CN108845085A - 一种基于烟叶化学成分预测烟叶香型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于烟叶化学成分预测烟叶香型的方法，该方法包括：步骤（1）、样品收集；步骤（2）、标准样品评吸；步骤（3）、化学成分测定；步骤（4）、筛选香型的关键指标；步骤（5）、建立判别函数并进行香型判别。本发明可提高烟叶香型预测的准确性，大大减少人工感官评吸的工作量，仅需要在前期建立的模型上即可快速对烟叶香型进行准确的定性描述，为配方设计人员鉴定烟叶香型风格提供依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种预测烟叶香型的方法，尤其是一种基于烟叶化学成分预测烟叶香型的方法，属于烟草分析领域。
背景技术
烤烟的烟叶香型传统上划分为清香型、中间香型和浓香型三种。烟叶香型是靠人的味觉和嗅觉来确定，在面对大批量的烟叶样品时，工作量较大而难免出现偏差，且耗时较长。
基于此，现有技术提出了基于香味成分的烟叶浓香型风格突显程度的差别方法，主要是利用支持向量机回归模型对四种表征指标与烟叶浓香型风格突显程度的定量关系进行了模拟，建立基于香味成分的烟叶浓香型风格突显程度的判别模型，通过模型对未知样品浓香型风格突显程度进行判别；另外，现有技术还采用类似的方法建立了一种基于香味成分的烟叶焦甜感口感特征的判别方法。
然而，以上方法均基于检测烟叶致香成分、利用支持向量机回归模型判别。该判别方法主要依赖于致香成分这一指标，然而烟叶的感官评吸结果虽然与致香成分紧密相关，但并非唯一相关性，因而，缺乏说服力，结果不够准确，而且测定致香成分时，往往目标不明确，需要大量的检测许多无关的物质。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种基于烟叶化学成分预测烟叶香型的方法，本发明全面分析与烟叶感官品质相关的致香成分、常规化学成分、有机酸、多酚等指标，经筛选后得出与烟叶香型相关的主要指标，并建立采用基于以上主要指标的判别函数从而预测烟叶不同香型，可更准确的确定烟叶的香型。本发明的方法通过以下技术方案实现：
一种基于烟叶化学成分预测烟叶香型的方法，包括如下步骤：
步骤(1)、样品收集
分别收集清香型、中间香型、浓香型烟区的若干烤烟烟叶样品，在上述样品中随机抽取一部分作为待测样品，其余作为标准建模样品；
步骤(2)、标准建模样品评吸
将每个标准建模样品烟叶一部分制成卷烟进行感官评吸，并对标准样品进行清香型、中间香型和浓香型鉴别和归类；另一部分用于化学成分测定；
步骤(3)、化学成分测定
对标准建模样品烟叶进行常规化学成分、有机酸、多酚、色素和致香成分测定；
步骤(4)、筛选香型的关键指标
对标准建模样品感官评吸结果和化学成分测定结果进行相关性分析，根据相关性大小筛选出香型的关键指标为总糖、总氮、苹果酸和巨豆三烯酮；
步骤(5)、建立判别函数并进行香型判别
采用马氏距离建立判别函数，得到：
清香型：F1(x)＝41.844X1+13.235X5-10.386X3+5.195X4-20.329；
中间香型：F2(x)＝-148.737X1+50.983X2+125.189X3+34.867X4-55.28；
浓香型：F3(x)＝-65.955X1-31.425X2+65.815X3+24.057X4-21.519；
其中X1为总糖含量、X2为总氮含量、X3为苹果酸含量、X4为巨豆三烯酮含量，测定待测样品的总糖含量、总氮含量、苹果酸含量和巨豆三烯酮含量，将待测样品对应的总糖含量、总氮含量、苹果酸含量和巨豆三烯酮含量分别代入F1(x)、F2(x)和F3(x)，待测样品的香型W＝max{Fi}；
步骤(6)、判别函数检验
针对建模样品，通过交互验证上述判别函数是否有误判。
进一步地，常规化学成分包括总氮、总糖、钾离子、氯离子、还原糖和烟碱；有机酸包括柠檬酸、亚油酸、异戊酸、苹果酸和己酸；多酚包括绿原酸和莨菪亭；色素包括叶黄素和β-胡萝卜素；致香成分包括面包酮、糠醛、苯甲醇、巨豆三烯酮和辛值二烯。
进一步地，常规化学成分采用YC/T159-2002、YC/T161-2002、YC/T217-2007、YC/T162-2011和YC/T 468-2013；有机酸采用YC/T 500-2014；烟叶多酚采用YC/T202-2006；烟叶致香成分检测使用气相色谱-质谱分析；烟叶感官质量评吸按DB53/T182.3-2006。
进一步地，气相色谱-质谱分析的条件为：
毛细管柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25m；进样口温度：240℃；载气：He，1mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以8℃/min升温到160℃，保持2min，再以8℃/min升温到260℃，保持15min；进样量：2μL，分流比：25:1；传输线温度：280℃；电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-455aum。
