CN113499741A - 一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体分离领域，为了解决现有技术存在的氯化氢气体纯度低，二氟甲烷与残留氯化氢分离不彻底的问题，本发明提出一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用，通过在二氟甲烷反应器之后连接氯化氢精馏塔，能避免冷凝和气液分离造成的氯化氢杂志较多的问题，同时实验发现先将大部分氯化氢分离后，剩余CH2Cl2、大部分HF、R‑31与R‑32混合，经减压再水洗、碱洗后更有助于氯化氢与R‑32分离，避免溶液洗涤后的气体中仍含有氯化氢。从整体气体分离情况看，本发明方案不仅能获得高纯度的氯化氢，还实现了仅经两步气体分离或者精馏过程就能获得高纯度氯化氢、反应原料以及最终产物二氟甲烷。

Description

一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用
技术领域
本发明涉及气体分离领域，具体涉及一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
二氟甲烷(R-32)是一种拥有零臭氧损耗潜势的冷却剂。二氟甲烷与五氟乙烷可生成一种恒沸混合物(称为R-410A)，用作新冷却剂***中氯氟碳化合物(亦称为Freon)的代替物，主要是替代HCFC-31，作复配中低温混合制冷剂。虽然它是零臭氧损耗潜势，但它有高全球变暖潜能，以每100年时间为基础，其潜能是二氧化碳的550倍。
目前二氟甲烷的合成工艺主要有二氯甲烷氟化法、含氢氯氟烃氢解还原法、甲醛氟化法、三噁烷法。据资料介绍，以二氯甲烷与HF为原料制备二氟甲烷成为较为可行的工艺线路。根据反应相态不同，二氯甲烷氟化法分为液相氟化法、气相氟化法以及分段连续氟化法。液相氟化法生产过程难以连续，催化剂和氢氟酸对设备腐蚀严重，废催化剂无法回收利用，排放时造成严重的环境污染；而气相氟化法污染小，易于控制和连续化生产，已成为工业合成R-32的主要方法。
但是发明人研究发现，在实际气相氟化法制备二氟甲烷过程中，如果经回流、初馏、冷凝，再气液分离，先去除氟氯甲烷、氟化氢、二氯甲烷和大部分氯化氢后，获得的氯化氢中还混有氟氯甲烷(R-31)、氟化氢、二氯甲烷，纯度较低，如果直接用于一氯甲烷的生产，容易与甲醇原料反应，发生危险。而且二氟甲烷与残留氯化氢两种气体成分在水洗、碱洗过程中分离困难，导致最终获得的二氟甲烷纯度较低。此外，现有技术中至少存在三步甚至三步以上气体分离过程，增加工业生产时间和装置成本。
发明内容
为了解决现有技术存在的氯化氢气体纯度低，二氟甲烷与残留氯化氢分离不彻底的问题，本发明提出一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用，通过在二氟甲烷反应器之后连接氯化氢精馏塔，能避免回流、初馏、冷凝和气液分离造成的氯化氢杂质较多的问题，同时实验发现先将大部分氯化氢分离后，剩余CH2Cl2、大部分HF、R-31与R-32混合，经减压再水洗、碱洗后更有助于残留氯化氢与R-32分离，避免溶液洗涤后的气体中仍含有氯化氢。从整体气体分离情况看，本发明方案不仅能获得高纯度的氯化氢，还实现了仅经两步气体分离或者精馏过程就能获得高纯度氯化氢、反应原料以及最终产物二氟甲烷。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种二氟甲烷反应气分离装置，包括二氟甲烷反应器，所述二氟甲烷反应器、氯化氢精馏塔、减压气化器、水洗塔、碱洗塔、压缩机、二氟甲烷精馏塔顺序连接；
所述二氟甲烷反应器输出气体至少包括二氯甲烷、氯化氢、二氟甲烷三种气体。
