CN113386223A - 一种透明竹材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明竹材及其制备方法和应用，属于新型竹材技术开发及改性技术领域。透明竹材的制备方法包括：竹材依次经脱木素、形态维持处理后在液体硅酸钠中浸渍，然后固化处理并经硅烷溶液浸渍后蒸干得到所述透明竹材。本发明制备得到的透明竹材透光率高、阻燃性能好、疏水效果好，为竹材的广泛应用提供了良好的基础。

Description

一种透明竹材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新型竹材技术开发及改性技术领域，特别是涉及一种透明竹材及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球经济的发展，人们生活水平逐渐提高，对木材资源的需求量也越来越大。我国于2017年全面禁止对天然林商业性采伐，世界各国也因生态环境改善和经济发展需要，相继出台政策禁止或限制原木出口。因此，对木材的刚性需求与木材供应量减少之间的矛盾日益尖锐。而竹子作为一种可再生资源，具有生长快、生物量大、再生能力强、一次种植永续利用等特征，同时因为竹材制品和木制品的物理和使用性能相似，使其成为木材资源的首选替代品。竹产业的发展既缓解了木材供需矛盾，也符合国家产业政策调整的相关要求。
随着竹材加工技术的进步，竹水泥模板、竹胶拼地板、竹集装箱地板(底板)等多种竹产品不断涌现，广泛应用于建筑材料、家具制造等领域。但竹材作为一种高分子材料，其内部含有纤维素、半纤维素和木质素，致使竹材易燃烧，在使用过程中存在着火隐患，同时其在潮湿环境中极易发生霉变和菌腐，严重制约了竹材的开发利用。因此，如何对竹材进行改性，获得性能更好的竹材功能成为本领域技术人员亟待解决的难题。
现有技术中对竹材改性的方法主要包括：通过去除竹材中的木质素和一些发色基团，浸渍环氧树脂等有机聚合物获得透光率高的透明竹材，但利用环氧树脂浸渍得到的竹材存在阻燃性差，且不具有疏水性的问题，因此，限制了有机树脂透明竹材在诸多领域的应用。而如何克服使用环氧树脂改性竹材的缺陷，并制备得到一种透光率高、阻燃性能更好且具有疏水性能的竹材成为本领域技术人员亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明竹材及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，通过对竹材进行改性处理，使竹材具有优良的透光率、阻燃性能、疏水性能，为竹材的广泛应用提供了良好的基础。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种透明竹材的制备方法，包括以下步骤：竹材依次经脱木素、形态维持处理后在液体硅酸钠中浸渍，然后固化处理并经硅烷溶液浸渍后蒸干得到所述透明竹材。
进一步地，在形态维持处理后、液体硅酸钠中浸渍前还包括脱木素竹模板的制备，具体包括：在水中浸泡1min～3min，室温下干燥5min～10min。
进一步地，所述竹材的密度为0.6g/cm3～0.7g/cm3；所述竹材厚度为1mm～3mm。
进一步地，所述脱木素竹材模板的制备过程具体包括：将竹材浸入木质素改性溶液中，在温度为85℃～95℃的条件下蒸煮2h～4h；所述木质素改性溶液为亚氯酸钠和冰醋酸的混合水溶液。
进一步地，所述木质素改性溶液中亚氯酸钠的质量百分数为3.0％～5.0％；所述木质素改性溶液的pH值为4～5。
进一步地，所述形态维持具体包括：在无水乙醇溶液中浸渍，浸渍时间为12～24h。
进一步地，所述液体硅酸钠的模数为2.2～3.5；所述在液体硅酸钠中浸渍的时间为2h～10h；所述在液体硅酸钠中浸渍的条件为真空条件；所述固化处理的温度为25℃～30℃，时间为24h～36h；所述固化处理在密闭环境下进行。
进一步地，所述硅烷溶液为全氟辛基三氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合溶液；所述全氟辛基三氯硅烷和三甲基氯硅烷的体积比为2:1～1:2。
本发明的技术方案之二：一种透明竹材的制备方法所制备的透明竹材。
本发明的技术方案之三：一种透明竹材在建筑材料、家具制造中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过对竹材进行脱木素处理，然后向竹材内部填充透明的液体硅酸钠，使液体硅酸钠物质渗透到内部复杂的孔隙中，并与竹材内部的水分和羟基形成氢键等化学键结合，使竹材稳定性提高，阻燃性提高，且利用液体硅酸钠浸渍竹材，使竹材燃烧炭化阶段的失重大大减少，整个燃烧过程由2个热峰裂为3个，热解的剩炭量增加，残重率上升，热解速率峰值出现的温度由439℃降低至122℃，热解区整体向前移动。硅酸钠参与并影响了竹材的分解和炭化过程，减少了可燃性物质(CH4、CH3OH和木焦油等)的生成，有效阻碍了有焰燃烧，同时又促进了竹材热解过程向生成更多木炭的方向的转化，使得炭化过程提前，并且剩炭量变多，使得燃烧的稳定性提高。此外，在燃烧时，竹材中填充的硅酸钠能水解形成多聚硅酸，受热生成的无机膜在竹材表面形成熔融的玻璃状隔层，可以阻止竹材受热分解出来的可燃性气体外逸和阻止大气中的氧气进入竹材，从而也起到阻燃的作用。通过浸渍液体硅酸钠，增加了竹材的透光率和阻燃性。通过浸渍法在透明竹材表面沉积超疏水层，具有超疏水的效果，从而赋予竹材超疏水的特性。
