CN105038090A - 一种新型抗菌电子烟外观材料的制备方法 - Google Patents

一种新型抗菌电子烟外观材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型抗菌电子烟外观材料及其制备方法。本发明以正硅酸乙酯和偏铝酸钠为原料，水为溶剂，在三丙基氢氧化铵和三丙基溴化铵的模板作用下，通过分子自组装，制备得到具有微孔结构的纳米硅铝沸石材料。该纳米微孔沸石通过高温锻烧后浸泡硝酸银溶液，得到载银纳米沸石。载银纳米载银沸石表面经有机化修饰后，通过熔融共混法将其添加到聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、丁二烯-丙烯腈-苯乙烯树脂(ABS)中，制得纳米载银沸石/塑料复合抗菌材料。本发明的抗菌材料原料简单易得，技术路线成熟，可用作一种新型的抗菌电子烟套管材料，在电子烟反复使用的过程中，起到抑菌的作用、防止细菌滋生损害电子烟使用者健康。

Description

一种新型抗菌电子烟外观材料的制备方法
技术领域
本发明属于电子烟材料领域，是一种新型抗菌电子烟外观材料的制备方法。
背景技术
抗菌功能化技术及其制品是在近年来人们对预防疾病传播和提高生活水平的巨大需求驱动下，得到迅速发展的新技术和新产品。电子烟是一种反复使用的产品，通常电子烟外观材料采用的工业级别的塑料、树脂抗菌性较差，长时间使用容易滋生细菌，影响使用者的健康。在塑料中添加抗菌剂，以在一定时间内将沾在烟管表面的细菌杀死或抵制繁殖，改性后的烟管材料将具有优良的抗菌性能。抗菌剂在塑料制品中的应用技术开发越来越贴近用户制品的生产技术要求，在管道材料、日用洗衣机、冰箱、医疗用品等领域都已经得到了应用，但是目前还没有具有优良抗菌性能的塑料应用于电子烟外观材料领域。
抗菌塑料的核心部分在于抗菌剂，也称抗菌粉体。合成的抗菌粉体分为有机抗菌粉体和无机抗菌粉体两大类。有机抗菌粉体由于热稳定性的问题，在抗菌塑料领域应用较少。无机抗菌粉体从载体上分为硅酸盐系(包括沸石、托勃奠来石、硅胶玻璃、膨润土等)，磷酸盐系(包括磷酸锆、磷酸钙等)、氧化物系(包括TiO2、ZrO2、Al2O3等)和其他(如活性碳、碳纤维、络合物等)。根据抗菌剂的有效成分可分为银系(含Ag+、Cu2+、Zn2+等金属离子)和钛系(具有光催化作用的TiO2等)抗菌剂：载银硅酸盐系抗菌剂主要用于低温加工的纤维、塑料等产品，载银磷酸盐系抗菌剂和氧化物光触媒系抗菌剂主要用于高温加工的陶瓷产品。目前抗菌剂的研制重点在于开发新型的载体，如舟山明日纳米材料有限公司在公开号为CN1344494的发明专利申请中公开了一种纳米硅基氧化物载银抗菌粉。上海师范大学在公开号为CN1817138的发明专利申请中公开一种纳米介孔载银抗菌剂。厦门大学在公开号为CN1919000A的发明专利申请中公开一种载银铵改性纳米沸石抗菌剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，具体为一种纳米载银沸石/塑料复合材料的制备方法，所获得的材料可制成抗菌性能优良的电子烟套管。
已有的载银抗菌剂存在的主要缺点一是银离子不稳定，在阳光照射或者加热的情况下容易被还原成单质银而变色影响制品的外观，二是对于硅酸盐系如载银沸石抗菌剂由于其主要为无机组份，在与塑料的结合过程中不易形成均匀块体，影响制品的外观与性能。为了获得抗菌性能优良且不影响塑料本身性能的电子烟套管复合材料，本发明制备纳米尺寸的沸石微孔材料以有效容纳银离子。因此技术方案中采用了连续搅拌加热的方法以获得纳米级别的载体。不同于以往报道的载银抗菌材料，本发明中采用超声分散，回流的方法以及使用硅烷偶剂对纳米载银沸石进行有机官能团化修饰使其与塑料形成更均一的复合材料。
本发明提供的纳米沸石载体是晶态材料，具有纳米大小的尺寸。采用电子显微镜观察沸石粉体的微观形貌，沸石粉体的颗粒粒径为30～50nm，并且颗粒大小分布较均匀(图1)。所得的沸石粉体具有微孔结构，通过氮气吸附等温线测出来的孔径大小约为，比表面积为358m2/g，孔容为0.06cm3·g-1，足以容纳具有抑菌效果的银离子(图2)。负载银离子后的纳米材料比表面略有下降至344m2/g，说明银离子已成功地负载入纳米沸石的孔道(图3)。由于纳米粒子具有纳米尺寸效应和表面效应，该类型的沸石材料作为抗菌剂载体，有利于增加银离子的负载量。经过有机官能团化改性的纳米沸石红外谱图见图4，由于1275和2900cm-1波数外这两个硅烷偶联剂的特征吸收峰与沸石材料的红外吸收峰有重合，不能明显观察到，但仍可以看到1735cm-1处有硅烷偶联剂的吸收峰，这个峰在未有机化的沸石材料中是没有的，表明硅烷偶联剂已经成功地交联到目标沸石材料上。载银前后和有机官能团化改性前后的纳米沸石的热重分析(图5)，表明经过硅烷偶联后的沸石热稳定性较高。有机官能团化改性后的纳米沸石与高分子成份的塑料更好的结合，可达到5％的添加量而不影响电子烟套管材料的外观及性能。
本发明提出新型抗菌电子烟外观材料，其特征在于由载银纳米沸石和塑料组成，按质量百分比含量计算，含载银纳米沸石为1％～5％，含塑料为95％～99％。
