CN112088889A - 一种含有Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有3‑氯‑4‑(2,6‑二氟苯基)‑6‑甲基‑5‑苯基哒嗪(Pyridachlometyl)和噻唑锌的组合物和制剂及其应用，其中有效成分Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶40～1，且Pyridachlometyl与噻唑锌在杀菌组合物/制剂中的总含量为10～60质量％。本发明组合物/制剂对黄瓜白粉病的防治表现出明显的增效作用。本发明组合物和制剂适用于防治禾谷类作物和瓜果蔬菜类中的赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害。

Description

一种含有Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种含有Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物。
背景技术
Pyridachlometyl(开发代号：S-2190)为日本住友化学株式会社开发的哒嗪类杀菌剂。化学名称：3-氯-4-(2,6-二氟苯基)-6-甲基-5-苯基哒嗪，3-chloro-4-(2,6-difluorophenyl)-6-methyl-5-phenyl-pyridazine；CAS登记号：1358061-55-8。其对马铃薯、小麦、水稻、玉米、棉花、大豆、葡萄、黄瓜等植物上多种病害有着良好防治效果。Pyridachlometyl结构式为：
Figure BDA0002098958600000011
噻唑锌是新一代有机锌杀菌剂，对植物上的细菌性病害的防效显著，对真菌性病害也有一定防效，并且还具有补锌壮苗的作用。化学名称：双(2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑)锌。噻唑锌结构式为：
Figure BDA0002098958600000012
然而，现有技术中没有公开或暗示本发明的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的杀菌组合物或/制剂及其在防治黄瓜白粉病的应用的任何信息。
众所周知，施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。由于目前农药的不规范使用，造成了病害对农药的抗性越来越强，致使农药的使用量逐年增高，从而导致对环境的污染越来越严重。因此合理的使用农药以及制备复配的杀菌剂来扩大杀菌谱和降低病害的抗性已迫在眉睫。
发明内容
基于以上情况，一方面，本发明提供一种组合物，该组合物的有效成分为Pyridachlometyl与噻唑锌。
进一步地，Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～80∶80～1。
更进一步地，Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～40∶80～1。
优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶40～1。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶20～1。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～10∶10～1。
进一步地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为1～95质量％。
更进一步地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为10～80质量％。
优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为10～60质量％。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为30～50质量％。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为30～44质量％。
第二方面，本发明提供包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物在防治禾谷类作物和瓜果蔬菜类中的赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害的应用。
第三方面，本发明提供包含Pyridachlometyl与噻唑锌的制剂，所述制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散粒剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂或微囊悬浮剂。
第四方面，本发明提供包含Pyridachlometyl与噻唑锌的制剂在防治禾谷类作物和瓜果蔬菜类中的赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害的应用。
本发明提供的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物/制剂，能够产生强烈的协同效应，在降低Pyridachlometyl和噻唑锌的施用率的同时，却保持与高施用率同样良好的作用。因此，本发明的施用包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物/制剂，一方面实质上拓宽了杀菌谱，另一方面大大提高了使用安全性。
