CN113358642A - 机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法 - Google Patents

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CN113358642A CN202110218918.3A CN202110218918A CN113358642A CN 113358642 A CN113358642 A CN 113358642A CN 202110218918 A CN202110218918 A CN 202110218918A CN 113358642 A CN113358642 A CN 113358642A
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Abstract

本发明提供一种机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，不使用苦味酸，而是使用含有草酸、以及十二烷基苯磺酸钠或中性清洁剂的腐蚀液，进行机械结构用合金钢材的电解腐蚀。

Description

机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法
技术领域
本发明涉及机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法。
背景技术
以往，针对以旧奥氏体晶界为组织的钢材，已知一种使用含有苦味酸的腐蚀液使旧奥氏体晶界显现的方法。在专利文献1中，已经公开一种蚀刻方法，该蚀刻方法通过使钢材浸渍在含有苦味酸的腐蚀液中，来使钢材的旧奥氏体晶体晶界显现。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：(日本)特开2005-241635号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，苦味酸由于其性质而不容易处理，所以当务之急是开发不使用苦味酸而使旧奥氏体晶界显现的方法。
本发明是鉴于上述技术问题而提出的，目的在于提供一种不使用苦味酸而使机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶体晶界显现的方法。
用于解决技术问题的技术方案
根据本发明的一个实施方式，提供一种使用含有草酸与表面活性剂的腐蚀液来进行电解腐蚀的、机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法。
发明的效果
根据上述方式，能够不使用苦味酸而使机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界显现。
附图说明
图1是本发明的机械结构用合金钢材的电解腐蚀的装置的概要图。
图2是本发明的电解腐蚀方法的流程图。
图3是本发明的电解腐蚀方法的流程图。
图4A是表示本发明的旧奥氏体晶界显现结果的金属组织的光学显微镜照片。
图4B是表示本发明的旧奥氏体晶界显现结果的金属组织的光学显微镜照片。
图4C是表示比较例的旧奥氏体晶界显现结果的金属组织的光学显微镜照片。
图4D是表示比较例的旧奥氏体晶界显现结果的金属组织的光学显微镜照片。
图5A是表示本发明的旧奥氏体晶界显现结果的金属组织的光学显微镜照片。
图5B是表示本发明的旧奥氏体晶界显现结果的金属组织的光学显微镜照片。
图5C是表示比较例的旧奥氏体晶界显现结果的金属组织的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面，参照附图，针对本发明的实施方式进行说明。
[电解腐蚀装置]
首先，针对在机械结构用合金钢材的电解腐蚀中使用的电解腐蚀装置100进行说明。
如图1所示，电解腐蚀装置100具有：容器1、阳极2、阴极3、基座4、电源装置5、以及电线6、7。
容器1具有能够收纳阴极3及基座4、且能够收纳使基座4浸渍程度的腐蚀液的尺寸大小。容器1例如为玻璃制烧杯。
阴极3具有：具有可载置保持机械结构用合金钢材的测试片T的基座4的尺寸大小的收纳皿部分3a、以及是与收纳皿部分3a连结的部分且经由电线7与电源装置5连接的棒部3b。在本实施方式中，阴极3为不锈钢。不锈钢例如为SUS304。
