CN101354333B - 利用吸液驱气法获得吸液驱气速率曲线的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用吸液驱气法评价中、微孔材料孔结构性能的方法及应用该方法实施评价的装置。将平衡吸附了预定气体的样品浸没于预定液体中，测量其吸液驱气过程中置换出的气体体积随时间的变化速率和平衡时置换出的气体体积，得到吸液驱气曲线。本发明的方法提高了测量的准确性，尤其适用于微孔材料。本发明的装置简单，易操作，测量准确、快速。所得到的吸液驱气曲线可为评价材料的孔隙结构性能提供基础数据。
Description
技术领域
本发明属化工材料领域，涉及到一种评价材料孔结构性能的方法及装置，特别是一种利用吸液驱气法评价中、微孔材料孔结构性能的方法及装置。
背景技术
多孔材料由于具有优良的吸附、渗透性能，已被广泛应用于食品、化工、医药、电子、航天航空等领域。多孔材料的吸附、渗透性能与其孔隙结构密切相关，因此，可通过测量材料孔隙结构参数(如平均孔径、孔径分布等)来评价其性能。
目前，最常用的测量和评价方法有分子探针法、气体吸附法、小角度X散射线法以及吸液动力学法等，这些方法各有利弊。
分子探针法是一种利用不同尺寸的分子在多孔材料上进行吸附，根据吸附量的差异来计算孔径分布的方法。这种方法适用于微孔材料，测量过程非常繁琐，受分子种类的限制，只能给出有限的孔径分布信息。
气体吸附法是一种依据单组分气体在多孔材料上的吸附等温线，根据一定方法计算孔径分布的方法。计算孔径分布的方法有多种，如早期的BJH、MP、HK和以Dubinin填充理论为基础的各种方法，以及最近几年围绕GAI展开的方法，这些方法的适用范围有明显的区别。BJH方法和MP模型忽略了微孔内势能叠加效应，仅适合描述中孔孔径分布；H-K模型考虑了微观势能叠加效应，在一定程度上能很好的描述微孔孔径分布，但是假设吸附质分子和吸附剂孔壁分子之间的相互作用在空间各个点上都是相同的具有局限性；以Dubinin填充理论为基础的各种方法考虑了微观势能叠加效应，在一定程度上能很好的描述微孔孔径分布，因在低压下，DR方程和Henry定律不一致，因此缺乏足够的理论依据，不能正确反映低压下的吸附，且该类方法要受孔径分布函数形式的限制；围绕GAI方程展开的DFT和GCMC模拟的方法克服了这方面的缺点，也被用于确定微孔介质的孔径分布，这两种方法被认为是最有效的方法，但其有效性却还需要更多的实验结果来证明。气体吸附法除上述局限外，还存在所需仪器价格昂贵、测试条件苛刻、测试时间长的问题。
小角度X射线法将平行的单能量X射线束或中子束打到样品上并在小角度下散射，绘出散射强度I作为散射波矢量q的函数图线。散射函数I(q)取决于样品的内部结构，每种具有等尺寸球形孔隙作任意分布的多孔体都会产生1个特性函数。假定这样一种简单的模型，就可以得出孔隙半径或孔隙尺寸的分布状态。但由于X射线强度、探测设备等方面因素的限制，小角度X射线法的应用有较大局限。
吸液动力学法是一种利用液体在多孔材料中的毛细自然渗吸现象，结合液体在毛细孔内的运动方程，测量材料孔隙结构参数和评价其性能的方法。测量方法包括以下两种，一种测量吸液量随时间的变化速率(Trong Dang-Vu，et al.Characterization of porous materials by capillary rise method.Physicochemical Problems of Mineral Processing，2005，39：47-65.)；另一种测量吸液高度随时间的变化速率(E.P.Ka-logianni，et al.A dynamic wicking technique for determining the effective pore radius of pregelatinized starch sheets.Colloids and Surfaces B：Biointerfaces，2004，35：159-167)。