CN113456671B - 一种友好型持久抗菌消毒凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种友好型持久抗菌消毒凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种友好型持久抗菌消毒凝胶及制备方法，方法包括：在金属盐溶液中加入沉淀剂和双氧水溶液，洗涤、分离后得到表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；将分散剂和保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，将表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至第一溶液中；通过搅拌、超声分散后使表面富含羟基的过氧化物颗粒均匀地悬浮于第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；将凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将纳米过氧化物颗粒悬浮液缓慢加入至第二溶液中，并加入凝胶剂，得到包含纳米过氧化物颗的抗菌消毒凝胶。本发明目的在于提供了一种低成本、抗菌持久、广谱抑菌性、环境友好的缓释型抗菌消毒凝胶及其制备方法。

Description

一种友好型持久抗菌消毒凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌消毒剂领域，具体涉及一种友好型持久抗菌消毒凝胶及其制备方法。
背景技术
随着社会经济发展和人们生活水平的不断提高，人们对健康也越来越重视，消毒产品及抗抑菌剂产品得到了迅猛发展。抗菌消毒凝胶具有良好的生物相容性、易于涂敷吸收以及不污染衣物而被广泛应用。目前市面上比较常用的消毒凝胶为乙醇抗菌消毒凝胶。但其刺激性较强，易挥发，作用时间短且对人体皮肤具有刺激性。高分子季铵盐以其刺激性小和环境友好等特点成为抗菌消毒研究的热点。
现有技术中，CN 110859990 A公开了一种壳聚糖季铵盐抗菌凝胶，但是该抗菌凝胶的抗菌性能比较温和，并且需引入交联剂，对环境会造成二次污染。而纳米金属离子由于具有抑菌范围广、效率高以及持续时间久等优点在抗菌领域具有广阔的空间。CN107929319A公开了一种石墨烯纳米银利多卡因缓释抗菌凝胶，其抗菌性能极佳且作用时间长。但是银作为一种重金属，长时间接触会对人体有害。另外在制备过程中常常含有未反应的还原剂、阴离子(如NO3 -等)会直接影响纳米银溶胶的性能。因此，开发一种抗菌性能优、温和且持续作用久的抗菌凝胶具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷，本发明的目的在于提供了一种低成本、抗菌持久、广谱抑菌性、环境友好的缓释型抗菌消毒凝胶及其制备方法。本发明中，通过制备表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；再将该表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至分散剂、保湿剂混合液中形成纳米过氧化物颗粒的悬浮液；最后将该纳米过氧化物颗粒的悬浮液和凝胶体系混合，最终得到一种缓释型抗菌消毒凝胶。在使用时，这种抗菌消毒凝胶中固态的纳米过氧化物颗粒具有稳定性，可以与水反应缓慢地释放出活性氧物种，从而达到持久抗菌效果。
按照本发明第一方面，提供一种友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，包括以下步骤：
在所述金属盐溶液中加入沉淀剂，混合搅拌15～45min后，加入双氧水溶液，继续搅拌45～75min使其充分反应，洗涤、分离后得到表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；
按质量份计，将0.05～2份分散剂和3～10份保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，再将0.01～3份所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒经洗涤、分离后直接加入至所述第一溶液中；通过搅拌、超声分散10～30min后，使所述表面富含羟基的过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；
按质量份计，将0.3～1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到包含所述纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶。
进一步地，所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒为纳米金属过氧化物颗粒，所述金属过氧化物选自过氧化镁、过氧化钙、过氧化锌中至少一种。
进一步地，其中，
所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中至少一种，优选为聚乙二醇；
所述保湿剂选自丙三醇、丙二醇中至少一种，优选为丙三醇；
所述凝胶基质选自海藻酸钠、卡波姆中至少一种，优选为卡波姆；
所述凝胶剂选自三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，优选为三乙醇胺。
进一步地，所述将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，进一步地包括：
将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水和复配抗菌剂配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中；或者，
将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中后，再加入复配抗菌剂。
进一步地，所述复配抗菌剂选自过氧化氢、乙醇至少一种；
其中，当所述复配抗菌剂为过氧化氢时，所述抗菌消毒凝胶中过氧化氢的质量浓度不超过1％；当所述复配抗菌剂为乙醇时，所述抗菌消毒凝胶中乙醇的质量浓度不超过50％。
进一步地，其中，
所述金属盐选自镁、钙、锌的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐中至少一种，优选为镁、钙、锌的硝酸盐、氯化盐中至少一种；
所述沉淀剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，优选为氨水；