阳极2是一端经由电线6而与电源装置5连接、且另一端可与测试片T的表面接触的部件。在本实施方式中，阳极2为铜。
通过使阳极2与阴极3为不同的金属，与为同种金属的情况相比，能够在阳极2-阴极3之间产生电位差，促进测试片T的腐蚀。需要说明的是，阳极2及阴极3不限于上述说明，也可以从铂金、铜、不锈钢之中选择阳极2，从铂金、铜、不锈钢之中被选择为阳极2的金属以外的其它金属中选择阴极3。考虑到费用方面以及腐蚀效果，更优选选择铜为阳极2，选择不锈钢为阴极3。
基座4由树脂构成，形成为可埋入测试片T的形状。
电源装置5使用可调整电压及电流供给时间等的装置。用于以规定的时间及规定的电压实施电解。
[腐蚀液]
接着，针对在电解腐蚀中使用的腐蚀液进行说明。本实施方式的腐蚀液含有草酸以及表面活性剂。腐蚀液可根据进行电解腐蚀的对象的钢材来制备。
在本实施方式中，在被分类为机械结构用合金钢材的钢材之中可以将耐腐蚀性较低的钢材、以及耐腐蚀性较高的钢材用作为电解腐蚀的对象钢材。作为耐腐蚀性较低的钢材的例子，具有碳(C)为0.2质量％、硅(Si)为0.9质量％、锰(Mn)为0.8质量％、铬(Cr)为0.9质量％、以及其余为铁(Fe)及不可避免的杂质的成分的钢。作为耐腐蚀性较高的钢材的例子，具有碳(C)为0.2质量％、硅(Si)为0.2质量％、锰(Mn)为0.8质量％、铬(Cr)为1.0质量％、以及其余为铁(Fe)及不可避免的杂质的成分的钢(所谓的铬钢)。针对上述机械结构用合金钢材，如下说明用于使旧奥氏体晶界显现的腐蚀液的各成分。
＜草酸＞
草酸作为促进晶界腐蚀的物质而含在腐蚀液中。在本实施方式中，作为草酸二水合物来添加。
当草酸的添加量过多时，腐蚀会发展至使钢材组织显现的状态。另一方面，当草酸的添加量过少时，则腐蚀不发展，不能使旧奥氏体晶界显现。
在对机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较低的钢材进行电解腐蚀的情况下，从适当进行腐蚀反应的角度出发，优选在100cm3的水中添加0.04g～0.06g的草酸二水合物。另外，更优选在100cm3的水中添加0.05g的草酸二水合物。
在对机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较高的钢材进行电解腐蚀的情况下，从同样的角度出发，优选在100cm3的水中添加0.08g～0.12g的草酸二水合物。在适当进行腐蚀反应的角度上，更优选在100cm3的水中添加0.10g的草酸二水合物。
＜表面活性剂＞
表面活性剂作为调整晶界腐蚀速度的物质而含在腐蚀液中。在本实施方式中，作为表面活性剂，可以使用十二烷基苯磺酸钠或中性清洁剂。从适当进行腐蚀反应的角度出发，优选在100cm3的水中含有4g的表面活性剂。这是因为，即使表面活性剂在100cm3的水中的含有量为4g以上，适当进行腐蚀反应的效果也已达到极限。需要说明的是，中性清洁剂不限于上述，也可以使用以离子型表面活性剂为表面活性剂成分的中性清洁剂、以及以非离子型表面活性剂为表面活性剂成分的中性清洁剂。
＜盐酸＞
在使机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较高的钢材进行电解腐蚀的情况下，使用除了草酸与表面活性剂以外还含有盐酸的腐蚀液。将盐酸向腐蚀液中添加，是为了除去静态覆膜来使钢材的腐蚀良好地进行。需要说明的是，在使机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较低的钢材进行电解腐蚀的情况下，在腐蚀液中不添加盐酸。
因为盐酸的腐蚀性较高，所以，当添加量过多时，腐蚀会发展至使钢材组织显现的状态。因此，从适当进行腐蚀反应的角度出发，优选在100cm3的水中添加0.5g～2.00g的盐酸。在表面活性剂使用十二烷基苯磺酸钠的情况下，更优选在100cm3的水中添加1.00g的盐酸。另外，在表面活性剂使用中性清洁剂的情况下，更优选在100cm3的水中添加1.50g或2.00g的盐酸。
[电解腐蚀方法]
接着，针对利用电解腐蚀装置100对钢材进行电解腐蚀的方法进行说明。
＜耐腐蚀性较低的钢材的电解腐蚀方法＞
图2是机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较低的钢材的电解腐蚀方法的流程图。
首先，从电解腐蚀对象的机械结构用合金钢材切取规定大小的切片，制作用于组织观察的测试片T(步骤S1)。