除杀菌协同活性之外，本发明提供的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物/制剂，具有很强的协同增效作用，例如：杀菌谱拓宽至其他植物病原体(例如植物病害的抗性菌株)；降低活性化合物的施用率；即使在单一化合物显示无活性或几乎无活性的施用率下，借助本发明的活性化合物组合物仍然足以防治病害；增加了配制或使用过程中(例如研磨、筛分、乳化、溶解或分散)的有利特性；增强的储存稳定性和光稳定性；有利的残留物形成；改进的毒物学和生态毒理学特性；改进的植物特性，例如更好的生长、提高的采收产量、更发达的根系、更大的叶面积、更绿的叶子、更强壮的嫩枝、更少的种子需求、更低的植物毒性、植物防御***的调动、与植物良好的相容性。
因此，使用本发明提供的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物/制剂，非常有助于使植物保持健康，还能保障品质和产量。此外，本发明提供的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物/制剂，可有助于增强内吸作用(systemic action)。以类似的方式，本发明提供的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物/制剂具有更长的持效期。
因此，为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种组合物，该组合物的有效成分包含Pyridachlometyl与噻唑锌。其中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比可以在很大范围内改变，并显示出显著的协同增效作用，但从进一步提高该协同增效作用方面来考虑，本发明对Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比进行了大量室内筛选和田间试验。
在其中一些具体的实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～80∶80～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～40∶80～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～40∶40～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～40∶20～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～40∶10～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～40∶5～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～40∶1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶80～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～10∶80～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～5∶80～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1∶80～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶40～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶20～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶10～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶5～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～10∶40～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～5∶40～1。
另外一些实施方案中，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1∶40～1。
优选地，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶40～1。
进一步优选地，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶20～1。
进一步优选地，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～10∶10～1。
具体地，组合物中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为20∶1、10∶1、5∶1、1∶1、1∶5、1∶10、1∶20、1∶40或1∶2。
其中一些实施方案中，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为1～95质量％。
另外一些实施方案中，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为10～80质量％。
优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为10～60质量％。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为30～50质量％。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为30～44质量％。
具体地，Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为18质量％、30质量％、33质量％、41质量％、44质量％、或60质量％。
其中一些实施方案中，制剂中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶40～1。
优选地，制剂中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶20～1。
