CN113383780A

CN113383780A - 一种除草制剂及其应用

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Publication number: CN113383780A
Application number: CN202010165330.1A
Authority: CN
Inventors: 丑靖宇; 张国生; 关爱莹; 刘长令
Original assignee: Jiangsu Yangnong Chemical Co Ltd; Shenyang Sinochem Agrochemicals R&D Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Yangnong Chemical Co Ltd; Shenyang Sinochem Agrochemicals R&D Co Ltd
Priority date: 2020-03-11
Filing date: 2020-03-11
Publication date: 2021-09-14
Anticipated expiration: 2040-03-11
Also published as: CN113383780B

Abstract

本发明属于除草剂领域，涉及2‑(2‑氯‑5‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑基)‑N‑甲基苯磺酰胺)乙酸乙酯除草制剂及其使用方法。该活性组分为结构如下所示的化合物，所述活性组分与至少一种载体和至少一种表面活性剂混合制成粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂、水分散粒剂、可乳化粉(粒)剂、泡腾粒剂、泡腾片剂、微囊粒剂、缓释粒或药肥。在任何情况下，制剂类型的选择取决于活性组分的物理、化学和生物学特性。本发明的制剂品种可以更高效地防除水稻田阔叶杂草、禾本科杂草及莎草。

Description

一种除草制剂及其应用

技术领域

本发明属于农用除草剂技术领域，涉及一种水稻田用除草剂组合物，具体说是2-(2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)-N-甲基苯磺酰胺)乙酸乙酯除草制剂及其使用方法。

背景技术

水稻是一大重要粮食作物，其种植面积广泛。由沈阳中化农药化工研发有限公司开发的新除草化合物2-(2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)-N-甲基苯磺酰胺)乙酸乙酯(专利号：CN 102464611 A、CN103003240 A、WO2012059050 A1)具有极高的除草活性，可以有效地控制水稻田稗草、苘麻、鳢肠、狗尾草、百日草、苍耳、雨久花、鸭舌草、慈姑等杂草，室内、田间药效结果表明，将该化合物作为一种新的除草剂，可能会具有应用前景。但现阶段除草剂的使用通常为两种方式，一种方式是：先将有效成分用有机溶剂(如丙酮)先溶解(丙酮在总溶液中的含量不超过10％)，然后用0.1％的吐温80水溶液配制成所需浓度的溶液作为喷洒液来使用，该方法存在很大缺陷：必须现用现配，应用起来比较麻烦，而且对环境污染大、且成本高。另一种方式是，将活性组分按照农药领域公知的方法配制，该方法虽然弥补了第一种方式的不足，但通常活性组分的效果发挥的不理想，生物活性不如第一种方式高。并且农药本身是一类具有极强生物活性的特殊化学品，不同的活性组分其结构、活性基团、理化性质、作用方式及作用靶标差别很大，其生物活性发挥的效果，与选择与其匹配的助剂体系关系很大。也就是说，通常除草剂活性组分生物活性发挥不理想的原因。目前对于除草剂行业最主要的难题是，如何选择与有效组分适宜的助剂体系，控制好喷雾药液的动态表面张力、雾滴粒径大小，使药液漂移小、蒸发慢、在靶标上铺展、润湿、附着好，滞留时间长，从而提高农药的利用率，同时减轻因为漂移造成的药害问题。

发明内容

本发明的目的就是要开发一种以2-(2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)-N-甲基苯磺酰胺)乙酸乙酯为活性组分的除草制剂及其使用方法。

为了实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种除草制剂，除草制剂中活性组分为结构如下所示的化合物：

该制剂为粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂、水分散粒剂、可乳化粉(粒)剂、泡腾粒剂、泡腾片剂、微囊粒剂、缓释粒或药肥。

该制剂为可湿性粉剂、水分散粒剂、缓释粒或可乳化粉(粒)剂。

所述活性组分与至少一种载体和至少一种表面活性剂；其中，活性组分重量百分含量为0.1-99％。

本发明除草制剂可由通常的加工方法制备，即活性物质与液体溶剂和/或固体载体混合，加入一种或几种表面活性剂，如乳化剂、分散剂、稳定剂、湿润剂，还可以加入粘合剂或消泡剂。在各种情况下，应确保本发明组合物活性组分均匀分布。

水分散粒剂是将原药、表面活性剂、载体混合，经粉碎、捏合、造粒。通常制成10～100国际标准筛目(1.676～0.152mm)颗粒，可以通过挤压、浸渍或喷雾造粒方法制备。通常含有20～90％的活性组分和5～20％的表面活性剂例如稳定剂、润湿分散剂、崩解剂和粘合剂，以及惰性载体余量。

