CN112408336A - 一种提纯硫化氢的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯硫化氢的方法，包括将硫化氢粗品的部分杂质溶剂吸附后并液化，得到第一硫化氢粗品；将第一硫化氢粗品进行分馏处理，得到第二硫化氢粗品和轻质废气；将第二硫化氢粗品进行分馏处理，得到硫化氢气和重杂质物产品，硫化氢气经液化得到终产品，本发明的目的是提供一种液相吸收和精馏结合的工艺方法，对硫化氢提纯过程进行连续操作，得到含量99.99％硫化氢产品，且所有副产品均可回收再循环；同时，本发明还提供了一种使用上述方法的硫化氢提取设备，该设备可连续生产，整个设备能耗低，将吸附设备与精馏设备整合于一体，运行稳定。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸性气体提纯技术领域，具体涉及一种提纯硫化氢的方法和设备。
背景技术
在工业生产中，含硫和含氢的烃类作为原料的化工过程中，往往会产生硫化氢副产物，这种副产物不仅毒性较大，污染环境，其处理成本也居高不下。如果可以将其回收提纯，作为化工原料，不仅可以变废为宝，将硫化氢变成高附加值产品，降低了后续的处理成本和对环境的污染。
中国专利CN105731496B公开了一种由酸性气体生产碳酸氢钠并提纯硫化氢的方法，以碳酸钠作为溶液，吸收酸性气体中的硫化氢，生成硫氢化钠和碳酸氢钠，再经过闪蒸，将硫氢化钠分解得到纯度大于99％的硫化氢。中国专利CN102153053B公开了一种提纯甲烷法制备二硫化碳副产物硫化氢的方法，主要经过脱硫、蒸馏得到含有硫化氢和二硫化碳的混合器，再进一步压缩冷、精馏，得到纯度大于99％的硫化氢。中国专利CN108392948A公开了一种提纯硫化氢的方法和装置，其利用活性氧化铝作为吸附剂，通过四级变压吸附，得到纯度大于92％的硫化氢。CN110342471A公开了一种制备高纯度硫化氢的方法，主要利用一级压缩、分子筛吸附脱水、二级压缩液化、硫化氢精馏脱轻组分、硫化氢精馏脱重组分后得到纯度超过99.99％的硫化氢产品。在上述对硫化氢纯化研究的方案中，对产品的分离提取均是采用现有技术中常规的高压液化、低温精馏以及分子筛吸附进行提取的，对目标产物的提取单元的研究各具一定局限性。但实际研究中发现，采用上述常规的看似可行的手段对目标产物进行提取纯化时，总是导致产物的提取率不高、以及提出产物的纯度不够理想，还需要后续额外的提纯操作才能满足需求，而无论对整个提取单元操作工艺的参数及条件如何的优化，始终无法突破提取率的难题，无法在提取率及产物提纯度方面获得大幅的提升；或是提取率很高，却需要以能耗更高，投入更大的设备作为保障前提，而在实际生产中，出于经济及诸多方面的考虑，无论前面合成单元的效率有多么惊人，无法通过有效手段获得满足需要的产物，始终成为抑制该工艺发展的难题及瓶颈，也成为该领域亟待解决的当务之急。
发明内容
针对现有上述背景中存在的不足，本发明的目的是提供一种液相吸收和精馏结合的工艺方法，对硫化氢提纯过程进行连续操作，得到含量99.99％硫化氢产品，且所有副产品均可回收再循环；同时，本发明还提供了一种使用上述方法的硫化氢提取设备，该设备可连续生产，整个设备能耗低，将吸附设备与精馏设备整合于一体，运行稳定。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种提纯硫化氢方法，包括以下步骤：
S1.将硫化氢粗品的部分杂质溶剂吸附后并液化，得到第一硫化氢粗品；
S2.将第一硫化氢粗品进行分馏处理，得到第二硫化氢粗品和轻质废气；
S3.将第二硫化氢粗品进行分馏处理，得到硫化氢气和重杂质物产品。
可选地，所述轻质废气经冷凝液化，或再次返回进行分馏处理，得到氢质物产品。
可选地，所述硫化氢气经冷凝液化，或再次返回进行分馏处理，得到硫化氢产品。
可选地，所述溶剂经吸附使用后分馏，返回循环利用。
可选地，所述溶剂吸收使用的溶剂为环丁砜、二甲亚砜、四甘醇中的一种或几种。
本发明还包括一种提纯硫化氢设备，包括：
吸收塔，其侧壁入口与进料管线连通，其底部出口溶剂回收塔入口连通；
压缩冷却设备，其入口与所述吸收塔顶部出口连接；
脱轻塔，其侧壁入口与所述压缩冷却设备的出口连接，其顶部出口与轻质废气冷凝循环回流组件连通；
脱重塔，其侧壁入口与所述脱轻塔的底部出口连接，其顶部出口与硫化氢冷凝循环回流组件连通。