本发明第二方面，提供一种二氟甲烷反应气分离方法，包括：利用二氟甲烷反应气分离装置进行分离；
将无水氟化氢和二氯甲烷通入二氟甲烷反应器进行反应，产生的气体通入氯化氢精馏塔，氯化氢从氯化氢精馏塔上方导出；剩余气体减压后经水洗、碱洗、压缩后进入二氟甲烷精馏塔进行二氟甲烷精馏，获得二氟甲烷液体。
本发明第三方面，提供一种二氟甲烷反应气分离装置和/或二氟甲烷反应气分离方法在处理二氟甲烷反应气领域中的应用。
本发明第四方面，提供一种反应气分离装置，包括二氟甲烷反应气分离装置。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
1)相较于直接在二氟甲烷反应器后设置回流塔、初馏塔、冷凝、气液分离塔，本发明一些方案直接在二氟甲烷反应器后设置氯化氢精馏塔，获得的氯化氢纯度更高，可直接用于一氯甲烷的生产。
2)生产中发现，直接去除CH2Cl2后，即使采用水洗碱洗方法分离残余HCl与R-32时，容易存在分离不彻底的情况，导致少量氯化氢仍不能完全被溶液吸收。因此在本发明一些方案中最后分离CH2Cl2，使得CH2Cl2、R-31、残余HCl与R-32在减压、水洗、碱洗作用下，R-32更易与沸点较高的成分聚集，利用这一特性使R-32与氯化氢气体有效分离，有助于氯化氢被水洗碱洗溶液吸收。
3)即使现有技术考虑原料、中间产物再回收利用的方案，但是由于前期氯化氢去除不彻底，导致分离的原料气或中间产物或多或少含有氯化氢，本发明一些技术方案通过合理设置功能罐位置，不仅解决了氯化氢纯度低的问题，而且能在较少的分离步骤中实现气体分离，保证纯度。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1所述二氟甲烷反应气分离装置；
其中：1、二氟甲烷反应器，2、氯化氢精馏塔，3、减压气化器，4、水洗塔，5、碱洗塔，6、压缩机进口缓冲罐，7、压缩机，8、二氟甲烷精馏塔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
发明人研究发现，在实际生产气相氟化法制备二氟甲烷过程中，如果先冷凝，再气液分离，先去除氟氯甲烷、氟化氢、二氯甲烷和大部分氯化氢后，获得的氯化氢中还混有氟氯甲烷(R-31)、氟化氢、二氯甲烷，纯度低，如果直接用于一氯甲烷的生产，容易与甲醇原料反应，发生危险。而且二氟甲烷与残留氯化氢两种气体成分在水洗、碱洗过程中分离困难，导致最终获得的二氟甲烷纯度较低。此外，现有技术中至少存在三步甚至三步以上气体分离过程，增加工业生产时间和装置成本。
本发明提出一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用，通过在二氟甲烷反应器之后连接氯化氢精馏塔，能避免冷凝和气液分离造成的氯化氢杂志较多的问题，同时实验发现先将大部分氯化氢分离后，剩余CH2Cl2、大部分HF、R-31与R-32混合，经减压再水洗、碱洗后更有助于氯化氢与R-32分离，避免溶液洗涤后的气体中仍含有氯化氢。从整体气体分离情况看，本发明方案不仅能获得高纯度的氯化氢，还实现了仅经两步气体分离或者精馏过程就能获得高纯度氯化氢、反应原料以及最终产物二氟甲烷。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种二氟甲烷反应气分离装置，包括二氟甲烷反应器，所述二氟甲烷反应器、氯化氢精馏塔、减压气化器、水洗塔、碱洗塔、压缩机、二氟甲烷精馏塔顺序连接；
所述二氟甲烷反应器输出气体至少包括二氯甲烷、氯化氢、二氟甲烷三种气体；