可湿性粉剂是将原药、表面活性剂、载体混合，经粉碎即可得到。通常含有10～85％的活性组分，3～15％的分散剂，固体惰性载体余量。

可乳化粉(或粒)剂是将活性组分、有机溶剂、表面活性剂混合在一起，成均一透明油相，然后将其均匀喷洒在预先粉碎好的载体上，通常有效成分5～30％，表面活性剂10～40％，有机溶剂5～15％，载体余量。

缓释粒是将活性组分、表面活性剂、载体混合粉碎，然后用粘合剂涂层。通常有效成分0.5～10％，表面活性剂2～10％，载体余量。

泡腾粒剂(或片剂)是活性组分、表面活性剂、载体混合粉碎，然后捏合造粒(或压片)。通常有效成分0.5～30％，表面活性剂2～15％，载体余量。

颗粒剂是将活性组分、载体混合在一起，干燥、包衣。通常有效成分0.1～10％，载体余量。

粉剂是将活性组分、载体混合在一起，粉碎。通常有效成分0.1～10％，载体余量。

药肥是将活性组分、表面活性剂、载体混合在一起，干燥、包衣。通常有效成分0.1～10％，表面活性剂0.5～3％，载体余量。

优选，所述可湿性粉剂中，活性组分10-85％，表面活性3-15％，载体余量；水分散粒剂中，活性组分20-90％，表面活性剂5-20％，载体余量；可乳化粉(或粒)剂中，活性组分5-30％，表面活性剂10-40％，溶剂5-15％，载体余量；缓释粒中，活性组分0.5～10％，表面活性剂2～10％，载体余量。

所述可湿性粉剂的表面活性剂为润湿剂Morwet EFW、分散剂Supragil MNS/90、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐分散剂GY-D02、亚甲基萘磺酸钠、木质素磺酸钠、润湿剂TENSIOFIX BCZ、分散剂SK-24、分散剂SK-24R、润湿剂Rhodasurf 860/p、分散剂Morwet D-400、分散剂YUS-WP1、润湿剂YUS-A51G、分散剂SD819、分散剂SK-12WP、分散剂SK-20TX、分散剂YUS-WP2、润湿剂YUS-NV1203、TANEMULDA2883、分散剂SP-2836、分散剂YUS-FS7PG、润湿剂YUS-LXC中的一种或几种混合；优选为润湿剂Morwet EFW、分散剂Supragil MNS/90、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐分散剂GY-D02、亚甲基萘磺酸钠、木质素磺酸钠、润湿剂TENSIOFIX BCZ、分散剂SK-24、润湿剂Rhodasurf 860/p、分散剂Morwet D-400、润湿剂YUS-A51G；载体有：白碳黑、硅藻土、高岭土、凹凸棒土、轻质碳酸钙中的一种或几种混合。

所述水分散粒剂的表面活性剂为分散剂YUS-WG4、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、分散剂SK-20TX、可溶性淀粉、分散剂YUS-WG5、润湿剂TENSIOFIX BCZ、分散剂SP2836、分散剂Supragil MNS/90、润湿剂YUS-SXC、分散剂Soprophor FD、分散剂PICO-WG7、润湿剂PICO-NW1、润湿剂PICO-NW2、木质素磺酸钙、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、分散剂YUS-FS7PG、分散剂YUS-FS1、分散剂PICO-JK中的一种或几种混合，优选为分散剂YUS-WG4、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、分散剂SK-20TX、分散剂YUS-WG5、润湿剂TENSIOFIX BCZ、分散剂SP2836、分散剂Supragil MNS/90、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、润湿剂YUS-SXC、分散剂Soprophor FD；载体：硅藻土、高岭土、凹凸棒土中的一种或几种混合。

所述可乳化粉(粒)剂的表面活性剂为乳化剂1601、乳化剂OX-2681、乳化剂OX-8686、乳化剂0201B、乳化剂700#、乳化剂SK-33H、乳化剂500#、乳化剂YUS-110、乳化剂YUS-135B、乳化剂SK-5026ECH、乳化剂SK-5208T等；溶剂：N-甲基吡咯烷酮、10份溶剂油S-150、Armid DM10、Rhodiasolv Green SV-92、Rhodiasolv Green SV-33、Rhodiasolv Green 25中的一种或几种混合。优选为乳化剂1601、乳化剂OX-2681、乳化剂OX-8686、乳化剂700#、乳化剂SK-33H、乳化剂500#；载体：凹凸棒土、活性白土、高岭土、高岭土中的一种或几种混合。