因为所用的设备简单、所得结论可靠，已广泛应用于混凝土、土壤等材料孔隙结构的测量和性能的评价，被认为是有前途的方法。吸液动力学法采用液体在毛细孔内的运动方程，没有考虑微孔中的液体流动情况的变化，所以不适用于微孔材料，仅适用于中、大孔材料。当微孔孔径减小时，吸液量减小，测量的精度也下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种根据气体在纳米受限空间内密度变大的特性，利用材料的自然吸液驱气现象，简单、准确、快速地测量中、微孔材料的吸液驱气曲线的方法及装置，为评价材料的孔隙结构性能提供基础数据。
本发明所依据的原理是，将平衡吸附了预定气体的样品浸没于预定液体中时，在毛细作用力或类毛细作用力下预定液体进入样品孔隙并置换其中预定气体，即吸液驱气。吸液驱气的动力学和热力学行为，即吸液驱气过程中置换出的预定气体体积随时间的变化规律和衡时置换出的预定气体体积反映了所测材料的孔隙结构和表面结构特征。由于预定气体密度在纳米受限空间内较宏观情况下大，置换出的预定气体体积远大于进入的预定液体体积，测量吸液驱气过程中置换出的预定气体体积方法比传统的吸液测量法更精确，并能更准确的反映所测材料的孔隙和表面结构特征。在特定的或不同的温度和压力条件下，根据单一的或多种不同的预定气体和预定液体对多孔材料进行吸液驱气实验，可以获得丰富的所测材料的孔隙结构和表面性质信息，并可进一步在此基础上得到材料的孔隙结构参数。
本发明的技术方案是：利用吸液驱气法测定和评价材料孔结构性能的方法，首先将准确称量的预定粒度的待测样品置于样品池中，在设定温度下将预定气体通入样品池中并达到吸附平衡，然后切换通入与设定温度相同的预定液体，开始样品的吸液驱气，通入预定液体的体积应大于待测样品体积和吸液驱气过程中置换出的预定气体体积之和，保证达到吸液驱气平衡后待测样品仍然能够被预定液体所浸没；利用恒压排液法测量吸液驱气过程中置换出预定气体体积随时间的变化速率和平衡时置换出的预定气体体积，或在恒容条件下测量样品池中气体的压力变化确定吸液驱气过程中置换出预定气体体积随时间的变化速率和平衡时置换出的预定气体体积。通过变更预定液体和预定气体种类、吸液驱气温度获得不同条件下样品吸液驱气速率曲线，作为定性和定量分析样品孔隙结构和表面性质的基础数据。所述预定气体为氮气、氧气、氢气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、气态烯烃、气态烷烃等纯气体中的一种，或为空气。所述预定液体为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氯化碳、苯、甲苯、甘油或液体烷烃中的一种。所述的预定气体、预定液体和待测多孔材料之间不发生化学反应。
本发明还提供了一种应用该方法测量材料孔结构性能的装置。该装置由恒温箱1、样品池2、贮液槽3、测量气源4、驱液气源5、干燥管6、数据采集***7、1号电磁阀V1、2号电磁阀V2、3号电磁阀V3、4号电磁阀V4、进液阀V5、三通阀V6及压力表P组成。样品池2为带三根导管的顶盖密封的容器，一根导管为测试管路与数据采集***7相连；另一导管为放空管路通过4号电磁阀V4与大气相通；第三根导管经1号电磁阀V1通过1号三通分为两路，一路经3号电磁阀V3和干燥管6与测量气源4连接，一路经2号电磁阀V2与贮液槽3连接。贮液槽3的另一端经压力表P、三通阀V6连接驱液气源5。三通阀V6的另一端为放空端。进液阀V5通过2号三通连接在2号电磁阀V2与贮液槽3之间，进液阀V5的另一端为液体的进口端。贮液槽3、样品池2，以及连接贮液槽3与样品池2的管路位于恒温箱1内。