所述金属盐与沉淀剂的摩尔比例为1：2～1：4，所述金属盐与双氧水的摩尔比例为1：1～1：10。
按照本发明第二方面，提供一种友好型持久抗菌消毒凝胶，包括如下重量份计的各组分：分散型纳米过氧化物颗粒0.01～3份、分散剂0.05～2份、保湿剂3～10份、凝胶基质0.3～1份、凝胶剂0～0.5份、以及水；
其中，所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒为纳米金属过氧化物颗粒，所述金属过氧化物选自过氧化镁、过氧化钙、过氧化锌中至少一种。
进一步地，所述友好型持久抗菌消毒凝胶是通过如下方法制备得到：
在金属盐溶液中加入沉淀剂，混合搅拌15～45min后，加入双氧水溶液，继续混合搅拌45～75min使其充分反应，洗涤、分离后得到表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；
按质量份计，将0.05～2份分散剂和3～10份保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，再将0.01～3份所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至所述第一溶液中；通过搅拌、超声分散10～30min后，使所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；
按质量份计，将0.3～1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到包含所述纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶。
进一步地，
所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中至少一种，优选为聚乙二醇；
所述保湿剂选自丙三醇、丙二醇中至少一种，优选为丙三醇；
所述凝胶基质选自海藻酸钠、卡波姆中至少一种，优选为卡波姆；
所述凝胶剂选自三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，优选为三乙醇胺。
进一步地，还包括复配抗菌剂，所述复配抗菌剂选自过氧化氢、乙醇中至少一种；
其中，当所述复配抗菌剂为过氧化氢时，所述抗菌消毒凝胶中过氧化氢的质量浓度不超过1％；当所述复配抗菌剂为乙醇时，所述抗菌消毒凝胶中乙醇的质量浓度不超过50％。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供一种友好型持久抗菌消毒凝胶及其制备方法，该方法利用具有缓释性的表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒作为抗菌原料制备抗菌消毒凝胶，方法包括：首先通过制备表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；再将该表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至分散剂、保湿剂混合液中形成纳米过氧化物颗粒的悬浮液；最后将该纳米过氧化物颗粒的悬浮液和凝胶体系混合，最终得到一种缓释型抗菌消毒凝胶。该方法可以较好地保留纳米过氧化物颗粒表面的羟基基团，保证纳米颗粒的活性；同时，在使用时这种抗菌消毒凝胶中固态的纳米过氧化物颗粒具有稳定性，可以与水反应缓慢地释放出活性氧物种，从而达到持久抗菌效果。此外，经实验证明该抗菌消毒凝胶剂的抗菌效果好，持续作用时间久，对人体无毒无害，且制备工艺简单，成本低。此外，本发明与复配抗菌剂进行混合复配后，其中纳米过氧化物颗粒可以进一步稳定产品性能，从而大大减少复配抗菌剂的加入量，且抗菌消毒效果亦佳。
附图说明
图1为按照本发明实现的一种友好型持久抗菌消毒凝胶中分散性纳米过氧化物颗粒间力作用示意图；
图2为按照本发明实施例1实现的一种友好型持久抗菌消毒凝胶中分散性纳米过氧化镁颗粒的XRD表征图；
图3为按照本发明实施例1实现的一种友好型持久抗菌消毒凝胶中分散性纳米过氧化镁颗粒的SEM表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，本发明涉及的术语“第一\第二”仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。应该理解“第一\第二”区分的对象在适当情况下可以互换，以使这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里描述或图示的那些以外的顺序实施。
本发明一种友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒的制备
在金属盐溶液中加入沉淀剂，混合搅拌15～45min后，再加入双氧水溶液，继续搅拌45～75min使其充分反应，洗涤、分离后得到表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；
步骤2：纳米过氧化物颗粒悬浮液的制备
按质量份计，将0.05～2份分散剂和3～10份保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，再将0.01～3份所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至所述第一溶液中；通过搅拌、超声分散10～30min后，使所述表面富含羟基的过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；
步骤3：包含纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶的制备
按质量份计，将0.3～1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到所述友好型持久抗菌消毒凝胶。
本发明步骤1中，将金属源溶解于水中配制成金属盐溶液，在所述金属盐溶液中加入沉淀剂，混合搅拌15～45min后，再加入双氧水溶液，继续搅拌45～75min使其充分反应，得到表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；
具体地，所述金属盐选自镁、钙、锌的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为镁、钙、锌的硝酸盐、氯化盐中至少一种；