进一步优选地，制剂中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～10∶10～1。
更优选地，制剂中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～5∶10～1。
具体地，制剂中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1∶1、1∶3、1∶5、1∶10、1∶15、2∶1、3∶1、5∶1、10∶1或15∶1。
其中一些实施方案中，Pyridachlometyl与噻唑锌在制剂中的总含量为1～95质量％。
另外一些实施方案中，Pyridachlometyl与噻唑锌在制剂中的总含量为10～80质量％。
优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在制剂中的总含量为10～60质量％。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在制剂中的总含量为30～50质量％。
进一步优选地，Pyridachlometyl与噻唑锌在制剂中的总含量为30～44质量％。
具体地，Pyridachlometyl与噻唑锌在制剂中的总含量为18质量％、30质量％、33质量％、41质量％、44质量％、或60质量％。
第二方面，本发明提供包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物在防治禾谷类作物和瓜果蔬菜类中的赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害的应用。
第三方面，本发明提供由包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物所制备的制剂，其中所述制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散粒剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂或微囊悬浮剂。
进一步地，本发明提供包含Pyridachlometyl与噻唑锌的制剂在防治禾谷类作物和瓜果蔬菜类中的赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害的应用。
第四方面，本发明提供用于控制植物病害的方法，所述方法包括向所述植物或植物部分施用有效量的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的杀菌组合物或包含Pyridachlometyl与噻唑锌的制剂。
术语“包含”为开放式表达，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
在本发明所述的组合物或制剂中，Pyridachlometyl和噻唑锌的质量比可在相对宽的范围内变化。以Pyridachlometyl:噻唑锌的范围为1000:1至1:1000的协同有效的质量比存在，优选质量比为100:1至1:100，进一步优选质量比为20:1至1:40，更进一步优选质量比为20:1至1:20，甚至更优选质量比为10:1至1:10。可根据本发明使用的Pyridachlometyl:噻唑锌的其他质量比是：95:1至1:95、90:1至1:90、85:1至1:85、80:1至1:80、75:1至1:75、70:1至1:70、65:1至1:65、60:1至1:60、55:1至1:55、45:1至1:45、40:1至1:40、35:1至1:35、30:1至1:30、25:1至1:25、15:1至1:15、10:1至1:10、5:1至1:5、4:1至1:4、3:1至1:3、2:1至1:2、1:1。从进一步提高该协同增效作用方面来考虑，优选地，组合物或制剂中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶20～1；进一步优选地组合物或制剂中Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～10∶10～1。
特别指出的是，如果Pyridachlometyl或噻唑锌可以以立体异构、光学异构或互变异构的形式存在，则应理解，即使各例中未明确提及，在适用情况下，这样的化合物在上下文中还包括相应的异构形式。
若Pyridachlometyl或噻唑锌能够与酸形成酸加成盐，则所述酸可以是强无机酸，例如矿物酸(例如高氯酸、硫酸、硝酸、亚硝酸、磷酸或氢卤酸)；强有机羧酸，例如未取代或取代的C1-C4-链烷羧酸(例如乙酸)、饱和或不饱和的二羧酸(例如草酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、富马酸和邻苯二甲酸)、羟基羧酸(例如抗坏血酸、乳酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸或苯甲酸)；或有机磺酸，例如未取代或取代的C1-C4-链烷磺酸或芳基磺酸(例如甲磺酸或对甲苯磺酸)。
若Pyridachlometyl或噻唑锌能够与碱形成盐，则所述盐可以为金属盐，例如碱金属盐或碱土金属盐，例如钠盐、钾盐或镁盐；或可以与氨或有机胺形成的盐，例如吗啉、哌啶、吡咯烷、单-、二-或三-低级烷基胺(例如乙胺、二乙胺、三乙胺或二甲基丙胺)或单-、二-或三羟基-低级烷基胺(例如单-、二-或三乙醇胺)。另外，可任选地形成相应的内盐。在本发明的上下文中，优选农业化学上有利的盐。鉴于Pyridachlometyl或噻唑锌的游离形式与其盐的形式之间的密切关系，在有利且适当的情况下，在本发明上下文任意处提及的Pyridachlometyl或噻唑锌或其盐应理解为还分别包括相应的盐或Pyridachlometyl或噻唑锌。同样的情形也适用于Pyridachlometyl或噻唑锌的立体异构体、光学异构体或互变异构体及其盐。
