CN113372682B - 一种胶囊结构轻质热防护复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胶囊结构轻质热防护复合材料，包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，当基体受热分解、烧蚀时，无机填料暴露受热发生分解、软化、烧结、熔融，覆盖在基体表面。本发明还公开了前述胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，本发明工艺简单、制备周期短、减缓碳纤维及基体烧蚀。

Description

一种胶囊结构轻质热防护复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其涉及一种胶囊结构轻质热防护复合材料及其制备方法。
背景技术
各类返回式航天器在返回地面时，以极高的速度进入大气层，通过与大气摩擦产生大量的气动热，使得表面温度高达1500 ℃或更高，如果对于气动热不加以妥善管理，大量的热量将传入航天器内部，造成内部货物、机电设备破坏，以及乘员的丧生。因此需要有高效的热防护材料用于保护航天器的安全。通常使用的热防护材料有刚性陶瓷隔热瓦和烧蚀材料。
早期，刚性陶瓷隔热瓦重要用于美国航天飞机的热防护材料，该材料由陶瓷纤维和高温烧结助剂经高温烧结获得，具备较高的技术难度。然而，该类材料存在脆性大、变形能力差、装配和维护成本高、难以制备大尺寸构件等缺点。烧蚀材料是利用受热后材料发生物理或化学的吸热变化或反应，如蒸发、升华、化学裂解等途径，通过自身材料质量和结构的损失，带走表面热量，阻止热量进一步传入内部，保护飞行器。相比于被动热防护材料，烧蚀材料没有最高使用温度这一限制。因此，可抵抗极端高热流的环境，特别适用于一次性的返回式航天器热防护使用。
美国NASA的Ames研究中心，使用酚醛树脂浸渍刚性碳纤维预制体，获得了一种低密度（~0.3g/cm3）、低热导率的酚醛浸渍碳纤维烧蚀材料（PICA），成功的用于Stardust深空探测器的返回任务。但是，受限于刚性碳纤维预制体的尺寸限制和制造成本，在后续的MSL和欧空局的好奇号，以及SpaceX公司的Dragon货运飞船中，不得不使用分块设计，并且纤维增强材料替换为价格更加低廉的碳纤维针刺毡。这些航天器的成功地完成返回任务，证实了轻质烧蚀材料用于航天器热防护应用是安全可行的。
但是，一方面在有氧的气氛下，碳纤维及其树脂基体会加速氧化、分解，造成烧蚀量的增加，如何阻隔氧气的进入能够减缓烧蚀材料的氧化分解，同时减少气体对流对传热的贡献。另外，纤维预制体的加工通常受到幅宽和厚度的限制，纤维的成分较为单一，难以根据需求制备特定尺寸、大幅宽以及多种纤维混合的纤维预制体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、制备周期短、减缓碳纤维及基体烧蚀的胶囊结构轻质热防护复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种胶囊结构轻质热防护复合材料，包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，当基体受热分解、烧蚀时，无机填料暴露受热发生分解、软化、烧结、熔融，覆盖在基体表面。
作为对上述技术方案的进一步改进：
所述胶囊结构轻质热防护复合材料的密度为0.15~1.8g/cm3，压缩强度为0.2~20MPa，2000℃、15s烧蚀条件下，质量烧蚀率在0.030~0.12g/s，线烧蚀率在0.0602~0.415mm/s。
作为一个总的发明构思，本发明提供一种胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将无机填料的原料按预设比例称量，加入分散介质混合后进行球磨，球磨后干燥浆料，得到粒度≯200nm的无机填料；
S2、按预设要求将短纤维增强体、有机聚合物树脂、有机溶剂、增粘剂和无机填料加热搅拌，使有机聚合物树脂完全溶解、短纤维增强体和无机填料均匀分散在液相中，得注模浆料；
S3、将注模浆料注入至成型模具中，升温促使有机聚合物树脂反应固化，得到湿凝胶；
S4、干燥湿凝胶，得到胶囊结构轻质热防护复合材料。
作为对上述技术方案的进一步改进：
所述步骤S1中，所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化硼、氧化铪、五氧化二钽、五氧化二铌、二氧化钛、碳化硅、碳化硼、碳化铪、蛭石、玻璃、硅酸钙中的一种或多种；
所述分散介质为乙醇、异丙醇或丙酮的一种或多种。
所述步骤S2中，所述短纤维增强体为碳纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、玄武岩纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种。