其中，压缩机为螺杆压缩机或隔膜压缩机，并连接换热器对压缩气体进行降温液化；
脱轻塔塔顶气相物流依次连接两个冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器冷却后的液相物流均进入塔顶回流罐，回流罐物流按照回流比30～50，部分回流至脱轻塔顶，部分采出去轻杂质储罐，脱轻塔塔釜液相物流进入脱重塔中部。
脱重塔塔顶气相物流依次连接两个冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器冷却后的液相物流均进入塔顶回流罐，回流罐物流按照回流比0.1～2，部分回流至脱重塔顶，部分采作为高纯硫化氢产品去产品储罐，脱重塔塔釜液相物流采出去重杂质储罐。
溶剂吸收塔上部注入溶剂，下部注入原料气；塔釜物流去溶剂回收塔中部；溶剂回收塔顶气相物流依次连接一个冷凝器，冷却后的液相物流进入塔顶回流罐，回流罐物流按照回流比10～20，部分回流至溶剂吸收塔塔顶，部分采作为含硫含水杂质去含硫杂质储罐；塔釜物流返回溶剂吸收塔上部。
可选地，溶剂吸收塔压力为0.1MPa～0.2MPa，温度为20℃～40℃。
可选地，所述脱轻塔塔顶压力为1.0～2.5MPa，优选1.2～1.8MPa；操作温度为-30℃～40℃，优选-20℃～5℃；塔釜操作压力为1.1～2.6MPa，优选1.25～1.9MPa；操作温度为0～40℃，优选5℃～20℃。
可选地，所述脱重塔塔顶压力为1.0～2.5MPa，优选1.2～1.8MPa；操作温度为0℃～40℃，优选5℃～20℃；塔釜操作压力为1.1～2.6MPa，优选1.25～1.9MPa；操作温度为10℃～200℃，优选30℃～150℃。
可选地，溶剂回收塔塔顶压力为0.01～0.2MPa，优选0.05～0.1MPa；操作温度为10℃～120℃，优选20℃～90℃；塔釜操作压力为0.005～0.25MPa，优选0.01～0.11MPa；；操作温度为180℃～350℃，优选195℃～300℃。
本发明的技术方案，具有如下优点：
本发明实施例提供了一种提纯硫化氢的方法，该方法将液相吸收和精馏结合起来，研究人员发现，虽然液相吸收提纯或精馏本身都属于常规技术工艺，但是当两者结合起来，对硫化氢提纯过程进行连续操作，且通过精馏工艺中压力、温度参数相应改变调整时，可以极大的提高硫化氢的提取率，其产品纯度可达99.995％。
在纯化硫化氢的过程中，产生的所有副产品均可回收再循环，直至纯化完全，可再回收利用，因此，对环境零排放，无污染。
本发明实施例还提供了一种使用上述方法的硫化氢提取设备，该设备可连续生产，整个设备能耗低，将吸附设备与精馏设备整合于一体，运行稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提纯硫化氢的工艺流程示意图；
图中：1-吸收塔、2-气体压缩机、3-原料换热器、4-脱轻塔、5-脱轻塔回流罐、6-脱轻塔第一冷凝器、7-脱轻塔第二冷凝器、8-脱重塔、9-脱重塔第一冷凝器、10-脱重塔第二冷凝器、11-脱重塔回流罐、12-溶剂回收塔、13-溶剂回收塔冷凝器、14-溶剂回收塔回流罐、S1-原料管线、S2-轻杂质物流管线、S3-轻杂质不凝气管线、S4-硫化氢产品管线、S5-重杂质物流管线、S6-硫化氢不凝气管线、S7-含硫废水管线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本发明实施例提纯硫化氢主要针对于在工业生产中，含硫和含氢的烃类作为原料的化工过程中产生的硫化氢副产物并对其进行提纯的工艺。
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，包括以下步骤：
S1.将硫化氢粗品的部分杂质溶剂吸附后并液化，得到第一硫化氢粗品；
S2.将第一硫化氢粗品进行分馏处理，得到第二硫化氢粗品和轻质废气；
S3.将第二硫化氢粗品进行分馏处理，得到硫化氢气和重杂质物产品。
上述轻质废气经冷凝液化，或再次返回进行分馏处理，具体地，得到轻质物产品，包括不凝气轻质物和液态轻质物，不凝气轻质物通过冷凝处理后仍为气态物，通过气态形式排出，而冷凝液化的物质按比例排出或再次分馏循环，上述第二硫化氢粗品，即重馏分再一次进行分馏处理，具体地，重杂质液相物以液态形式排出，硫化氢经分馏冷凝形成高纯度硫化氢产品。
作为优选，溶剂可以通过利用再分馏处理，循环利用。
实施例2