本发明所述组合物或制剂，除包含有效成分Pyridachlometyl和噻唑锌外，通常还含有农药上常用的辅助剂，所述辅助剂为润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、载体等，根据制剂的需要可适当添加，根据不同情况可以有所变化，并无特别限定。
辅助剂是农药制剂加工或使用中添加的，用于改善药剂理化性质的辅助物质，助剂本身基本无生物活性，但是能影响防治效果。
所述的润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯醚(例如壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷酚醚、二壬基酚醚和混合烷酚醚等)、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、烷基萘磺酸盐(例如二丁基萘磺酸钠、异丙基萘磺酸钠)、烷基苯磺酸盐(例如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙)、十二烷基硫酸钠(SDS)、琥珀酸酯磺酸盐、烷基硫酸盐和木质素磺酸盐(例如木质素磺酸钠、木质素磺酸钙)等其中的一种或两种以上。适宜的润湿剂的典型代表尤其是
Figure BDA0002098958600000081
OTB(二辛基磺基丁二酸盐)，
Figure BDA0002098958600000082
EFW(烷基化的萘磺酸盐)，
Figure BDA0002098958600000091
BX(烷基化的萘磺酸盐)，
Figure BDA0002098958600000092
MT 804(烷基化的萘磺酸盐)。
所述的分散剂选自萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、高分子聚羧酸盐、烷基苯聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚和有机磷酸酯等其中的一种或两种以上。对于可润湿粉末制剂而言，最常见的分散剂为木质素磺酸钠(sodium lignosulphonate)。对于混悬浓缩物而言，使用聚电解质(polyelectrolyte)如萘磺酸钠甲醛缩合物(sodium naphthalene sulphonateformaldehyde condensate)来得到非常好的吸附和稳定作用。也使用三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯(tristyrylphenol ethoxylate phosphate ester)。适宜的分散剂的典型代表尤其是
Figure BDA0002098958600000093
Figure BDA0002098958600000094
Ufoxane NA、Morwet D425或Ethylan NS-500LQ。
所述的乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺、脂肪酰胺的环氧乙烷加成物、脂肪酸聚氧乙烯酯、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、松香酸环氧乙烷加成物及类似物、多元醇脂肪酸及其环氧乙烷加成物和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物等其中的一种或两种以上。适宜的分散剂的典型代表尤其是农乳500#、农乳601#、农乳602#、农乳700#、农乳1601#、农乳1602#或Ethylan 992。
所述的增稠剂选自白炭黑、高岭土、膨润土、黄原胶、***胶、聚丙烯酸和羧甲基纤维素钠等其中的一种或两种以上。
所述的崩解剂选自尿素、改性淀粉、膨润土、氯化铝、硫酸铵、丁二酸、碳酸氢钠、氯化钠等其中的一种或两种以上。
所述的防冻剂选自丙三醇、乙二醇、丙二醇等其中的一种或两种以上。
所述的消泡剂选自有机硅酮类消泡剂、C8-10的脂肪醇类消泡剂、聚脲和聚乙二醇脂肪酸酯等其中的一种或两种以上。
所述的溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮、芳烃溶剂、甲醇、乙酸乙酯、大豆油、环氧大豆油、蓖麻油、油酸甲酯、菜籽油和N-辛基吡咯烷酮等其中的一种或两种以上。
所述的防腐剂选自苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸钾、卡松等其中的一种或两种以上。
所述的稳定剂选自磷酸、焦磷酸、领苯二甲酸、苯甲酸、亚磷酸三苯酯、醋酐、环氧氯丙烷、间苯二酚和柠檬酸钠等其中的一种或两种以上。
所述的增效剂本身无生物活性，但能抑制生物体内的解毒酶，与某些农药混用时，能大幅度提高农药毒力和药效，如增效磷、增效醚等其中的一种或两种以上。
所述的载体选自高岭土、粘土、滑石、白垩、石英、硅镁土、蒙脱石、硅藻土、二氧化硅、氧化铝、天然或人造硅酸盐、树脂、蜡、固体肥料、水、醇(尤其丁醇)、有机溶剂、矿物油和植物油及其衍生物等其中的一种或两种以上。
如果合适，还可存在其他额外的组分，例如保护性胶体、粘合剂(binder)、粘着剂(adhesive)、触变物质、渗透剂、螯合剂、络合形成剂、染色剂等等。通常，所述活性化合物可以与常用于制剂目的的任意固体或液体添加剂结合。
通常，本发明的组合物或制剂包含0.05至99质量％、0.01至98质量％、0.1至95质量％、1至95质量％、10至80质量％、10至60质量％、30至50质量％、30至44质量％活性化合物Pyridachlometyl与噻唑锌。
本发明提供的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物可以原样使用或根据其各物理性质和/或化学性质以其制剂形式或由其制备的使用形式使用例如气溶胶、胶囊悬浮剂、冷雾化浓缩物、热雾化浓缩物、用胶囊封装的颗粒、细颗粒、用于处理种子的可流动浓缩物、随时可用的溶液、可喷粉粉剂、可乳化浓缩物、水包油乳剂、油包水乳剂、大颗粒、微颗粒、油分散性粉末、油溶性可流动浓缩物、油溶性液体、泡沫、糊剂、杀虫剂包被的种子、悬浮浓缩物、悬乳剂浓缩物、可溶性浓缩物、悬浮液、可湿性粉剂、可溶性粉剂、粉剂和颗粒剂、水溶性颗粒或片剂、用于处理种子的水溶性粉剂、用活性化合物浸渍的可湿性粉剂、天然产物和合成物质以及聚合物质和种子的包衣材料中的微型胶囊，以及ULV冷雾化和热雾化制剂。