所述有机聚合物树脂为酚醛树脂、环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、有机硅树脂中的一种或多种。
所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或多种。
所述步骤S2中，所述液相中还包括增粘剂。
所述增粘剂为乙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。
所述步骤S2中，所述注模浆料的原料按质量份包括：无机填料1-20 wt%，短纤维增强体1-20 wt%，有机聚合物树脂5-50 wt%，有机溶剂30-85 wt%，增粘剂0-10 wt%。
所述步骤S2中，所述加热搅拌的温度为50-150℃；所述短纤维增强体的长度不大于5 mm。
所述步骤S3具体包括以下步骤：
将注模浆料注入至成型模具中，先升温至90-160℃，保温24-72 h，降温至60-90℃，保温12-48 h，使树脂固化，冷却开模，得到湿凝胶。
所述步骤S3中，所述注模浆料在注入至成型模具前，还包括将注模浆料和成型模具预热至30-80 ℃；所述注入的方式为压缩气体注入，压缩气体压力为1.05-3 bar。
优选地，所述步骤S4中，所述干燥的温度为40-70℃，真空度为-0.4~-0.7 bar，干燥时间为6-72 h。
优选地，所述步骤S1中，所述分散介质是无机填料总质量的20~50%；所述球磨转速为300-500转/min，球磨时间20-96 h；所述干燥温度为50-90℃，干燥时间为1-12 h。
所述成型模具为能实现气密封功能的金属模具，模具材料为45号碳钢或304不锈钢。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明胶囊结构轻质热防护复合材料，包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，在结构上基体所构成的网络结构具备纳米至亚微米孔尺寸的孔洞，能有效的阻止内部对流对热传导的贡献，整体表现一种胶囊结构。本发明中，无机填料采用高熔沸点的氧化物，用于提高复合材料的耐温性能，在高温烧蚀，树脂分解后，起到支撑材料宏观尺寸，并且防止气流进入复合材料内部，降低其热导率，提高隔热性能；短纤维增强体能够提高复合材料的抗拉强度，防止材料收缩开裂，同时，根据不同的使用温度，可以使用不同种类的短纤维用于增强树脂复合材料强度；有机物聚合物树脂采用耐高温合成树脂；当本发明的轻质热防护材料表面受到高温后，会造成有机聚合物树脂基体分解、烧蚀，使得内部无机填料逐步暴露，无机填料受热后发生分解、软化、烧结、熔融等行为，既能够吸收外部热量降低本体温升，又能够在表面张力/气体扩散传质的作用下覆盖在有机聚合物树脂基体网络表面，增强复合材料骨架强度，阻隔气体的进一步进入，有效延缓树脂基体的氧化反应，减少复合材料的烧蚀率，阻止含碳聚合物基体的高温氧化分解。
2、本发明的胶囊结构轻质热防护复合材料制备方法，先将无机填料的原料球磨，一方面能够使得各无机填料原料组分混合均匀，另一方面更重要的是：使最终无机填料的粒径达到纳米尺寸级别（≯200nm），方便分散并悬浮在后续步骤配置的浆料中，不发生显著沉降，在配置注模浆料时，将短纤维增强体、无机填料、有机聚合物树脂和有机溶剂混合，并添加增粘剂调整混合液黏度（增粘剂在较小掺杂量（0-10 wt%）的前提下，能显著提高浆料的黏度，防止短纤维、无机填料等不溶物在浆料配置、树脂固化等过程中发生沉降，而引起性能不均匀，当有机聚合物树脂含量（浓度占比）足够高（黏度大于500cp以上）时，配置的液体黏度足够，可以不使用增粘剂），获得注射用的注模浆料，直接通过注浆成型工艺，将注模浆料注入至成型模具中即可获得湿凝胶，不需要预先制备纤维增强预制体（陶瓷隔热瓦），不受纤维预制体尺寸的限制，可以制备大尺寸、复杂型面的匀质热防护复合材料，工艺简单。
3、本发明胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，制备条件温和，方法简单，制备工艺中最高温度不大于160℃，无需在高温下（≮1000℃）烧结，通过一次交联固化即可成型，并且最后干燥只需要常压干燥即可，在近室温条件下获得耐高温的轻质热防护复合材料，节能成本更低。本发明制备成本低、周期短、无高温高压、材料可设计性好等特点，能够满足各类型管道保温、返回式航天器的热防护的使用需求。
4、本发明的胶囊结构轻质热防护复合材料低热导率、轻质高强，密度为0.15~1.2g/cm3，压缩强度为0.2~20MPa，2000℃、15s烧蚀条件下，质量烧蚀率在0.030~0.12g/s，线烧蚀率在0.0602~0.415mm/s。
附图说明
图1是本发明实施例1的胶囊结构轻质热防护复合材料的烧蚀前和烧蚀后的SEM图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。除非特殊说明，本发明采用的仪器或材料为市售。
实施例1：
