CN113433029A - 一种测试吸附动力学和吸附热的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测试吸附动力学和吸附热的装置和方法，所述装置包括：隔热箱体(1)、吸热件(2)、测温元件(3)、样品池(4)、测压元件(5)和吸附气体气源(6)；所述吸热件(2)设于所述隔热箱体(1)内，且所述吸热件(2)设有用于放置所述样品池(4)的样品槽；所述测温元件(3)用于实时检测所述吸热件(2)和所述样品池(4)的温度；所述吸附气体气源(6)通过第一气体通道与所述样品池(4)连通；所述第一气体通道上设有所述测压元件(5)，所述测压元件(5)用于实时检测压力。所述装置结构精巧，成本低，操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试装置，特别是涉及一种测试吸附动力学和吸附热的装置和方法。
背景技术
随着煤，石油等化石能源的大量使用，大气中二氧化碳含量不断增加，导致温室效应。天然气，主要成分为甲烷，一种相对清洁的化石能源，在产生相同热值的情况下，其产生的CO2比煤低55％，比石油低28％，且氮硫含量低，更为清洁。然而能量密度低是制约其广泛应用的瓶颈，如何在提高能量密度的同时而不影响其传质速率是当下的挑战。
金属有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)，是一种新型的有序多孔材料，因具有超高的比表面积和空隙率，其在气体存储领域得到广泛的研究。目前在理论上能达到美国能源部2012年对吸附天然气定下的能量密度9.2MJ/L(263cm3/cm3)和12MJ/kg(0.5g/g)的MOFs材料已有多种，如MOF-205，MUF-7a，ST-2等。但实际应用中要将这些颗粒材料装填起来。采用多级粒径堆积，可得到较高的堆积密度以提高实际吸附量，但随着堆积密度提高，甲烷的传质速率是否会很大程度上受到影响，却尚无一个清晰的答案。
现有技术中测试高压吸附动力学的设备昂贵，并且测试高压吸附热的设备制备样品时难以避免与空气接触，测试高压吸附动力学的设备也不能在测试吸附动力学的同时测试吸附热。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种测试吸附动力学和吸附热的装置和方法，用于解决现有技术中高压吸附动力学的设备昂贵、不能同时测试吸附热和吸附动力学等的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过包括如下技术方案实现的。
本发明提供一种测试吸附动力学和吸附热的装置，所述装置包括：隔热箱体、吸热件、测温元件、样品池、测压元件和吸附气体气源；所述吸热件设于所述隔热箱体内，且所述吸热件设有用于放置所述样品池的样品槽；所述测温元件用于实时检测所述吸热件和所述样品池的温度；所述吸附气体气源通过第一气体通道与所述样品池连通；所述第一气体通道上设有所述测压元件，所述测压元件用于实时检测压力。
优选地，所述第一气体通道上设有第一阀门。
优选地，沿着所述吸附气体气源中气体的流出方向，所述第一阀门的上游还设有减压阀。优选地，所述的装置还包括真空泵、所述真空泵通过第二气体通道与所述第一气体通道连通。
优选地，所述第二气体通道上设有第二阀门。
优选地，所述第一气体通道与样品池相连端设有螺旋段，所述螺旋段设于所述吸热件的样品槽内。
优选地，所述隔热箱体还设有箱门。
优选地，所述测温元件为热电偶。
优选地，待测样品的重量为0.5～1.5g。
优选地，吸附热引起的吸热件的温度变化为1℃以内。
为了达到吸热件的温度变化仅在1℃之内，在一个优选的实施方式中，所述吸热件的重量为1.5～2.5kg，所述样品池的重量为0.4～0.6kg。
本发明还公开了一种测试吸附动力学和吸附热的方法，采用如上述所述的装置；将待测样品放入样品池，连接各气体通道，但不连通；连通后，吸附气体与待测样品接触；记录测压元件在接触吸附气体前后的测试压力随时间变化曲线，即为吸附动力学曲线；根据测温元件显示的接触吸附气体前后，所述吸热件和所述样品池温度值变化值获得吸附热。
优选地，所述吸附热的计算公式为Q＝cmΔT＝cm(Tt-T0)，其中，c为比热容，m为质量，T0为吸附前的温度，Tt为吸附后趋于平衡时的温度；和/或，所述吸附热为吸热件和样品池所吸收的总热量。
优选地，分别以吸热件和样品池的多处吸附后趋于平衡时的温度值的平均值作为吸附热计算中Tt。
优选地，还包括抽真空检查装置是否漏气的步骤。
优选地，所述样品池为不锈钢材质。
优选地，所述吸热件为铜材料。
本领域技术人员希望吸附材料能够快速充放气体，使得使用时能更为方便和节省时间，因此材料在实际装填情况下的气体吸附动力学测试显得尤为重要。然而与此同时吸附剂在吸附气体的过程中伴随着有放热的现象发生。若吸附剂在吸附过程中放热过多且不易导出，则会导致整体储存容量的下降，且对吸附剂本身也会造成一定的损害。因此，在选择合适吸附剂的过程中，对其吸附热的表征也显得尤为重要。