进一步地，气相色谱-质谱分析前，将样品磨碎过60目筛子，在平衡箱中于温度22℃，湿度60％的条件下平衡24h，准确称取平衡后的烟末样品25.0g，放入同时蒸馏萃取装置中，并加入固定量的内标化合物，采用二氯甲烷作为溶剂对烟丝连续进行动态萃取2h。所得提取物经干燥后浓缩定容为1.0mL，浓缩液采用气相色谱-质谱进行分析。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明全面分析与烟叶感官品质相关的致香成分、常规化学成分、有机酸、多酚等指标，经筛选后得出与烟叶香型相关的主要指标，并采用距离判别法(马氏距离法)，与欧氏距离不同的是，其考虑到各种特性之间的联系，我们采用这种方法能够有效的分析烟叶内在成分指标之间的联系。
建立采用基于以上主要指标的判别函数，从而预测烟叶不同香型，可更准确的确定烟叶的香型。
2、本发明仅分析烟叶内在化学成分即可判别烟叶的香型风格特征。在样品量较多的情况下，仅仅通过总糖含量、总氮含量、苹果酸含量和巨豆三烯酮含量，即可有利于快速对烟叶香型进行准确的定性描述，可减少人工感官评吸工作量，也无需测定其他无关的化学成分，节约资源和时间，快速而准确的为配方设计人员鉴定烟叶风格提供依据。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的基于烟叶化学成分预测烟叶香型的方法，包括如下步骤：
步骤(1)、样品收集
分别收集由红塔集团提供的清香型、中间香型、浓香型烟区的初烤烟叶样品508份，其中用于建模的样品437份，验证样品71份。
步骤(2)、标准样品评吸
由国家认定资格的烟叶感官质量评价人员组成20-25人鉴定小组，对待建模样品的烟叶香型进行评吸鉴定；样品仅提供编号，不提供除编号外的任何信息(如地点、等级等)，防止人为因素影响鉴定结果；烤烟香型的鉴定结果分为清香型、中间香型、浓香型三种。
将每个建模样品烟叶一部分制成卷烟进行感官评吸，并对标准样品进行清香型、中间香型和浓香型鉴别和归类；另一部分用于化学成分测定；为保持评吸和检测样品一致性，烟叶撕去主脉后对称性地一分为二，其中一份制备评吸烟支，另一份制备检测样品。
步骤(3)、化学成分测定
对建模烟叶样品进行常规化学成分、有机酸、多酚、色素和致香成分测定；其中，常规化学成分包括总氮、总糖、钾离子、氯离子、还原糖和烟碱等；有机酸包括柠檬酸、亚油酸、异戊酸、苹果酸和己酸等；多酚包括绿原酸和莨菪亭等；色素包括叶黄素、β-胡萝卜素等；致香成分包括面包酮、糠醛、苯甲醇、巨豆三烯酮和辛值二烯等。
常规化学成分采用YC/T159-2002、YC/T161-2002、YC/T217-2007、YC/T162-2011和YC/T 468-2013；有机酸采用YC/T 500-2014；烟叶多酚采用YC/T202-2006；烟叶致香成分检测使用气相色谱-质谱分析；烟叶感官质量评吸按DB53/T182.3-2006。
气相色谱-质谱分析中用到的仪器如下：
现有的蒸馏萃取装置；R114旋转蒸发仪(瑞士BüCHI公司)；6890N/5975N气相色谱/质谱联用仪，使用HP-5MS毛细管色谱柱(美国Agilent公司)。
分析方法如下：
将样品磨碎过60目筛子，在平衡箱中于温度22℃，湿度60％的条件下平衡24h，准确称取平衡后的烟末样品25.0g，放入同时蒸馏萃取装置中，并加入固定量的内标化合物，采用二氯甲烷作为溶剂对烟丝连续进行动态萃取2h。所得提取物经干燥后浓缩定容为1.0mL。浓缩液采用气质联用分析仪进行分析，所得图谱经计算机谱库(NIST98,Wiley275)检索，并用内标校正归一化法计算各峰的相对含量。
仪器条件如下：
毛细管柱：HP-5MS(30m 0.25mm 0.25m)；进样口温度：240℃；载气：He，1mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以8℃/min升温到160℃，保持2min，再以8℃/min升温到260℃，保持15min；进样量：2μL，分流比：25:1；传输线温度：280℃；电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-455aum。
步骤(4)、筛选香型的关键指标
利用SPSS17.0分析软件对建模样品感官评吸结果和化学成分测定结果进行相关性分析，根据相关性大小筛选出香型的关键指标为总糖、总氮、苹果酸和巨豆三烯酮；
步骤(5)、建立判别函数并进行香型判别
采用马氏距离建立判别函数，结果见表1。
表1费歇尔判别函数系数表
根据相关性结果，得到以总糖、总氮、苹果酸、巨豆三烯酮为自变量构建烤烟烟叶香型的函数，得到：
清香型：F1(x)＝41.844X1+13.235X5-10.386X3+5.195X4-20.329；
中间香型：F2(x)＝-148.737X1+50.983X2+125.189X3+34.867X4-55.28；
浓香型：F3(x)＝-65.955X1-31.425X2+65.815X3+24.057X4-21.519；
其中X1为总糖含量、X2为总氮含量、X3为苹果酸含量、X4为巨豆三烯酮含量，测定待测样品的总糖含量、总氮含量、苹果酸含量和巨豆三烯酮含量，将待测样品对应的总糖含量、总氮含量、苹果酸含量和巨豆三烯酮含量分别代入F1(x)、F2(x)和F3(x)，待测样品的香型W＝max{Fi}。
