CN113480827B - 仿金属效果塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了仿金属效果塑料的制备方法，包括以下步骤：将铝粉加入稀碱溶液，在惰性气体保护下反应，直至铝粉表面光亮；将表面光亮的铝粉清洗干净并烘干；将铝粉、单体和聚合引发剂加入到溶剂油得到混合溶液，在惰性气体保护下不断搅拌混合溶液进行包覆反应；将反应完成的铝粉清洗干净并烘干；将铝粉、树脂和表面改性剂混合均匀得到混合料，将混合料加入到挤出机中，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。采用本发明的改性塑料制作而成的注塑件流纹明显降低且亮度提升，注塑件的力学性能也得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及塑料制备方法技术领域，尤其涉及仿金属效果塑料的制备方法。
背景技术
随着环保压力的增大，塑料喷涂件逐渐被特殊颜色效果的注塑件替代。仿金属效果的免喷涂材料由于铝粉的添加，使结构复杂的注塑件，容易产生流纹，影响免喷涂制件的外观效果。目前主要是通过结构、模具、注塑工艺来调整实现流纹的弱化或者隐藏，不能从根本上解决流纹缺陷，从而限制了该技术在外观注塑件的应用，无法取代高端产品喷涂注塑件。
从材料上来看，有研究表明对铝粉进行表面处理，增强铝粉与树脂的相容，可以起到降低或者弱化流纹的效果。现有技术中已出现了采用硬脂酸、偶联剂、PE蜡材料包覆的铝粉，这种制备方法对流纹的改善效果非常有限，而且由于铝粉很容易被氧化形成一层薄的氧化铝，影响铝粉表面的亮度，导致注塑件的光泽度和金属质感都比较差。
发明内容
为了解决现有免喷涂材料在注塑过程中易产生流纹和低光泽度的缺陷，本发明提出仿金属效果塑料的制备方法，该制备方法使铝粉表面的氧化膜完全去除，提升铝粉光泽，同时采用定向聚合单分子层包覆铝粉表面，并将铝粉与树脂及表面改性剂混合，使得注塑件流纹明显降低且亮度提升，注塑件的力学性能也得到提高。
本发明采用的技术方案是，设计仿金属效果塑料的制备方法，包括以下步骤：
将铝粉加入稀碱溶液，在惰性气体保护下反应，直至铝粉表面光亮；
将表面光亮的铝粉清洗干净并烘干；
将铝粉、单体和聚合引发剂加入到溶剂油得到混合溶液，在惰性气体保护下不断搅拌混合溶液进行包覆反应；
将反应完成的铝粉清洗干净并烘干；
将铝粉、树脂和表面改性剂混合均匀得到混合料，将混合料加入到挤出机中，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。
其中，将表面光亮的铝粉用去离子水清洗干净，过滤杂质之后，在真空环境下将铝粉烘干。
混合溶液和混合料中各部分的配比如下，混合溶液中铝粉与聚合引发剂的质量比例为50:1~200:1，混合溶液中单体与溶剂油的体积比为1:100~1:1000，混合料中铝粉与树脂的比例为0.1%~10%，混合料中表面改性剂的含量为0.1%~5%，稀碱溶液采用0.01mol/L~0.1 mol/L的NaOH溶液、KOH溶液中一种或两种混合而成。
在本发明的实施例中，包覆反应的反应温度为50℃~70℃，所述混合溶液的搅拌速度为100-400rad/min，包覆反应的反应时间为2~8h，挤出机的温度为150℃~200℃，挤出机的转速为20-80r/min。
优选的，铝粉的直径为5~100微米，树脂的熔融指数在30g/10min以上。
在本发明的实施例中，单体采用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基两烯酸脂中一种或两种以上混合而成，溶剂油采用苯、甲苯、二甲苯中一种或两种以上混合而成，表面改性剂采用硅酮、油酸酰胺中一种或两种以上混合而成。
优选的，聚合引发剂采用偶氮二异丁腈，树脂采用ABS树脂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、采用稀碱溶液除去铝粉表面的氧化物，提升铝粉表面的光泽度；
2、采用原位聚合的方式，将含有树脂类似结构的单体聚合到铝粉表面，保护铝粉不被氧化，同时提升铝粉与树脂的相容性；
3、将铝粉与树脂及表面改性剂混合，使铝粉定向于注塑件外表面。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出的制备方法，包括以下步骤：
将铝粉加入稀碱溶液，在惰性气体保护下反应，直至铝粉表面光亮，此为铝粉表面前处理步骤，目的是去除铝粉表面的氧化铝等氧化物，铝粉与稀碱溶液反应后，当有少量气体析出，即为反应完成。铝粉采用片状结构铝粉、球状结构铝粉中一种或两种以上混合而成，铝粉的直径为5~100微米，铝粉更细腻，在后续步骤中能够与树脂混合更均匀，稀碱溶液中碱溶液的含量为1%~10%。
表面前处理反应完成之后，将表面光亮的铝粉清洗干净并烘干，为了防止清洗过程中铝粉与空气接触氧化，清洗动作应当在真空环境下进行，具体动作是将表面光亮的铝粉用去离子水清洗干净，过滤杂质之后，在真空环境下将铝粉烘干，烘干温度可以是100℃，此温度旨在烘干铝粉表面的水分，不作特殊要求。