本发明的透明竹材制备工艺简单且环保，制备的透明竹材透光率高；选用木质素改性溶液进行脱木素处理，无色透明无机物质浸渍填充，制备得到的透明竹材相比有机树脂浸渍的透明竹材阻燃性能更强，在热量输出为35KW/m2的条件下，3.5g透明竹材的点燃时间为96s；并且利用全氟辛基三氯硅烷与三甲基氯硅烷的混合溶液通过浸涂法在竹材表面自流后，再通过溶剂液滴的蒸发形成疏水层，相比普通竹材的疏水效果更好，接触角可达154.7°。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的步骤(1)制备得到的脱木素后的竹材的SEM图；
图2为本发明实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材的SEM图；
图3为本发明实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材的透光性能图；
图4为本发明制备得到的竹材的有效燃烧热图，1为不经过任何处理的原始竹材，2为实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材；
图5为本发明制备得到的竹材的热释放速率图，1为不经过任何处理的原始竹材，2为实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材；
图6为本发明制备得到的竹材的总释放热图，1为不经过任何处理的原始竹材，2为实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材；
图7为本发明制备得到的竹材的傅里叶变换红外光谱(FTIR)曲线图，a为实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材，b为不经过任何处理的原始竹材；
图8为本发明实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材的XPS全谱数据图；
图9为本发明实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材的XPS中Na元素数据图；
图10为本发明实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材的XPS中Si元素数据图；
图11为本发明实施例1的制备得到的竹材的TG曲线图，a为实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材，b为不经过任何处理的原始竹材；
图12为本发明实施例1的制备得到的竹材的DTG曲线图，a为实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材，b为不经过任何处理的原始竹材；
图13为本发明实施例1的步骤(6)制备得到的具有超疏水特性的竹材的接触角测试结果图；
图14为本发明对比例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材的透光性能图；
图15为本发明对比例2的步骤(6)制备得到的具有超疏水特性的竹材的接触角测试结果图；
图16为本发明对比例3的步骤(6)制备得到的具有超疏水特性的竹材的接触角测试结果图；
图17为本发明制备得到的竹材的燃烧过程图，a为对比例4的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材，b为实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种透明竹材的制备方法：
(1)脱木素处理：将密度为0.65g/cm3，长度(顺着竹材生长方向)30mm，宽度(垂直竹材生长方向)为20mm，厚度为1mm的竹材浸入木质素改性溶液(木质素改性溶液为亚氯酸钠和冰醋酸混合水溶液，其中亚氯酸钠的质量百分数为4％，混合溶液pH值为4.6)中，置于反应釜中蒸煮3h后取出用去离子水清洗，得到脱木素后的竹材。
(2)形态维持处理：将脱木素后的竹材浸渍于无水乙醇中，浸渍时间为18h，得到形态良好的脱木素竹材。
(3)脱木素竹材模板的制备：将步骤(2)得到形态良好的脱木素竹材在去离子水中浸泡2min，然后在室温下干燥5min，得到脱木素竹材模板。