典型的制剂剂型为粉剂、可湿性粉剂、微胶囊剂、水分散颗粒剂、颗粒剂、水剂、悬浮剂、油悬浮剂、乳油、微乳剂、水乳剂、超低容量喷雾剂、种衣剂或烟剂。
粉剂(DP)是活性物质加入一定量的惰性粉，如黏土、高岭土、滑石粉等，经机械加工成粉末状物，粉粒直径在100微米以下。
可湿性粉剂(WP)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂和惰性物质(高岭土粉末)的混合物。可湿性粉剂是能均匀分散于水中的制剂，其中除了活性成分和惰性物质(高岭土粉末)以外，还含有一定量的阴离子或非离子型表面活性剂(分散剂、润湿剂)。
微胶囊剂(MC)是先将活性物包覆在粘合剂、成膜剂等中形成微小的囊状制剂，然后再加工成需要的剂型；分为微胶囊悬浮剂(Capsule Suspensions,CS)与微胶囊粒剂(Encapsulated Granule,CG)、微胶囊干悬浮剂(Capsulated Dry Flowable,CDF)等。
水分散(颗)粒剂(WDG)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂和惰性物质(高岭土)粉末的混合物。经气流粉碎，使粉粒细度达到要求，并使用双螺旋型混合机和犁刀式混合机经多次混合使产品混合均匀。再通过常规方法如流化床造粒、喷雾造粒、盘式造粒制成。
颗粒剂(GR)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂、稀释剂和惰性物质(高岭土粉末)的混合物。通过造粒机造粒，例如流化床造粒法，是使粉体保持流动状态下，喷雾粘结剂溶液，使之凝集的造粒方法。该方法使混合、捏合、造粒、干燥、分级等工序均在一个装置中，在密闭状态下短时间完成。
水剂(AS)是利用某些原药能溶解于水中而又不分解的特性，直接用水配制而成的液体。
悬浮剂(SC)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂、水或有机溶剂混合、经胶体磨均匀磨细，再经砂磨机研磨到一定细度而制成。
油悬浮剂(OD/OF)是指将组合物以微小颗粒的形式分散于非水介质(矿物油、植物油及其衍生物等)中，其借助适宜的表面活性剂(如乳化剂、分散剂等)，通过砂磨机研磨，将原药均匀地分散于油相中。
乳油(EC)是指将组合物按一定比例溶解在有机溶剂中如苯、甲苯、二甲苯、环己酮，并加入一定量的阴离子或非离子型表面活性剂(乳化剂)的混合物中制备的。
微乳剂(ME)一般由液态农药、表面活性剂(乳化剂)、水、稳定剂等组成；其特点是以水为介质，不含或少含有机溶剂。微乳剂中的液滴尺寸一般为几纳米至几十纳米，小于可见光波长的四分之一。
水乳剂(EW)是不溶于水的原药液体或原药溶于不溶于水的有机溶剂所得溶液分散于水中的一种农药剂型。
超低容量喷雾剂是指喷到把标作物上的药液，以极细的雾滴，极低的用量喷出，是供超低容量喷雾施用的一种专剂型。
种衣剂(SD)是将有效成分和助剂经研磨混合而成，可直接或稀释后包覆于种子表面，形成具有一定强度和通透性的保护膜。
烟剂(FU)又称烟雾剂，是将有效成分与可燃性物质等混合在一起，经燃烧，使农药气化后冷凝成烟雾粒或直接把农药分散成烟雾粒的一种药剂。
关于各种辅助剂、各种制剂的含义，由于表述上的差异，会造成理解上的差异。应当理解的是，本领域公开的各种辅助剂、制剂都属于本发明涵盖的范围，例如《农药制剂加工技术》，骆焱平，宋薇薇，化学工业出版社，2015；《农药制剂学》，王开运，中国农业出版社，2009；《现代农药剂型加工技术丛书》，刘广文，化学工业出版社，2018；《农药剂型与制剂及使用方法》，屠豫钦，金盾出版社，2008；《中国农药》，中国农药工业协会；等等中所描述的那些。各种制剂的制备方法，包含但绝不限于本发明所描述的那些。
上述制剂可以本身已知的方式制备，例如通过将活性化合物或活性化合物结合物与至少一种添加剂混合。合适的添加剂为所有常规的制剂辅料，例如有机溶剂、填充剂、溶剂或稀释剂、固体载体和填料、表面活性剂(例如佐剂、乳化剂、分散剂、保护性胶体、润湿剂和增粘剂)、分散剂和/或粘合剂或固定剂、防腐剂、染料和颜料、消泡剂、无机和有机增稠剂、憎水剂，如果合适，还可添加催干剂和UV稳定剂、赤霉素以及水和其他加工助剂。在每种情况下，根据所要制备的制剂类型，可能需要其他加工步骤，例如湿研磨、干研磨或制粒。
本发明的组合物不仅包含随时可用的组合物(可用合适的装置将其施用于植物或种子)，而且包含市售浓缩物(使用之前必须用水稀释)。
根据本发明，可处理所有的植物和植物部分。植物是指所有的植物和植物种群，例如想要和不想要的野生植物、栽培种和植物品种(不论是否受植物品种权或植物育种者权的保护)。栽培种和植物品种可以是通过常规繁殖和育种方法(通过一种或多种生物技术法进行辅助或补充，例如通过使用双单倍体、原生质体融合、随机诱变和定向诱变、分子标记或遗传标记)，或通过生物工程和遗传工程的方法获得的植物。植物部分是指植物所有地上和地下部分和器官，其中列出例如芽、叶、花和根，例如叶、针叶、茎、枝、花、子实体、果实和种子以及根、球茎和根茎。作物以及无性和有性繁殖材料，例如插条、球茎、根茎、分檗和种子也属于植物部分。
用本发明提供的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物或制剂对植物和植物部分进行的处理可使用常规处理方法直接进行或作用于其周围环境、生境或存储地，例如通过浸渍、喷洒、喷雾、灌溉、蒸发、撒粉、弥雾、撒播、发泡、涂抹、涂布、浇水(浇灌)、滴注，以及在繁殖材料的情况下，特别是在种子的情况下，还可通过包壳(incrust)、包被一层或多层包衣等以粉末处理干种子、以溶液处理种子、以水溶性粉末处理浆液。还可将组合物或制剂注射到土壤中。
在可通过本发明方法保护的植物中，可提及的是主要农作物，如玉米、大豆、棉花、油菜、稻、小麦、甜菜、甘蔗、燕麦、黑麦、大麦、粟、黑小麦、亚麻、藤本植物以及来自各种植物分类群的各种水果及蔬菜，园艺和森林作物；观赏植物；以及这些作物的遗传修饰的同系物。
