CN105507000B - 一种阻燃改性苎麻织物的制备方法 - Google Patents

一种阻燃改性苎麻织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种阻燃改性苎麻织物的制备方法。该方法为：将苎麻织物在偶联剂溶液中浸泡1～2h，取出后干燥；将苎麻织物在聚双酚酸苯基磷酸酯溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次，并干燥，然后在聚乙烯亚胺溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次，并干燥；重复该过程，直到达到所需层数为止，并干燥，得到目的阻燃改性苎麻织物。该工艺操作简单、灵活且稳定性好，能有效提高苎麻织物的阻燃性能。

Description

一种阻燃改性苎麻织物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种苎麻纤维及其织物阻燃整理技术领域，具体涉及一种阻燃改性苎麻织物的制备方法。
背景技术
作为一种天然纤维素纤维，苎麻具有众多优点，如价廉、质轻和环境友好等。苎麻纤维的拉伸强度为850-900N/mm2，远远高于亚麻、黄麻等其他天然纤维，几乎与玻璃纤维相当。作为复合材料增强体，目前苎麻纤维已被广泛研究用于聚乳酸、聚丙烯、环氧树脂、酚醛树脂及苯并噁嗪树脂等体系中。然而，植物纤维的热稳定性差，易于燃烧，这些不足限制了其实际应用。因此，有关苎麻纤维或织物的阻燃改性及其在增强复合材料方面的研究受到了人们的关注。
层层组装(layer-by-layer(LBL)assembly)是基于相反电荷聚电解质的物理吸附作用，在固体表面交替沉积而成多层膜的一种技术。该方法简单、灵活且稳定性好，不仅适应于聚电解质体系，甚至也适合于任何带电荷的物质，因此受到了越来越多的关注。LBL技术的广泛适应性使其在许多领域有着潜在的应用价值。
传统的卤锑系阻燃剂发烟量及毒性较大，已逐渐被低毒、低烟、高效的膨胀型阻燃剂所替代。然而生产膨胀型阻燃剂的原料几乎全部来源于石化资源。随着石化资源的日益枯竭，利用可再生原料合成制备新型化合物或生物制品的研究成为当今和未来工业发展趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对以上现有技术，提供一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，该方法以生物质资源双酚酸制备的聚双酚酸苯基磷酸酯为高效膨胀型阻燃剂，通过层层自组装方法制备，工艺操作简单、灵活且稳定性好，能有效提高苎麻织物的阻燃性能。
本发明所采用的技术方案为：
一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将苎麻织物在偶联剂溶液中浸泡1～2h，取出后干燥；
(2)将苎麻织物在聚双酚酸苯基磷酸酯溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次(每次1min)，并干燥；
(3)将步骤(2)处理后的苎麻织物在聚乙烯亚胺(PEI)溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次(每次1min)，并干燥；
(4)步骤(2)和步骤(3)过程描述了一个包含聚双酚酸苯基磷酸酯和PEI完整双层(BL)的组装循环，重复步骤(2)和步骤(3)的过程，直到达到所需层数(n)为止；
(5)将步骤(4)得到的苎麻织物干燥，得到目的阻燃改性苎麻织物。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量。
所述步骤(1)中偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
所述步骤(1)中偶联剂溶液的浓度为0.5～1wt％(重量百分比)。
所述步骤(2)中聚双酚酸苯基磷酸酯以生物质资源的双酚酸为原料制备的高效膨胀型阻燃剂，该阻燃剂结构式具体如下：
所述步骤(2)中聚双酚酸苯基磷酸酯溶液的浓度为0.5～2.0％wt％(重量百分比)。
所述步骤(3)中聚乙烯亚胺溶液的浓度为1.0～2.0％wt％(重量百分比)。
所述步骤(4)中所需层数为10～30层。
所述步骤(1)、(5)中干燥具体是指：在60～80℃鼓风干燥器中干燥5～15min。
所述步骤(2)、(3)中干燥具体是指：将苎麻织物放置于使用N2吹干的石英片上，然后置于60～80℃鼓风干燥箱中干燥5-15min，再在干燥皿中放置7-10h。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果：
(1)采用聚双酚酸苯基磷酸酯高效膨胀型阻燃剂是以生物质资源的双酚酸化合物为合成原料，双酚酸(DPA)是一种无毒的可再生生物质资源，它的化学结构与双酚A(BPA)类似，却更加廉价，且具有易于化学改性的官能团；
(2)采用层层自组装阻燃整理的方法操作简单、灵活，且稳定性好，且成本较低；
(3)本发明方法制备的苎麻织物具有较高的耐热性能和残炭率，热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)明显降低，在垂直燃烧后的残炭相对比较完整，形成了连续且致密保护型炭层结构，完整地保留了织物原有的正交平纹结构；
(4)本发明方法制备的苎麻织物适合应用于制造高性能耐高温、阻燃的绿色复合材料。
附图说明
图1所示的是本发明阻燃改性苎麻织物的制备示意图；
图2为poly(DPA-PDCP)/PEI自组装改性苎麻织物的FT-IR谱图；
图3为苎麻织物燃烧后的表面形貌SEM图；
图4为苎麻织物的TG谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述。应该指出，以下具体说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有说明，本发明使用的所有科学和技术术语具有与本发明所属技术领域人员通常理解的相同含义。