本申请中上述技术方案具有以下有益效果：
不仅可测试较大规模实际装填样品的高压吸附动力学，并且也可在测试吸附动力学的同时测试样品的吸附热；测试时，样品池可在手套箱中操作，避免样品与空气接触。由此形成的测试设备组件较少，结构精巧，设备成本低，测试时操作简便。
附图说明
图1显示为本发明的测试吸附动力学和吸附热的装置的结构示意图。
图1中附图标记如下：
1为隔热箱体、2为吸热件、3为测温元件、4为样品池、5为测压元件、6为吸附气体气源、7为真空泵、8为第一阀门、9为第二阀门、10为螺旋段、11为箱门、12为减压阀。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1所示，本发明首先提供一种测试吸附动力学和吸附热的装置，包括隔热箱体1、吸热件2、测温元件3、样品池4、测压元件5和吸附气体气源6；
所述吸热件2设于所述隔热箱体1内，且所述吸热件2设有用于放置所述样品池4的样品槽；
所述测温元件3用于实时检测所述吸热件2和所述样品池4的温度；
所述吸附气体气源6通过第一气体通道与所述样品池4连通；
所述第一气体通道上设有所述测压元件5，所述测压元件5用于实时检测压力。
本申请中，所述吸热件用于将吸附产生的热量稀释，从而使得温度不会升的过高而排除温度对吸附动力学的影响。
在本申请一个具体的实施方式中，所述吸热件2采用导热性好的材料，如铜材料，再具体如铜单质。
在本申请一个具体的实施方式中，所述样品池4因为需要具有机械强度，因此可采用不锈钢材质。
在一个优选的实施方式中，所述样品槽设于所述吸热件2的中间附近，如图1所示。
如图1所示，在一个更优选的实施方式中，所述第一气体通道上设有第一阀门8。所述第一阀门8可以控制吸附气体的进入，也可以控制吸附气体的进入速率。所述第一阀门8为球阀。
在一个更优选的实施方式中，沿着所述吸附气体气源6中气体的流出方向，所述第一阀门8的上游还设有减压阀12。更具体地，当所述吸附气体气源6为高压气瓶时，所述减压阀12用于对高压气瓶中的高压吸附气体进行降压，以使其达到测试时所需求压力。
在一个优选的实施方式中，所述的装置还包括真空泵7、所述真空泵7通过第二气体通道与所述第一气体通道连通。可以采用真空泵7结合测压元件来检验气体通道是否漏气，也可以根据实际测试需求，来调节气体通道中的气体压力和真空度情况。
在一个优选的实施方式中，所述第二气体通道上设有第二阀门9。在一个更具体的实施方式中，所述第二阀门9为针阀，可以较为细致的调节流量。
在一个更优选的实施方式中，所述测压元件5包括低量程测压元件51和高量程测压元件52。具体地，所述测压元件为压力表。
在一个优选的实施实施中，所述第一气体通道采用导热相对较差的材质。如可以为不锈钢管。
在一个优选的实施方式中，所述第一气体通道与样品池4相连端设有螺旋段10，所述螺旋段10设于吸热件2的样品槽内。
在一个更具体的实施方式中，所述螺旋段10与样品池之间通过可拆卸结构配合连通。如可以通过螺纹结构等可拆卸连通。
本申请一个具体的实施方式中，所述隔热箱体为密封隔热箱，所述隔热箱体的内壁与所述吸热件2接触配合，以避免吸热件2中的热量散失。在一个优选的实施方式中，所述隔热箱体1还设有箱门11。
本申请一个具体的实施方式中，所述测温元件3为热电偶。在一个如图1所示的具体的实施方式中，所述测温元件3设有若干个，分别分布在所述吸热件2和所述样品池4的外壁的若干处，从而能够多点实时评估检测吸热件2和所述样品池4中的多处的温度及温度变化，以多点的最终温度值的平均值作为吸附热的计算中吸热件2和样品池4在吸附后的温度值。
在本申请一个具体的实施方式中，所述样品池4下方不与隔热箱体1的上底面直接接触，而是留有空隙，确保了热量沿着环绕在样品池4的周边的方向散失，从而能被测温元件3更加精确地测量。
本申请上述方案中的装置：待测样品的重量为0.5～1.5g，如可以为1g；吸附热引起的吸热件的温度变化在1℃以内。为了达到温度变化仅在1℃之内，在一个优选的实施方式中，所述吸热件的重量为1.5～2.5kg，所述样品池的重量为0.4～0.6kg。在如图1所示的实施例中，所述吸热件为2kg。
本申请实施例中还提供了一种具体采用如上述所述的装置测试吸附动力学和吸附热的方法：将待测样品放入样品池，连接各气体通道，但不连通；连通后，吸附气体与待测样品接触；记录测压元件在接触吸附气体前后的测试压力随时间变化曲线，即为吸附动力学曲线；根据测温元件显示的接触吸附气体前后，所述吸热件和所述样品池温度值变化值获得吸附热。
在一个优选的实施方式中，所述吸附热的计算公式为Q＝cmΔT＝cm(Tt-T0)，其中，c为比热容，m为质量，T0为吸附前的温度，Tt为吸附后趋于平衡时的温度；和/或，所述吸附热为吸热件和样品池所吸收的总热量。
在一个优选的实施方式中，分别以吸热件和样品池的多处吸附后趋于平衡时的温度值的平均值作为吸附热计算中Tt。