传统二氟甲烷反应气分离装置直接在二氟甲烷反应器后面连接回流塔、初馏塔、冷凝塔和气液分离塔，目的分别是去除原料气(HF和CH2Cl2)，再分离HCl，接着去除残留酸性气体，最后分离获得R-32，但是整个生产流程存在至少连个问题：一是氯化氢初馏成分中含有残余HF和CH2Cl2；二是在CH2Cl2含量较少的情况下，氯化氢与R-32沸点接近，缺少同类烃气氛环境，氯化氢与R-32经水洗、碱洗不易分离。
因此在本发明一些实施方式中，直接精馏除去氯化氢，由于烃类成分较多，互相渗透，有较强的相互作用力，不易被精馏混入氯化氢成分中，因此精馏获得的氯化氢纯度较高。
实验首次发现，在含有CH2Cl2气体氛围中，R-32能较好地与烃类气体混合，从而隔绝烃类气体和氯化氢，使得氯化氢更易与R-32分离。
二氟甲烷反应原理是以HF和CH2Cl2为原料，一取代获得氟氯甲烷(R-31)，二取代获得二氟甲烷(R-32)，因此在本发明一个或多个实施方式中，所述二氟甲烷反应器输出气体包括氟氯甲烷、氯化氢、二氯甲烷、氟化氢、二氟甲烷。
在本发明一个或多个实施方式中，所述二氟甲烷反应器输出气体还包括氟氯甲烷、氟化氢中的至少一种。
在本发明一个或多个实施方式中，所述氯化氢精馏塔与减压气化器之间设有减压阀，用于调控气体流量和压力监控。
直接将产物混合气体通入氯化氢精馏塔中，由于烃类液体极性相近，更容易聚集在一起，因此获得的氯化氢纯度较高。在本发明一个或多个实施方式中，所述氯化氢精馏塔顶部设有气体出口，气体出口连接氯化氢储罐。如果预先去除原料气CH2Cl2，则处理后气体烃类较少，烃类气体相互作用减弱，R-32容易分散在氯化氢气氛中，影响氯化氢纯度。
在本发明一个或多个实施方式中，所述氯化氢精馏塔顶部设有气体出口，气体出口连接一氯甲烷反应器。
二氟甲烷沸点较低，在本发明一个或多个实施方式中，二氟甲烷精馏塔下方设有液体出口，与二氟甲烷反应器连接。二氟甲烷精馏塔精馏后二氟甲烷变为气体进行收集，原料气和中间产物气体以液体状态进入二氟甲烷反应器中继续进行反应，也无需单独分离原料气和中间反应气。
本发明第二方面，提供一种二氟甲烷反应气分离方法，包括：利用二氟甲烷反应气分离装置进行分离；
将无水氟化氢和二氯甲烷通入二氟甲烷反应器进行反应，产生的气体通入氯化氢精馏塔，氯化氢从氯化氢精馏塔上方导出；剩余气体减压后经水洗、碱洗、压缩后进入二氟甲烷精馏塔进行二氟甲烷精馏，获得二氟甲烷气体。
在本发明一个或多个实施方式中，二氟甲烷精馏塔产生的气体包括氟氯甲烷、氟化氢、二氯甲烷，输送至二氟甲烷反应器重新进行反应。
本发明第三方面，提供一种二氟甲烷反应气分离装置和/或二氟甲烷反应气分离方法在处理二氟甲烷反应气领域中的应用。
本发明第四方面，提供一种反应气分离装置，包括二氟甲烷反应气分离装置。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
如图1所示，一种二氟甲烷反应气分离装置，包括二氟甲烷反应器1，所述二氟甲烷反应器1依次与氯化氢精馏塔2、减压气化器3、水洗塔4、碱洗塔5、压缩机进口缓冲罐6、压缩机7、二氟甲烷精馏塔8连接，氯化氢精馏塔与减压气化器之间设有减压阀。
工作过程为：以HF和CH2Cl2为原料，输送至二氟甲烷反应器1中进行反应，一取代获得氟氯甲烷(R-31)，二取代获得二氟甲烷(R-32)，因此二氟甲烷反应器输出气体1包括氟氯甲烷、氯化氢、二氯甲烷、氟化氢、二氟甲烷，这些气体直接进入氯化氢精馏塔2进行去除氯化氢的反应，液体依次流经减压阀、减压气化器3、水洗塔4、碱洗塔5、压缩机进口缓冲罐6、压缩机7、二氟甲烷精馏塔8，精馏获得二氟甲烷气体，剩余液体包括HF、CH2Cl2、R-31，气化后继续通入二氟甲烷反应器输出气体1中进行反应。
本申请精馏获得的氯化氢气体纯度高达98％，二氟甲烷气体纯度为98.4％。
实施例2