步骤(6)、判别函数检验
对于判别分析，所建立的判别函数用来判别式的准确率是至关重要的，一般用自身验证法和交互验证法对原样品进行回判，而运用交互验证法能得出较自身验证法更高的误判率，其回判结果可信度更高。本实施例的判别函数的交互验证结果如表2所示。
表2判别函数的交互验证结果
注：1＝清香型，2＝中间香型，3＝浓香型。
表2中，初始部分是使用普通方法对训练样本中每条记录的判别结果，可以看到该判别函数对验证样本没有错判，分类准确率达到100.0％，交互验证部分结果与普通方法完全相同，因此该判别函数是稳定的，判别函数的预测效果良好，具有实际应用价值。
步骤(7)、预测结果比对
将待测样品烟叶的另一部分制成卷烟，按步骤(2)的评吸方法进行评吸。将步骤(5)的结果与人工评吸结果作比较，结果如表3所示：
表3待验证烟叶样品人工评价和判别函数预测结果
注：1＝清香型，2＝中间香型，3＝浓香型；UI表示不能确定。
根据结果计算使用判别函数开展香型判别预测的准确率为91.5％，说明基于烟叶化学成分预测烟叶香型的技术方法是可行的、有效的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于烟叶化学成分预测烟叶香型的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、样品收集
分别收集清香型、中间香型、浓香型烟区的若干烤烟烟叶样品，在上述样品中随机抽取一部分作为待测样品，其余作为标准建模样品；
步骤（2）、标准建模样品评吸
将每个标准建模样品烟叶一部分制成卷烟进行感官评吸，并对标准样品进行清香型、中间香型和浓香型鉴别和归类；另一部分用于化学成分测定；
步骤（3）、化学成分测定
对标准建模样品烟叶进行常规化学成分、有机酸、多酚、色素和致香成分测定；
步骤（4）、筛选香型的关键指标
对标准建模样品感官评吸结果和化学成分测定结果进行相关性分析，根据相关性大小筛选出香型的关键指标为总糖、总氮、苹果酸和巨豆三烯酮；
步骤（5）、建立判别函数并进行香型判别
采用马氏距离建立判别函数，得到：
清香型：F1（x） = 41.844X1 +13.235 X5-10.386X3+5.195X4-20.329；
中间香型：F2（x）=-148.737X1 +50.983X2 +125.189X3+34.867X4-55.28；
浓香型：F3（x）=-65.955X1 -31.425X2 +65.815X3+24.057X4-21.519；
其中X1为总糖含量、X2为总氮含量、X3为苹果酸含量、X4为巨豆三烯酮含量，测定待测样品的总糖含量、总氮含量、苹果酸含量和巨豆三烯酮含量，将待测样品对应的总糖含量、总氮含量、苹果酸含量和巨豆三烯酮含量分别代入F1（x）、F2（x）和F3（x），待测样品的香型W＝max{Fi}；
步骤（6）、判别函数检验
针对建模样品，通过交互验证上述判别函数是否有误判。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：常规化学成分包括总氮、总糖、钾离子、氯离子、还原糖和烟碱；有机酸包括柠檬酸、亚油酸、异戊酸、苹果酸和己酸；多酚包括绿原酸和莨菪亭；色素包括叶黄素和β-胡萝卜素；致香成分包括面包酮、糠醛、苯甲醇、巨豆三烯酮和辛值二烯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：常规化学成分采用YC/T159-2002、YC/T161-2002、YC/T217-2007、YC/T162-2011和YC/T 468-2013；有机酸采用YC/T 500-2014；烟叶多酚采用YC/T202-2006；烟叶致香成分检测使用气相色谱-质谱分析；烟叶感官质量评吸按DB53/T182.3-2006。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：气相色谱-质谱分析的条件为：
毛细管柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25m；进样口温度：240℃；载气：He，1mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以8℃/min升温到160℃，保持2min，再以8℃/min升温到260℃，保持15min；进样量：2μL，分流比：25:1；传输线温度：280℃；电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-455aum。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：气相色谱-质谱分析前，将样品磨碎过60目筛子，在平衡箱中于温度22℃，湿度60%的条件下平衡24h，准确称取平衡后的烟末样品25.0g，放入同时蒸馏萃取装置中，并加入固定量的内标化合物，采用二氯甲烷作为溶剂对烟丝连续进行动态萃取2h。所得提取物经干燥后浓缩定容为1.0mL，浓缩液采用气相色谱-质谱进行分析。
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