CN113444562B - 一种功能润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑油技术领域，特别涉及一种功能润滑油及其制备方法。包括如下重量份的原料：基础油100份；清净剂10‑25份；分散剂15‑25份；破乳剂0.5‑2.5份；抗泡剂0.05‑0.5份；本发明中基础油通式为：
Figure DDA0003127117060000011
式中，R为H或烷氧基，该功能润滑油有效的提高了目标产品的黏度使其达到在寒区和严寒区露天作业的要求，具有良好的抗磨性能和防腐性能。

Description

一种功能润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能润滑油及其制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
目前可生物降解液压油基础油有主要有植物基础油和合成酯，合成酯由于具有天然的生物降解性能、优秀润滑性能和粘温性能，而且资源丰富，是环保润滑油的主要发展方向。合成酯是在20世纪30年代中期发展起来的，它是采用有机合成方法制备的，具有一定化学结构和特殊性能的润滑油。合成酯闪点、燃点高，蒸发损失小，粘度指数高，抗腐蚀性强、润滑性好、与非金属材料适应性优异，有机生物降解率为80％～100％，毒性极小，替换传统矿物油型润滑油品时不必对***的材质进行更换，对人体无害，不污染环境，是符合环保要求的绿色润滑油。与矿物润滑油相比，它的使用范围宽，可以适应现代各种机械设备对良好润滑性、长换油期和低能耗等方面日益苛刻的要求，其价格比矿物润滑油高，但性能优良、使用寿命长、机械磨损小。因此，合成酯作为矿用润滑油的基础油最具优势。
申请号为201580046447.5的专利提供一种润滑油组合物，包含润滑油基础油、环状硫化酯或其它特定的硫化合物，在低温使用时能发挥其效果，因此适合低温使用但不适用于润滑燃烧室的机械用润滑油。
申请号为201810913019.3的专利提供了一种汽轮机润滑油组合物，通过对润滑油配方进行优化，提高润滑油的氧化安定性、高温稳定性、极压性能、破乳性能和液相防锈性能，但其产品的抗磨性能有待进一步提高。
发明内容
为了解决现有润滑油抗磨性低、防腐性差的问题，本发明提供了一种功能润滑油及其制备方法，该润滑油有效的提高了润滑油的黏度使其达到在寒区和严寒区露天作业的要求，具有良好的抗磨性能和防腐性能。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种功能润滑油，包括如下重量份的原料：
基础油100份；
清净剂10-25份；
分散剂15-25份；
破乳剂0.5-2.5份；
抗泡剂0.05-0.5份；
所述基础油通式为：
Figure GDA0003497732550000021
式中，R为H或甲氧基。
所述清净剂为十二烷基苯磺酸钙，所述分散剂为硬脂酸，所述破乳剂包括聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和聚甘油脂肪酸酯，所述抗泡剂为聚二甲基硅氧烷。
作为本发明的一种优选技术方案，所述基础油的制备方法为：
S1：在丙烯醇中通入卤素气体，在催化剂Pt作用下生成中间体I，其结构式为：
Figure GDA0003497732550000022
S2：以油酸和中间体I为原料，在惰性气氛下，以磷酸三丁酯为溶剂，以四水硫酸铈为催化剂得到中间体II，其结构式为：
Figure GDA0003497732550000031
S3：以中间体II和取代苯胺为原料，在催化剂铜粉的存在下，合成中间体III，其结构式为：
Figure GDA0003497732550000032
S4：所述中间体III在惰性气氛中与单质硫反应，得到目标产品，其结构式为：
Figure GDA0003497732550000033
作为本发明的一种优选技术方案，所述取代苯胺的通式为：
Figure GDA0003497732550000034
式中R为H或甲氧基。
作为本发明的一种优选技术方案，所述惰性气氛使用的惰性气体为氩气或氮气。