(4)在真空条件下将脱木素竹材模板浸渍在模数为2.25的液体硅酸钠中，浸渍时间为6h，得到浸渍后的竹材。
(5)将经步骤(4)浸渍后的竹材在温度为28℃的密闭环境下固化24h得到具有阻燃性能的透明竹材。
(6)将步骤(5)得到的具有阻燃性能的透明竹材浸入全氟辛基三氯硅烷和三甲基氯硅烷以体积比1:1混合的混合溶液中充分润湿，然后取出并蒸干形成具有超疏水特性的液膜。
效果例1
将实施例1中经过的步骤(1)和步骤(5)处理竹材分别进行扫描电镜观察，结果见图1和图2；
从图1中可以看出经过步骤(1)处理后的竹材去除了大量木质素；从图2中可以看出硅酸钠顺利地进入了竹材内部。
效果例2
对实施例1中经过步骤(5)处理得到的具有阻燃性能的透明竹材进行透光测试(见图3)；
从图3中可以看出经过处理的竹材透明度很高，可以清晰看见“Snoopy”字样。
效果例3
分别取3.5g实施例1中经过步骤(5)处理得到的具有阻燃性能的透明竹材和不经过任何处理的原始竹材分别进行阻燃性能测试(见图4～6)并测定竹材的傅里叶变换红外光谱(见图7)；
从图4中可以看出，在0s～25s内，二者的有效燃烧热曲线都相对平稳，25s后，原始竹材的曲线出现剧烈起伏，透明竹材的曲线则在150s后出现明显起伏。表明在0s～150s的时间内，原始竹材的燃烧程度远比透明竹材要剧烈。
从图5中可以看出，原始竹材的热释放速率曲线只有50s处一个峰，峰值明显；透明竹材的热释放速率曲线较平坦，峰值大幅度降低，并且大致在205s处达到峰值。这说明，透明竹材热降解生成可燃性挥发产物的速率大大降低，同时燃烧热量释放的时间分布趋于均匀，这对于通过降低热量向竹材的反馈是非常有利的，阻燃效果明显。
从图6中可以看出，从试样被点燃到放热峰值出现的有焰燃烧阶段，原始竹材的总释放热迅速增加并且在放热峰(50s)出现时变化最快，放热峰后总释放热增加趋于平缓。透明竹材的总释放热曲线和热释放速率曲线都大大低于原始竹，表明透明竹有效抑制了竹材燃烧的热释放。且在热量输出为35KW/m2的条件下，3.5g实施例1步骤(5)制备的具有阻燃性能的透明竹材点燃时间为96s。
从图7中可以看出，原始竹材样品的特征吸收峰包括：O–H基团在3317cm-1处的拉伸振动，CH–H基团在2922cm-1处的拉伸振动，C＝O基团在1463cm-1处的对称拉伸振动，半纤维素中乙酰基在1725cm-1处的拉伸振动，木质素芳香环基团C＝C基团在1602cm-1处的拉伸振动，酚类萃取物和木质素的芳香骨架的C＝O基团在1514cm-1处的拉伸振动，木质素的C–O基团在1241cm-1处的拉伸振动，以及纤维素中的醚键在1050cm-1处的拉伸振动。透明竹材的特征吸收峰包括：O–H基团在3269cm-1处的拉伸振动，并且吸收振动峰带明显变宽，同时1643cm-1附近的O–H基团伸缩振动吸收峰强度也增强。这表明竹材内部游离的羟基含量减少，缔合的羟基增多，说明浸渍的液体硅酸钠与竹材内部的羟基形成了氢键结合，使得透明竹材的各种性能有所提高，这也是其阻燃性能提高的主要原因。以及Si-O基团在987cm-1处的拉伸振动引起的伸缩带，在777cm-1处出现的弱吸收峰，与Si–O–Si的对称收缩有关。
效果例4
测定实施例1中经过步骤(5)处理得到的具有阻燃性能的透明竹材的XPS全谱数据(见图8)、XPS中Na元素数据(见图9)、XPS中Si元素数据(见图10)；
从图8～10可以看出，透明竹材的XPS全谱图中除了竹材主要的C、O元素吸收峰，Na和Si元素的吸收峰也出现了，这表明液体硅酸钠有效地浸入了竹材内部。在Si元素数据图中，出现了Si–O–C结构的吸收峰；在Na元素数据图中出现了Na–O结构的吸收峰。由此可以推断：液体硅酸钠与竹材内部的水分和羟基发生了反应，说明硅酸钠与竹材形成了化学键结合。
效果例5
测定实施例1中经过步骤(5)处理得到的具有阻燃性能的透明竹材和不经过任何处理的原始竹材的TG曲线(见图11)和DTG曲线(见图12)；
从图11～12可以看出，原始竹材(OB)在燃烧的第一阶段即0～135℃内，质量损失主要是水分的蒸发，失重约6％；OB燃烧的第二阶段即炭化阶段，发生在140～330℃范围内，此阶段内主要发生的是半纤维素和纤维素的热解放出大量可燃性物质(CH4、CH3OH和木焦油等)，发生有焰燃烧，失重急剧加速，DTG曲线上会出现尖锐的纤维素热解峰，即位于317℃的主峰，位于275℃的肩峰属于半纤维素的热分解峰；OB燃烧的第三阶段即木炭煅烧阶段，发生在330～420℃范围内，此阶段可燃性挥发物减少，主要是木质素及残余物的热解，失重速率明显减缓，从有焰燃烧转为木炭煅烧，在DTG曲线上显示比较平缓；最后是OB的爆燃阶段，发生在439℃，木炭剧烈燃烧，在DTG曲线上会出现尖锐的峰。在环境温度440℃以后，质量趋于稳定，形成稳定的剩炭结构，热解残重率低。