本发明还包含利用本发明所述杀菌组合物或制剂处理种子的方法。本发明的组合物可以直接施用，即不包括其他组分并且不经稀释。通常，优选将所述本发明组合物以合适的制剂形式施用于种子。处理种子的合适的制剂和方法为本领域常规的。本发明组合物可被转化为常规的拌种制剂，例如溶液、乳剂、悬浮剂、粉剂、泡沫剂、浆剂或其他用于种子的包衣材料，以及ULV制剂。
根据植物物种或植物栽培种、它们的位置和生长条件(土壤、气候、营养期、营养)，本发明的处理还可带来超加性(“协同”)效应。因此，例如，可带来以下超过实际预期的效果：可根据本发明使用的包含Pyridachlometyl与噻唑锌的组合物的施用率降低和/或活性谱拓宽和/或活性增加、更好的植物生长、提高对高温或低温的耐受性、提高对干旱或水或土壤含盐量的耐受性、提高开花品质、使采收更容易、加速成熟、更高的采收产量、更大的果实、更高的植物高度、更绿的叶子颜色、使开花更早、采收产品的品质更高和/或营养价值更高、果实中的糖浓度更高、采收产品的贮存稳定性和/或加工性更好。
通常，衡量杀菌组合物是否有增效作用，可以用共毒系数(共毒系数(CTC)＝实测毒力指数(ATI)/理论毒力指数(TTI)×100)表示，若共毒系数(CTC)大于120为增效作用(协同作用)；共毒系数(CTC)小于80为拮抗作用，共毒系数(CTC)在80-120之间为相加作用。
与现有技术相比，本发明的杀菌组合物/制剂的有益效果为：(1)扩大了杀菌谱，(2)起到强烈的协同增效的作用，(3)能够延缓抗药性的产生，(4)提高了对作物的安全性，以及(5)通过两种农药复配降低了用药成本且大大节省了劳动力。
具体实施方式
以下通过具体实例用以进一步详细说明本发明，但本发明绝非仅仅限于以下这些实施例。凡在本申请技术方案基础上进行的等同变换均落入本发明的保护范围。
室内生测试验
在室内采用盆栽法，测定不同药剂对黄瓜白粉病菌(Sphaerotheca fuliginea)生长的抑制作用，计算各药剂对病原菌的EC50值。
黄瓜白粉病菌采集于华南农业大学增城基地，发现田间发病，摘病叶，回公司实验室接种保存待用。
Pyridachlometyl原药根据PCT公布WO2014188863中的实施例1-8的方法进行制备；噻唑锌根据中国发明专利公布CN106045939A中的实施例1进行制备。
施药：选择两叶期长势一致的盆栽黄瓜苗供实验用。按照表1所示药剂配制单剂或组合物，将各单剂或各组合物用DMSO溶解后加入0.1％吐温80，用水稀释至5mg/L、2.5mg/L、1.25mg/L、0.625mg/L、0.3125mg/L和0.15625mg/L。茎叶喷雾处理后将试材阴干24h，备用。
接种：用加有少量吐温的水，洗取黄瓜病叶上的新鲜孢子，经双层纱布过滤，制成孢子悬浮液，用接种喷雾器在苗上均匀喷雾接种。将接种后的盆栽黄瓜苗置于温室正常培养，7d左右根据空白对照发病情况分级调查。
分级标准：
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整片叶面积的11％～20％；
7级：病斑面积占整片叶面积的21％～40％；
9级：病斑面积占整片叶面积的40％以上。
药效计算：
Figure BDA0002098958600000161
Figure BDA0002098958600000162
根据各单剂和组合物浓度及对应的防效做相应的回归分析，求出各组合物的EC50值。
2、共毒系数(CTC)的测定
采用孙云沛介绍的共毒系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性。
以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC50较低者)，进行计算：
单剂毒力指数＝标准药剂的EC50/某单剂的EC50×100；
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例；
实测毒力指数(ATI)＝标准药剂的EC50值/混剂的EC50值×100；
共毒系数(CTC)＝实测毒力指数/理论毒力指数×100。
CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80-120之间为相加作用。
表1：Pyridachlometyl和噻唑锌不同配比对黄瓜白粉病共毒系数的测定结果
Figure BDA0002098958600000163
Figure BDA0002098958600000171
由表1的结果可知，本发明以Pyridachlometyl与噻唑锌为有效成分，以Pyridachlometyl与噻唑锌质量比例为1～20:40～1复配时，对黄瓜白粉病具有明显的增效作用，可见，Pyridachlometyl与噻唑锌的复配可成为防治黄瓜白粉病的理想药剂。
制备例1：Pyridachlometyl·噻唑锌可湿性粉剂
(1)制备例1.1：44％Pyridachlometyl·噻唑锌可湿性粉剂
将Pyridachlometyl原药40％、噻唑锌原药4％、木质素磺酸盐(商品名：UltrazineNA，鲍利葛工业有限公司)9％、十二烷基硫酸钠(阿拉丁试剂)3％和高岭土(杭州左土新材料有限公司)44％预粉碎混合均匀，再经气流粉碎机(昆山优纳克机械有限公司)粉碎，制得有效成分质量含量为44％的可湿性粉剂。
(2)制备例1.2：41％Pyridachlometyl·噻唑锌可湿性粉剂
将Pyridachlometyl原药1％、噻唑锌原药40％、木质素磺酸钠盐(商品名：Ultrazine NA，鲍利葛工业有限公司)5％、Morwet EFW(阿克苏诺贝尔公司)3％、白炭黑(阿拉丁试剂)5％和高岭土(杭州左土新材料有限公司)46％预粉碎混合均匀，再经气流粉碎机(昆山优纳克机械有限公司)粉碎，制得有效成分质量含量为41％的可湿性粉剂。
(3)制备例1.3：Pyridachlometyl·噻唑锌可湿性粉剂
分别取下表2中重量份％的Pyridachlometyl原药、噻唑锌原药、木质素磺酸钠盐(商品名：Ultrazine NA，鲍利葛工业有限公司)、Morwet EFW(阿克苏诺贝尔公司)、白炭黑(阿拉丁试剂)和高岭土(杭州左土新材料有限公司)预粉碎混合均匀，再经气流粉碎机(昆山优纳克机械有限公司)粉碎，制得可湿性粉剂。