如图1所示，将制作出的测试片T埋入基座4，使其一方的面露出。测试片T与基座4一起放置在阴极3的收纳皿部3a，浸渍在腐蚀液中。使阳极2与测试片T的露出面接触，以规定的电压及时间从电源装置5流过电流，对测试片T进行电解腐蚀(步骤S2)。在腐蚀液的表面活性剂使用十二烷基苯磺酸钠的情况下，优选以0.8V～1.2V的电压流过5～7秒钟的电流，对测试片T进行电解腐蚀。另外，更优选以1.0V的电压流过5秒钟的电流。
与此相对，在腐蚀液的表面活性剂使用中性清洁剂的情况下，优选以2.8V～3.2V的电压流过5～7秒钟的电流，对测试片T进行电解腐蚀。另外，优选以3V的电压下流过5秒钟的电流。
在实施电解腐蚀后，为了从测试片T除去因电解腐蚀而生成的腐蚀生成物之中附着在测试片T的表面的腐蚀生成物，从容器1取出测试片T，用脱脂棉擦拭表面(步骤S3)。之后，用乙醇清洗测试片T(步骤S4)，用干燥机进行干燥(步骤S5)，并用光学显微镜观察测试片T的表面(步骤S6)。
光学显微镜观察的结果为，如果在测试片T的表面，利用(日本)JIS G0551中规定的钢-晶体粒度的显微镜试验方法(下面称为(日本)JIS G0551中规定的方法)晶界以可测量旧奥氏体晶界程度地显现(步骤S6中为YES)，则完成电解腐蚀(END)。
设定使本实施方式的电解腐蚀缓慢进行。因此，能够防止钢材过度进行腐蚀而使钢材组织显现。另外，因为本实施方式的电解腐蚀方法是在完成上述一系列的步骤后可再次重复的腐蚀反应，所以，能够实施多次直至旧奥氏体晶界在测试片T显现。光学显微镜的观察结果为，当晶界的显现不明显时(步骤S6中为NO)，以与第一次电解腐蚀相同的条件(腐蚀液/电压/腐蚀时间)重复进行电解腐蚀。重复进行电解腐蚀，直至利用(日本)JIS G0551中规定的方法在测试片T的表面整个面旧奥氏体晶界以可测量旧奥氏体晶界程度地显示。
顺便说一下，在上述方法中，在步骤S3中从测试片T除去因电解腐蚀而生成的电解腐蚀物。进行该工序的原因如下所述。即，在重复进行电解腐蚀的情况下，假设在测试片T表面仍然附着有腐蚀生成物的情况下进行电解腐蚀，则附着有腐蚀生成物的部分比未附着有腐蚀生成物的部分的电解腐蚀被促进，可能会显现至钢材组织。与此相对，在本实施方式中，在步骤S3中从测试片T的表面除去腐蚀生成物。由此，能够防止由于腐蚀生成物的附着而部分地促进电解腐蚀。因此，能够使测试片T的表面整体均匀地进行电解腐蚀，使旧奥氏体晶界在测试片T的表面整体显现。
＜耐腐蚀性较高的钢材的电解腐蚀方法＞
图3是机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较高的钢材的电解腐蚀方法的流程图。该方法与图2的方法相比，电解腐蚀(步骤S12)的最佳条件不同。在腐蚀液的表面活性剂使用十二烷基苯磺酸钠的情况下，优选以1.8V～2.2V的电压流通15～20秒钟的电流，对测试片T进行电解腐蚀。另外，更优选以2.0V的电压流过20秒钟的电流。
与此相对，在腐蚀液的表面活性剂使用中性清洁剂的情况下，可以使电压为1.8V～3.0V，优选以1.8V～2.2V的电压流过15～20秒钟的电流，对测试片T进行电解腐蚀。另外，更优选以2V的电压流过20秒钟的电流。除了上述以外，在实施电解腐蚀(步骤S12)、用脱脂棉擦拭测试片T的表面(步骤S13)后，在如下的方面也与图2的方法不同，即，增加了对测试片T的表面进行抛光(步骤S14)、再次用脱脂棉擦拭测试片T的表面(步骤S15)的工序。
图3的步骤S11、S13相当于图2的步骤S1、S3。图3的步骤S15相当于图2的步骤S3。图3的步骤S16～S18相当于图2的步骤S4～S6。因此，省略上述的说明。
在图3所示的方法中，增加抛光工序的原因如下所述。即，在对耐腐蚀性较高的钢材进行电解腐蚀的情况下，为了除去钢材的静态覆膜而添加盐酸。但是，当在添加了盐酸的腐蚀液中进行电解腐蚀时，有时会在测试片T的表面生成腐蚀坑。当在测试片T的表面生成腐蚀坑时，可能会对旧奥氏体晶界的观察及测量造成妨碍。因此，在对机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较高的钢材进行电解腐蚀(换句话说，在腐蚀液中添加盐酸的情况下的电解腐蚀)时，在实施电解腐蚀后，通过抛光对测试片T的表面进行抛光(步骤S14)，再次用脱脂棉擦拭测试片T的表面(步骤S15)，由此，除去因电解腐蚀而在测试片T生成的腐蚀坑以及因抛光而产生的粉末。由此，能够良好地进行步骤S18的旧奥氏体晶界的观察。
