CN113354565A - 一种三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，包括如下步骤：取100份三苯基硫鎓盐水溶液，加入1％‑10％的磷酸类络合剂；搅拌溶解后，保持温度在15℃‑60℃下搅拌1‑5小时；再加入50‑200份的有机萃取剂，从水溶液中提取硫鎓盐；分液，检测有机相溶液中镁离子含量。本发明将现有制备方法制备出的硫鎓盐水溶液中加入磷酸类络合剂，搅拌溶解后一定温度下搅拌预设时长后，磷酸类络合剂将溶液中镁离子进行吸附，反应结束后进行萃取分离，检测有机相溶液中镁离子的残留，实验表明，纯化后的硫酸盐水溶液中的镁离子得到有效的去除，从而解决了镁离子对后续光致产酸剂纯化的影响。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域，尤其涉及一种三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法。
背景技术
硫鎓盐类光产酸剂因其较高的产酸效率和好的热稳定性而广泛应用于化学增幅光致抗蚀剂中。其中，硫鎓盐阳离子可以采用二苯基亚砜和苯基氯化镁，通过格式反应制备得到三苯基氯化硫鎓盐。由于得到的三苯基阳离子易溶于水，导致在阳离子水溶液中，除了本身以外，还有大量的镁离子存在。以这种浓度的镁离子，基本在5％以上，会严重影响后续光致产酸剂的纯化。
发明内容
本发明实施例提供一种三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，旨在解决现有制备方法制备出的硫鎓盐溶液中镁离子含量高，严重影响后续光致产酸剂的纯化的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，包括如下步骤：
取100份三苯基硫鎓盐水溶液，加入1％-10％的磷酸类络合剂；
搅拌溶解后，保持温度在15℃-60℃下搅拌1-5小时；
固液分离后，检测溶液中镁离子含量。
进一步的，所述磷酸类络合剂包括氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、双1，6-亚己基三胺五甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、乙二胺四乙酸以及乙二胺四乙酸二钠中的一个或多个。
进一步的，所述所述磷酸类络合剂包括乙二胺四甲叉膦酸钠。
进一步的，所述磷酸类络合剂的添加量为5％-10％。
进一步的，所述磷酸类络合剂的添加量为10％。
进一步的，所述搅拌时间为3-5小时。
进一步的，所述搅拌时间为3小时。
进一步的，所述搅拌温度为25℃-60℃。
进一步的，所述搅拌温度为25℃。
进一步的，所述固液分离的步骤包括：
加入50-200份的有机萃取剂；
所述有机萃取剂包括乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳以及1，2-二氯乙烷中的至少一种。。
本发明中的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，将现有制备方法制备出的硫鎓盐水溶液中加入磷酸类络合剂，搅拌溶解后一定温度下搅拌预设时长后，磷酸类络合剂将溶液中镁离子进行吸附沉降，反应结束后进行固液分离，检测溶液中镁离子的残留，实验表明，纯化后的硫酸盐水溶液中的镁离子得到有效的去除，从而解决了镁离子对后续光致产酸剂纯化的影响。
附图说明
图1是本发明实施例提供的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法的流程图；
图2是乙二胺四甲叉膦酸钠的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供了一种三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法。所述硫鎓盐中镁离子的纯化方法包括如下步骤：
步骤S10，取100份三苯基硫鎓盐水溶液，加入1％-10％的磷酸类络合剂。
本实施例中，三苯基硫鎓盐是采用二苯基亚砜和苯基氯化镁，通过格式反应制备得到，100份三苯基氯化硫鎓盐溶于水中得到三苯基硫鎓盐水溶液。
磷酸类络合剂为有机酸类吸附剂，其可以是氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、双1，6-亚己基三胺五甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、乙二胺四乙酸以及乙二胺四乙酸二钠中的一个或多个。磷酸类络合剂优选为乙二胺四甲叉膦酸钠。
磷酸类络合剂的添加量为1％-10％；可选地，磷酸类络合剂的添加量为5％-10％；优选地，磷酸类络合剂的添加量为10％。
步骤S20，搅拌溶解后，保持温度在15℃-60℃下搅拌1-5小时；
磷酸类络合剂在三苯基硫鎓盐水溶液中吸附镁离子的吸附条件为15℃-60℃下搅拌1-5小时。转速为50-600转/min。
进一步的，搅拌时间可选择为3-5小时，优选为3小时。
进一步地，搅拌温度可选择为25℃-60℃；搅拌温度优选为25℃，还可以选择在室温条件下进行吸附反应。
步骤S30，固液分离后，检测溶液中镁离子含量。
本发明中镁离子含量的检测方法采用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)直接进行测量。本发明中镁离子测量方法的保护范围包括ICP-OES以及其他现有的镁离子测量方法。
在加入的磷酸类络合剂与三苯基硫鎓盐水溶液中的镁离子充分反应，镁离子被磷酸类络合剂充分吸附沉降之后，三苯基硫鎓盐水溶液中出现固体不溶物，将三苯基硫鎓盐水溶液固液分离，去除溶液中的固体杂质后，可有效去除溶液中的镁离子。为检验纯化情况，可将固液分离后的三苯基硫鎓盐水溶液进行镁离子含量的检查。从下述实验结果中能够得出，磷酸类络合剂对三苯基硫鎓盐水溶液中的镁离子具有吸附作用，能够有效降低三苯基硫鎓盐水溶液中的镁离子含量。
其中，固液分离的步骤包括：
加入50-200份的有机萃取剂；
所述有机萃取剂包括乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳以及1，2-二氯乙烷中的至少一种。优选的有机萃取剂为二氯甲烷。有机萃取剂的加入量还可以是100-200份；优选为100份，当然可根据具体实验进行适应性调整有机萃取剂的添加量。萃取后，检测有迹象溶液中镁离子的残留。
此外，固液分离还包括过滤和离心中的一个或多个，例如可以是直接过滤，还可以是直接离心，还可以是先经过离心去除大颗粒固体物质后再进行过滤处理。过滤时所选择的过滤器具的孔径可根据具体采用的磷酸类络合剂的种类进行选择。离心条件也可根据具体实验选择合适的离心时间和转速。
此外，可通过蒸发、冷冻干燥、喷雾干燥等方式，从纯化后的三苯基硫鎓盐水溶液中干燥出三苯基硫鎓盐固体物。在本发明中所采用的干燥方法包括常用的干燥方法，在此不再对具体干燥方法进一步赘述。
本发明中的硫鎓盐中镁离子的纯化方法，将现有制备方法制备出的硫鎓盐水溶液中加入磷酸类络合剂，搅拌溶解后一定温度下搅拌预设时长后，磷酸类络合剂将溶液中镁离子进行吸附沉降，反应结束后进行固液分离，检测溶液中镁离子的残留，实验表明，纯化后的硫酸盐水溶液中的镁离子得到有效的去除，从而解决了镁离子对后续光致产酸剂纯化的影响。
以下通过多个具体实验例来举例说明本发明实施例甲基丙烯酸六氟异丙酯的制作方法，以及验证本发明提供的硫鎓盐中镁离子的纯化方法纯化出的三苯基硫鎓盐水溶液中镁离子的含量得到大幅度降低，从而解决了镁离子对后续光致产酸剂纯化的影响。
三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法的实验设计中包括如下实施例：
对比实施例：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，未经任何处理进行镁离子含量的检测，检测结果如下表。