在一个优选的实施方式中，还包括抽真空检查装置是否漏气的步骤。
申请人还提供了一个具体的实施例中，当使用本申请中上述的装置进行多孔材料的吸附动力学和吸附热的测试时，包括如下步骤：
1)将待测样品放入样品池，连接各气体通道，但不连通；
2)先缓慢开启阀门9抽真空至压力不再下降，停止抽真空后观察一段时间内测压元件上显示的第一气体通道上的压力变化情况，以判断是否漏气；如漏气，则检查并重新安装气体通道至不漏气器；如不漏气，进行下述步骤；
3)开启阀门8通入一定量吸附气体后再关闭，然后观察并等待测压元件和测温元件显示的数值均趋于平衡，记录测压元件和测温元件在通入吸附气体前后的压力随时间变化曲线和温度值变化。
4)根据吸附前后温度的变化计算待测样品在吸附后所释放的热量，即得到吸附热；根据吸附前后压力随时间的变化来得到吸附动力学曲线，从而得到吸附速率。
吸附热Q＝cmΔT＝cm(Tt-T0)；其中c为比热容，m为质量，T0为吸附前的温度，Tt为吸附后趋于平衡时的温度。在吸附后趋于平衡时，各温度测试点的温度应相差不大，或者趋于一致。在吸附前后的过程中，样品池和吸热件的温度变化基本一致。
本申请中，为了更加精确测定吸附热，可以测定总吸附热，总吸附热为吸热件2和样品池4总热量。
综上所述，本发明设备组件少，结构紧凑，不仅能够测试待测样品的高压吸附动力学，而且，而且也可以测试待测样品的吸附热，大大降低了现有技术中测试高压吸附动力学的设备成本。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种测试吸附动力学和吸附热的装置，其特征在于，所述装置包括：隔热箱体(1)、吸热件(2)、测温元件(3)、样品池(4)、测压元件(5)和吸附气体气源(6)；所述吸热件(2)设于所述隔热箱体(1)内，且所述吸热件(2)设有用于放置所述样品池(4)的样品槽；所述测温元件(3)用于实时检测所述吸热件(2)和所述样品池(4)的温度；所述吸附气体气源(6)通过第一气体通道与所述样品池(4)连通；所述第一气体通道上设有所述测压元件(5)，所述测压元件(5)用于实时检测压力。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一气体通道上设有第一阀门(8)；和/或，所述第一气体通道与样品池(4)相连端设有螺旋段(10)，所述螺旋段(10)设于所述吸热件(2)的样品槽内；和/或，所述隔热箱体(1)还设有箱门(11)；和/或，所述测温元件(3)为热电偶。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，沿着所述吸附气体气源(6)中气体的流出方向，所述第一阀门(8)的上游还设有减压阀(12)；和/或，待测样品的重量为0.5～1.5g。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的装置还包括真空泵(7)、所述真空泵(7)通过第二气体通道与所述第一气体通道连通；和/或，吸附热引起的吸热件(2)的温度变化为1℃以内。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述第二气体通道上设有第二阀门(9)；和/或，所述吸热件的重量为1.5～2.5kg；和/或，所述样品池的重量为0.4～0.6kg。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述测温元件(3)有多个，多个所述测温元件(3)用于测试所述吸热件(2)和所述样品池(4)的外壁的若干处的温度；和/或，所述样品池(4)为不锈钢材质；和/或，所述吸热件(2)为铜材料。
7.一种测试吸附动力学和吸附热的方法，其特征在于，采用如权利要求1～6任一项所述的装置；将待测样品放入样品池，连接各气体通道，但不连通；连通后，吸附气体与待测样品接触；记录测压元件在接触吸附气体前后的测试压力随时间变化曲线，即为吸附动力学曲线；根据测温元件显示的接触吸附气体前后，所述吸热件(2)和所述样品池(4)温度值变化值获得吸附热。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述吸附热的计算公式为Q＝cmΔT＝cm(Tt-T0)，其中，c为比热容，m为质量，T0为吸附前的温度，Tt为吸附后趋于平衡时的温度；和/或，所述吸附热为吸热件(2)和样品池(4)所吸收的总热量。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，分别以吸热件(2)和样品池(4)的多处吸附后趋于平衡时的温度值的平均值作为吸附热计算中Tt。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括抽真空检查装置是否漏气的步骤。
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