本发明同时提供了上述一种新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备颗粒为纳米级别的沸石：将四丙基氢氧化铵(TPAOH)与偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在水中，加或者不加四丙基溴化铵(TPABr)，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)在室温下搅拌过夜；所得混合物在130℃-150℃油浴中反应，离心分离后用水和乙醇分别洗涤，60-70℃烘干后得目标纳米沸石材料。
(2)制备载银纳米沸石：将步骤1所得纳米沸石真空锻烧除去孔道内的有机胺后，分散于硝酸银(AgNO3)水溶液中，避光搅拌，产物用去离子水洗涤后，烘干，制得载银纳米沸石材料。
(3)对纳米沸石进行有机化改性：将步骤2载银纳米沸石在乙醇-水混合溶液中分散，加入硅烷偶联剂KH570和少量醋酸，加热回流，用蒸馏水洗涤至pH值为7，再用无水乙醇洗涤，60-70℃下真空干燥10-15小时，得有机化改性的纳米沸石材料。
(4)制备载银纳米沸石/塑料复合材料：将聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或丁二烯-丙烯腈-苯乙烯树脂(ABS)塑料母粒加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂按1～5％的质量分数加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料。
本发明优选的技术方案为：
步骤1中，所述的反应采用连续搅拌加热的方式，磁力搅拌速度为250～400转每分钟，时间为12～72小时。
步骤1中所得沸石硅铝比为2.95，颗粒大小为30～50nm，氮气吸附比表面为358m2·g-1，孔径为，孔容为0.06cm3·g-1。
步骤2中将步骤1所得纳米沸石采用200℃真空中锻烧3～5小时，加入0.01～0.10M的AgNO3溶液，磁力搅拌5～12小时。
所述有机化改性的纳米沸石材料载银质量百分含量为1.3％，载银后氮气吸附比表面为344m2·g-1。
步骤3中，所述加热回流是采用超声分散于水和乙醇的混合溶液，加入KH570后，回流30分钟。
有机化改性后的纳米沸石红外谱线在1700cm-1处有明显吸收峰，该吸收峰为硅烷的特征峰。
本发明更优选的技术方案具体步骤如下：
(1)制备颗粒为纳米级别的沸石：将四丙基氢氧化铵(TPAOH)与偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在水中，加或者不加四丙基溴化铵(TPABr)，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)在室温下搅拌过夜，TEOS:NaAlO2:TPAOH:TPABr:H2O的摩尔比为20～30:1:3～9:0～5:1000。所得混合物在140℃油浴中以250～400转每分钟的速度连续搅拌加热12～72小时，离心分离后用水和乙醇分别洗涤两次以上，70℃烘干后得目标纳米沸石材料。
(2)制备载银的纳米沸石：将步骤1所得纳米沸石在200℃真空中锻烧3～5小时除去孔道内的有机胺后，分散于0.01M的硝酸银(AgNO3)溶液，避光搅拌，产物用去离子水洗涤后，烘干，制得载银纳米沸石材料。
(3)对纳米沸石进行有机化改性：将步骤2载银纳米沸石在乙醇-水混合溶液中分散，加入硅烷偶联剂KH570和少量醋酸，调节pH值为2～3，加热回流30min，用蒸馏水洗涤至pH值为7，再用无水乙醇洗涤数次，70℃下真空干燥12小时。得有机化改性的纳米沸石材料。
(4)制备纳米载银沸石/塑料复合材料：将聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或丁二烯-丙烯腈-苯乙烯树脂(ABS)塑料母粒加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂按1％和5％质量分数加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料测试用标准试件。
本发明提出了一种新型的纳米银载体及抗菌复合材料的制备方法。不同于以往报道的磷酸盐载体，本发明采用了新型的沸石微孔材料做载体，该材料具有微孔孔径和孔容，可以有效容纳银离子。发明中采用了连续搅拌加热的方法以获得纳米级别的沸石载体并采用超声分散，回流的方法使用硅烷偶剂对纳米载银沸石进行有机官能团化修饰使其与塑料形成更均一的复合材料。本发明的复合材料原料简单易得，用于电子烟外观抗菌材料将具有广泛的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明纳米沸石的TEM图。
图2为本发明载银前的纳米沸石的氮气吸附等温线。
图3为本发明载银后的纳米沸石的氮气吸附等温线。
图4为本发明硅烷偶联前后的纳米沸石的红外谱图。
图5为本发明载银前后的纳米沸石的热重分析图。
具体实施方式