[作用效果]
接着，针对之前说明的实施方式的作用效果进行说明。
根据本实施方式，作为机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，使用含有草酸与十二烷基苯磺酸钠或中性清洁剂的腐蚀液进行电解腐蚀。由此，能够不使用苦味酸而使机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界显现(对应于技术方案1的效果)。
另外，实施多次电解腐蚀，直至旧奥氏体晶界显现。由此，通过实施多次设定为缓慢进行的电解腐蚀、且在结束一系列的步骤后可再次重复相同的步骤的腐蚀反应即电解腐蚀，能够使机械结构用合金钢的旧奥氏体晶界显现(对应于技术方案2的效果)。
另外，从机械结构用合金钢材除去因电解腐蚀而生成的腐蚀生成物。由此，在进行多次电解腐蚀的情况下，能够防止因腐蚀生成物的附着而部分地促进电解腐蚀。也就是说，能够使测试片T的表面整体均匀地进行电解腐蚀，使旧奥氏体晶界在测试片T的表面整体显现(对应于技术方案3的效果)。
另外，在机械结构用合金钢材为铬钢的情况下，腐蚀液还具有盐酸。由此，在对耐腐蚀性较高的钢材即铬钢进行电解腐蚀的过程中，除去静态覆膜，能够良好地进行钢材的腐蚀(对应于技术方案4、5的效果)。
另外，在机械结构用合金钢材为铬钢、且腐蚀液还含有盐酸的情况下，除去因电解腐蚀而在机械结构用合金钢材生成的腐蚀坑。由此，能够良好地进行旧奥氏体晶界的观察(对应于技术方案6的效果)。
[实施例]
通过本发明的实施方式的方法、以及用于与该方法比较的方法，进行机械结构用合金钢材的腐蚀，针对旧奥氏体晶界的显现进行评估。
[评估方法]
在由后面叙述的[实施例以及比较例]所示的腐蚀方法、条件、以及腐蚀液下，实施钢材的测试片T的腐蚀后，利用光学显微镜观察测试片T的表面，并对旧奥氏体晶界的显现结果进行了评估。旧奥氏体晶界的显现结果的评估为，将利用(日本)JIS G0551中规定的方法在测试片T的表面整个面旧奥氏体晶界以可测量旧奥氏体晶界的程度地显现的情况评估为A，将因为在测试片T的表面只部分地显现了旧奥氏体晶界而利用(日本)JIS G0551中规定的方法不能测量旧奥氏体晶界的情况评估为B，将在测试片T的表面不能确认旧奥氏体晶界而利用(日本)JIS G0551中规定的方法不能测量旧奥氏体晶界的情况评估为C。也就是说，只有在显现结果的评估为A的情况，能够利用(日本)JIS G0551中规定的方法测量旧奥氏体晶界。
[实施例以及比较例]
＜耐腐蚀性较低的钢材的腐蚀＞
针对机械结构用合金钢之中耐腐蚀性较低的钢材即具有碳(C)为0.2质量％、硅(Si)为0.9质量％、锰(Mn)为0.8质量％、铬(Cr)为0.9质量％、其余为铁(Fe)及不可避免的杂质的成分的钢(下面称为钢A)的腐蚀方法，将本发明的实施例、比较例、以及参考例表示如下。
＜第一实施例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.05g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为不锈钢，在设定电压为1V、腐蚀时间为5秒的条件下进行了五次电解腐蚀，同时观察旧奥氏体晶界的显现状态(通过五次电解腐蚀使旧奥氏体晶界显现)。
＜第二实施例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.05g草酸、4.00g中性清洁剂、以及100cm3水的成分的腐蚀液，除了使设定电压为3V以外，其它都与第一实施例相同地进行了电解腐蚀。
＜第一比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.10g草酸、1.00g盐酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为不锈钢，使阴极3为不锈钢，在设定电压为2V、腐蚀时间为20秒的条件下，结合第一实施例进行了五次电解腐蚀。
＜第二比较例＞
除了使电解腐蚀装置100的阳极2为不锈钢、设定电压为3V以外，其它都与第一实施例相同地进行了电解腐蚀。