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料，包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，当基体受热分解、烧蚀时，无机填料暴露受热发生分解、软化、烧结、熔融，覆盖在基体表面。
本实施例中，有机聚合物树脂为酚醛树脂，无机填料为二氧化硅，短纤维增强体为碳纤维。
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）无机填料球磨：称取一定量的二氧化硅作为无机填料，投入球磨罐中，再加入二氧化硅质量20%的无水乙醇。设定球磨转速380转/min，球磨时间72 h，球磨后的浆料在烘箱加热，温度50 ℃，保温10 h，至无水乙醇完全挥发，待用。
本实施例中，无机填料为二氧化硅，分散介质为无水乙醇，在其他实施例中，无机填料为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化硼、氧化铪、五氧化二钽、五氧化二铌、二氧化钛、碳化硅、碳化硼、碳化铪、蛭石、玻璃、硅酸钙中的一种或多种，分散介质为乙醇、异丙醇或丙酮的一种或多种，均可取得相同或相似的技术效果。
球磨后无机填料的粒度中值不大于200nm，优选为20~200nm。如果无机填料的粒径太大，在制备浆料以及在固化过程中，无机填料受重力作用会发生沉降，造成制备的复合材料密度，性能不均匀。
（2）浆料配制：将步骤（1）球磨后二氧化硅、纤维长度0.5mm的碳纤维、酚醛树脂、异丙醇、聚乙二醇按比例称量，称量比例为球磨二氧化硅5wt%，碳纤维10 wt%，酚醛树脂20wt%，异丙醇60 wt%，聚乙二醇5 wt%，投入反应罐中，加热至60 ℃，使用机械混合4h，使酚醛树脂完全溶解、碳纤维和二氧化硅均匀分散于异丙醇中。
本发明中，短纤维增强体长度不大于5 mm，优选为0.05~0.5mm。在本发明中，限制短纤维增强体的长度是因为：在本发明长度范围外的长纤维不容易分散，同时掺杂的量的比例较小，其次长纤维容易团聚，沉降，造成材料及其性能不均匀。
本实施例，短纤维增强体为碳纤维，有机聚合物树脂为酚醛树脂，有机溶剂为异丙醇，聚乙二醇为增粘剂，在其他实施例中，短纤维增强体为碳纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、玄武岩纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种，有机聚合物树脂为酚醛树脂、环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、有机硅树脂中的一种或多种，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或多种，增粘剂为乙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种，均可取得相同或相似的技术效果。
（3）注模：将模具、浆料预热至80 ℃，使用压缩气体将浆料注入成型模具中，压缩气体压力1.5 bar，注模完成后关闭阀门。
（4）浆料凝胶固化：将装有浆料的模具升温至130 ℃，保温48 h，降温至85 ℃，保温36 h，关闭加热，随炉冷却至室温，放置12 h，开模，取出湿凝胶。
（5）干燥：将湿凝胶放入真空干燥箱中，控制真空度为-0.4 bar，加热至50 ℃，保温8 h，至溶剂完全挥发，即得胶囊结构轻质热防护复合材料。
本实施例所述制备方法获得的胶囊结构轻质热防护复合材料具备如下性能：密度为0.45 g/cm3，压缩强度（5%应变条件）为5.4 MPa，2000℃、15s烧蚀条件下，质量烧蚀率在0.031 g/s，线烧蚀率在0.0642 mm/s。
图1是本发明实施例1复合材料烧蚀前和烧蚀后的SEM图，在烧蚀前，形貌为有机聚合物树脂基体构建的网络多孔结构，其孔洞在纳米尺度范围，而烧蚀后，有机聚合物树脂基体分解，收缩，从而暴露出内部的纳米无机颗粒填料，这些纳米颗粒能够继续支撑整个复合材料的结构，防止材料在宏观尺度的收缩（在高放大倍数的情况下，由于短纤维直径太大，难以被观测记录到）。
实施例2
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料，包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，当基体受热分解、烧蚀时，无机填料暴露受热发生分解、软化、烧结、熔融，覆盖在基体表面。
本实施例中，有机聚合物树脂为质量比为9:1的酚醛树脂和环氧树脂的混合物，无机填料为质量比为1:1:0.3的二氧化硅、氧化铝、硅酸钙的混合物，短纤维增强体为石英纤维。
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）无机填料球磨：按质量比1:1:0.3称量二氧化硅、氧化铝、硅酸钙作为无机填料，投入球磨罐中，再加入无机填料总质量20%的无水乙醇。设定球磨转速380转/min，球磨时间72 h，球磨后的浆料在烘箱加热，温度50 ℃，保温10 h，至无水乙醇完全挥发，待用。