实施例1：
将苎麻织物在0.5wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于60℃鼓风干燥器中干燥15min。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为0.5％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液及质量分数为1.0％的PEI溶液中，每次浸泡5min，此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装30个双层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物(KH550-0.5％-30BL)置于使用N2吹干的石英片上，然后置于60℃鼓风干燥箱中干燥15min，再在干燥皿中放置10h。70℃的鼓风干燥器中烘至恒重。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为0.87％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，KH550-0.5％-30BL苎麻织物的残碳量为16.8％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到22.78。
实施例2：
将苎麻织物在1.0wt％的KH550溶液中浸泡1h，取出后于70℃鼓风干燥器中干燥10min。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为1.0％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液及质量分数为1.0％的PEI溶液中，每次浸泡5min，此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装30个双层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物(KH550-1.0％-30BL)置于使用N2吹干的石英片上，然后置于70℃鼓风干燥箱中干燥10min，再在干燥皿中放置8h。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为1.73％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，KH550-1.0％-30BL苎麻织物的残碳量为25.1％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到26.3。
实施例3：
将苎麻织物在1.0wt％的KH550溶液中浸泡1h，取出后于80℃鼓风干燥器中干燥5min。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为2.0％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液及质量分数为1.0％的PEI溶液中，每次浸泡10min，此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装30个双层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物(KH550-2.0％-30BL)置于使用N2吹干的石英片上，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥5min，再在干燥皿中放置7h。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为3.14％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，KH550-2.0％-30BL苎麻织物的残碳量为31.3％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到31.6。
实施例4：
将苎麻织物在1.0wt％的KH550溶液中浸泡1h，取出后于70℃鼓风干燥器中干燥10min。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为2.0％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液及质量分数为1.0％的PEI溶液中，每次浸泡10min，此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装20个双层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物(KH550-2.0％-20BL)置于使用N2吹干的石英片上，然后置于70℃鼓风干燥箱中干燥10min，再在干燥皿中放置8h。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为2.06％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，KH550-2.0％-20BL苎麻织物的残碳量为28.5％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到28.8。
实施例5：