本实施参见图1所示，为工艺设备，包括：吸收塔1，其侧壁入口与进料管线S1连通，其底部出口溶剂回收塔12入口连通；压缩冷却设备，其入口与吸收塔1顶部出口连接；脱轻塔4，其侧壁入口与压缩冷却设备的出口连接，其顶部出口与轻质废气冷凝循环回流组件连通；脱重塔8，其侧壁入口与脱轻塔4的底部出口连接，其顶部出口与硫化氢冷凝循环回流组件连通，其底部与重杂质物排出管线S5连通。
其中，气体压缩机2为螺杆压缩机或隔膜压缩机，并连接换热器3对压缩气体进行降温液化。
进一步，脱轻塔4塔顶气相物流依次连接两个冷凝器，脱轻塔第一冷凝器6和脱轻塔第二冷凝器7，脱轻塔第二冷凝器7的包括两个输出端，一个输出端连接轻杂质气相输出端S3，另一个输出端连接脱轻塔回流罐5，回流罐的输出端分别与脱轻塔4的塔顶连通，再次分馏循环，另一输出端连通液相轻杂质排出线S2。
脱重塔8顶气相物流依次连接两个冷凝器，脱重塔第一冷凝器9和脱重塔第二冷凝器10，脱重塔第二冷凝器10的包括两个输出端，一个输出端连接硫化氢气相输出端S6，另一个输出端连接脱重塔回流罐11，回流罐的输出端分别与脱重塔8的塔顶连通，再次分馏循环，另一输出端连通为硫化氢产品管线S4。
溶剂吸收塔1的底端与溶剂回收塔12连通，溶剂回收塔12的底部将可再利用的溶剂通过管线与吸收塔1的溶剂输入口连通，溶剂回收塔12的顶部连通溶剂回收塔冷凝器13，通过回收塔冷凝罐14的一个输出端再与溶剂回收塔12顶部连通，再次分馏循环，另一个输出端与排含硫废水管线S7连通。
实施例3
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，参见图1所示，具体为：
S1.含有杂质的硫化氢气相原料由原料管线S1进入溶剂吸收塔1下部，溶剂吸收塔1上部注入吸收溶剂，吸收气相中的水和部分含硫杂质；
S2.原料经过吸收塔1脱除水和部分含硫杂质后，从顶部以气相进入气体压缩机2，并进一步通过换热器3进行冷却液化，然后进入脱轻塔4；
S3.脱轻塔4塔顶气相物流进入脱轻塔第一冷凝器6和脱轻塔第二冷凝器7，不凝气进入轻杂质不凝气管线S3作为轻杂质去储罐或管线，经过冷凝后的液相物流进入脱轻塔回流罐5，部分回流，部分作为轻杂质进入轻杂质物流管线S2去杂质储罐或管线，塔釜重组分去脱重塔8；
S4.脱重塔8塔顶气相物流经过脱重塔第一冷凝器9和脱重塔第二冷凝器10，不凝气进入硫化氢不凝气管线S6，为少量硫化氢气体，硫化氢产品管线S4为高纯度硫化氢产品，重杂质物流管线S5为重杂质，去杂质储罐待后续处理。溶剂吸收塔1底部含水和少量杂质的溶剂进入溶剂回收塔12，溶剂回收塔顶部气相经过溶剂回收塔冷凝器13，变为液相进入溶剂回收塔回流罐14，溶剂回收塔回流罐14的流体部分回流，部分采出，采出的物流主要含有水和少量杂质由含硫废水管线S7排出，溶剂回收塔底的纯净溶剂再返回溶剂吸收塔1上部进行回用。
本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为环丁砜，溶剂吸收塔操作压力为0.1MPa，操作温度为20℃；脱轻塔塔顶操作压力为2.5MPa，操作温度为2℃；塔釜操作压力为2.6MPa，操作温度为40℃；脱重塔塔顶操作压力为2.5MPa，操作温度为34℃；塔釜操作压力为2.6MPa，操作温度为241℃；溶剂回收塔塔顶操作压力为0.01MPa，操作温度为24℃；塔釜操作压力为0.02MPa，操作温度220℃。
本实施例的硫化氢纯度为99.991％。
实施例4
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例3，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为四甘醇，其中溶剂吸收塔操作压力为0.15MPa，操作温度为30℃。
脱轻塔塔顶操作压力为1.8MPa；操作温度为-11℃；塔釜操作压力为1.9MPa；操作温度为23℃。
脱重塔塔顶操作压力为1.8MPa；操作温度为20℃；塔釜操作压力为1.9MPa；操作温度为223℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.05MPa；操作温度为63℃；塔釜操作压力为0.06MPa；操作温度为308℃。
本实施例的硫化氢纯度为99.992％。
实施例5
