CN113466409A - 一种通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法。针对目前正山小种茶叶市场上的新工艺茶(无烟红茶)和传统工艺(有烟红茶)生产制得的正山小种红茶进行香气识别，具体实施为选取同年份不同工艺制作的新茶，通过香气吸附的方法进行快速气相色谱电子鼻的分析，得到主要差异峰的出峰时间和峰面积，并将峰面积和人类对于烟熏香的感官的结果做相关性分析，验证其是否为烟熏工艺差异的主要原因。再通过Fisher判别分析建立标样数据模型，以达到将未知样品的电子鼻峰面积与已有模型比较即可快速判别其是有烟/无烟工艺的生产方式。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，属于茶叶检测技术领域。
背景技术
传统的正山小种具有独特的松烟香，是因为传统的正山小种烟熏是从萎凋就开始，一直到最后的干燥，所以那松烟香不是浮于表面，是与茶本香并存的。如今松枝越来越珍贵，也有一部分人不喜欢烟熏的味道，所以涌现出新工艺生产的无烟正山小种。
针对正山小种红茶，有用不同程度的松烟香来声称茶叶来源自传统工艺。对此现象，单从人的感官来识别难以量化分辨，用化学检测定量又过于复杂，难度也高，因此寻找一种简单快速又标准的科学方法来鉴别其松烟香程度从而推测其生产工艺的方法十分必要。
目前电子鼻在茶叶当中的应用多是一些对茶叶等级的判别方法，但多用气味指纹分析仪，即模仿人的嗅觉***对样品进行香气轮廓描绘，而二代的超快速气相色谱电子鼻可以补充其无法定量描述的缺点，可以给出对应峰的物质，香气以及峰面积，峰面积与物质含量成正比。市面上现存的正山小种红茶质量参差不齐，目前尚缺乏针对正山小种红茶最重要的松香韵进行科学客观的评价方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：市面上现存的正山小种红茶质量参差不齐，目前尚缺乏针对正山小种红茶最重要的松香韵进行科学客观的评价方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，包括以下步骤：
步骤1：样品感官分析：将同年份不同生产工艺的正山小种茶叶分为有烟组1和无烟组2两个组别，感官小组针对松烟香气对两个组别的茶叶进行感官分析打分；
步骤2：茶叶的香气分析：取两个组别的茶叶泡茶后的茶汤进行快速气相色谱电子鼻分析，得到不同组别的特征差异峰的峰面积；
步骤3：将特征差异峰的峰面积和感官小组的打分值来做相关性分析，以验证松烟香气与特征差异峰的相关性；
步骤4：建立香味识别模型：根据特征差异峰的峰面积进行Fisher判别式分析，得出Fisher判别模型和香气识别的临界值；
步骤5：目标样品检测验证：取未知类别的正山小种红茶样品，按照步骤2的方法进行电子鼻分析，得到特征差异峰的峰面积，将特征差异峰的峰面积值代入Fisher判别模型中，计算出判别函数值，将判别函数值与香气识别的临界值进行比较，进而判断出正山小种红茶为有烟工艺或无烟工艺。
优选地，所述步骤2中的茶汤为以茶水比为1:50的比例取90℃热水泡茶，平衡3-6min后得到的第一道茶汤。
优选地，所述步骤2中的电子鼻分析的参数和条件包括：
样品量 3mL；
孵化温度 50℃；
振荡时间 20min；
进样体积 5000μL；
进样速度 125μL/s；
进样口温度 200℃；
注射时间 45s；
初始温度 50℃；
分流 10mL/min；
捕集持续时间 50s；
最终温度 250℃；
初始温度 50℃(2s)；
程序升温 1℃/s至80℃—3℃/s至250℃；
程序升温时间 21s；
采集时间 110s；
检测器温度 260℃；
FID增益 12。
优选地，所述步骤2中的电子鼻分析所采用的色谱柱为非极性色谱柱或中极性色谱柱。
更优选地，所述步骤2中的电子鼻分析所采用的色谱柱为非极性色谱柱。
优选地，所述步骤4中的Fisher判别模型为：D＝-1.102X1-0.904X2+2.554X3。
优选地，所述步骤4中的香气识别的临界值为-1365.91。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明针对市面上现存的质量参差不齐的正山小种红茶，基于超快速气相色谱电子鼻建立了一种能准确识别其烟熏程度的方法，能鉴别出是否为传统工艺即从萎凋开始烟熏而制得的正山小种红茶，从而达到对正山小种红茶进行客观的品质评价。