所述缓释粒的表面活性剂为木质素磺酸钙、分散剂烷基萘磺酸缩聚物钠盐、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、润湿剂TENSIOFIX BCZ、聚乙烯醇、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、二苯基甲烷-4`4-二异氰酸酯、乙撑二胺、壳聚糖、羧甲基淀粉钠中的一种或几种混合。优选为木质素磺酸钙、分散剂烷基萘磺酸缩聚物钠盐、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、润湿剂TENSIOFIX BCZ、聚乙烯醇；载体为白炭黑、凹凸棒土、高岭土、膨润土中的一种或几种混合。

本发明的组合物成品制剂的配制可以采用本领域的技术人员公知的(液体或固体)载体和各种助剂。例如包括但不限于下述各类物质。

本发明的除草制剂组合物中包含的表面活性剂，可以是乳化剂、分散剂或湿润剂；可以是非离子型的或离子型的。阴离子表面活性剂包括磺酸盐类、硫酸盐类、羧酸盐类、磷酸酯盐类、琥珀酸酯盐类、木质素磺酸盐类、丙烯酰胺丙烯酸共聚物类等，非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、酸醇酯及其聚氧乙烯醚、脂肪酰胺及其聚氧乙烯醚、烷醇酰胺及其聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸钠脂肪醇聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯基醚等。例如：润湿剂Morwet EFW、分散剂Supragil MNS/90、分散剂烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐分散剂GY-D02、亚甲基萘磺酸钠、木质素磺酸钠、润湿剂TENSIOFIX BCZ、分散剂SK-24、分散剂SK-24R、润湿剂Rhodasurf860/p、分散剂Morwet D-400、分散剂YUS-WP1、乳化剂YUS-110、乳化剂YUS-135B、润湿剂YUS-A51G、分散剂SD819、分散剂SK-12WP、分散剂SK-20TX、分散剂YUS-WP2、润湿剂YUS-NV1203、TANEMUL DA2883、分散剂SP-2836、分散剂YUS-FS7PG、分散剂YUS-WG4、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、分散剂YUS-WG5、润湿剂YUS-SXC、分散剂Soprophor FD、分散剂PICO-WG7、润湿剂PICO-NW1、润湿剂PICO-NW2、木质素磺酸钙、分散剂YUS-FS1、分散剂PICO-JK、乳化剂1601、乳化剂SK-5208T、乳化剂OX-2681、乳化剂OX-8686、乳化剂0201B、乳化剂700#、乳化剂-33H、乳化剂500#、乳化剂SK-5026ECH、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、十二烷醇-1、十四烷醇-1、山梨醇、蔗糖或季戊四醇的脂肪酸酯及它们与环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、磺化蓖麻油的钠盐、聚氧乙烯(n₂₀)苯乙基酚基醚油酸酯、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚、油酸异硫逐酸钙、乳化剂2201、乳化剂600#、烷基乙烯芳基苯基醚(YUS-SC3)、油酸异硫逐酸钙、聚羧酸盐分散剂GY-D800、聚羧酸盐分散剂GY-D04、萘磺酸钠甲醛缩合物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基萘磺酸甲醛缩合物、烷基-二乙二醇醚-磺酸钠、N-甲基-油酰基-牛磺酸钠、净洗剂LS、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、达润分散剂D909S、烷基芳基聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、多芳基酚聚氧乙烯醚、对叔丁基醚、胡椒基丁醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、N-甲基-脂肪酰基-牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠(拉开粉BX)、二丁基萘磺酸甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基磷酸盐、分散剂YUS-5050PB、分散剂YUS-NV1420、分散剂YUS-CH7000、分散剂PICO-CS300M、分散剂Geropon Ultrasperse、分散剂GeroponExtra、分散剂Geropon DA1349、分散剂TENSIOFIX LX SPECIAL、分散剂TENSIOFIX DB08、分散剂Tensiofix AMS303、分散剂Tensiofix XA265、分散剂Tensiofix 96DB10、分散剂SK-92FS1、分散剂SK-541、分散剂YUS—2010CX、SP-4302(保湿增效剂)、分散剂VE/10、分散剂OE/02、分散剂OE/03、分散剂OE/08、分散剂OE/09、分散剂OE150、分散剂Emulson CO40、分散剂Emulson AG/1100、乳化剂Emulson AG/18C、分散剂Soprophor TSP/461、分散剂Soprophor796/P、分散剂Morwet D-360、分散剂Morwet D-390、分散剂Geronol ODessa 01、分散剂Geronol ODessa 05、YUS-D935、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、润湿剂Igepal BC/10、润湿剂GEROPONL-WET/P、润湿剂Supragil WP、润湿剂Supragil GN、润湿剂YUS-LXC、润湿剂SK-551、异丙基萘磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、烷酰胺基牛磺酸盐等等。