实施例1：将1.016g四丙基氢氧化铵(TPAOH)与0.082g偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在12mL水中，1.065g四丙基溴化铵(TPABr)溶解在6mL水中，两种溶液混合，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)4.792g在室温下搅拌过夜。所得混合物在140℃油浴中以250转每分钟的速度连续搅拌加热12小时，离心分离后用水和乙醇分别洗涤两次以上，70℃烘干后得目标纳米沸石材料。所得纳米沸石在200℃真空中锻烧5小时后，分散于0.01M的硝酸银(AgNO3)水溶液50mL，避光搅拌12h，产物用去离子水洗涤后，烘干，制得载银纳米沸石材料。所得载银纳米沸石500mg在20mL的乙醇-水混合溶液(体积比1:1)中分散，加入1mL硅烷偶联剂KH570和少量醋酸，调节pH值为3，加热回流30min，用蒸馏水洗涤至pH值为7，再用无水乙醇洗涤数次，70℃下真空干燥12小时。得有机化改性的纳米沸石材料。将55gABS塑料母粒180℃加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂500mg加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料测试用标准试件。
实施例2：将1.531g四丙基氢氧化铵(TPAOH)与0.083g偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在18mL水中，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)5.125g在室温下搅拌过夜。所得混合物在140℃油浴中以250转每分钟的速度连续搅拌加热72小时，离心分离后用水和乙醇分别洗涤两次以上，70℃烘干后得目标纳米沸石材料。纳米沸石载银、有机化、与塑料熔融共混制备复合材料步骤同实施例1。
实施例3：将1.039g四丙基氢氧化铵(TPAOH)与0.078g偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在18mL水中，加0.089g四丙基溴化铵(TPABr)，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)4.167g在室温下搅拌过夜。所得混合物在140℃油浴中以400转每分钟的速度连续搅拌加热24小时，离心分离后用水和乙醇分别洗涤两次以上，70℃烘干后得目标纳米沸石材料。纳米沸石载银、有机化、与塑料熔融共混制备复合材料步骤同实施例1。
实施例4：将1.827g四丙基氢氧化铵(TPAOH)与0.085g偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在18mL水中，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)6.240g在室温下搅拌过夜。所得混合物在140℃油浴中以400转每分钟的速度连续搅拌加热24小时，离心分离后用水和乙醇分别洗涤两次以上，70℃烘干后得目标纳米沸石材料。纳米沸石载银、有机化、与塑料熔融共混制备复合材料步骤同实施例1。
实施例5：实施例1中所得纳米沸石在200℃真空中锻烧5小时后，分散于50mL0.10M的硝酸银(AgNO3)水溶液，避光搅拌12h，产物用去离子水洗涤后，烘干，制得载银纳米沸石材料。载银纳米沸石有机化、与塑料熔融共混制备复合材料步骤同实施例1。
实施例6：有机化改性的纳米沸石材料制备方法同实施例1。将55gABS塑料母粒180℃加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂2.50g加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料测试用标准试件。
实施例7：有机化改性的纳米沸石材料制备方法同实施例1。将45gPP塑料母粒120℃加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂500mg加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料测试用标准试件。
实施例8：有机化改性的纳米沸石材料制备方法同实施例1。将45gPE塑料母粒120℃加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂500mg加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料测试用标准试件。

Claims (12)

1.一种新型抗菌电子烟外观材料，其特征在于由载银纳米沸石和塑料组成，按质量百分比含量计算，含载银纳米沸石为1％～5％，含塑料为95％～99％。
2.根据权利要求1所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备颗粒为纳米级别的沸石：将四丙基氢氧化铵(TPAOH)与偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在水中，加或者不加四丙基溴化铵(TPABr)，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)在室温下搅拌过夜；所得混合物在130℃-150℃油浴中反应，离心分离后用水和乙醇分别洗涤，60-70℃烘干后得目标纳米沸石材料。