铝粉清洗并干燥之后，将铝粉、单体和聚合引发剂加入到溶剂油得到混合溶液，在惰性气体保护下不断搅拌混合溶液进行包覆反应，此为铝粉改性步骤，采用原位聚合的方式，将含有树脂类似结构的单体聚合到铝粉表面，保护铝粉不被氧化，同时提升铝粉与树脂的相容性。铝粉改性步骤中包覆反应的反应温度为50℃~70℃，所述混合溶液的搅拌速度为100-400rad/min，包覆反应的反应时间为2~8h，单体采用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基两烯酸脂中一种或两种以上混合而成，溶剂油采用苯、甲苯、二甲苯中一种或两种以上混合而成，混合溶液中铝粉与聚合引发剂的质量比例为50:1~200:1，混合溶液中单体与溶剂油的体积比为1:100~1:1000。需要指出的是，混合溶液中铝粉与聚合引发剂比较少量，铝粉与溶剂油的比例可为1:10~1:100，该比例不作特殊要求。
将反应完成的铝粉清洗干净并烘干，具体动作是将铝粉用去离子水清洗干净，过滤杂质之后将铝粉烘干，由于铝粉的表面已经包覆有树脂类似结构的单体，因此该步骤的烘干环境、温度等不作特殊要求。
铝粉清洗并干燥之后，将改性好的铝粉、树脂和表面改性剂混合均匀得到混合料，将混合料加入到挤出机中，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。混合料中铝粉与树脂的比例为0.1%~10%，混合料中表面改性剂的含量为0.1%~5%，表面改性剂采用硅酮、油酸酰胺中一种或两种以上混合而成，树脂的熔融指数在30g/10min以上，使得铝粉和树脂在挤出机中能充分混合均匀。挤出机可选用单螺杆挤出机，挤出机的温度为150℃~200℃，挤出机的转速为20-80r/min。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，惰性气体采用N2，聚合引发剂采用偶氮二异丁腈，树脂采用ABS树脂，当然也可以采用同类材料替换，上文中给出的取值范围在实际应用时选取中间值附近的数值可以得到更理想的测试结果，下面结合具体实施例和测试结果进行说明。
实施例1
将铝粉加入0.05mol/L稀碱溶液中，在N2保护下反应，直至铝粉表面光亮，当有极少量气体析出，即为反应完成。将铝粉用去离子水洗干净、过滤，在100℃的真空环境下烘干。将铝粉、偶氮二异丁腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯加入到甲苯，铝粉与偶氮二异丁腈的质量比为100:1，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲苯的体积比1:0.5:500，在N2保护下于65℃和200rad/min转速反应包覆4小时，反应完成后，将铝粉过滤干燥。将改性好的铝粉与ABS树脂、表面改性剂均匀混合，铝粉、ABS树脂与表面改性剂的质量比3:100:1，将混合料加入到单螺杆挤出机，挤出机温度控制在150-200℃之间，挤出机转速为50r/min，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。
实施例2
将铝粉加入0.05mol/L稀碱溶液中，在N2保护下反应，直至铝粉表面光亮，当有极少量气体析出，即为反应完成。将铝粉用去离子水洗干净、过滤，在100℃的真空环境下烘干。将铝粉、偶氮二异丁腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯加入到甲苯，铝粉与偶氮二异丁腈的质量比为100:1，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲苯的体积比1:0.5:500，在N2保护下于50℃和100rad/min转速反应度包覆4小时，反应完成后，将铝粉过滤干燥。将改性好的铝粉与ABS树脂、表面改性剂均匀混合，铝粉、ABS树脂与表面改性剂的质量比3:100:1，将混合料加入到单螺杆挤出机，挤出机温度控制在150-200℃之间，挤出机转速为50r/min，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。
实施例3
将铝粉加入0.05mol/L稀碱溶液中，在N2保护下反应，直至铝粉表面光亮，当有极少量气体析出，即为反应完成。将铝粉用去离子水洗干净、过滤，在100℃的真空环境下烘干。将铝粉、偶氮二异丁腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯加入到甲苯，铝粉与偶氮二异丁腈的质量比为100:1，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲苯的体积比1:0.5:500，在N2保护下于70℃和500rad/min转速反应度包覆4小时，反应完成后，将铝粉过滤干燥。将改性好的铝粉与ABS树脂、表面改性剂均匀混合，铝粉、ABS树脂与表面改性剂的质量比3:100:1，将混合料加入到单螺杆挤出机，挤出机温度控制在150-200℃之间，挤出机转速为50r/min，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。