本发明的除草制剂组合物中包含的载体，通常用于除草剂化合物的任何载体均能使用。

适合的溶剂包括石油馏分、环己烷、轻质矿物油、乙二醇、乙二醇甲醚、丙二醇、丙三醇、山梨醇、苯甲醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、N-甲基-吡咯烷酮、磷酸三丁酯、油酸甲酯、二甲基甲酰胺、N,N，二甲基葵酰胺、二甲基亚砜、Armid DM10、Armid FMPC、Rhodiasolv Green SV-92、Rhodiasolv Green SV-33、Rhodiasolv Green 25、溶剂油S-150、溶剂油S-200等；还有植物油和甲基溶纤维。不同液体的混合物经常是适用的。

合适的固体载体包括天然的或合成的，例如：粘土、岩石粉末、白垩、石英、粘土、蒙脱土、硫酸钠、二氧化硅、硅藻土、浮石、石膏、滑石、膨润土、高岭土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、陶土、蒙脱土、硅酸铝镁、活性白土、白碳黑、硫酸铵、脲素、磷酸一铵、氯化钾、氯化铵、苯并呋喃树脂、过磷酸盐、氧化铝、方解石、大理石、浮石等，合适的颗粒载体包括破碎的和分级的天然岩石例如海泡石和白云石和由有机和无机的粉末制成的合成颗粒。

适宜的粘合剂可以是合成的(如羰甲基醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯)或天然的水溶性聚合物(如黄原胶、明胶、***树胶、聚乙烯吡咯烷酮、硅酸镁铝、聚乙二醇、酚醛树脂、虫胶、甲基纤维素、可溶性淀粉、羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素和海藻酸钠等)，以粉末、颗粒或胶乳形式加入制剂中。

适宜的防腐剂为：EQ、卡松、苯甲酸钠等。

适宜的消泡剂为泡敌、消泡剂SAG1522、WJX-1、硅酮类、C_8～10脂肪醇、磷酸酯类、C_10～20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺等。

泡腾崩解剂：酸性组分为有机酸、无机酸，例如：酒石酸、柠檬酸、水杨酸、磷酸等；碱性组分为碱式碳酸盐、碳酸盐，例如：碳酸氢钠、碳酸钠、尿素、碳酸氢钾、碳酸钾以及碳酸氢铵等。

壁材为：天然高分子材料，例如：明胶、***胶、琼脂、海藻酸盐、壳聚糖、纤维蛋白、玉米蛋白等；半合成高分子材料，例如：甲(乙)基纤维素、羧甲基纤维素(钠)、醋酸纤维素及其酯类和部分甘油酯等；全合成高分子材料，例如：聚丙烯酸树酯、聚乳酸、密胺树脂、脲醛树脂、聚酰胺、聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚脲、聚氨酯、二苯基甲烷-4`4-二异氰酸酯、乙撑二胺等。

本发明的除草制剂组合物在使用前可以由使用者经稀释或直接兑水喷雾，也可以直接使用。

本发明的技术方案还包括除草制剂的用途：除草剂组合物用于移栽水稻田插秧缓苗后或直播水稻田出苗后防除阔叶杂草、禾本科杂草及莎草。

本发明所具有的优点：

本发明根据农药本身的生物活性的特殊性，以理论知识为指导，通过研究活性组分结构活性基团、作用方式，选择与有效组分适宜的助剂体系，达到控制喷雾药液的动态表面张力大小、雾滴粒径大小，使药液漂移小、蒸发慢、在靶标上铺展、润湿、附着好，滞留时间长，从而提高农药的利用率的目的，解决了按通常加工方法配制的药剂药效差的难题。本发明的助剂体系，能协助活性组分快速、均匀且稳定地分散在喷雾载体中，活性组分粒径小且分布窄、药液表面张力适宜，进而保证农药药液在生物体表面的分布和附着，促进生物体对药剂的吸收，甚至增加药剂在生物体内的输导，达到增加农药在植物表面的滞留量、延长滞留时间和提高对植物表皮的穿透能力的目的，进而使得本发明获得的除草剂活性成分效力分充提高，同时降低了使用剂量，降低成本，以最少的用药量，最大限度地命中靶标，而且提高了与环境的相容性，减轻了农药对人体的危害和对环境的污染。

