶部进料口连接，喷粉塔底部设置有流化床，流化床出料口与成品输送皮带连接。
更进一步的技术方案是所述气氨进料口与氨蒸发器出料口连接，氨蒸发器进料口与液氨提供装置连接，氨蒸发器冷凝水进口通过第一泵与冷凝水发生装置连接，氨蒸发器冷凝水出口与磷酸装置连接。
更进一步的技术方案是所述磷酸进料口通过第二泵与配酸槽连接，配酸槽通过循环泵与石墨换热器连接，石墨换热器进气口与氨蒸发器冷凝水出口连接，石墨换热器排气口与冷凝水发生装置连接。
更进一步的技术方案是所述喷粉塔顶部设置有一级洗涤装置，一级洗涤装置洗涤液入口与洗涤液循环槽连接，一级洗涤装置底部设置有集液槽，集液槽顶部溢流口与洗涤液循环槽连接，集液槽底部排渣口与配酸槽连接。
更进一步的技术方案是所述一级洗涤装置排气口连接有尾气洗涤塔，尾气洗涤塔进液口分别与工艺水、磷酸装置、洗涤液循环槽连接，尾气洗涤塔洗液出口与洗涤液循环槽连接。
本发明还公开了一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的方法，其具体步骤如下：
S1.将湿法磷酸、渣酸与洗涤液在配酸槽中进行调配，得到酸浓为46.2％～47.5％、含固量≤1.0％、MER≤0.085、酸温为45～65℃的原料磷酸；
S2.将原料磷酸加入管式反应器中，并加入气氨和液氨与磷酸进行中和反应，控制管式反应器内氨酸比为185±5kg/m3，再将得到的料浆直接送入在喷粉塔内喷粉，喷粉后的物料在塔内与流化床风机抽至塔内的冷空气初步冷却后，进入流化床内继续冷却干燥后，经成品输送皮带送入包装线进行打包；
其中，控制管式反应器内反应温度为140～160℃，中和度为1.03～1.08，液氨和气氨质量比为1:3.5～4.0。
更进一步的技术方案是所述喷粉塔底部出口物料中和度控制在0.95～1.15。
更进一步的技术方案是所述尾气洗涤塔进液口洗液中和度≤0.65。
更进一步的技术方案是所述洗涤液循环槽内洗液中和度≤0.80。
工作机理：将湿法磷酸、集液槽底部渣酸、洗涤液循环槽内部分洗涤液在配酸槽内进行调配，得到酸浓为46.2％～47.5％、含固量≤1.0％、MER≤0.085的原料磷酸，送入管式反应器内与气氨、液氨进行中和反应，其中气氨与原料磷酸剧烈反应放出大量热量，液氨吸热气化降低反应料浆温度。反应料浆在自身压力作用下直接送入喷粉塔内喷粉，喷粉后的物料在塔内与流化床风机抽至塔内的冷空气初步冷却后，进入流化床内继续与内部空气冷却干燥后，经成品输送皮带送入包装线进行打包。
喷粉塔处尾气经一级洗涤装置初步洗涤，洗液进入集液槽，经初步洗涤的尾气进入尾气洗涤塔进行二次洗涤，尾气洗涤塔内补入工艺水、少量磷酸与循环洗涤液一起对尾气进行洗涤，经洗涤后的尾气进入烟囱后排空。洗液一部分进入洗涤液循环槽，一部分循环送入尾气洗涤塔内洗涤尾气。集液槽内的洗液经沉降后上层清液溢流进入洗涤液循环槽继续用于尾气洗涤，底部渣酸送入配酸槽内用于原料磷酸配制。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过在管式反应器内加入液氨，采用气液混合生产的方法，降低反应后料浆温度，同时喷粉塔内不设置空气加热器，通过中和反应自身的反应热实现料浆干燥，使得喷粉塔出料温度降低，产品温度可降低5-10℃，便于产品进行包装。66％磷酸一铵产品生产气氨用量较大，使用部分液氨后降低了氨蒸发器的负荷，氨蒸发器的故障率也降低了。
附图说明
图1为本发明的结构原理框图。
图2为本发明的工艺流程图。
图中：1-管式反应器，101-气氨进料口，102-磷酸进料口，103-液氨进料口，104-反应管，105-喷口管，106-混合管，2-喷粉塔，3-流化床，4-成品输送皮带，5-氨蒸发器，6-第一泵，7-第二泵，8-配酸槽，9-石墨换热器，10-冷凝水发生装置，11-一级洗涤装置，12-洗涤液循环槽，13-集液槽，14-尾气洗涤塔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