附图说明
图1为电子鼻FID1检测器对有烟组1样品和无烟组1样品的第一道茶汤检测所得的雷达图叠加图，其中箭头所示为有烟组样品中的特征峰；
图2为电子鼻FID2检测器对有烟组1样品和无烟组1样品的第一道茶汤检测所得的雷达图叠加图，其中箭头所示为有烟组样品中的特征峰；
图3为有烟无烟两组正山小种红茶样品中特征峰1的差异图；
图4为有烟无烟两组正山小种红茶样品中特征峰2的差异图；
图5为有烟无烟两组正山小种红茶样品中特征峰3的差异图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
1.实验材料和仪器
1.1样品信息
所有正山小种红茶(包括有烟和无烟)均购自于武夷山市，均为2020年秋茶。
1.2实验仪器
实验用到的电子鼻为法国AlphaMOS公司的HERACLES II超快速气相色谱电子鼻，仪器组成主要包括自动顶空气体采样，气相色谱双柱同时分析***和数据处理***。
实施例1
一种通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，包括以下步骤：
(1)样品的感官分析：由14人(5男9女，平均年龄24岁，均受过专业训练)组成的感官评价小组对有烟/无烟红茶(1组/2组)针对松烟香气的强度进行打分评价，每个样品打分三次，取平均值；
(2)样品香气数据采集前处理：取每组茶叶1g，加入50mL热水(90℃，去离子水)，平衡3-6min，取样3mL茶汤供电子鼻分析，每个相同样品做3组平行；滤去第一道茶的茶汤，向余下茶叶再次加入相同的50mL热水，平衡3-6min，取样，做为第二道茶，以此类推，到第七道茶。
(3)电子鼻分析：按照步骤(2)处理样品后，用电子鼻进行香气物质采集分析，分析参数和条件如表1所示。分别采用检测器FID1和FID2对茶汤上方挥发性香气物质进行分析，其中，检测器FID1对应的是非极性色谱柱，检测器FID2对应的是中极性色谱柱。通过以上两种检测器检测分析得到有烟组和无烟组样品的雷达图，进行叠加后得到叠加对比图，结果如图1、图2所示，由图1、图2可知，有烟组样品除箭头所示的三组特征峰外，其他峰基本与无烟组样品重叠；且非极性色谱柱检测所得特征峰更为明显。因此接下来的分析采用非极性色谱柱对应的FID1检测器进行检测分析。
表1电子鼻做样参数和条件
(4)特征峰的选取：有烟/无烟组的雷达图叠加可以明显看到有烟组的三个特征峰，特征峰1：出峰时间39.95，有烟组别峰高明显，无烟组别几乎无峰高，该峰的香气描述符包括坚果气息，该香气特征峰的差异图如图3所示；特征峰2：出峰时间64.56，有烟组别比无烟组别峰明显要高，该峰的香气描述符包括松脂香气、木头香气，香气特征峰的差异图如图4所示；特征峰3：出峰时间75.44，有烟组别比无烟组别峰明显要高的多，该峰的香气描述符包括松树气息、木头香气，带甜香，该香气特征峰的差异图如图5所示；
(5)特征峰与感官评价的相关性分析：
针对具备不同松烟香气强度的样品，将峰面积差异与物质峰的感官分析相结合来筛选特征峰；利用SPSS软件将感官打分值与三个特征峰面积和进行相关性分析，以验证所选取的峰即为具备松烟香气的化合物峰。验证结果如表2所示，可以看到感官打分值和峰面积和的相关性系数为0.748，对应的显著性为0.013，通过显著性检验，即认为两个变量相关性显著。
表2感官打分值与三个特征峰面积和的相关性分析结果
针对三个特征峰峰面积和以及组别，利用SPSS进行Fisher判别分析，得标准化典型判别式函数系数，如表3所示；得2组(即非松烟香组)的分类函数系数，如表4所示，将初始数据代入判别函数，可得表5结果，可知判别函数对初始分组案例的90％进行了正确的分类。
表3 Fisher判别得到的判别式系数结果
表4 Fisher判别得到的分类函数系数结果
表5 Fisher判别对初始数据的判别结果，正确率为90％
(6)检测方法的验证：分别取5组有烟、无烟正山小种红茶样品，按照步骤(2)的方法处理，取第一道茶，然后按照步骤(3)进行电子鼻分析，结果表明在步骤(3)的分析条件下电子鼻可以很好区分开有烟无烟样品的差异成分，识别指数为87；