具体实施方式

以下具体实施例用于进一步详细说明本发明，但本发明绝非限于这些例子，业内人士熟知的方法，都应包含在本发明的范围内。

本发明根据其作用靶标及应用方式，以理论知识为指导，结合实验结果，寻找与有效成分匹配的助剂品种，较好地解决了上述问题，其不仅提高生物活性，减少用药量，降低成本，以最少的用药量，最大限度地命中靶标，而且提高了与环境的相容性；具体本发明制剂为含活性组分为2-(2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)-N-甲基苯磺酰胺)乙酸乙酯(以下简称为化合物A)的制剂品种，其药液动态表面张力适宜、雾滴粒径大、蒸发慢、在靶标上铺展、润湿、附着好，滞留时间长，从而达到大大改善有效成分在生长的介质上的润湿、飘逸、弹跳、展布、分散、滞留和渗透性能的目的，实际效果体现在：增加农药有效成分在植物表面的滞留量、延长滞留时间和提高对植物表皮穿透能力，进而提高农药的生物活性，降低使用剂量。

下述各实施例配方中百分比和份数均以重量计。活性组分2-(2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)-N-甲基苯磺酰胺)乙酸乙酯(以下简称化合物A)自制(含量98％)、折百后剂量加入，其他各原料均为市售品。

实施例1、75％化合物A可湿性粉剂的配制

按配方要求，将75份化合物A、1.5份Morwet EFW、4份Supragil MNS/90、4份烷基萘磺酸缩聚物钠盐、3份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、5份白碳黑、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得到75％化合物A可湿性粉剂。物性指标测定结果：活性组分含量，75.2％；细度(通过45μm标准筛)99.5％；悬浮率，92.9％；润湿时间，30s；热贮(54±2℃/14d)：含量，74.5％，细度(通过45μm标准筛)98.1％；悬浮率，90.5％；润湿时间，35s。

实施例2、35％化合物A可湿性粉剂的配制

按配方要求，将35份化合物A、2份十二烷基硫酸钠、4份Supragil MNS/90、3份聚羧酸盐分散剂GY-D02、4份亚甲基萘磺酸钠、4份木质素磺酸钠、5份白碳黑、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得到35％化合物A可湿性粉剂。物性指标测定结果：活性组分含量，35.1％；细度(通过45μm标准筛)99.8％；悬浮率，95.3％；润湿时间，15s；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，34.6％；细度(通过45μm标准筛)99.1％；悬浮率，92.5％；润湿时间，15s。

实施例3、60％化合物A可湿性粉剂的配制

按配方要求，将60份化合物A、2份润湿剂TENSIOFIX BCZ、4份分散剂SK-24、5份聚羧酸盐分散剂GY-D02、5份白碳黑、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得到60％化合物A可湿性粉剂。物性指标测定结果：活性组分含量，60.3％；细度(通过45μm标准筛)99.7％；悬浮率，93.1％；润湿时间，20s；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，59.5％；细度(通过45μm标准筛)98.2％；悬浮率，91.1％；润湿时间，20s。

实施例4、50％化合物A可湿性粉剂的配制

按配方要求，将50份化合物A、2份润湿剂Rhodasurf 860/p、4份分散剂Morwet D-400、4份分散剂YUS-WP1、5份白碳黑、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得到50％化合物A可湿性粉剂。物性指标测定结果：活性组分含量，50.1％；细度(通过45μm标准筛)99.1％；悬浮率，95.8％；润湿时间，25s；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，48.9％；细度(通过45μm标准筛)98.3％；悬浮率，92.3％；润湿时间，28s。

实施例5、60％化合物A可湿性粉剂的配制

按配方要求，将60份化合物A、1.5份润湿剂YUS-A51G、4份分散剂SD819、3份Supragil MNS/90、3份聚羧酸盐分散剂GY-D02、5份白碳黑、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得到60％化合物A可湿性粉剂。物性指标测定结果：活性组分含量，60.5％；细度(通过45μm标准筛)99.2％；悬浮率，93.6％；润湿时间，22s；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，59.1％；细度(通过45μm标准筛)98.1％；悬浮率，90.9％；润湿时间，25s。

实施例6、40％化合物A水分散粒剂的配制

按配方要求，将40份化合物A、1份润湿剂TENSIOFIX BCZ、4份分散剂YUS-WG4、4份烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、3份分散剂SK-20TX、10份可溶性淀粉、10份硫酸钠、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到40％化合物A水分散粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量40.1％；悬浮率，96.2％；润湿时间，8s；分散性，96.2％；耐磨性，95％；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，39.1％；分散性95.3％；悬浮率，94.8％；润湿时间，10s；耐磨性，93％。