＜第三比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有10.0g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为不锈钢，在设定电压为3V的条件下进行了电解腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第四比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有10.0g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为不锈钢，在设定电压为10V的条件下进行了电解腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第五比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.10g草酸、1.00g盐酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为铜，在设定电压为2V、腐蚀时间为20秒的条件下，结合第一实施例进行了五次电解腐蚀。
＜第六比较例＞
除了电解腐蚀装置100的阴极3为铜以外，其它都与第一实施例相同地进行了电解腐蚀。
＜第七比较例＞
浸渍在常温下制备的具有10.0g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液(与第三、第四比较例的腐蚀液相同的腐蚀液)中，进行了液浸腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第八比较例＞
浸渍在常温下制备的具有0.10g草酸、1.00g盐酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液(与第一、第五比较例的腐蚀液相同的腐蚀液)中，进行了液浸腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第九比较例＞
浸渍在常温下制备的具有0.05g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液(与第一实施例、第二、第六比较例的腐蚀液相同的腐蚀液)中，进行了液浸腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第一参考例＞
浸渍在常温下制备的具有4.00g苦味酸、0.10g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液中600秒，进行了液浸腐蚀(以往已知的旧奥氏体晶界的显现方法)。
[耐腐蚀性较低的钢材的腐蚀结果]
表1表示了上述的实施例、比较例、以及参考例的结果。
[表1]
Figure BDA0002953639290000091
Figure BDA0002953639290000101
如表1所示，进行了评估测试的结果为，在第一实施例、第二实施例中，与使用了苦味酸的方法的第一参考例相同程度地在测试片T的表面整个面显现了旧奥氏体晶界(评估A)。图4A是表示第一实施例的条件下的旧奥氏体晶界显现结果的钢A组织的光学显微镜照片。图4B是表示第二实施例的条件下的旧奥氏体晶界显现结果的钢A组织的光学显微镜照片。这样，根据第一实施例、第二实施例的条件下的电解腐蚀，能够不使用苦味酸而使钢A的旧奥氏体晶界显现。
另外，如第一比较例、第二比较例、第五比较例、第六比较例所示，可知在阳极2与阴极3为同种金属的情况下，旧奥氏体晶界只部分地显现(评估B)或不能确认(评估C)。例如，图4C是表示第六比较例的条件下的旧奥氏体晶界显现结果的钢A组织的光学显微镜照片。如图4C所示，可知当阳极2与阴极3为铜(同种金属)时，即使其它的条件与第一实施例相同，也只能使旧奥氏体晶界部分地显现。根据第一实施例、第二实施例、第一比较例、第二比较例、第五比较例、以及第六比较例的结果，可知最好使阳极2与阴极3为不同的金属。
另外，如第三比较例、第四比较例所示，可知即使阳极2与阴极3为不同的金属，在较高地设定电压、且草酸的含有量比第一实施例、第二实施例过多的情况下，也不能确认旧奥氏体晶界(评估C)。例如，图4D是表示使用了草酸的含有量过多的腐蚀液的条件下的旧奥氏体晶界显现结果的钢A组织的光学显微镜照片。如图4D所示，在该情况下腐蚀发展至使钢材组织显现，不能确认旧奥氏体晶界。