（2）浆料配制：将步骤（1）球磨后无机填料、纤维长度1 mm的石英纤维、有机聚合物树脂、异丙醇、乙基纤维素按比例称量。其中有机聚合物树脂为酚醛树脂和环氧树脂混合组成，质量比为9:1。称量比例为无机填料10 wt%，石英纤维8 wt%，有机聚合物树脂30 wt%，异丙醇50.5 wt%，乙基纤维素1.5 wt%。投入反应罐中，加热至60 ℃，使用机械混合4h，使原料溶解或均匀分散于溶剂中。
（3）注模：将模具、浆料预热至55 ℃，使用压缩气体将浆料注入成型模具中，压缩气体压力2.5 bar，注模完成后关闭阀门。
（4）浆料凝胶固化：将装有浆料的模具升温至110 ℃，保温48 h，降温至80 ℃，保温12 h，关闭加热，随炉冷却至室温，放置12 h，开模，取出湿凝胶。
（5）干燥：将湿凝胶放入真空干燥箱中，控制真空度为-0.4 bar，加热至50 ℃，保温8 h，至溶剂完全挥发，即得胶囊结构轻质热防护复合材料。
本实施例获得的胶囊结构轻质热防护复合材料具备如下性能：密度为0.51 g/cm3，压缩强度（5%应变条件）为8.2 MPa，2000℃、15s烧蚀条件下，质量烧蚀率在0.055 g/s，线烧蚀率在0.082 mm/s。
实施例3
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料，包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，当基体受热分解、烧蚀时，无机填料暴露受热发生分解、软化、烧结、熔融，覆盖在基体表面。
本实施例中，有机聚合物树脂为质量比为10:2:1的酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂的混合物，无机填料为质量比为1:2:1:0.5:0.2的二氧化硅、氧化锆、碳化硅、碳化硼、蛭石的混合物，短纤维增强体为质量比1:1的碳纤维和石英纤维的混合物。
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）无机填料球磨：按质量比1:2:1:0.5:0.2分别称量二氧化硅、氧化锆、碳化硅、碳化硼、蛭石作为无机填料，投入球磨罐中，再加入无机填料总质量30%的丙酮。设定球磨转速330转/min，球磨时间80 h，球磨后的浆料在烘箱加热，温度55 ℃，保温8 h，至丙酮完全挥发，待用。
（2）浆料配制：将步骤（1）球磨后无机填料、短纤维增强体由长度0.3mm碳纤维和长度0.5 mm的石英纤维按质量比1:1组成、有机聚合物树脂、乙二醇、乙基纤维素按比例称量。其中有机聚合物树脂为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂混合组成，质量比为10:2:1。称量比例为无机填料5 wt%，短纤维增强体15 wt%，有机聚合物树脂30 wt%，乙二醇48.5 wt%，乙基纤维素1.5 wt%。投入反应罐中，加热至60 ℃，使用机械混合4h，使有机聚合物树脂完全溶解、无机填料和短纤维增强体均匀分散于溶剂中。
（3）注模：将模具、浆料预热至55 ℃，使用压缩气体将浆料注入成型模具中，压缩气体压力2.5 bar，注模完成后关闭阀门。
（4）浆料凝胶固化：将装有浆料的模具升温至130 ℃，保温48 h，降温至90 ℃，保温24 h，关闭加热，随炉冷却至室温，放置8 h，开模，取出湿凝胶。
（5）干燥：将湿凝胶放入真空干燥箱中，控制真空度为-0.5 bar，加热至45 ℃，保温24 h，至溶剂完全挥发，即得胶囊结构轻质热防护复合材料。
本实施例获得的胶囊结构轻质热防护复合材料具备如下性能：密度为0.65 g/cm3，压缩强度（5%应变条件）为13.4 MPa，2000℃、15s烧蚀条件下，质量烧蚀率在0.067 g/s，线烧蚀率在0.076 mm/s。
实施例4
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料，包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，当基体受热分解、烧蚀时，无机填料暴露受热发生分解、软化、烧结、熔融，覆盖在基体表面。
本实施例中，有机聚合物树脂为酚醛树脂，无机填料为质量比为1:2:0.5:0.05的氧化锆、氧化铝、氧化铪、玻璃的混合物，短纤维增强体为质量比为15:1的碳纤维和玻璃纤维的混合物。
一种本实施例的胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）无机填料球磨：按质量比1:2:0.5:0.05分别称量氧化锆、氧化铝、氧化铪、玻璃作为无机填料，投入球磨罐中，再加入无机填料总质量30%的丙酮。设定球磨转速300转/min，球磨时间96 h，球磨后的浆料在烘箱加热，温度55 ℃，保温8 h，至丙酮完全挥发，待用。