实施例7、60％化合物A水分散粒剂的配制

按配方要求，将60份化合物A、1份润湿剂TENSIOFIX BCZ、4份分散剂YUS-WG5、4份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、10份可溶性淀粉、6份硫酸钠、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到60％化合物A水分散粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量60.2％；悬浮率，97.1％；润湿时间，9s；分散性，97.5％；耐磨性，96％；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，58.9％；分散性96.1％；悬浮率，95.6％；润湿时间，12s；耐磨性，94％。

实施例8、85％化合物A水分散粒剂的配制

按配方要求，将85份化合物A、1份润湿剂TENSIOFIX BCZ、4份分散剂YUS-WG5、4份分散剂SP2836、2份可溶性淀粉、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到85％化合物A水分散粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量85.1％；悬浮率，95.8％；润湿时间，10s；分散性，95.1％；耐磨性，93％；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，84.1％；分散性93.8％；悬浮率，93.5％；润湿时间，13s；耐磨性，92％。

实施例9、55％化合物A水分散粒剂的配制

按配方要求，将55份化合物A、2份润湿剂TENSIOFIX BCZ、4份分散剂SupragilMNS/90、4份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、5份可溶性淀粉、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到55％化合物A水分散粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量55.5％；悬浮率，97.2％；润湿时间，9s；分散性，98.1％；耐磨性，96％；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，55.1％；分散性96.9％；悬浮率，96.3％；润湿时间，11s；耐磨性，95％。

实施例10、40％化合物A水分散粒剂的配制

按配方要求，将40份化合物A、1份润湿剂YUS-SXC、4份分散剂Soprophor FD、4份分散剂YUS-WG5、2份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、5份可溶性淀粉、6份硫酸钠、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到40％化合物A水分散粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量40.3％；悬浮率，97.1％；润湿时间，8s；分散性，95.2％；耐磨性，96％；热贮(54±2℃/14d)：活性组分含量，39.8％；分散性94.6％；悬浮率，96.3％；润湿时间，12s；耐磨性，95％。

实施例11 10％化合物A可乳化粉剂的配制

按配方要求，将10份化合物A、1.5份乳化剂1601、6份乳化剂2201、5份乳化剂0201B、2份N-甲基吡咯烷酮、10份溶剂油S-150加入混合釜中，搅拌混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，在搅拌条件下，将上述油基均匀喷雾到由20份白炭黑、凹凸棒土补足至100％组成的混合物上，经超细粉碎机粉碎后，即得到10％化合物A可乳化粉剂。物性指标测定结果：活性组分含量，10.3％；润湿时间，15s；持久起泡性(1min)，20mL，分散稳定性(2h，浮油)，上无浮油。

实施例12、15％化合物A可乳化粉剂的配制

按配方要求，将15％份化合物A、1.5份乳化剂1601、3份乳化剂OX-8686、8份乳化剂2201、5份乳化剂0201B、10份N-甲基吡咯烷酮、10份二甲苯加入混合釜中，搅拌混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，在搅拌条件下，将上述油基均匀喷雾到由20份白炭黑、凹凸棒土补足至100％组成的混合物上，经超细粉碎机粉碎后，即得到15％化合物A可乳化粉剂。物性指标测定结果：活性组分含量，15.2％；润湿时间，10s；持久起泡性(1min)，15mL，分散稳定性(2h，浮油)，上无浮油。

实施例13、5％化合物A可乳化粒剂的配制

按配方要求，将5份化合物A、1份乳化剂1601、3.5份乳化剂OX-2681、4份乳化剂0201B、2份乳化剂700#、10份N-甲基吡咯烷酮、10份二甲苯加入混合釜中，搅拌混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，在搅拌条件下，将上述油基均匀喷雾到由25份白炭黑、凹凸棒土补足至100％组成的混合物上，经超细粉碎机粉碎后，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到5％化合物A可乳化粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量，5.05％；润湿时间，15s；持久起泡性(1min)，20mL，分散稳定性(2h，浮油)，上无浮油。

实施例14 10％化合物A可乳化粒剂的配制

按配方要求，将10份化合物A、4份乳化剂33H、3份乳化剂500#、4份乳化剂0201B、1份乳化剂700#、10份溶剂油S-150加入混合釜中，搅拌混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，在搅拌条件下，将上述油基均匀喷雾到由25份白炭黑、凹凸棒土补足至100％组成的混合物上，经超细粉碎机粉碎后，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到10％化合物A可乳化粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量，10.3％；润湿时间，10s；持久起泡性(1min)，15mL；分散稳定性(2h，浮油)，上无浮油。

实施例15 5％化合物A片剂的配制

按配方要求，将5份化合物A、2份SK-24R、1份十二烷基硫酸钠、4份Supragil MNS/90、20份可溶性淀粉、10份硫酸钠、5份白碳黑、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，压片，即可得到5％化合物A片剂。物性指标测定结果：活性组分含量，5.03％；崩解时间，2.5min；悬浮率，93.5％；持久起泡性(1min)，10mL。