将苎麻织物在1.0wt％的KH550溶液中浸泡1h，取出后于70℃鼓风干燥器中干燥10min。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为2.0％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液及质量分数为1.0％的PEI溶液中，每次浸泡10min，此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装10个双层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物(KH550-2.0％-10BL)置于使用N2吹干的石英片上，然后置于70℃鼓风干燥箱中干燥10min，再在干燥皿中放置8h。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为1.12％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，KH550-2.0％-10BL苎麻织物的残碳量为25.2％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到24.4。
未经过处理的苎麻织物样品：热失重分析仪对该样品分析结果表明，Pristineramie苎麻织物的残碳量为13.7％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到18.4。
测试结果，本发明以实施例1～5所述方法制备出的苎麻织物和未经过处理的苎麻织物为检测对象：
图2为poly(DPA-PDCP)/PEI自组装改性苎麻织物的FT-IR谱图。与苎麻织物空白样相比，随着阻燃剂浓度的提高和组装层数的增加，poly(DPA-PDCP)/PEI涂层处理的苎麻织物在1350cm-1处的C-N振动峰更加明显，这主要归属于涂层中PEI分子中的C-N振动峰。Poly(DPA-PDCP)/PEI处理的苎麻织物在824cm-1处出现了P-O-C的特征振动峰，表明改性苎麻织物表面poly(DPA-PDCP)的存在。然而对poly(DPA-PDCP)/PEI改性苎麻织物，1209cm-1处P＝O的特征吸收峰并不明显，这主要是由于其表面最外层为PEI涂层而不是poly(DPA-PDCP)层，织物表面poly(DPA-PDCP)含量太低而未检测出来。研究发现经poly(DPA-PDCP)组装改性的苎麻织物表面含有较丰富的含磷、含氮化合物。
图3为苎麻织物燃烧后的表面形貌SEM图。原始苎麻织物的残炭保留了平纹编织结构，然而其在燃烧过程中，纤维发生了严重的收缩，并且其纤维表面光滑干净。对于poly(DPA-PDCP)/PEI改性苎麻织物，其残炭表面明显地出现了一种涂层结构，纤维的尺寸收缩也没有那么明显，表明poly(DPA-PDCP)/PEI可在苎麻纤维表面形成阻燃阻隔层，对内层纤维发挥保护作用。对其表面形貌进行高倍数放大观察，可发现其残炭表面有许多封闭气泡及少许开孔气泡的形成，这主要是由于燃烧过程中不燃气体的释放及苎麻纤维脱水碳化造成的。poly(DPA-PDCP)/PEI改性的苎麻织物燃烧过程中，在其表面形成了连续且致密保护型炭层结构。表明poly(DPA-PDCP)/PEI可作为膨胀型阻燃剂发挥燃烧屏蔽效应。
图4为苎麻织物的TG谱图。在氮气条件下，所有苎麻织物的TG曲线都呈现出一个分解过程。与苎麻织物空白样相比，随着阻燃剂浓度的提高和组装层数的增加，所有组装过的苎麻织物在热失重为5wt％时的温度(T5％)以及最大热分解温度(Tmax)均逐渐降低，这主要是因为阻燃剂PEI和poly(DPA-PDCP)较早热降解所致。但处理后苎麻在700℃的残炭都比空白试样要高，其增加值明显高于苎麻织物表面涂层重量的净增值。特别是poly(DPA-PDCP)浓度为2.0％组装层数为30层的苎麻织物在700℃的残炭高达31.3％，而没有处理过的苎麻织物在700℃的残炭只有13.7％。这说明苎麻织物经poly(DPA-PDCP)/PEI层层自组装阻燃整理后具有很好的耐热性能，700℃残炭的大幅度提高也说明具有良好的阻燃性能。
本发明极限氧指数试验所依据的测试标准为GB/T5454-1997。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (7)

1.一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将苎麻织物在偶联剂溶液中浸泡1～2h，取出后干燥；
(2)将苎麻织物在浓度为0.5～2.0wt％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次，并干燥；
(3)将步骤(2)处理后的苎麻织物在浓度为1.0～2.0wt％的聚乙烯亚胺溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次，并干燥；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)的过程，直到达到所需层数为止；
(5)将步骤(4)得到的苎麻织物干燥，得到目的阻燃改性苎麻织物。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中偶联剂溶液的浓度为0.5～1wt％。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚双酚酸苯基磷酸酯的结构式具体如下：
5.根据权利要求1所述的一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所需层数为10～30层。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(5)中干燥具体是指：在60～80℃鼓风干燥器中干燥5～15min。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)中干燥具体是指：将苎麻织物放置于使用N2吹干的石英片上，然后置于60～80℃鼓风干燥箱中干燥5-15min，再在干燥皿中放置7-10h。
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