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例3，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为二甲亚砜，其中溶剂吸收塔操作压力为0.1MPa，操作温度为20℃。
脱轻塔塔顶操作压力为1.2MPa；操作温度为-26℃；塔釜操作压力为1.25MPa；操作温度为7℃。
脱重塔塔顶操作压力为1.2MPa；操作温度为5℃；塔釜操作压力为1.25MPa；操作温度为196℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.005MPa；操作温度为10℃；塔釜操作压力为0.006MPa；操作温度为105℃。
本实施例的硫化氢纯度为99.991％。
实施例6
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例3，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为环丁砜和二甲亚砜的混合溶剂，其中溶剂吸收塔操作压力为0.2MPa，操作温度为30℃。
脱轻塔塔顶操作压力为1.8MPa；操作温度为-11℃；塔釜操作压力为1.9MPa；操作温度为23℃。
脱重塔塔顶操作压力为1.5MPa；操作温度为13℃；塔釜操作压力为1.8MPa；操作温度为219℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.05MPa；操作温度为63℃；塔釜操作压力为0.06MPa；操作温度为198℃。
本实施例的硫化氢纯度为99.99％。
实施例7
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例3，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为环丁砜。
溶剂吸收塔操作压力为0.15MPa，操作温度为30℃。
脱轻塔塔顶操作压力为1.5MPa，操作温度为-18℃；塔釜操作压力为1.6MPa，操作温度为16℃。
脱重塔塔顶操作压力为1.5MPa，操作温度为13℃；塔釜操作压力为1.63MPa，操作温度为213℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.02MPa，操作温度为40℃；塔釜操作压力为0.025MPa，操作温度为230℃。
本实施例的硫化氢纯度为99.995％。
实施例8
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例3，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为二甲亚砜。
溶剂吸收塔操作压力为0.15MPa，操作温度为30℃。
脱轻塔塔顶操作压力为1.5MPa，操作温度为-18℃；塔釜操作压力为1.6MPa，操作温度为16℃。
脱重塔塔顶操作压力为1.5MPa，操作温度为13℃；塔釜操作压力为1.63MPa，操作温度为213℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.03MPa，操作温度为50℃；塔釜操作压力为0.035MPa，操作温度为153℃。
本实施例的硫化氢纯度为99.991％。
实施例9
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例3，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为四甘醇。
溶剂吸收塔操作压力为0.15MPa，操作温度为30℃。
脱轻塔塔顶操作压力为1.5MPa，操作温度为-18℃；塔釜操作压力为1.6MPa，操作温度为16℃。
脱重塔塔顶操作压力为1.5MPa，操作温度为13℃；塔釜操作压力为1.63MPa，操作温度为213℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.01MPa，操作温度为24℃；塔釜操作压力为0.015MPa，操作温度为260℃。
本实施例的硫化氢纯度为99.992％。
对比例1
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为四甘醇。
溶剂吸收塔操作压力为0.5MPa，操作温度为20℃。