透明竹材(TB)在0～210℃内，发生了第一次失重，主要是水分的蒸发约27％，在DTG曲线上出现了热解速率的最大峰；液体硅酸钠的浸渍使竹材燃烧炭化阶段的失重大大减少，整个燃烧过程由2个热峰裂为3个，热解的剩炭量增加，热解的残重率上升，热解速率峰值出现的温度由439℃降低至122℃，热解区整体向前移动；在210～360℃范围内，TB的失重率约为12％，远小于OB，最大失重速率也明显降低，表明此阶段内的热解反应受到了影响；在360～450℃范围内，TB的失重率约为8％，失重速率也明显降低，说明上一阶段生成的剩炭量较多，并且稳定性有所提高，表明硅酸钠参与并影响了竹材的分解和炭化过程，减少了可燃性物质(CH4、CH3OH和木焦油等)的生成，阻碍了有焰燃烧，同时又促进了竹材热解过程中生成更多木炭的方向的转化，使得炭化过程提前，并且剩炭量变多，说明燃烧的稳定性提高；550℃之后，样品质量趋于稳定，表明形成了更稳定的剩炭结构，热解的残重率较高。
效果例6
测定实施例1中经过步骤(6)处理得到的具有超疏水特性的竹材的接触角(见图13)；
从图13中可以看出竹材具有很好的疏水效果，表面接触角可达154.7°。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤(4)中的液体硅酸钠模板数为3.3。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤(6)中全氟辛基三氯硅烷与三甲基氯硅烷的体积比为1:2。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤(6)中全氟辛基三氯硅烷与三甲基氯硅烷的体积比为2:1。
对比例4
同实施例1，区别在于，步骤(4)具体为：将脱木素竹模板浸渍在环氧树脂中，浸渍时间为30min。
效果例7
对对比例1中经过步骤(5)处理得到的具有阻燃性能的透明竹材进行透光测试(见图14)；
从图14可以看出，制备得到的竹材透明度降低，原因是由于液体硅酸钠模数较大，流动性相对较差，不易浸渍固化。
效果例8
测定对比例2～3中经过步骤(6)处理得到的具有超疏水特性的竹材的接触角(见图15～16)；
从图15～16可以看出，经过处理的竹材接触角均有所减小。
效果例9
对对比例4的步骤(5)制备得到的透明竹材和实施例1的步骤(5)制备得到的具有阻燃性能的透明竹材进行试样燃烧，结果见图17；
从图17中可以看出对比例4制备得到的竹材阻燃性能较差，燃烧过程剧烈，并且在1min内燃烧殆尽。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种透明竹材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：竹材依次经脱木质素、形态维持处理后在液体硅酸钠中浸渍，然后固化处理并经硅烷溶液浸渍后蒸干得到所述透明竹材。
2.根据权利要求1所述的透明竹材的制备方法，其特征在于，在形态维持处理后、液体硅酸钠中浸渍前还包括脱木素竹材模板的制备，具体包括：在水中浸泡1min～3min，室温下干燥5min～10min。
3.根据权利要求1所述的透明竹材的制备方法，其特征在于，所述竹材的密度为0.6g/cm3～0.7g/cm3；所述竹材厚度为1mm～3mm。
4.根据权利要求1所述的透明竹材的制备方法，其特征在于，所述脱木素竹材模板的制备过程具体包括：将竹材浸入木质素改性溶液中，在温度为85℃～95℃的条件下蒸煮2h～4h；所述木质素改性溶液为亚氯酸钠和冰醋酸的混合水溶液。
5.根据权利要求4所述的透明竹材的制备方法，其特征在于，所述木质素改性溶液中亚氯酸钠的质量百分数为3.0％～5.0％；所述木质素改性溶液的pH值为4～5。
6.根据权利要求1所述的透明竹材的制备方法，其特征在于，所述形态维持具体包括：在无水乙醇溶液中浸渍，浸渍时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的透明竹材的制备方法，其特征在于，所述液体硅酸钠的模数为2.2～3.5；所述在液体硅酸钠中浸渍的时间为2h～10h；所述在液体硅酸钠中浸渍的条件为真空条件；所述固化处理的温度为25℃～30℃，时间为24h～36h；所述固化处理在密闭环境下进行。
8.根据权利要求1所述的透明竹材的制备方法，其特征在于，所述硅烷溶液为全氟辛基三氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合溶液；所述全氟辛基三氯硅烷和三甲基氯硅烷的体积比为2:1～1:2。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的透明竹材的制备方法所制备的透明竹材。
10.一种根据权利要求9所述的透明竹材在建筑材料、家具制造中的应用。
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