具体地，所述沉淀剂可选用氨水(质量分数为25％～28％)、氢氧化钠或氢氧化钾中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为氨水(质量分数为25％～28％)。
具体地，所述混合液中双氧水的质量浓度为8％～15％
具体地，所述金属盐与沉淀剂的摩尔比例为1：2～1：4，所述金属盐与双氧水的摩尔比例为1：1～1：10。
具体地，整个反应过程的搅拌速度在100r/min～280r/min，反应时间大于1小时，反应pH范围控制在8～10。
具体地，所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒为纳米金属过氧化物颗粒，所述金属过氧化物选自过氧化镁、过氧化钙、过氧化锌中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料。
更具体地，如图1所示，图中黑色的颗粒为纳米过氧化物颗粒，而未经过干燥的纳米过氧化物颗粒表面有丰富的OH-，一方面可以阻止纳米粒子的团聚；另一方面，也有利于其在水相中的分散均匀。商业(纳米)过氧化物粉体因干燥处理而使表面OH-大大减少，甚至产生粒子团聚，不利于在溶液或凝胶中的均匀分散，会导致聚集沉淀严重，从而影响到性能。
如图2和3所示，分别为通过上述步骤1一种具体地实施方式制备的纳米过氧化镁颗粒的XRD和SEM的表征图，从图2中可知，通过步骤1可以制备出比较纯的过氧化镁颗粒，其XRD峰与JCPDS 01-076-1363的过氧化镁卡对应。从图3可知，通过步骤1制备的纳米过氧化镁颗粒为形貌规则、粒径均匀的类球状纳米颗粒，其粒径约为30～70nm；作为固态材料，该过氧化物相比于其它液态的抗菌成分，例如具有恢发性的乙醇或者易分解的双氧水更稳定，因此这种固态的纳米过氧化镁颗粒遇水后可以充分与水接触，从而有效地缓慢地释放活性氧物种。
更具体地，该固态的纳米过氧化物颗粒在遇水后可以缓慢分解释放活性氧物种，起到持续长久杀菌消毒的作用，活性氧物种为氧在电子转移过程中生成的具有较强活性的物质，具有较强氧化性，可以有效地杀灭细菌。在本发明中，使用纳米过氧化物颗粒由于是稳定的固体颗粒，相比于易挥发的有机或者双氧水类抗菌剂，具有更高的稳定性，故在遇水后可以持续缓慢释放活性氧物种，从而达到缓释杀菌的效果。
本发明步骤2中，将0.05～2份分散剂和3～10份保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，再将0.01～3份所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒经洗涤、分离后直接加入至所述第一溶液中；通过搅拌、超声分散10～30min后，使所述表面富含羟基的过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；
具体地，正如上所述，步骤1制备的纳米过氧化物颗粒表面有丰富的OH-，直接通过洗涤、分离后直接进行纳米过氧化物颗粒悬浮液的制备，该表面富含羟基的纳米过氧化物颗没有进行干燥，直接以湿品的方式和分散剂、保湿剂进行混合，有效地保留了在步骤1中纳米过氧化物颗表面形成的羟基基团，从而使所述表面富含羟基的过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，放置不会形成上、下分层。
具体地，所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中至少一种，优选为聚乙二醇；按质量份计，分散剂加入量为0.05～2质量份，优选为1质量份。在本发明中，该分散剂的加入比例选择为0.05～2质量份，这是因为当分散剂的加入比例大于2质量份时，由于分散剂主要为有机物，在制备纳米过氧化物颗粒悬浮液过程中加入过多的分散剂会导致产物的絮凝、聚集沉淀甚至形成胶体等问题，从而使纳米过氧化物颗粒悬浮液流动性变差；此外，过多的分散剂也可能会造成产品成本增加、产物易燃等问题。为当分散剂的加入比例少于0.05质量份时，由于加入过少的分散剂无法使纳米过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，且放置可能形成上、下分层。
具体地，所述保湿剂选自丙三醇、丙二醇中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为丙三醇；按质量份计，保湿剂加入量为3～10质量份，优选为5质量份。
具体地，将表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒经洗涤、分离后直接加入至第一溶液过程中，其搅拌速度在180r/min，超声频率为100Hz，分散时间为10-30min，但不限定这个数值范围。
本发明步骤3中，将0.3～1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到所述友好型持久抗菌消毒凝胶。
具体地，所述凝胶基质选自海藻酸钠、卡波姆中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为卡波姆；凝胶基质加入量为0.3～1质量份，优选为0.4质量份。在本发明中，选择海藻酸钠、卡波姆或者二者组合物作为增稠剂，能进一步提高产物增稠和悬浮的能力，有效抑制纳米过氧化物颗粒的沉降，因此能充分发挥纳米过氧化物颗粒其长期高效的抗菌作用，进一步增强凝胶的抗菌效果。
具体地，所述凝胶剂选自三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为三乙醇胺；凝胶剂加入量为0～0.5质量份，优选为0.3质量份。
具体地，可以无需配置纳米过氧化物颗粒悬浮液和保湿剂、水配的混合溶液，可以将纳米过氧化物颗粒悬浮液直接缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到所述抗菌消毒凝胶。
具体地，将纳米过氧化物颗粒悬浮液或其和0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液加入至所述第二溶液后，可以无需加入凝胶剂，直接得到所述友好型持久抗菌消毒凝胶。
本发明步骤3中，由于本发明中友好型持久抗菌消毒凝胶还可以复配抗菌剂制备复配的友好型持久抗菌消毒凝胶，故步骤3可以进一步为：
步骤3’：包含纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶的制备
按质量份计，将0.3～1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水和复配抗菌剂配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到所述友好型持久抗菌消毒凝胶。或者，