实施例1：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入1g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌溶解后，在室温下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例2：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入5g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌溶解后，在室温下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例3：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入10g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌溶解后，在室温下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例4：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入10g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌溶解后，在室温下搅拌1小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例5：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入10g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌溶解后，在室温下搅拌5小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例6：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入5g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌溶解后，60℃下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例7：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入10g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解后，在室温下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例8：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入10g乙二胺四甲叉膦酸，搅拌溶解后，在室温下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例9：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入10g己二胺四甲叉膦酸，搅拌溶解后，在室温下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
实施例10：
取100g制备获得的三苯基硫鎓盐水溶液，加入5g乙二胺四甲叉膦酸钠和5g乙二胺四甲叉膦酸，搅拌溶解后，在室温下搅拌3小时，固液分离后，检测滤液中镁离子的含量，检测结果如下表1。
表1纯化后三苯基硫鎓盐水溶液中镁离子含量
由表1中的实验结果能够看出，纯化后三苯基硫鎓盐中的镁离子与未经处理的三苯基硫鎓盐相比，镁离子含量大幅度降低，进而证明磷酸类络合剂在三苯基硫鎓盐中一定条件下进行吸附作用，能够有效降低三苯基硫鎓盐中的镁离子含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
取100份三苯基硫鎓盐水溶液，加入1％-10％的磷酸类络合剂；
搅拌溶解后，保持温度在15℃-60℃下搅拌1-5小时；
固液分离后，检测溶液中镁离子含量。
2.根据权利要求1所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述磷酸类络合剂包括氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、双1，6-亚己基三胺五甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、乙二胺四乙酸以及乙二胺四乙酸二钠中的一个或多个。
3.根据权利要求2所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述所述磷酸类络合剂包括乙二胺四甲叉膦酸钠。
4.根据权利要求1所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述磷酸类络合剂的添加量为5％-10％。
5.根据权利要求4所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述磷酸类络合剂的添加量为10％。
6.根据权利要求1所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述搅拌时间为3-5小时。
7.根据权利要求6所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述搅拌时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述搅拌温度为25℃-60℃。
9.根据权利要求8所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述搅拌温度为25℃。
10.根据权利要求1-9任意项所述的三苯基硫鎓盐中镁离子的纯化方法，其特征在于，所述固液分离的步骤包括：
加入50-200份的有机萃取剂；
所述有机萃取剂包括乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳以及1，2-二氯乙烷中的至少一种。
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| CN109134332A (zh) * | 2017-06-15 | 2019-01-04 | 浙江师范大学 | 一种由二芳基硫醚芳基化制备三芳基硫鎓盐的方法 |
| CN111018764A (zh) * | 2018-10-09 | 2020-04-17 | 常州强力先端电子材料有限公司 | 三苯基硫鎓盐化合物及其应用 |
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| CN102838518A (zh) * | 2012-09-11 | 2012-12-26 | 西安彩晶光电科技股份有限公司 | 一种三苯基硫鎓盐的制备方法 |
| CN109134332A (zh) * | 2017-06-15 | 2019-01-04 | 浙江师范大学 | 一种由二芳基硫醚芳基化制备三芳基硫鎓盐的方法 |
| CN111018764A (zh) * | 2018-10-09 | 2020-04-17 | 常州强力先端电子材料有限公司 | 三苯基硫鎓盐化合物及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| SHIGEAKI IMAZEKI ET AL.: "Facile Method for the Preparation of Triarylsulfonium Bromides Using Grignard Reagents and Chlorotrimethylsilane as an Activator", 《SYNTHESIS》 * |
| 陈荣圻: "有机螯合剂及其环保型品种的开发" * |
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