实施例16 5％化合物A缓释粒的配制

按配方要求，将5份化合物A、2份木质素磺酸钙、2份分散剂烷基萘磺酸缩聚物钠盐、3份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、1份润湿剂TENSIOFIX BCZ、5份白炭黑、5份羧甲基淀粉钠、1份1％壳聚糖水溶、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，然后用1份1％壳聚糖水溶进行涂层，晾干，得到5％化合物A缓释粒。物性指标测定结果：活性组分含量，4.98％；水分，2.8％；脱落率，1.1％。

实施例17 5％化合物A颗粒剂的配制

按配方要求，将5份化合物A、3份分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、2份SK-24、4份分散剂Supragil MNS/90、10份硫酸钠、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到5％化合物A颗粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量，5.06％；水分，2.1％；脱落率，0.9％。

实施例18 20％化合物A泡腾粒剂的配制

按配方要求，将20份化合物A、4份烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、2份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、1份润湿剂YUS-A51G、20份可溶性淀粉、15份柠檬酸、15份碳酸氢钠、10份硫酸钠、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，再经捏合、造粒即可得到20％化合物A泡腾粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量，20.2％；悬浮率，95.2％；润湿时间，15s；崩解时间，1.2min；持久起泡性(1min)，8mL。

实施例19 2％化合物A颗粒剂的配制

按配方要求，先将2份化合物A、3份N-甲基吡咯烷酮、6份溶剂油S-150加入混合釜中溶解，与硅砂补足到100％充分混合，晾干，然后用1份1％壳聚糖水溶进行涂层，晾干，得到2％化合物A颗粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量，2.02％；水分，1.9％；脱落率，0.6％。

实施例20 40％化合物A微囊粒剂的配制

在1000毫升塑料(带挡板)瓶中，加入600毫升的0.5％聚乙烯醇水溶液，用四氟乙烯搅拌器，在高速搅拌下加入20份化合物A、9克环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、6克环氧化大豆油、3克二苯基甲烷-4`4-二异氰酸酯、1.5克乙撑二胺、5克碳酸钠和150毫升水，加料完毕后，减慢速度继续搅拌1小时，静置1小时，过滤，真空干燥，即得40％化合物A微囊粒剂。物性指标测定结果：活性组分含量，40.3％；包封率，90.1％。

实施例21、0.5％化合物A药肥的配制

按配方要求，将0.5份化合物A、0.1份聚乙烯醇、尿素补足至100加在一起，在密闭的调配釜中混合均匀，包膜法造粒，自然晾干，即可得到0.5％化合物A药肥。物性指标测定结果：活性组分含量，0.51％；水分，2.0％；脱落率，0.3％。

对比例1、60％化合物A可湿性粉剂的配制

按配方要求，将60份化合物A、2份十二烷基硫酸钠、4份木质素磺酸钙、4份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、5份白碳黑、轻质碳酸钙补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得到60％化合物A可湿性粉剂。物性指标测定结果：含量，60.5％；细度(通过45μm标准筛)98.2％；悬浮率，83.1％；润湿时间，25s；热贮(54±2℃/14d)后：含量，59.6％；细度(通过45μm标准筛)85.2％；悬浮率，65.1％；润湿时间，75s。

对比例2、40％化合物A水分散粒剂的配制

按配方要求，将40份化合物A、2份十二烷基硫酸钠、4份木质素磺酸钠、2份尿素、5份可溶性淀粉、6份硫酸钠、膨润土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到40％化合物A水分散粒剂。物性指标测定结果：含量40.6％；悬浮率，90.2％；润湿时间，25s；分散性，83.7％；耐磨性，92％；热贮(54±2℃/14d)后：含量39.5％；悬浮率，62.9％；润湿时间，80s；分散性，63.5％。

生物活性测试实施例

将定量的稗草和鳢肠种子播于高度为9cm的一次性纸杯中，播后覆土0.5cm、压平淋水后置于温室中按常规方法培养，播种后24小时按试验设计剂量在履带式作物喷雾机(英国Engineer Research Ltd.设计生产)上进行土壤喷雾处理(喷雾压力1.95kg/cm²，喷液量500L/ha，履带速度1.48km/h)。试验重复3次。试材处理后置于温室中按常规方法管理。观察并记录杂草对药剂的反应情况，定期目测调查药剂对杂草的防除效果(见下表)。应用DPS2000数据处理***求出各个药剂对供试杂草的直线回归方程及ED₉₀值，评价供试药剂的除草活性。