作为本发明的一种优选技术方案，所述卤素气体为氯气或溴气。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S2中反应温度为120℃，反应时间为6h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S4中硫分3次加入。
作为本发明的一种优选技术方案，所述清净剂为十二烷基苯磺酸钙，所述分散剂为硬脂酸，所述破乳剂包括聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和聚甘油脂肪酸酯，所述抗泡剂为聚二甲基硅氧烷。
另一方面提供一种功能润滑油的制备方法，按照选定质量配比，将清净剂和分散剂加入基础油中，在温度50℃下搅拌10min，升温至70℃，加入破乳剂和抗泡剂，搅拌20min，得到功能润滑油。
本发明具有如下有益效果：本发明通过在油酸中引入抗磨性物质及抗氧化性物质，形成具有抗磨性和抗氧化性的基础油，并在基础油中添加了相应的添加剂，制备得到一种功能润滑油，有效的提高了润滑油的黏度使其达到在寒区和严寒区露天作业的要求，且该功能润滑油的倾点较低，在低温下有较好的流动性能，同时该功能润滑油具有较长的分子链，能够促使两个摩擦面相互远离，且具有较好的防腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明中间体I的IR图谱；
图2为本发明中间体II的IR图谱；
图3为本发明中间体III的IR图谱；
图4为本发明合成的基础油的目标产物的IR图谱。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
丙烯醇CAS号107-18-6；Pt催化剂CAS号7440-06-4；四水硫酸铈CAS号10294-42-5；油酸CAS号112-80-1；磷酸三丁酯CAS号123-73-8；3,4-二甲氧基苯胺6315-89-5；铜粉CAS号744-50-8；二甲基甲酰胺CAS号68-12-8；乙二胺CAS号38734-69-9；硫CAS号1239262-36-2；苯胺CAS号62-53-3；聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚CAS号9082-00-2；十二烷基苯磺酸钙CAS号26264-06-2；硬脂酸CAS号57-11-4；聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚CAS号9005-00-9；聚甘油脂肪酸酯CAS号67784-82-1；聚二甲基硅氧烷CAS号107-46-0。所有化学试剂均为市售，氯气使用氯气发生器制备，氮气纯度为99％。
实施例1
本实施例提供了一种基础油的制备方法：
具体步骤为：
S1：在反应瓶中加入6.4ml丙烯醇，0.04g催化剂Pt，常压下，将氯气通入丙烯醇和催化剂Pt均匀混合物的液面下，进行鼓泡反应，氯气通入时间为20min，氯气通入结束后，密封反应2h，反应结束后，减压蒸馏得到中间体I(8.2ml)。
反应式如下：
Figure GDA0003497732550000051
对得到的中间体I进行分析：
图1为中间体I的IR图谱。
S2：取6.2ml中间体I、催化剂四水硫酸铈2.14g和油酸20.8ml加入反应瓶中，加入50ml磷酸三丁酯作为溶剂，通入氮气，搅拌并升温至100℃，出水后缓慢升温至120℃反应6h，降低温度至室温，利用水份分离器将生成的水分离出来，蒸馏得到油状物，即中间体II(25.98g)。
反应式如下：
Figure GDA0003497732550000061
对得到的中间体II进行分析：
图2为中间体II的IR图谱。IR(KBr,vmax)：在1740cm-1处出现了C＝O伸缩振动吸收峰，1245cm-1和1167cm-1两处为C-O伸缩振动吸收峰，说明生成物中间体II中含有酯基。
S3：量取17.32g中间体II于反应瓶中，加入13.47g的3,4-二甲氧基苯胺，加入0.14g铜粉作为催化剂，通入氮气，室温下搅拌45min，加入50ml二甲基甲酰胺作为溶剂，100℃下反应2.5h，自然冷却至室温，蒸馏得中间体III(27.58g)。
反应式如下：
Figure GDA0003497732550000062
对得到的中间体III进行分析：