该装置可以分别采用两种方式获得试样的吸液驱气过程中置换出预定气体体积随时间的变化速率和衡时置换出的预定气体体积，对应的数据采集***7分别由液体计量装置和压力传感器构成。方式一：样品在等温等压条件下吸液驱气，采用排液法测量吸液驱气置换出的气体的体积。此时，样品池2的测试管路入口端位于样品池2底部液体中，在样品池2中吸液驱气产生的气体的压力驱动下，池中液体经测试管路被排出，通过数据采集***7的液体计量装置连续采集记录，然后换算成试样吸液驱气的体积；方式二：样品在恒容变压条件下吸液驱气。此时，样品池2的测试管路入口端位于样品池2顶部，测试管路的出口端连接压力传感器，连续记录样品池的压力变化，然后转换为试样吸液驱气的体积。以上两种测试方式都是在接近常压下进行的。
本发明的有益效果是：本发明的方法提高了测量的准确性；尤其适用于评价微孔材料。本发明的装置简单，易操作，评价过程所需样品少，测量时间短。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1吸液驱气实验装置示意图；
图中：1、恒温箱，2、样品池，3、贮液槽，4、测量气源，5、驱液气源，6、干燥管，7、数据采集***，V1、电磁阀，V2、电磁阀，V3、电磁阀，V4、电磁阀，V5、进液阀，V6、三通阀，P、压力表。
图2炭分子筛样品的吸水驱气(空气)动力学曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术特点，这些实施例的目的在于帮助阅读者更好地理解本发明的实质和所具有的效果，并不能限制本发明的实施范围。
实施例1
图1为炭分子筛的吸水驱气动力学测定装置的示意图。该装置由恒温箱1、样品池2、贮液槽3、测量气源4、驱液气源5、干燥管6、数据采集***7、电磁阀V1、电磁阀V2、电磁阀V3、电磁阀V4、进液阀V5、三通阀V6及压力表P组成，样品池2为带三根导管的顶盖密封的容器，一根导管为测试管路与数据采集***7相连；另一导管为放空管路通过电磁阀V4与大气相通；第三根导管经电磁阀V1通过三通分为两路，一路经电磁阀V3和干燥管6与测量气源4连接，一路经电磁阀V2与贮液槽3连接；贮液槽3的另一端经压力表P、三通阀V6连接驱液气源5；进液阀V5连接在电磁阀V2与贮液槽3之间；贮液槽3、样品池2，以及连接贮液槽3与样品池2的管路位于恒温箱1内。样品池2的测试管路入口端位于样品池2底部液体中。
测量步骤如下：
(1)将样品破碎、筛分得14-20目颗粒，置于鼓风干燥箱内105℃下干燥至恒重，放入干燥器内冷却备用。此时样品颗粒已平衡吸附了空气。
(2)电磁阀V1、电磁阀V3、电磁阀V4开，电磁阀V2关，进液阀V5关。气体(从空气压缩机里出来的空气)由测量气源4经过干燥管6、电磁阀V3和电磁阀V1进入样品池2，从放空管路经电磁阀V4进入大气，将管路吹扫干净。
(3)电磁阀V1、电磁阀V3、电磁阀V4开，电磁阀V2关，进液阀V5开。将水从进液阀V5经连接管路推入贮液槽3，备用。
(4)电磁阀V1、电磁阀V3、电磁阀V4开，电磁阀V2关，进液阀V5关。称量约0.5000g样品放入样品池2，气体(空气)由测量气源4经过干燥管6、电磁阀V3、电磁阀V1进入样品池2，从放空管路经电磁阀V4进入大气。同时升恒温箱1温度至30℃，水和样品被加热至待测温度。
(5)电磁阀V2、电磁阀V1、电磁阀V4开，电磁阀V3关，进液阀V5关。气体(从空气压缩机里出来的空气)由驱液气源5经三通阀V6压入贮液槽3，将水通过连接管路经电磁阀V2、电磁阀V1压入样品池2，水充满样品池2经放空管路，电磁阀V4排出，经测量管路进入数据采集***7，这时样品池2、放空管路、测量管路充满水，形成了一个液封***。记时开始。
(6)电磁阀V1、电磁阀V2、电磁阀V3、电磁阀V4关，进液阀V5关。在样品池2里的样品吸水驱气产生的气体的压力驱动下，样品池2中水经测试管路被排出，通过数据采集***7的液体计量装置连续采集记录，然后换算成试样吸水驱气的体积。
在本实施例中，样品为6种不同的炭分子筛，CMS1是商业炭分子筛样品，CMS2、CMS3、CMS4、CMS5以及CMS6是实验室自制的样品，这些所选择的样品具有不同的空分性能。样品的吸水驱气(空气)动力学测量结果见图2。