另外，如第七比较例、第八比较例、第九比较例、第一参考例所示，可知除非是使用了含有苦味酸的腐蚀液的液浸腐蚀(第一参考例)，否则利用(日本)JIS G0551中规定的方法在测试片T的表面整个面旧奥氏体晶界不能以可测量旧奥氏体晶界的程度地显现。可知在不含有苦味酸的腐蚀液的液浸腐蚀中，即使是在与第一实施例相同的腐蚀液中的液浸腐蚀(第九比较例)、或者即使是促进晶界腐蚀的成分(草酸、盐酸)比第一实施例的腐蚀液多的腐蚀液(第七比较例、第八比较例)，都不能在测试片T的表面整个面使旧奥氏体晶界显现(评估C)。
据此，根据本实施方式的第一实施例、第二实施例的方法，能够不使用苦味酸而使机械结构用合金钢材即钢A的旧奥氏体晶界显现。
＜耐腐蚀性较高的钢材的腐蚀＞
接着，针对机械结构用合金钢材之中耐腐蚀性较高的钢材即具有碳(C)为0.2质量％、硅(Si)为0.2质量、锰(Mn)为0.8质量％、铬(Cr)为1.0质量％、其余为铁(Fe)及不可避免的杂质的成分的钢(下面称为钢B。钢B为所谓的铬钢)，将本发明的实施例、比较例、以及参考例表示如下。
＜第三实施例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.10g草酸、1.00g盐酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为不锈钢，在设定电压为2V、腐蚀时间为20秒的条件下，进行了五次电解腐蚀，同时观察旧奥氏体晶界的显现状态(通过五次电解腐蚀而使旧奥氏体晶界显现)。
＜第四实施例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.10g草酸、1.50g盐酸、4.00g中性清洁剂、以及100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为不锈钢，在设定电压为3V、腐蚀时间为20秒的条件下进行了五次电解腐蚀，同时观察旧奥氏体晶界的显现状态(通过五次电解腐蚀而使旧奥氏体晶界显现)。
＜第十比较例＞
除了使电解腐蚀装置100的阳极2为不锈钢以外，其它都与第三实施例相同地进行了电解腐蚀。
＜第十一比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.05g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为不锈钢，使阴极3为不锈钢，在设定电压为3V、腐蚀时间为5秒的条件下，结合第三、第四实施例，进行了五次电解腐蚀。
＜第十二比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有10.0g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为不锈钢，在设定电压为3V的条件下进行了电解腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第十三比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有10.0g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为不锈钢，在设定电压为10V的条件进行了电解腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第十四比较例＞
除了使电解腐蚀装置100的阴极3为铜以外，其它都与第三实施例相同地进行了电解腐蚀。
＜第十五比较例＞
在电解腐蚀装置100的容器1中收纳在常温下制备的具有0.05g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液，并使阳极2为铜，使阴极3为铜，在设定电压为1V、腐蚀时间为5秒的条件下，结合第三、第四实施例进行了五次电解腐蚀。
＜第十六比较例＞
浸渍在常温下制备的具有10.0g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液(与第十二、第十三比较例的腐蚀液相同的腐蚀液)中，进行了液浸腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第十七比较例＞
浸渍在常温下制备的具有0.10g草酸、1.00g盐酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分的腐蚀液(与第三实施例、第十比较例、第十四比较例的腐蚀液相同的腐蚀液)中，进行了液浸腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第十八比较例＞