图3为中间体III的IR图谱。IR(KBr,vmax)：与图2中间体II的IR图谱相比，在3360cm-1、3389cm-1处出现了N-H吸收峰，2978cm-1处出现了甲氧基C-H吸收峰。
S4：量取12.54g中间体III放入反应瓶中，加入100ml乙二胺，通入氮气，在氮气气氛下搅拌并加热至105℃，分3次将0.71g单质硫加入反应瓶中，升温至120℃反应6h，自然冷却至室温，过滤得目标产物(14.56g)。
反应式如下：
Figure GDA0003497732550000071
对得到的目标产物进行分析：
图4为目标产物的IR图谱，与图3中间体III的IR图谱相比，酯基在1740cm-1处的C＝O伸缩振动吸收峰和1245cm-1和1167cm-1两处的C-O伸缩振动吸收峰未发生变化，说明酯基没有参与硫化反应，反应后在797cm-1处生成了新的吸收峰，即环硫醚的C-S-C特征伸缩振动，即硫与C＝C双键发生加成反应，生成了环硫化物。
实施例2
本实施例提供了一种基础油的制备方法：
具体步骤为：
S1：在反应瓶中加入6.4ml丙烯醇，0.04g催化剂Pt，常压下，将氯气通入丙烯醇和催化剂Pt均匀混合物的液面下，进行鼓泡反应，氯气通入时间为20min，氯气通入结束后，密封反应2h，反应结束后，减压蒸馏得到中间体I(8.2ml)；
S2：取6.2ml中间体I、催化剂四水硫酸铈2.14g和油酸20.8ml加入反应瓶中，加入50ml磷酸三丁酯作为溶剂，通入氮气，搅拌并升温至100℃，出水后缓慢升温至120℃反应6h，降低温度至室温，利用水份分离器将生成的水分离出来，蒸馏得到油状物，即中间体II(25.98g)；
S3：量取17.32g中间体II于反应瓶中，加入8.2ml的苯胺，加入0.14g铜粉作为催化剂，通入氮气，室温下搅拌45min，加入50ml二甲基甲酰胺作为溶剂，100℃下反应2.5h，自然冷却至室温，蒸馏得中间体III(22.30g)；
S4：量取11.15g中间体III放入反应瓶中，加入100ml乙二胺，通入氮气，在氮气气氛下搅拌并加热至105℃，分3次将0.71g单质硫加入反应瓶中，升温至120℃反应6h，自然冷却至室温，过滤得目标产物(11.85g)。
实施例3
本实施例提供一种功能润滑油及其制备方法：
一种功能润滑油，按照重量份数包括以下组分制成：
基础油100份，清净剂10份，分散剂15份，破乳剂0.5份，抗泡剂0.05份，其中，清净剂为十二烷基苯磺酸钙，分散剂为硬脂酸，破乳剂包括聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和聚甘油脂肪酸酯，抗泡剂为聚二甲基硅氧烷。
功能润滑油的制备方法：将10份清净剂和15份分散剂加入100份基础油中，升高温度至50℃，在温度50℃下搅拌10min，使上述原料完全溶解，升温至70℃，加入0.5份破乳剂和0.05份抗泡剂，搅拌20min，得到所需的功能润滑油。
实施例4
本实施例提供一种功能润滑油及其制备方法：
一种功能润滑油，按照重量份数包括以下组分制成：
基础油100份，清净剂25份，分散剂25份，破乳剂2.5份，抗泡剂0.5份，其中，清净剂为十二烷基苯磺酸钙，分散剂为硬脂酸，破乳剂包括聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和聚甘油脂肪酸酯，抗泡剂为聚二甲基硅氧烷。
功能润滑油的制备方法：将25份清净剂和25份分散剂加入100份基础油中，升高温度至50℃，在温度50℃下搅拌10min，使上述原料完全溶解，升温至70℃，加入2.5份破乳剂和0.5份抗泡剂，搅拌20min，得到所需的功能润滑油。
实验例
使用实施例1所制备的基础油，对实施例3和实施例4制备的功能润滑油进行性能测定。
结果数据如表1所示：
表1
项目 质量指标 实施例3 实施例4 对比样品 试验方法
外观 透明 透明 透明 透明 目测
色度/号 报告 — — <0.5 GB/T6540
运动粘度(40℃)/mm<sup>2</sup>/s 41.4～＜50.6 46.69 46.56 46.19 GB/T265
粘度指数 不小于95 135 128 118 GB/T1995
倾点/℃ 不高于-15 -43 -38 -31 GB/T3535
机械杂质(质量分数)/％ 无 无 无 无 GB/T511