(7)香味识别模型建立：由已知的5组有烟红茶，5组无烟红茶的特征峰1、峰2、峰3的面积值结果，对有烟组和无烟组的组别进行Fisher判别分析，可得判别式D＝-1.102X1-0.904X2+2.554X3。
有烟红茶组1的各峰面积均值为
无烟红茶组2的各峰面积均值为
代入判别式可得
进而得临界值
(8)目标样品的检测：取待检测的市面未特别标注的正山小种红茶，按照步骤(2)的方法处理，取第一道茶，然后按照步骤(3)进行电子鼻分析，再代入步骤(7)中的判别式，得函数值，与临界值相比较，若大于临界值则视为有松烟香气且明显，可认定为传统工艺制作而得；若小于临界值则视为无明显松烟香气，可认定为新工艺制作而得；
综上所述，不同生产工艺的正山小种红茶香气不同，采用超快速气相色谱电子鼻对有烟和无烟的正山小种进行香气分析。主成分分析验证了电子鼻能很好的区分有烟和无烟样品，筛选出特征峰，对特征峰的峰面积与松烟香气的感官值进行相关性分析，验证了特征峰的有效性，并达到基于已知数据建立Fisher判别模型来预测未知样品的类别的效果，并且以未知样品验证保证识别准确率在90％左右，说明本申请的方法能够较为准确的识别具有松烟香气的正山小种红茶，且可以作为正山小种红茶生产工艺的快速有效鉴别方法。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：样品感官分析：将同年份不同生产工艺的正山小种茶叶分为有烟组1和无烟组2两个组别，感官小组针对松烟香气对两个组别的茶叶进行感官分析打分；
步骤2：茶叶的香气分析：取两个组别的茶叶泡茶后的茶汤进行快速气相色谱电子鼻分析，得到不同组别的特征差异峰的峰面积；
步骤3：将特征差异峰的峰面积和感官小组的打分值来做相关性分析，以验证松烟香气与特征差异峰的相关性；
步骤4：建立香味识别模型：根据特征差异峰的峰面积进行Fisher判别式分析，得出Fisher判别模型和香气识别的临界值；
步骤5：目标样品检测验证：取未知类别的正山小种红茶样品，按照步骤2的方法进行电子鼻分析，得到特征差异峰的峰面积，将特征差异峰的峰面积值代入Fisher判别模型中，计算出判别函数值，将判别函数值与香气识别的临界值进行比较，进而判断出正山小种红茶为有烟工艺或无烟工艺。
2.如权利要求1所述的通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，其特征在于，所述步骤2中的茶汤为以茶水比为1:50的比例取90℃热水泡茶，平衡3-6min后得到的第一道茶汤。
3.如权利要求1所述的通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，其特征在于，所述步骤2中的电子鼻分析的参数和条件包括：
样品量 3mL；
孵化温度 50℃；
振荡时间 20min；
进样体积 5000μL；
进样速度 125μL/s；
进样口温度 200℃；
注射时间 45s；
初始温度 50℃；
分流 10mL/min；
捕集持续时间 50s；
最终温度 250℃；
初始温度 50℃(2s)；
程序升温 1℃/s至80℃—3℃/s至250℃；
程序升温时间 21s；
采集时间 110s；
检测器温度 260℃；
FID增益 12。
4.如权利要求1所述的通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，其特征在于，所述步骤2中的电子鼻分析所采用的色谱柱为非极性色谱柱或中极性色谱柱。
5.如权利要求4所述的通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，其特征在于，所述步骤2中的电子鼻分析所采用的色谱柱为非极性色谱柱。
6.如权利要求1所述的通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，其特征在于，所述步骤4中的Fisher判别模型为：D＝-1.102X1-0.904X2+2.554X3。
7.如权利要求1所述的通过电子鼻来鉴定正山小种红茶的不同生产工艺的方法，其特征在于，所述步骤4中的香气识别的临界值为-1365.91。
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