步骤3”：包含纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶的制备
按质量份计，将0.3～1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水和复配抗菌剂配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液后，再加入复配抗菌剂，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到所述友好型持久抗菌消毒凝胶。
具体地，所述复配抗菌剂选自过氧化氢、乙醇至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料。
更具体地，当所述复配抗菌剂为过氧化氢时，所述抗菌消毒凝胶中过氧化氢的质量浓度不超过1％；当所述复配抗菌剂为乙醇时，所述抗菌消毒凝胶中乙醇的质量浓度不超过50％。
本发明另一方面，提供一种使用上述方法制备的友好型持久抗菌消毒凝胶，包括如下重量份计的各组分：表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒0.01～3份、分散剂0.05～2份、保湿剂3～10份、凝胶基质0.3～1份、凝胶剂0～0.5份、以及水；
具体地，所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒为纳米金属过氧化物颗粒，所述金属过氧化物选自过氧化镁、过氧化钙、过氧化锌中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料。
具体地，所述友好型持久抗菌消毒凝胶是通过如下方法制备得到：
在金属盐溶液中加入沉淀剂，混合搅拌15～45min后，加入双氧水溶液，继续混合搅拌45～75min使其充分反应，洗涤、分离后得到表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；
按质量份计，将0.05～2份分散剂和3～10份保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，再将0.01～3份所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至所述第一溶液中；通过搅拌、超声分散10～30min后，使所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；
按质量份计，将0.3～1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0～10份保湿剂、0～40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0～0.5份凝胶剂，得到包含所述纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶。
具体地，所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为聚乙二醇；按质量份计，分散剂加入量为0.05～2质量份，优选为1质量份。
具体地，所述保湿剂选自丙三醇、丙二醇中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为丙三醇；按质量份计，保湿剂加入量为3～10质量份，优选为5质量份。
具体地，所述凝胶基质选自海藻酸钠、卡波姆中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为卡波姆；凝胶基质加入量为0.3～1质量份，优选为0.4质量份。
具体地，所述凝胶剂选自三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；优选为三乙醇胺；凝胶剂加入量为0～0.5质量份，优选为0.3质量份。
具体地，由于本发明中友好型持久抗菌消毒凝胶还可以复配抗菌剂制备复配的抗菌消毒凝胶，所述复配抗菌剂选自过氧化氢、乙醇至少一种，但不限于此，更不限于实施例所使用的具体原料；
更具体地，当所述复配抗菌剂为过氧化氢时，所述抗菌消毒凝胶中过氧化氢的质量浓度不超过3％；当所述复配抗菌剂为乙醇时，所述抗菌消毒凝胶中乙醇的质量浓度不超过50％。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
称取15.6g Mg(NO3)2·6H2O，溶于70mL去离子水中，然后加入18mL氨水(25-28wt％)，搅拌反应30min，随后加入50mL双氧水(30wt％)，继续搅拌反应1h；分离、洗涤后得到表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒。
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
取3.2g上述表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒溶于160mL第一溶液(第一溶液含15mL聚乙二醇和45mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化镁颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
首先取0.6g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取20mL上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液中加入5mL丙三醇和25mL去离子水，搅拌混匀后形成混合溶液；再将混合溶液缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加0.5mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶。
实施例2
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
同实施例1
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
取0.8g上述表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒溶于160mL第一溶液(第一溶液含15mL聚乙二醇和45mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化镁颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