图1示出了一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***，包括依次连接的管式反应器1、喷粉塔2、流化床3、成品输送皮带4，管式反应器1包括气氨进料口101、磷酸进料口102、液氨进料口103、混合管106、反应管104和喷口管105，喷口管105与喷粉塔2顶部进料口连接，喷粉塔2底部设置有流化床3，流化床3出料口与成品输送皮带4连接。
为便于气氨的配制，所述气氨进料口101与氨蒸发器5出料口连接，氨蒸发器5进料口与液氨提供装置连接，氨蒸发器5冷凝水进口通过第一泵6与冷凝水发生装置10连接，氨蒸发器5冷凝水出口与石墨换热器9进气口连接。
所述磷酸进料口102通过第二泵7与配酸槽8连接，配酸槽8通过循环泵与石墨换热器9连接，石墨换热器9排气口与冷凝水发生装置10连接。当热量不够时，可以冷凝水中通入蒸汽将其加热。
所述喷粉塔2顶部设置有一级洗涤装置11，一级洗涤装置11洗涤液入口与洗涤液循环槽12连接，一级洗涤装置11底部设置有集液槽13，集液槽13顶部溢流口与洗涤液循环槽12连接，集液槽13底部排渣口与配酸槽8连接。
所述一级洗涤装置11排气口连接有尾气洗涤塔14，尾气洗涤塔14进液口分别与工艺水、磷酸装置、洗涤液循环槽12连接，尾气洗涤塔14洗液出口与洗涤液循环槽12连接。
图2示出了使用上述***来制备66％粉状磷酸一铵的具体步骤：
S1.将湿法磷酸、渣酸与洗涤液在配酸槽8中进行调配，得到酸浓为46.2％～47.5％、含固量≤1.0％、MER≤0.085、酸温为45～65℃的原料磷酸；
S2.将原料磷酸加入管式反应器1中，并加入气氨和液氨与磷酸进行中和反应，控制管式反应器1内氨酸比为185±5kg/m3，再将得到的料浆直接送入在喷粉塔2内喷粉，喷粉后的物料在塔内与流化床3风机抽至塔内的冷空气初步冷却后，进入流化床3内继续冷却干燥后，经成品输送皮带4送入包装线进行打包。
其中，控制管式反应器内反应温度为140～160℃，中和度为1.03～1.08，液氨和气氨质量比为1:3.5～4.0。
所述喷粉塔2底部出口物料中和度控制在0.95～1.15。
所述尾气洗涤塔14进液口洗液中和度≤0.65。
所述洗涤液循环槽12内洗液中和度≤0.80。
其中步骤S1中用酸指标如表1所示，得到的试生产产品质量检测结果统计如表2。
表1生产用磷酸指标分析表
Figure BDA0003218974070000041
Figure BDA0003218974070000051
表2 66％试生产产品质量检测结果统计
Figure BDA0003218974070000052
从表中数据可看出：试生产时，用酸酸浓按43.0～43.5％控制，但总养分最高仅能达到64.16％，且水分偏高，最高达到1.99％。后将用酸酸浓提高至44.0％，总养分最高也只有65.70％，水分仍然偏高，最高有2.0％。为降低产品水分，提高产品总养分，将用酸酸浓提高至48.0％，实际酸浓47.64％，产品水分变化明显，下降至了0.6％～0.9％，总养分达到了66％，最高达到66.94％。为了改善喷粉塔工况，用酸酸浓尝试按46.0％控制，实际酸浓46.15％，产品水分在1.0％波动，总养分最低到了66.1％。
生产工艺及指标控制见下表3。
表3
Figure BDA0003218974070000053
Figure BDA0003218974070000061
液氨加入量与喷粉塔出料温度见表4。
表4
Figure BDA0003218974070000062