磨斑直径/mm 报告 0.35 0.39 0.45 SH/T0189
其中，对比样品为国内某同类产品。
由表1对比可知，实施例3与实施例4制备的功能润滑油的粘度与对比样品的粘度相比均得到了提高，其中实施例3测得的性能优于实施例4测得的性能，在油品流动性判定中，如果粘度过小，润滑表面易产生磨损，***内泄漏和外泄漏增加，泵的容积效率降低，油温升高，由于液压油的粘度对液压***操作影响大，要求具有较高的粘度指数。通常室内固定液压***的液压油粘度指数大于90，而寒区和严寒区露天作业则要求粘度指数大于130。粘度指数越高就可以在更广泛温度范围内得到使用，本发明中实施例3的粘度指数达到了135，而国内目前同类产品的黏度指数为118，本发明中目标产品达到了在寒区和严寒区露天作业的要求。
倾点是指油品在规定条件下冷却至能继续流动的最低温度，本发明中实施例3的倾点为-43℃，对比样品的倾点为-31℃，实施例1的倾点比对比样品的倾点降低了12℃，而倾点越低油品的低温流动性能越好，倾点加10℃可作为液压油的最低使用温度，即本发明中实施例1的最低使用温度为-33℃，进一步验证了目标产品在寒区和严寒区的作业要求。
对比实施例3的磨斑直径和对比样品的磨斑直径，本发明中磨斑直径为0.35mm，对比样品的磨斑直径为0.45mm，较对比样品降低了22.22％，说明实施例3相比于对比样品其抗磨性能得到了提高，实施例3抗磨性的提高可能来源于目标产品具有较长的分子链，而较长的分子链能够促使两个摩擦面相互远离，润滑效率提高。
为了对比本发明实施例3和对比样品的腐蚀性能，将抛光的铜片分别浸没在实施例3和对比样品中，在100℃温度下经3h后进行测定，根据铜片的颜色进行定级，测定的实施例3的铜腐蚀等级结果达到了1a，对比样品的铜腐蚀等级为1b，说明本发明具有良好的防腐蚀性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种功能润滑油，其特征在于，包括如下重量份的原料：
基础油100份；
清净剂10-25份；
分散剂15-25份；
破乳剂0.5-2.5份；
抗泡剂0.05-0.5份；
所述分散剂为硬脂酸；
所述基础油通式为：
Figure FDA0003477245430000011
式中，R为H或甲氧基。
2.根据权利要求1所述的一种功能润滑油，其特征在于：
所述基础油的制备方法为：
S1：在丙烯醇中通入卤素气体，在催化剂Pt作用下生成中间体I，其结构式为
Figure FDA0003477245430000012
S2：以油酸和中间体I为原料，在惰性气氛下，以磷酸三丁酯为溶剂，以四水硫酸铈为催化剂得到中间体II，其结构式为
Figure FDA0003477245430000013
S3：以中间体II和取代苯胺为原料，在催化剂铜粉的存在下，合成中间体III，其结构式为：
Figure FDA0003477245430000021
S4：所述中间体III在惰性气氛中与单质硫反应，得到目标产品，其结构式为：
Figure FDA0003477245430000022
3.根据权利要求2所述的一种功能润滑油，其特征在于,所述取代苯胺的通式为：
Figure FDA0003477245430000023
式中R为H或甲氧基。
4.根据权利要求2所述的一种功能润滑油，其特征在于：所述惰性气氛使用的惰性气体为氩气或氮气。
5.根据权利要求2所述的一种功能润滑油，其特征在于：步骤S2中反应温度为120℃，反应时间为6h。
6.根据权利要求2所述的一种功能润滑油，其特征在于：步骤S4中硫分3次加入。
7.根据权利要求1所述的一种功能润滑油，其特征在于：所述清净剂为十二烷基苯磺酸钙，所述破乳剂包括聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和聚甘油脂肪酸酯，所述抗泡剂为聚二甲基硅氧烷。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种功能润滑油的制备方法，其特征在于：按照选定质量配比，将清净剂和分散剂加入基础油中，在温度50℃下搅拌10min，升温至70℃，加入破乳剂和抗泡剂，搅拌20min，得到功能润滑油。
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