首先取0.6g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取4mL上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液缓慢加到卡波姆溶液中，得到纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶。
实施例3
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
同实施例1
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
取6g上述混合液分离洗涤得到表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒溶于160mL第一溶液(第一溶液含3.2mL聚乙二醇和15mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化镁颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
首先取2g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液缓慢加到卡波姆溶液中，得到纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶。
实施例4
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
同实施例1
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
取6g上述表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒溶于160mL第一溶液(第一溶液含3.2mL聚乙二醇和15mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化镁颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
首先取2g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液中加入5mL丙三醇和25mL去离子水，搅拌混匀后形成混合溶液；再将混合溶液缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加0.5mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶。
实施例5
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
同实施例1
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
取6g上述表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒溶于160mL第一溶液(第一溶液含3.2mL聚乙二醇和15mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化镁颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
首先取2g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取80mL上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加0.6mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶。
实施例6
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
称取15.6g Mg(NO3)2·6H2O，溶于70mL去离子水中，然后加入9mL氨水(25-28wt％)，搅拌反应30min，随后加入6mL双氧水(30wt％)，继续搅拌反应1h；分离、洗涤后得到表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒。
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
同实施例1
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
同实施例1
实施例7
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
称取15.6g Mg(NO3)2·6H2O，溶于70mL去离子水中，然后加入9mL氨水(25-28wt％)，搅拌反应30min，随后加入60mL双氧水(30wt％)，继续搅拌反应1h；分离、洗涤后得到表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒。
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
同实施例1
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
同实施例1
实施例8
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
同实施例1
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
同实施例1
步骤3：纳米过氧化镁-双氧水的复配抗菌消毒凝胶的制备
首先取0.8g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取10mL上述纳米过氧化镁悬浮液中加入5mL丙三醇和32mL去离子水和3mL双氧水(30wt％)，搅拌混匀后形成混合溶液；缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加0.6mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁-双氧水的复配抗菌消毒凝胶。
实施例9
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
同实施例1