表2可湿性粉剂组分(重量份％)
组合 1 2 3 4
有效成分含量 60 40 42 30
Pyridachlometyl原药 10 20 40 25
噻唑锌原药 50 20 2 5
木质素磺酸钠盐 6 7 5 6
Morwet EFW 4 2 2 2
白炭黑 5 2 5 5
高岭土 余量 余量 余量 余量
制备例2：Pyridachlometyl·噻唑锌水分散粒剂
(1)制备例2.1：33％Pyridachlometyl·噻唑锌水分散粒剂
将Pyridachlometyl原药3％、噻唑锌原药30％、聚羧酸盐(商品名：
Figure BDA0002098958600000181
阿克苏诺贝尔公司)5％、Morwet EFW(阿克苏诺贝尔公司)2％、硫酸铵(阿拉丁试剂)5％、白炭黑(阿拉丁试剂)5％和膨润土(杭州左土新材料有限公司)50％预粉碎混匀，再经气流粉碎机(昆山优纳克机械有限公司)粉碎，再采用旋转制粒机造粒，干燥，筛分制得有效成分质量含量为33％的水分散粒剂。
(2)制备例2.2：60％Pyridachlometyl·噻唑锌水分散粒剂
将Pyridachlometyl原药20％、噻唑锌原药40％、聚羧酸盐(商品名：
Figure BDA0002098958600000182
阿克苏诺贝尔公司)6％、十二烷基硫酸钠(阿拉丁试剂)2％、硫酸铵(阿拉丁试剂)5％和膨润土(杭州左土新材料有限公司)27％预粉碎混匀，再经气流粉碎机(昆山优纳克机械有限公司)粉碎，再采用旋转制粒机造粒，干燥，筛分制得有效成分质量含量为60％的水分散粒剂。
(3)制备例2.3：Pyridachlometyl·噻唑锌水分散粒剂
分别取下表3中重量份％的Pyridachlometyl原药、噻唑锌原药、聚羧酸盐(商品名：
Figure BDA0002098958600000191
阿克苏诺贝尔公司)、十二烷基硫酸钠(阿拉丁试剂)、硫酸铵(阿拉丁试剂)和膨润土(杭州左土新材料有限公司)预粉碎混匀，再经气流粉碎机(昆山优纳克机械有限公司)粉碎，再采用旋转制粒机造粒，干燥，筛分制得水分散粒剂。
表3水分散粒剂组分(重量份％)
组合 1 2 3 4
有效成分含量 40 36 30 33
Pyridachlometyl原药 20 6 15 30
噻唑锌原药 20 30 15 3
聚羧酸盐 6 8 7 10
十二烷基硫酸钠 3 2 2 1
硫酸铵 10 8 8 10
白炭黑 5 5 N/A N/A
膨润土 余量 余量 余量 余量
制备例3：Pyridachlometyl·噻唑锌悬浮剂
(1)制备例3.1：30％Pyridachlometyl·噻唑锌悬浮剂
(i)粉碎浆料的调制
在43.6％水中分散烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(商品名：MorwetD425，阿克苏诺贝尔公司)2g、EO-PO嵌段共聚物(商品名：EthylanNS-500LQ，阿克苏诺贝尔公司)2g、十二烷基硫酸钠(阿拉丁试剂)2％和有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.4％，在其中分散Pyridachlometyl原药15％和噻唑锌原药15％，使用
Figure BDA0002098958600000192
玻璃珠，用砂磨机(沈阳化工研究院)进行湿式粉碎，获得粉碎浆料80％。
(ii)悬浮剂的调制
往粉碎浆料80％加入黄原胶(阿拉丁试剂)0.2％、硅酸镁铝(杭州左土新材料有限公司)1.0％、乙二醇(阿拉丁试剂)3％、苯甲酸钠(阿拉丁试剂)0.5％并混合均匀，补充水至100％，高速剪切均匀制得有效成分质量含量为30％的悬浮剂。
(2)制备例3.2：18％Pyridachlometyl·噻唑锌悬浮剂
(i)粉碎浆料的调制
在55.6％水中分散聚羧酸盐(商品名：
Figure BDA0002098958600000201
亨斯迈)2％、JR-P(阿克苏诺贝尔)2％、Morwet EFW(阿克苏诺贝尔公司)2％和有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.4％，在其中分散Pyridachlometyl原药15％和噻唑锌原药3％，使用
Figure BDA0002098958600000203
玻璃珠，用砂磨机(沈阳化工研究院)进行湿式粉碎，获得粉碎浆料80％。
(ii)悬浮剂的调制
往80％粉碎浆料中加入黄原胶(阿拉丁试剂)0.2％、有机膨润土(杭州左土新材料有限公司)0.4％、乙二醇(阿拉丁试剂)3％、苯甲酸钠(阿拉丁试剂)0.5％并混合均匀，补充水至100％，高速剪切均匀制得有效成分质量含量为18％的悬浮剂。
(3)制备例3.3：Pyridachlometyl·噻唑锌悬浮剂
(i)粉碎浆料的调制
在水中分散下表4中重量份的聚羧酸盐(商品名：
Figure BDA0002098958600000202
亨斯迈)、JR-P(阿克苏诺贝尔)、Morwet EFW(阿克苏诺贝尔公司)和有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)，在其中分散Pyridachlometyl原药和噻唑锌原药，使用
Figure BDA0002098958600000204
玻璃珠，用砂磨机(沈阳化工研究院)进行湿式粉碎，获得粉碎浆料80％。
(ii)悬浮剂的调制
往80％粉碎浆料中加入下表4中重量份黄原胶(阿拉丁试剂)、有机膨润土(杭州左土新材料有限公司)、乙二醇(阿拉丁试剂)、苯甲酸钠(阿拉丁试剂)并混合均匀，补充水至100％，高速剪切均匀制得相应的悬浮剂。
表4悬浮剂组分(重量份％)
组合 1 2 3 4
有效成分含量 24 22 30 44
Pyridachlometyl原药 4 2 25 40
噻唑锌原药 20 20 5 4
聚羧酸盐 4 2.5 3 5
JR-P N/A 1 N/A 1
Morwet EFW 2 2.5 2 1
有机硅消泡剂 0.2 0.2 0.1 0.2
黄原胶 0.2 0.15 0.2 0.2
有机膨润土 0.2 0.4 N/A 0.3
乙二醇 4 5 5 4