由表中数据可知：使用气液氨混合生产，喷粉塔出料温度下降了12℃左右，经由成品输送皮带送到包装线的包装产品温度也明显降低，大大缓解了高温包装导致物料在包装袋内“热板结”，农户使用方便，市场竞争力提高。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***，其特征在于：包括依次连接的管式反应器(1)、喷粉塔(2)、流化床(3)、成品输送皮带(4)，管式反应器(1)包括气氨进料口(101)、磷酸进料口(102)、液氨进料口(103)、混合管(106)、反应管(104)和喷口管(105)，喷口管(105)与喷粉塔(2)顶部进料口连接，喷粉塔(2)底部设置有流化床(3)，流化床(3)出料口与成品输送皮带(4)连接。
2.根据权利要求1所述的一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***，其特征在于：所述气氨进料口(101)与氨蒸发器(5)出料口连接，氨蒸发器(5)进料口与液氨提供装置连接，氨蒸发器(5)冷凝水进口通过第一泵(6)与冷凝水发生装置(10)连接，氨蒸发器(5)冷凝水出口与磷酸装置连接。
3.根据权利要求2所述的一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***，其特征在于：所述磷酸进料口(102)通过第二泵(7)与配酸槽(8)连接，配酸槽(8)通过循环泵与石墨换热器(9)连接，石墨换热器(9)进气口与氨蒸发器(5)冷凝水出口连接，石墨换热器(9)排气口与冷凝水发生装置(10)连接。
4.根据权利要求3所述的一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***，其特征在于：所述喷粉塔(2)顶部设置有一级洗涤装置(11)，一级洗涤装置(11)洗涤液入口与洗涤液循环槽(12)连接，一级洗涤装置(11)底部设置有集液槽(13)，集液槽(13)顶部溢流口与洗涤液循环槽(12)连接，集液槽(13)底部排渣口与配酸槽(8)连接。
5.根据权利要求4所述的一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的***，其特征在于：所述一级洗涤装置(11)排气口连接有尾气洗涤塔(14)，尾气洗涤塔(14)进液口分别与工艺水、磷酸装置、洗涤液循环槽(12)连接，尾气洗涤塔(14)洗液出口与洗涤液循环槽(12)连接。
6.一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的方法，其特征在于：使用权利要求1-5中所述***制备，其具体步骤如下：
S1.将湿法磷酸、渣酸与洗涤液在配酸槽(8)中进行调配，得到酸浓为46.2％～47.5％、含固量≤1.0％、MER≤0.085、酸温为45～65℃的原料磷酸；
S2.将原料磷酸加入管式反应器(1)中，并加入气氨和液氨与磷酸进行中和反应，控制管式反应器(1)内氨酸比为185±5kg/m3，再将得到的料浆直接送入在喷粉塔(2)内喷粉，喷粉后的物料在塔内与流化床(3)风机抽至塔内的冷空气初步冷却后，进入流化床(3)内继续冷却干燥后，经成品输送皮带(4)送入包装线进行打包；
其中，控制管式反应器内反应温度为140～160℃，中和度为1.03～1.08，液氨和气氨质量比为1:3.5～4.0。
7.根据权利要求6所述的一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的方法，其特征在于：所述喷粉塔(2)底部出口物料中和度控制在0.95～1.15。
8.根据权利要求6所述的一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的方法，其特征在于：所述尾气洗涤塔(14)进液口洗液中和度≤0.65。
9.根据权利要求6所述的一种一步法制备66％粉状磷酸一铵的方法，其特征在于：所述洗涤液循环槽(12)内洗液中和度≤0.80。
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