实施4
将未改性的铝粉与ABS树脂、表面改性剂混合均匀，最后将混合料加入到单螺杆挤出机，挤出机温度控制在150-200℃之间，挤出机转速为50r/min，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。
实施例5
将未改性的铝粉与ABS树脂混合均匀，最后将混合料加入到单螺杆挤出机，挤出机温度控制在150-200℃之间，挤出机转速为50r/min，挤出造粒获得仿金属效果的改性塑料。
采用以上实施例中制备得到的改性塑料制作注塑件，并对注塑件的各项参数进行测试得到下表。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| L值 | 88 | 82 | 80.5 | 81 | 79 |
| 流纹情况 | 无 | 不明显 | 少许 | 少许 | 明显 |
| 拉伸强度MPa | 39.5 | 39.3 | 39.2 | 38.1 | 38.5 |
| 弯曲强度MPa | 66.2 | 65.9 | 66.3 | 65.1 | 65.3 |
| 冲击强度KJ/m2 | 18.9 | 18.3 | 18.6 | 17.3 | 18.0 |
| 熔融指数g/10min | 20 | 21 | 21 | 21 | 19 |
从上表可以看出，实施例1例L值明显提升，由于表面前处理去除了铝粉表面的氧化铝薄膜，并且在适当的温度和转速下，铝粉表面形成了较薄的有机分子层，使得保持反射强度的同时提升铝粉与树脂的相容性。实施例2、3由于包覆反应时温度和转速的改变，使得反应过慢或过快，导致反应不完全或者反应爆聚，效果不及实施例1。对比实施例1-4与实施例5，通过添加表面改性剂，促进了铝粉在塑料表面的分布，L值也有一定提升。实施例1、2、3说明通过在极稀溶液中反应获得单分子层的聚合物包覆的铝粉制备的仿金属效果材料力学性能提升，原因是因为铝粉表面的聚合物与树脂界面的相容性好。对比实施例3与实施例4，L值反而有所降低，由于爆聚导致铝粉表面的包覆不均匀导致亮度降低，未经过改性仅仅添加表面改性剂的性能最低，原因是小分子的引入使材料力学性能略有降低。从流纹情况来看，经过改性的仿金属材料表面效果较好，这说明单分子包覆与树脂界面机体融合性好，能够跟表面改性剂协同作用，发挥了铝粉定向功能，显著降低流纹。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.仿金属效果塑料的制备方法，其特征在于，包括：
将铝粉加入0.05mol/L稀碱溶液，在N2保护下反应，直至铝粉表面光亮；
将表面光亮的铝粉用去离子水洗干净、过滤，在100℃的真空环境下烘干；
将真空环境下烘干的铝粉、偶氮二异丁腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯加入到甲苯，真空环境下烘干的铝粉与偶氮二异丁腈的质量比为100:1，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲苯的体积比1:0.5:500，在N2保护下于65℃和200rad/min转速反应包覆4小时；
将反应完成的铝粉清洗干净并烘干；
将清洗干净并烘干的铝粉、ABS树脂和表面改性剂混合均匀得到混合料，清洗干净并烘干的铝粉、ABS树脂与表面改性剂的质量比3:100:1，将所述混合料加入到挤出机中，挤出机温度控制在150-200℃之间，挤出机转速为50r/min，挤出造粒获得仿金属效果塑料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝粉的直径为5~100微米，所述ABS树脂的熔融指数在30g/10min以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀碱溶液采用的NaOH溶液、KOH溶液中一种或两种混合而成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂采用硅酮、油酸酰胺中一种或两种以上混合而成。
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| 刘新红 等.《建筑装饰材料与绿色装修》.河南科学技术出版社,2014,(第1版),第133-134页. * |
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