苯甲酸钠 0.5 0.5 0.5 0.5
水 余量 余量 余量 余量
对照例1：20％Pyridachlometyl悬浮剂
1.粉碎浆料的制备
在53.6％水中分散烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(商品名：MorwetD425，阿克苏诺贝尔公司)2％、EO-PO嵌段共聚物(商品名：EthylanNS-500LQ，阿克苏诺贝尔公司)2％、十二烷基硫酸钠(阿拉丁试剂)2％和有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.4％，在其中分散Pyridachlometyl原药20％，使用
Figure BDA0002098958600000211
玻璃珠，用砂磨机(沈阳新微电机厂)进行湿法粉碎，获得粉碎浆料80％。
2.悬浮剂的调制
按比例往粉碎浆料中加入黄原胶(阿拉丁试剂)0.2％、有机膨润土(杭州左土新材料有限公司)0.4％、乙二醇(阿拉丁试剂)3％、苯甲酸钠(阿拉丁试剂)0.5％并混合均匀，补充水至100％，高速剪切均匀制得有效成分质量含量为20％的悬浮剂。
对照例2：20％噻唑锌悬浮剂
1.粉碎浆料的制备
在53.6％水中分散烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(商品名：MorwetD425，阿克苏诺贝尔公司)2％、EO-PO嵌段共聚物(商品名：EthylanNS-500LQ，阿克苏诺贝尔公司)2％、十二烷基硫酸钠(阿拉丁试剂)2％和有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.4％，在其中分散噻唑锌原药20％，使用
Figure BDA0002098958600000221
玻璃珠，用砂磨机(沈阳新微电机厂)进行湿法粉碎，获得粉碎浆料80％。
2.悬浮剂的调制
按比例往粉碎浆料中加入黄原胶(阿拉丁试剂)0.2％、有机膨润土(杭州左土新材料有限公司)0.4％、乙二醇(阿拉丁试剂)3％、苯甲酸钠(阿拉丁试剂)0.5％并混合均匀，补充水至100％，高速剪切均匀制得有效成分质量含量为20％的悬浮剂。
田间药效试验
小区设置：每个小区面积为66.7m2；
施药方法：药剂于黄瓜白粉病发病初期施药，叶面喷雾处理，喷液量为600L/hm2；
施药次数：3次，大风天或预计1小时内降雨，不施药。首次施药前调查病情基数，以后每隔7天施药1次。
调查时间和次数：施药前1天进行基数调查，药后7、14、21天进行病指调查，共4次。
调查方法：根据黄瓜叶片危害症状程度分级，以株为单位，每小区对角线五点取样，每点调查相连5丛，共25丛，记录总株数、病株数和病级数。
分级标准：
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整片叶面积的11％～20％；
7级：病斑面积占整片叶面积的21％～40％；
9级：病斑面积占整片叶面积的40％以上。
药效计算：
Figure BDA0002098958600000231
Figure BDA0002098958600000232
试验结果详见表5。
表5：不同药剂对黄瓜白粉病的防效
Figure BDA0002098958600000233
由表5的结果可知，Pyridachlometyl和噻唑锌两者复配后对黄瓜白粉病的防治效果明显优于对照药剂，两种组分以一定的比例进行复配，不仅可以提高复配药剂的速效性，而且可以延长复配药剂的持效期。另外有利于拓展噻唑锌的应用范围，并且延缓病害抗性的发展，延长Pyridachlometyl的使用寿命。因此，对药剂进行复配可以起到取长补短，甚至相互促进的作用。在整个室内和室外的生测试验中，没有发现复配药剂对黄瓜造成药害。因此本发明所述包含Pyridachlometyl和噻唑锌的杀菌组合物和制剂安全高效，具有推广价值。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种组合物，其特征在于：该组合物的有效成分包含Pyridachlometyl与噻唑锌。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：Pyridachlometyl与噻唑锌的质量比为1～20∶40～1，进一步优选地，质量比为1～20∶20～1。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于：Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为1～95质量％，优选地，总含量为10～80质量％。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于：Pyridachlometyl与噻唑锌在组合物中的总含量为10～60质量％。
5.权利要求1-4任意一项所述的组合物所制备的制剂，其特征在于：所述制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散粒剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂或微胶囊剂。
6.权利要求1-4任意一项所述的组合物在防治禾谷类作物和瓜果蔬菜类中的赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害的应用。
7.权利要求5所述的制剂在防治禾谷类作物和瓜果蔬菜类中的赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害的应用。
8.用于控制植物病害的方法，所述方法包括向所述禾谷类作物和瓜果蔬菜类植物施用有效量的权利要求1-4任一项所述的组合物或权利要求5所述的制剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述病害为赤霉病、霜霉病、锈病、纹枯病、稻瘟病、白粉病或疫病，以及细菌性条斑病、角斑病、溃疡病等病害。
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