浸渍在常温下制备的具有0.05g草酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、100cm3水的成分的腐蚀液(与第十一、第十五比较例的腐蚀液相同的腐蚀液)中，进行了液浸腐蚀。因为即使腐蚀时间以及腐蚀次数改变，显现结果也不会变化，所以未标识。
＜第二参考例＞
在具有4.00g苦味酸、4.00g十二烷基苯磺酸钠、以及100cm3水的成分且60℃的腐蚀液中浸渍300秒，进行了液浸腐蚀(以往已知的旧奥氏体晶界的显现方法)。
[耐腐蚀性较高的钢材的腐蚀结果]
表2表示上述的实施例、比较例、以及参考例的结果。
[表2]
Figure BDA0002953639290000131
Figure BDA0002953639290000141
如表2所示，进行了评估测试的结果为，在第三实施例、第四实施例中，与使用了苦味酸的方法的第二参考例相同程度地在测试片T的表面整个面显现了旧奥氏体晶界(评估A)。图5A是表示第三实施例的条件下的旧奥氏体晶界显现结果的钢B组织的光学显微镜照片。图5B是表示第四实施例的条件下的旧奥氏体晶界显现结果的钢B组织的光学显微镜照片。这样，根据第三实施例、第四实施例的条件下的电解腐蚀，能够不使用苦味酸而使钢B的旧奥氏体晶界显现。
另外，如第十比较例、第十一比较例、第十四比较例、第十五比较例所示，可知在阳极2与阴极3为同种金属的情况下，旧奥氏体晶界只部分地显现(评估B)或不能确认(评估C)。例如，图5C是表示第十比较例的条件下的旧奥氏体晶界显现结果的钢B组织的光学显微镜照片。如图5C所示，可知当阳极2与阴极3为铜(同种金属)时，即使其它的条件与第三实施例相同，也只能使旧奥氏体晶界部分地显现。根据第三实施例、第四实施例、第十比较例、第十一比较例、第十四比较例、以及第十五比较例的结果可知，最好使阳极2与阴极3为不同的金属。
另外，如第十二比较例、第十三比较例所示，可知即使阳极2与阴极3为不同的金属，在较高地设定电压、草酸的含有量比第三实施例、第四实施例过多且不含有盐酸的腐蚀液中，也不能确认旧奥氏体晶界(评估C)。
另外，如第十六比较例、第十七比较例、第十八比较例、以及第二参考例所示，可知除非是使用了含有苦味酸的腐蚀液的液浸腐蚀(第二参考例)，否则利用(日本)JIS G0551中规定的方法在测试片T的表面整个面旧奥氏体晶界不能以可测量旧奥氏体晶界的程度地显现。可知在不含有苦味酸的腐蚀液的液浸腐蚀中，即使是与第三实施例相同的腐蚀液的液浸腐蚀(第十七比较例)、或者即使是促进晶界腐蚀的成分(草酸、盐酸)比第三实施例的腐蚀液多的腐蚀液(第十六比较例、第十七比较例)，都不能在测试片T的表面整个面使旧奥氏体晶界显现(评估C)。
据此，根据本实施方式的第三实施例、第四实施例的方法，能够不使用苦味酸而使机械结构用合金钢材即钢B的旧奥氏体晶界显现。

Claims (6)

1.一种机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，其特征在于，使用含有草酸与表面活性剂的腐蚀液，进行电解腐蚀。
2.如权利要求1所述的机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，其特征在于，
实施多次所述电解腐蚀。
3.如权利要求1所述的机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，其特征在于，
从所述机械结构用合金钢材除去因所述电解腐蚀而生成的腐蚀生成物。
4.如权利要求1所述的机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，其特征在于，
所述机械结构用合金钢材为铬钢。
5.如权利要求4所述的机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，其特征在于，
所述腐蚀液还含有盐酸。
6.如权利要求5所述的机械结构用合金钢材的旧奥氏体晶界的显现方法，其特征在于，
除去因所述电解腐蚀而在所述机械结构用合金钢材生成的腐蚀坑。
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