（2）浆料配制：将步骤（1）球磨后无机填料、短纤维增强体、有机聚合物树脂、乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛按比例称量。其中短纤维增强体由长度0.3mm碳纤维和长度0.1 mm的玻璃纤维按质量比15:1组成，有机聚合物树脂为酚醛树脂。称量比例为无机填料10 wt%，短纤维增强体15 wt%，有机聚合物树脂20 wt%，乙二醇50 wt%，聚乙烯醇缩丁醛5 wt%。投入反应罐中，加热至60 ℃，使用机械混合4h，使原料溶解或均匀分散于溶剂中。
（3）注模：将模具、浆料预热至50 ℃，使用压缩气体将浆料注入成型模具中，压缩气体压力2 bar，注模完成后关闭阀门。
（4）浆料凝胶固化：将装有浆料的模具升温至135 ℃，保温48 h，降温至90 ℃，保温30 h，关闭加热，随炉冷却至室温，放置12 h，开模，取出湿凝胶。
（5）干燥：将湿凝胶放入真空干燥箱中，控制真空度为-0.7 bar，加热至70 ℃，保温24 h，至溶剂完全挥发，即得胶囊结构轻质热防护复合材料。
本实施例获得的胶囊结构轻质热防护复合材料具备如下性能：密度为0.88 g/cm3，压缩强度（5%应变条件）为7.9 MPa，2000℃、15s烧蚀条件下，质量烧蚀率在0.042 g/s，线烧蚀率在0.122 mm/s。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种胶囊结构轻质热防护复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将无机填料的原料按预设比例称量，加入分散介质混合后进行球磨，球磨后干燥浆料，得到粒度≯200nm的无机填料；
S2、按预设要求将短纤维增强体、有机聚合物树脂、有机溶剂和无机填料加热搅拌，使有机聚合物树脂完全溶解、短纤维增强体和无机填料均匀分散在液相中，得注模浆料；所述短纤维增强体的长度不大于5mm；
S3、将注模浆料注入至成型模具中，升温促使有机聚合物树脂反应固化，得到湿凝胶；
S4、干燥湿凝胶，得到胶囊结构轻质热防护复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化硼、氧化铪、五氧化二钽、五氧化二铌、二氧化钛、碳化硅、碳化硼、碳化铪、蛭石、玻璃、硅酸钙中的一种或多种；
所述分散介质为乙醇、异丙醇或丙酮的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述短纤维增强体为碳纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、玄武岩纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种；
所述有机聚合物树脂为酚醛树脂、环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、有机硅树脂中的一种或多种；
所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述液相中还包括增粘剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述增粘剂为乙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述注模浆料的原料按质量份包括：无机填料1-20wt％，短纤维增强体1-20wt％，有机聚合物树脂5-50wt％，有机溶剂30-85wt％，增粘剂0-10wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述加热搅拌的温度为50-150℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体包括以下步骤：
将注模浆料注入至成型模具中，先升温至90-160℃，保温24-72h，降温至60-90℃，保温12-48h，使树脂固化，冷却开模，得到湿凝胶。
9.一种权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备得到的胶囊结构轻质热防护复合材料，其特征在于：包括短纤维增强体、有机聚合物树脂和无机填料，以有机聚合物树脂为基体，基体内包覆有短纤维增强体和无机填料，基体所构成的网络结构具备纳米至亚微米孔尺寸的孔洞；当基体受热分解、烧蚀时，无机填料暴露受热发生分解、软化、烧结、熔融，覆盖在基体表面。
10.根据权利要求9所述的胶囊结构轻质热防护复合材料，其特征在于：所述胶囊结构轻质热防护复合材料的密度为0.15～0.88g/cm3，压缩强度为0.2～20MPa，2000℃、15s烧蚀条件下，质量烧蚀率在0.030～0.12g/s，线烧蚀率在0.0602～0.415mm/s。
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