3.根据权利要求2所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于还包括如下步骤：
(2)制备载银纳米沸石：将步骤1所得纳米沸石真空锻烧除去孔道内的有机胺后，分散于硝酸银(AgNO3)水溶液中，避光搅拌，产物用去离子水洗涤后，烘干，制得载银纳米沸石材料。
4.根据权利要求3所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于还包括如下步骤：
(3)对纳米沸石进行有机化改性：将步骤2载银纳米沸石在乙醇-水混合溶液中分散，加入硅烷偶联剂KH570和少量醋酸，加热回流，用蒸馏水洗涤至pH值为7，再用无水乙醇洗涤，60-70℃下真空干燥10-15小时，得有机化改性的纳米沸石材料。
5.根据权利要求3所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于还包括如下步骤：
(4)制备载银纳米沸石/塑料复合材料：将聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或丁二烯-丙烯腈-苯乙烯树脂(ABS)塑料母粒加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂按1～5％的质量分数加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料。
6.根据权利要求2所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于步骤1中，所述的反应采用连续搅拌加热的方式，磁力搅拌速度为250～400转每分钟，时间为12～72小时。
7.根据权利要求2所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于步骤1中所得沸石硅铝比为2.95，颗粒大小为30～50nm，氮气吸附比表面为358m2·g-1，孔径为孔容为0.06cm3·g-1。
8.根据权利要求3所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于步骤2中将步骤1所得纳米沸石采用200℃真空中锻烧3～5小时，加入0.01～0.10M的AgNO3溶液，磁力搅拌5～12小时。
9.根据权利要求4所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于所述有机化改性的纳米沸石材料载银质量百分含量为1.3％，载银后氮气吸附比表面为344m2·g-1。
10.根据权利要求4所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于步骤3中，所述加热回流是采用超声分散于水和乙醇的混合溶液，加入KH570后，回流30分钟。
11.根据权利要求4所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于有机化改性后的纳米沸石红外谱线在1700cm-1处有明显吸收峰，该吸收峰为硅烷的特征峰。
12.根据权利要求7-11中任一所述的新型抗菌电子烟外观材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备颗粒为纳米级别的沸石：将四丙基氢氧化铵(TPAOH)与偏硅酸钠(NaAlO2)搅拌溶解在水中，加或者不加四丙基溴化铵(TPABr)，经室温搅拌10～50分钟后，得到均匀的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)在室温下搅拌过夜，TEOS:NaAlO2:TPAOH:TPABr:H2O的摩尔比为20～30:1:3～9:0～5:1000。所得混合物在140℃油浴中以250～400转每分钟的速度连续搅拌加热12～72小时，离心分离后用水和乙醇分别洗涤两次以上，70℃烘干后得目标纳米沸石材料；
(2)制备载银的纳米沸石：将步骤1所得纳米沸石在200℃真空中锻烧3～5小时除去孔道内的有机胺后，分散于0.01M的硝酸银(AgNO3)溶液，避光搅拌，产物用去离子水洗涤后，烘干，制得载银纳米沸石材料；
(3)对纳米沸石进行有机化改性：将步骤2载银纳米沸石在乙醇-水混合溶液中分散，加入硅烷偶联剂KH570和少量醋酸，调节pH值为2～3，加热回流30min，用蒸馏水洗涤至pH值为7，再用无水乙醇洗涤数次，70℃下真空干燥12小时；得有机化改性的纳米沸石材料；
(4)制备纳米载银沸石/塑料复合材料：将聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或丁二烯-丙烯腈-苯乙烯树脂(ABS)塑料母粒加热熔融，有机化改性的纳米载银沸石抗菌剂按1％-5％质量分数加入熔体内搅拌共混，利用压片机制作纳米载银沸石/塑料复合材料。
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