如图2所示，本发明的方法及装置可以准确地获得样品的吸水驱气曲线，六种样品的吸液驱气量随时间的变化规律和最终平衡吸液驱气量存在明显差别。
Claims (5)
1.一种利用吸液驱气法获得吸液驱气速率曲线的方法，首先将准确称量的预定粒度的待测样品置于样品池中，在设定温度下将预定气体通入样品池中并达到吸附平衡，然后切换通入与设定温度相同的预定液体，开始样品的吸液驱气，通入预定液体的体积应大于待测样品体积和吸液驱气过程中置换出的预定气体体积之和，保证达到吸液驱气平衡后待测样品仍然能够被预定液体所浸没；利用恒压排液法测量吸液驱气过程中置换出的预定气体体积随时间的变化速率和平衡时置换出的预定气体体积，或在恒容条件下测量样品池中气体的压力变化确定吸液驱气过程中置换出的预定气体体积随时间的变化速率和平衡时置换出的预定气体体积，通过变更预定液体和预定气体种类、吸液驱气温度获得不同条件下样品吸液驱气速率曲线，作为定性和定量分析样品孔隙结构和表面性质的基础数据。
2.根据权利要求1所述的一种利用吸液驱气法获得吸液驱气速率曲线的方法，其特征在于，所述预定气体为氮气、氧气、氢气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、气态烯烃、气态烷烃等纯气体中的一种，或为空气；所述预定液体为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氯化碳、苯、甲苯、甘油或液体烷烃中的一种；所述的预定气体、预定液体和待测多孔材料之间不发生化学反应。
3.应用权利要求1所述的一种利用吸液驱气法获得吸液驱气速率曲线的方法的装置，其特征在于，该装置由恒温箱(1)、样品池(2)、贮液槽(3)、测量气源(4)、驱液气源(5)、干燥管(6)、数据采集***(7)、1号电磁阀(V1)、2号电磁阀(V2)、3号电磁阀(V3)、4号电磁阀(V4)、进液阀(V5)、三通阀(V6)及压力表(P)组成；样品池(2)为带三根导管的顶盖密封的容器，一根导管为测试管路与数据采集***(7)相连；另一导管为放空管路通过4号电磁阀(V4)与大气相通；第三根导管经1号电磁阀(V1)通过1号三通分为两路，一路经3号电磁阀(V3)和干燥管(6)与测量气源(4)连接，一路经2号电磁阀(V2)与贮液槽(3)连接；贮液槽(3)的另一端经压力表(P)、三通阀(V6)连接驱液气源(5)；三通阀(V6)的另一端为放空端；进液阀(V5)通过2号三通连接在2号电磁阀(V2)与贮液槽(3)之间，进液阀(V5)的另一端为液体的进口端；贮液槽(3)、样品池(2)，以及连接贮液槽(3)与样品池(2)的管路位于恒温箱(1)内。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，该装置中的数据采集***(7)为液体计量装置或压力传感器。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，该装置分别采用两种方式获得试样的吸液驱气过程中置换出的预定气体体积随时间的变化速率和平衡时置换出的预定气体体积。方式一：样品在等温等压条件下吸液驱气，采用排液法测量吸液驱气置换出的预定气体的体积，此时，样品池(2)的测试管路入口端位于样品池(2)底部预定液体中，在样品池(2)中吸液驱气过程中置换出的预定气体的压力驱动下，池中预定液体经测试管路被排出，通过数据采集***(7)的液体计量装置连续采集记录，然后换算成试样吸液驱气过程中置换出的预定气体体积；方式二：样品在恒容变压条件下吸液驱气，此时，样品池(2)的测试管路入口端位于样品池(2)顶部，测试管路的出口端连接压力传感器，连续记录样品池的压力变化，然后转换为试样吸液驱气过程中置换出预定气体的体积。以上两种测试方式都是在接近常压下进行的。
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