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
同实施例1
步骤3：纳米过氧化镁-双氧水的复配抗菌消毒凝胶的制备
首先取0.8g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取10mL上述纳米过氧化镁悬浮液中加入5mL丙三醇和32mL去离子水和7mL双氧水(30wt％)，搅拌混匀后形成混合溶液；缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加0.6mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁-双氧水的复配抗菌消毒凝胶。
实施例10
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
同实施例1
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
同实施例1
步骤3：纳米过氧化镁-乙醇的复配抗菌消毒凝胶的制备
首先取1g卡波姆溶于80mL去离子水中，待完全溶解备用。
取1mL上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液，加入5mL丙三醇、14mL去离子水和100mL无水乙醇，搅拌混匀后，缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加1mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁-乙醇的复配抗菌消毒凝胶。
实施例11
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒的制备
称取12.4g MgCl2·6H2O，溶于60mL去离子水中，加入10mL聚乙二醇搅拌均匀后，再加入4.9g NaOH和15mL水的混合溶液，搅拌反应30min，随后加入50mL双氧水(30wt％)，继续搅拌反应2h；分离、洗涤后得到表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒。
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液的制备
取3g上述表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒溶于20mL第一溶液(第一溶液含0.2g聚乙烯吡咯烷酮和10mL丙二醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化镁颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶的制备
首先取1g海藻酸钠溶于80mL去离子水中，待完全溶解备用。
将上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液缓慢加到海藻酸钠溶液中，得到纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶。
实施例12
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化钙颗粒的制备称取4.8g Ca(NO3)2·4H2O溶于40mL水，再加入1.6g NaOH和10mL水的混合溶液，搅拌反应30min，随后加入3mL双氧水(30wt％)，继续搅拌反应5h；分离、洗涤后得到表面富含羟基的纳米过氧化钙颗粒。
步骤2：纳米过氧化钙颗粒悬浮液的制备
取0.1g上述表面富含羟基的纳米过氧化钙颗粒溶于100mL第一溶液(第一溶液含15mL聚乙二醇和45mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化钙颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化钙-乙醇的复配抗菌消毒凝胶的制备
首先取0.9g卡波姆溶于50mL去离子水中，待完全溶解备用。
取20mL上述纳米过氧化钙颗粒悬浮液，加入5mL丙三醇、25mL去离子水和100mL无水乙醇，搅拌混匀后形成混合溶液，将混合溶液缓慢加到海藻酸钠溶液中，得到纳米过氧化钙-乙醇的复配抗菌消毒凝胶。
实施例13
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化镁颗粒和过氧化钙颗粒的制备
同实施例1和实施例12
步骤2：纳米过氧化镁颗粒悬浮液和过氧化钙颗粒悬浮液的制备
同实施例1和实施例12
步骤3：纳米过氧化镁-纳米过氧化钙的复配抗菌消毒凝胶
首先取0.7g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取10mL上述纳米过氧化镁颗粒悬浮液和20mL纳米过氧化钙颗粒悬浮液混合，加入5mL丙三醇和10mL去离子水，搅拌均匀后形成混合溶液；将混合溶液缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加0.5mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁-纳米过氧化钙的复配抗菌消毒凝胶。
实施例14
步骤1：表面富含羟基的纳米过氧化锌颗粒的制备
称取6g Zn(NO3)2·6H2O溶于40mL水，再加入4mL氨水(25-28wt％)，搅拌反应30min，随后加入5mL双氧水(30wt％)，继续搅拌反应3h；分离、洗涤后得到表面富含羟基的纳米过氧化锌颗粒。
步骤2：纳米过氧化锌颗粒悬浮液的制备
取0.5g上述表面富含羟基的纳米过氧化锌颗粒溶于40mL第一溶液(第一溶液含0.1g聚乙烯吡咯烷酮和15mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到纳米过氧化锌颗粒悬浮液；
步骤3：纳米过氧化锌-双氧水的复配抗菌消毒凝胶
首先取0.7g海藻酸钠溶于50mL去离子水中，待完全溶解备用。
将上述纳米过氧化锌颗粒悬浮液缓慢加到卡波姆溶液中，再加入7mL双氧水(30wt％)，得到纳米过氧化锌-双氧水的复配抗菌消毒凝胶。
需要说明的是，实施例1～14中制备纳米金属过氧化物颗粒所使用的盐并不仅仅限于以上所描述的Mg(NO3)2·6H2O、MgCl2·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O等具体的金属盐类，还可以选自镁、钙、锌其它硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐及其水合盐类。