脱轻塔塔顶操作压力为0.5MPa，操作温度为-15℃；塔釜操作压力为0.6MPa，操作温度为-18℃。
脱重塔塔顶操作压力为3.5MPa，操作温度为49℃；塔釜操作压力为3.63MPa，操作温度为270℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.01MPa，操作温度为24℃；塔釜操作压力为0.015MPa，操作温度为260℃。
本实施例的硫化氢纯度为97.2％。
对比例2
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为四甘醇。
溶剂吸收塔操作压力为0.25MPa，操作温度为30℃。
脱轻塔塔顶操作压力为3.0MPa，操作温度为5℃；塔釜操作压力为3.2MPa，操作温度为46℃。
脱重塔塔顶操作压力为0.8MPa，操作温度为-10℃；塔釜操作压力为1.0MPa，操作温度为180℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.01MPa，操作温度为24℃；塔釜操作压力为0.015MPa，操作温度为260℃。
本实施例的硫化氢纯度为98.1％。
对比例3
本实施例提供的一种硫化氢纯化工艺，其它工艺过程同实施例，不同的在于，本实施例中，溶剂吸收塔所用的溶剂为四甘醇。
溶剂吸收塔操作压力为0.15MPa，操作温度为30℃。
脱轻塔塔顶操作压力为0.9MPa，操作温度为-30℃；塔釜操作压力为1.0MPa，操作温度为-5℃。
脱重塔塔顶操作压力为1.3MPa，操作温度为12℃；塔釜操作压力为1.63MPa，操作温度为213℃。
溶剂回收塔塔顶操作压力为0.01MPa，操作温度为24℃；塔釜操作压力为0.015MPa，操作温度为260℃。
本实施例的硫化氢纯度为97.2％。
综上，在其它条件一定的情况下，各反应塔内的操作压力和温度的改变对最终的硫化氢纯度会有一定影响，但影响范围有限，而在本申请实施例的参数范围内，硫化氢的纯度可达99.995％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种提纯硫化氢方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将硫化氢粗品的部分杂质溶剂吸附后并液化，得到第一硫化氢粗品；
S2.将第一硫化氢粗品进行分馏处理，得到第二硫化氢粗品和轻质废气；
S3.将第二硫化氢粗品进行分馏处理，得到硫化氢气和重杂质物产品。
2.根据权利要求1所述的提纯硫化氢方法，其特征在于，所述轻质废气经冷凝液化，或再次返回进行分馏处理，得到氢质物产品。
3.根据权利要求1或2所述的提纯硫化氢方法，其特征在于，所述硫化氢气经冷凝液化，或再次返回进行分馏处理，得到硫化氢产品。
4.根据权利要求1所述的提纯硫化氢方法，其特征在于，所述溶剂经吸附使用后分馏，返回循环利用。
5.根据权利要求1所述的提纯硫化氢方法，其特征在于，所述溶剂吸收使用的溶剂为环丁砜、二甲亚砜、四甘醇中的一种或几种。
6.一种提纯硫化氢设备，其特征在于，包括：
吸收塔，其侧壁入口与进料管线连通，其底部出口溶剂回收塔入口连通；
压缩冷却设备，其入口与所述吸收塔顶部出口连接；
脱轻塔，其侧壁入口与所述压缩冷却设备的出口连接，其顶部出口与轻质废气冷凝循环回流组件连通；
脱重塔，其侧壁入口与所述脱轻塔的底部出口连接，其顶部出口与硫化氢冷凝循环回流组件连通。
7.根据权利要求6所述的提纯硫化氢设备，其特征在于，溶剂吸收塔压力为0.1MPa～0.2MPa，温度为20℃～40℃。
8.根据权利要求6所述的提纯硫化氢设备，其特征在于，所述脱轻塔塔顶压力为1.0MPa～2.5MPa；温度为-30℃～40℃；塔釜压力为1.1MPa～2.6MPa；温度为0～40℃。
9.按照权利要求6所述的提纯硫化氢设备，其特征在于，所述脱重塔塔顶压力为1.0MPa～2.5MPa；温度为0℃～40℃；塔釜压力为1.1MPa～2.6MPa；温度为10℃～200℃。
10.按照权利要求6所述的提纯硫化氢设备，其特征在于，溶剂回收塔塔顶压力为0.01MPa～0.2MPa；温度为10℃～120℃；塔釜压力为0.005MPa～0.25MPa；温度为180℃～350℃。
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