CN113480698A - 一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法。本发明首先制备聚2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸微凝胶，再将其与蒙脱土水分散液、丙烯酰胺等进行混合，制得聚2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸‑聚丙烯酰胺/蒙脱土纳米复合双网络水凝胶。传统两步法制备双网络水凝胶时涉及第二网络单体溶液扩散至第一网络中组分摩尔比难以控制，且无法形成特定的形状。本发明使用微凝胶制备双网络水凝胶克服了传统两步法的不足；同时向聚2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸‑聚丙烯酰胺双网络水凝胶中引入蒙脱土后，可以进一步提升其力学性能。

Description

一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合双网络水凝胶的制备方法，具体涉及一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一类具有三维网络结构的亲水性材料，由于其亲水性的交联网络，使得水凝胶可在水中保持一定形状和三维空间网络结构并迅速溶胀，已被广泛应用于生物医学、化妆品等领域。但传统水凝胶由于在受到外力作用时缺乏能量耗散机制，容易形成严重的应力集中，使得传统水凝胶力学性能较差，限制了其应用范围。
微凝胶增强双网络水凝胶是通过微凝胶与单体溶液混合后聚合得到，可看作由两相组成，分散相为坚硬的微凝胶，连续相为柔软的基质，其是由双网络水凝胶扩展的一类水凝胶（Hu J, Hiwatashi K, Kurokawa T, et al. Microgel-Reinforced Hydrogel Filmswith High Mechanical Strength and Their Visible Mesoscale Fracture Structure[J]. Macromolecules, 2011, 44(19): 7775-7781.）。传统两步法在合成双网络水凝胶时无法合成特定形状，第二网络单体溶液扩散至第一网络中组分摩尔比难以控制。因此利用微凝胶制备双网络水凝胶可克服传统两步法制备双网络水凝胶的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法，利用PAMPS微凝胶制备PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶，改善传统两步法制备纳米复合双网络水凝胶的不足。
本发明所采用的技术方案为：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
参考专利（CN202011273495.7）微凝胶的合成工艺。取1.00-1.50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.03-0.06份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.03-0.05份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在50-60℃下反应3-4 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取1.00-3.00份MMT置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入0.80-2.00份AM、0.002份MBA、0.03-0.08份KPS及0.05-0.13份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于50-70℃下反应3-7 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
本发明具有以下优点：
传统两步法制备双网络水凝胶时涉及第二网络单体溶液扩散至第一网络中组分摩尔比难以控制，且无法形成特定的形状。因此利用PAMPS微凝胶制备PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶可克服传统两步法的不足；同时MMT的引入可进一步提升PAMPS-PAM双网络水凝胶的强度，压缩强度可达30 MPa以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
蒙脱土（MMT）是一类2:1型层状硅酸盐材料，具有较高的刚性、膨胀性等。因此将MMT引入其中，制备纳米复合双网络水凝胶，以此进一步提升水凝胶的物理机械性能（PolatT, Duman O, Tun S. Agar/κ-carrageenan/montmorillonite nanocomposite hydrogelsfor wound dressing applications[J]. International Journal of BiologicalMacromolecules, 2020, 164: 4591-4602.）。
本发明以MMT作为纳米填料，PAMPS微凝胶为第一网络，PAM为第二网络，制得了微凝胶增强的PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。利用微凝胶制备双网络水凝胶克服了传统两步法制备双网络水凝胶的不足，同时MMT的引入也进一步提升了其力学性能。
本发明涉及一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法。以AMPS为原料制备PAMPS微凝胶，再将其与MMT水分散液、AM等进行混合，制得PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。具体由以下步骤实现：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
参考专利（CN202011273495.7）微凝胶的合成工艺。取1.00-1.50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.03-0.06份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.03-0.05份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在50-60℃下反应3-4 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取1.00-3.00份MMT置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入0.80-2.00份AM、0.002份MBA、0.03-0.08份KPS及0.05-0.13份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于50-70℃下反应3-7 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
实施例1：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
参考专利（CN202011273495.7）微凝胶的合成工艺。取1.00份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.03份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.03份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在50℃下反应4 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取1.00份MMT置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入0.80份AM、0.002份MBA、0.03份KPS及0.05份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于50℃下反应7 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
实施例2：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
参考专利（CN202011273495.7）微凝胶的合成工艺。取1.10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.04份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.04份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在50℃下反应4 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取1.50份MMT置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入1.50份AM、0.002份MBA、0.05份KPS及0.10份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于65℃下反应5 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
实施例3：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
参考专利（CN202011273495.7）微凝胶的合成工艺。取1.20份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.05份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.04份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在60℃下反应3 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取2.00份MMT置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入1.40份AM、0.002份MBA、0.04份KPS及0.07份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于60℃下反应6 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
实施例4：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
参考专利（CN202011273495.7）微凝胶的合成工艺。取1.50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.06份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.05份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在60℃下反应3 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取3.00份MMT置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入2.00份AM、0.002份MBA、0.08份KPS及0.13份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于70℃下反应3 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
利用上述方法可以得到微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶。该方法改善传统两步法制备纳米复合双网络水凝胶的不足，同时MMT的引入可进一步提升双网络水凝胶的性能，可用于制备高强度水凝胶。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法，其特征在于由以下步骤实现，以下均为质量份：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
取1.00-1.50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.03-0.06份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.03-0.05份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在50-60℃下反应3-4 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取1.00-3.00份蒙脱土（MMT）置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入0.80-2.00份丙烯酰胺（AM）、0.002份MBA、0.03-0.08份KPS及0.05-0.13份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于50-70℃下反应3-7 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种微凝胶增强纳米复合双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤一：PAMPS微凝胶的制备
取1.50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、0.06份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.05份过硫酸钾（KPS）溶于10份水中，将其在60℃下反应3 h，得到PAMPS水凝胶，随后将该水凝胶打碎、烘干并研磨，制得PAMPS微凝胶；
步骤二：PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶的制备
取3.00份MMT置于10份水中，均匀分散后得到MMT水分散液，随后向其加入2.00份AM、0.002份MBA、0.08份KPS及0.13份PAMPS微凝胶，混合均匀后，置于70℃下反应3 h，最终得到PAMPS-PAM/MMT纳米复合双网络水凝胶。
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