对比例1
取3.2g工业纳米过氧化镁颗粒溶于160mL第一溶液(第一溶液含15mL聚乙二醇和45mL丙三醇)，搅拌、超声分散均匀后，得到工业纳米过氧化镁悬浊液；
再取0.6g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用。
取20mL上述工业纳米过氧化镁悬浮液缓慢加到卡波姆溶液中，然后滴加0.5mL三乙醇胺，得到纳米过氧化镁友好型持久抗菌消毒凝胶。
对比例2
取15mL聚乙二醇和45mL丙三醇溶于水中形成160mL第一溶液；
再取0.6g卡波姆溶于150mL去离子水中，待完全溶解备用；
取20mL上述第一溶液，加入5mL丙三醇和25mL去离子水，搅拌混匀后形成混合溶液；再将混合溶液缓慢加到卡波姆溶液中，得到凝胶制剂。
试验例
将实施例1～14和对比例1～2通过消毒技术规范标准检测其杀菌效果：
实施例1：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对金黄色葡萄球菌的杀灭效果，作用4h后检测杀灭率达到90％以上。
实施例2：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用4h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例3：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例4：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例5：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例6：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例7：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例8：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例9：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例10：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例11：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用4h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例12：在可见光照射30min后，对大肠杆菌杀灭率达到99％以上。
实施例13：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上。
实施例14：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h杀灭率达到99％以上。
对比例1：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对金黄色葡萄球菌的杀灭效果，作用4h后检测杀灭率小于50％。
对比例2：按消毒技术规范(2.1.1)标准检测其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测细菌损失率(杀灭率)基本没有变化。
由上述实施例1～14、对比例1～2、试验例以及图2、3可得到如下结论：
如图2和图3所示，为按照实施例1步骤1制备的一种表面富有羟基的纳米过氧化镁颗粒的XRD和SEM的表征图：从图2中可知，通过步骤1可以制备出过氧化镁颗粒，其XRD峰与JCPDS 01-076-1363的过氧化镁卡对应。从图3中可知，通过步骤1制备的纳米过氧化镁颗粒为形貌规则、粒径均匀的类球状纳米颗粒，其粒径约为30～70nm；作为固态材料，该过氧化物相比于其它液态的抗菌成分，例如具有挥发性的乙醇或者易分解的双氧水更稳定，因此这种固态的纳米过氧化镁颗粒遇水后可以充分与水接触，从而有效地缓慢地释放活性氧物种。
通过试验例检测的杀菌效果可以看出：从实施例1～11可知，使用表面富有羟基的纳米过氧化镁颗粒制备的纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶都具有较强的杀菌效果；其中，实施例8添加了0.45％双氧水作为复配抗菌消毒凝胶，实施例9添加了1％双氧水作为复配抗菌消毒凝胶，实施例10添加50％乙醇作为复配抗菌消毒凝胶具有加成的杀菌效果，其对大肠杆菌的杀灭效果，作用1h后检测杀灭率达到99％以上；说明仅仅加入少量的双氧水也可以达到一定的杀菌作用，并且该配方体系稳定，加入质量浓度为50％乙醇在保证杀菌效果同时还具有稳定性。从实施例12可知，使用表面富有羟基的纳米过氧化钙颗粒制备的纳米过氧化钙抗菌消毒凝胶同样具有较强的杀菌效果，其效果略次于纳米过氧化镁抗菌消毒凝胶。从实施例13可知，同时使用表面富有羟基的纳米过氧化镁和过氧化钙颗粒制备的纳米过氧化镁-纳米过氧化钙的复配抗菌消毒凝胶也具有很强的杀菌效果，说明二者混合后效果可以达到一定的加成作用。从实施例14可知，使用表面富有羟基的纳米过氧化锌颗粒制备的纳米过氧化锌-双氧水的复配抗菌消毒凝胶也具有很强的杀菌效果，其中双氧水质量浓度为1％，说明二者混合后效果可以达到一定的加成作用。在通过比较对比例1～2，可以看出使用工业的纳米过氧化镁颗粒制备的抗菌消毒凝胶和不添加纳米过氧化镁颗粒制备的凝胶难以达到实施例1的杀菌效果，进一步说明在本发明中使用表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒制备的缓释型抗菌消毒凝胶是一种抗菌性能优、温和且持续作用久的凝胶产品。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。

Claims (10)

1.一种友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在金属盐溶液中加入沉淀剂，混合搅拌15~45min后，加入双氧水溶液，继续搅拌45~75min使其充分反应，洗涤、分离后得到表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒；
按质量份计，将0.05~2份分散剂和3~10份保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，再将0.01~3份所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至所述第一溶液中；通过搅拌、超声分散10~30 min后，使所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；