与实施例1区别在于，氯化氢精馏塔2顶部设有气体出口，气体出口连接一氯甲烷反应器。
对比例1
一种二氟甲烷反应气分离方法，步骤一，以无水氟化氢和二氯甲烷为反应原料，计量后以一定配比各自经过汽化器和初始加热器提高温度后，进入气相催化氟化反应釜；步骤二，来自反应釜的气体物流，经余热回收和冷却后进入初馏塔，塔釜CH2Cl2和大部分HF经分层器分层返回反应***，塔顶R-31、HCl、R-32和少量HF至冷凝液接受槽；步骤三，冷凝液接受槽气液相物料输送至分离塔，从塔顶分离出HCl、R-32等轻组份，重组份R-31及HF从分离塔底部至重组份回收塔，重组份回收塔塔R-31、塔釜HF返回气相氟化反应***继续反应；步骤四，从分离塔塔顶出来的反应混合气组分包括R-32、HCl及少量的HF、R-31、CH2Cl2，经加热器进行热交换后，进入石墨吸收器和尾气吸收塔，用工艺水吸收混合气体中的HCl，制成31％副产品盐酸；步骤五，经过初步除去酸性物质的混合气进入碱洗***，完全除去其中残留的HCl和HF等酸性物质，碱洗后的气体经冷却脱水、压缩及冷凝，最后收集液相二氟甲烷进入R-32粗品槽得到R-32粗品；步骤六，得到的R-32粗品经过回流塔及冷凝器进行分离；步骤七分离后的产品经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后得到纯品二氟甲烷。
该方案中氯化氢气体纯度为92.1％，其中含有部分R-32杂质，由于在水洗、碱洗过程中几乎不含CH2Cl2或者CH2Cl2含量极低，导致氯化氢气体与二氟甲烷分离困难，最终获得的二氟甲烷气体纯度仅为95.2％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氟甲烷反应气分离装置，其特征在于，包括二氟甲烷反应器，所述二氟甲烷反应器、氯化氢精馏塔、减压气化器、水洗塔、碱洗塔、压缩机、二氟甲烷精馏塔顺序连接；
所述二氟甲烷反应器输出气体至少包括二氯甲烷、氯化氢、二氟甲烷三种气体。
2.根据权利要求1所述的二氟甲烷反应气分离装置，其特征在于，所述二氟甲烷反应器输出气体还包括氟氯甲烷、氟化氢中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的二氟甲烷反应气分离装置，其特征在于，所述氯化氢精馏塔与减压气化器之间设有减压阀。
4.根据权利要求1所述的二氟甲烷反应气分离装置，其特征在于，所述氯化氢精馏塔顶部设有气体出口，气体出口连接氯化氢储罐。
5.根据权利要求1所述的二氟甲烷反应气分离装置，其特征在于，所述氯化氢精馏塔顶部设有气体出口，气体出口连接一氯甲烷反应器。
6.根据权利要求1所述的二氟甲烷反应气分离装置，其特征在于，二氟甲烷精馏塔下方设有液体出口，与二氟甲烷反应器连接。
7.一种二氟甲烷反应气分离方法，其特征在于，包括：利用权利要求1至6中任一项所述二氟甲烷反应气分离装置进行分离；
将无水氟化氢和二氯甲烷通入二氟甲烷反应器进行反应，产生的气体通入氯化氢精馏塔，氯化氢从氯化氢精馏塔上方导出；剩余气体减压后经水洗、碱洗、压缩后进入二氟甲烷精馏塔进行二氟甲烷精馏，获得二氟甲烷气体。
8.根据权利要求7所述的二氟甲烷反应气分离方法，其特征在于，二氟甲烷精馏塔产生的气体包括氟氯甲烷、氟化氢、二氯甲烷，输送至二氟甲烷反应器重新进行反应。
9.权利要求1至6中任一项所述二氟甲烷反应气分离装置和/或权利要求7或8所述二氟甲烷反应气分离方法在处理二氟甲烷反应气领域中的应用。
10.一种反应气分离装置，其特征在于，包括权利要求1至6中任一项所述二氟甲烷反应气分离装置。
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