不同剂型对稗草和鳢肠的目测ED₉₀值(处理后21天)

由以上数据可以看出，本发明研制开发的制剂品种，具有适宜的动态表面张力，雾滴粒径适宜，因此药液在靶标上铺展、润湿、附着好，滞留时间长，药液漂移小、蒸发慢，从而可促进活性成分快速传导，提高活性组分的生物活性，因此，本发明的制剂具有显著的增效效果。采用本发明配制的制剂，不仅提高生物活性，减少用药量，降低成本，以最少的用药量，最大限度地命中靶标，而且提高了与环境的相容性。

Claims

1.一种除草制剂，其特征在于：活性组分为2-(2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)-N-甲基苯磺酰胺)乙酸乙酯，其结构式如下：

2.根据权利要求1所述的除草制剂，其特征在于：所述制剂为粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂、水分散粒剂、可乳化粉(粒)剂、泡腾粒剂、泡腾片剂、微囊粒剂、缓释粒或药肥。

3.根据权利要求2所述的除草制剂，其特征在于：该制剂为可湿性粉剂、水分散粒剂、缓释粒或可乳化粉(粒)剂。

4.根据权利要求1、2所述的除草制剂，其特征在于：所述制剂为活性组分、至少一种载体和至少一种表面活性剂；其中，活性组分重量百分含量为0.1-99％。

5.根据权利要求4所述的除草制剂，其特征在于：所述可湿性粉剂中，活性组分10-85％，表面活性3-15％，载体余量；水分散粒剂中，活性组分20-90％，表面活性剂5-20％，载体余量；可乳化粉(或粒)剂中，活性组分5-30％，表面活性剂10-40％，溶剂5-15％，载体余量；缓释粒中，活性组分0.5～10％，表面活性剂2～10％，载体余量。

6.根据权利要求5所述的除草制剂，其特征在于：

所述可湿性粉剂的表面活性剂为润湿剂Morwet EFW、分散剂Supragil MNS/90、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐分散剂GY-D02、亚甲基萘磺酸钠、木质素磺酸钠、润湿剂TENSIOFIX BCZ、分散剂SK-24、分散剂SK-24R、润湿剂Rhodasurf 860/p、分散剂Morwet D-400、分散剂YUS-WP1、润湿剂YUS-A51G、分散剂SD819、分散剂SK-12WP、分散剂SK-20TX、分散剂YUS-WP2、润湿剂YUS-NV1203、TANEMUL DA2883、分散剂SP-2836、分散剂YUS-FS7PG、润湿剂YUS-LXC中的一种或几种混合；载体有：白碳黑、硅藻土、高岭土、凹凸棒土、轻质碳酸钙中的一种或几种混合；

所述水分散粒剂的表面活性剂为分散剂YUS-WG4、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、分散剂SK-20TX、分散剂YUS-WG5、润湿剂TENSIOFIX BCZ、分散剂SP2836、分散剂Supragil MNS/90、润湿剂YUS-SXC、分散剂Soprophor FD、分散剂PICO-WG7、润湿剂PICO-NW1、润湿剂PICO-NW2、木质素磺酸钙、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、分散剂YUS-FS7PG、分散剂YUS-FS1、分散剂PICO-JK中的一种或几种混合；载体：硅藻土、高岭土、凹凸棒土中的一种或几种混合；

所述可乳化粉(粒)剂的表面活性剂为乳化剂1601、乳化剂OX-2681、乳化剂OX-8686、乳化剂0201B、乳化剂700#、乳化剂SK-33H、乳化剂500#、乳化剂YUS-110、乳化剂YUS-135B、乳化剂SK-5026ECH、乳化剂SK-5208T等；溶剂：N-甲基吡咯烷酮、10份溶剂油S-150、ArmidDM10、Rhodiasolv Green SV-92、Rhodiasolv Green SV-33、Rhodiasolv Green 25中的一种或几种混合；载体：凹凸棒土、活性白土、高岭土、高岭土中的一种或几种混合；

所述缓释粒的表面活性剂为木质素磺酸钙、分散剂烷基萘磺酸缩聚物钠盐、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、润湿剂TENSIOFIX BCZ、聚乙烯醇、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、二苯基甲烷-4`4-二异氰酸酯、乙撑二胺、壳聚糖、羧甲基淀粉钠中的一种或几种混合；载体为白炭黑、凹凸棒土、高岭土、膨润土中的一种或几种混合。

7.一种如权利要求1所述的除草制剂可用于防除移栽水稻田插秧缓苗后或直播水稻田阔叶杂草、禾本科杂草。