按质量份计，将0.3~1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0~10份保湿剂、0~40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0~0.5份凝胶剂，得到包含所述纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶；
所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒为纳米金属过氧化物颗粒，所述金属过氧化物选自过氧化镁、过氧化钙、过氧化锌中至少一种；
所述金属盐选自镁、钙、锌的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐中至少一种；
所述沉淀剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种；
所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中至少一种；
所述保湿剂选自丙三醇、丙二醇中至少一种；
所述凝胶基质选自海藻酸钠、卡波姆中至少一种；
所述凝胶剂选自三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种。
2.根据权利要求1所述的友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇；所述保湿剂为丙三醇；所述凝胶基质为卡波姆；所述凝胶剂为三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，其特征在于，所述将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0~10份保湿剂、0~40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，进一步地包括：
将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0~10份保湿剂、0~40份水和复配抗菌剂配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中；或者，
将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0~10份保湿剂、0~40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中后，再加入复配抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，其特征在于，所述复配抗菌剂选自过氧化氢、乙醇中至少一种；
其中，当所述复配抗菌剂为过氧化氢时，所述抗菌消毒凝胶中过氧化氢的质量浓度不超过1%；当所述复配抗菌剂为乙醇时，所述抗菌消毒凝胶中乙醇的质量浓度不超过50%。
5.根据权利要求1所述的友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，其特征在于，其中，所述金属盐与沉淀剂的摩尔比例为1：2～1：4，所述金属盐与双氧水的摩尔比例为1：1～1：10。
6.根据权利要求1所述的友好型持久抗菌消毒凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属盐为镁、钙、锌的硝酸盐、氯化盐中至少一种；所述沉淀剂为氨水。
7.一种友好型持久抗菌消毒凝胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒0.01~3份、分散剂0.05~2份、保湿剂3~10份、凝胶基质0.3~1份、凝胶剂0~0.5份、以及水；
其中，所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒为纳米金属过氧化物颗粒，所述金属过氧化物选自过氧化镁、过氧化钙、过氧化锌中至少一种；
所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中至少一种；
所述保湿剂选自丙三醇、丙二醇中至少一种；
所述凝胶基质选自海藻酸钠、卡波姆中至少一种；
所述凝胶剂选自三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种；
所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒的制备方法为：在金属盐溶液中加入沉淀剂，混合搅拌15~45min后，加入双氧水溶液，继续混合搅拌45~75min使其充分反应，洗涤、分离后得到所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒。
8.根据权利要求7所述的友好型持久抗菌消毒凝胶，其特征在于，所述抗菌消毒凝胶是通过如下方法制备得到：
按质量份计，将0.05~2份分散剂和3~10份保湿剂溶解于水中配制成第一溶液，再将0.01~3份所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒加入至所述第一溶液中；通过搅拌、超声分散10~30 min后，使所述表面富含羟基的纳米过氧化物颗粒均匀地悬浮于所述第一溶液中，得到纳米过氧化物颗粒悬浮液；
按质量份计，将0.3~1份凝胶基质溶解于水中配制成第二溶液，将所述纳米过氧化物颗粒悬浮液中加入0~10份保湿剂、0~40份水配制成混合溶液，将所述混合溶液缓慢加入至所述第二溶液中，混合均匀后加入0~0.5份凝胶剂，得到包含所述纳米过氧化物颗粒的抗菌消毒凝胶。
9.根据权利要求7所述的友好型持久抗菌消毒凝胶，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇；所述保湿剂为丙三醇；所述凝胶基质为卡波姆；所述凝胶剂为三乙醇胺。
10.根据权利要求7所述的友好型持久抗菌消毒凝胶，其特征在于，还包括复配抗菌剂，所述复配抗菌剂选自过氧化氢、乙醇中至少一种；
其中，当所述复配抗菌剂为过氧化氢时，所述抗菌消毒凝胶中过氧化氢的质量浓度不超过1%；当所述复配抗菌剂为乙醇时，所述抗菌消毒凝胶中乙醇的质量浓度不超过50%。
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