CN113336803B - 一种阿卡波糖脱除单双糖的方法及阿卡波糖提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阿卡波糖脱除单双糖的方法及阿卡波糖提纯方法，属于脱除单双糖技术领域，一种阿卡波糖脱除单双糖的方法，采用填充有阳离子树脂的连续离子交换装置，通过连续离子交换装置实现阿卡波糖脱除单双糖。本发明的阿卡波糖脱除单双糖的方法及阿卡波糖提纯方法，降低生产成本，简化生产方法、缩短生产周期，产品收率和纯度高。
Description
技术领域
本发明属于脱除单双糖技术领域，尤其涉及一种阿卡波糖脱除单双糖的方法及阿卡波糖提纯方法。
背景技术
阿卡波糖发酵液经板框过滤和树脂脱盐中和后，料液中还含有大量蛋白和单双糖等杂质。阿卡料液中存在大量蛋白和单双糖，其存在会影响后期阿卡波糖成品纯度。传统阿卡波糖工业上应用的是传统的三塔固定床技术，该设备占地面积大，树脂利用率低，树脂、再生试剂和水的消耗量大，废水量大，酸碱损耗大，产品质量不稳定等问题且步骤操作繁琐，经济效益差。
传统固定床技术环节繁琐，操作较多，收率不高不利于生产。为了提高阿卡波糖收率，减少人为因素误操作，故发明连续离交阿卡波糖去除单双糖的分离方法及阿卡波糖提纯方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种阿卡波糖脱除单双糖的方法及阿卡波糖提纯方法，降低生产成本，简化生产方法、缩短生产周期，产品收率和纯度高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种阿卡波糖脱除单双糖的方法，采用填充有阳离子树脂的连续离子交换装置，通过连续离子交换装置实现阿卡波糖脱除单双糖。
优选地，连续离子交换装置包括至少30根树脂柱，每根树脂柱中均填充有阳离子树脂，连续离子交换装置从右往左依次分为进料区、顶料处理区、反洗提纯区、解析区、第一洗酸区、反洗区、碱再生区、洗碱区、酸再生区、以及第二洗酸区，收集解析区的阿卡波糖解析液，进料区包括从左往右依次串联的第一级至第三级，每一级均包括至少3根并联的树脂柱，阿卡波糖中和液从进料区的第一级进入，采用正进方式，顶料处理区包括至少两根串联的树脂柱，顶料处理区出液进入进料区的第三级，反洗提纯区包括一根树脂柱，采用反进方式进液，进液为阿卡波糖解析液，解析区包括从左往右依次串联的第一级至第二级，每一级均包括至少3根串联的树脂柱，酸液采用正进方式从解析区的第一级进入，解析区的第二级出液为阿卡波糖解析液，第一洗酸区包括一根树脂柱，采用正进方式进水，第一洗酸区出液与解析区的第一级出液混合后进入解析区的第二级，反洗区包括一根树脂柱，采用反进方式进水，碱再生区包括至少两根串联的树脂柱，采用正进方式进碱，洗碱区包括至少三根串联的树脂柱，采用正进方式进水，洗碱区的出液与碱再生区的第一根树脂柱的出液混合后进入碱再生区的第二根树脂柱，酸再生区包括至少三根串联的树脂柱，采用正进方式进酸，第二洗酸区包括至少两根串联的树脂柱，采用正进方式进水，第二洗酸区的出液与酸再生区的第一根树脂柱的出液混合后进入酸再生区的第二根树脂柱。
优选地，进料区的第二级和第三级之间设有中间罐，进料区的第二级出液和顶料处理区出液进入中间罐中转后进入进料区的第三级。
优选地，连续离子交换装置的运行周期为2880s，每根树脂柱的阳离子树脂填充量均为300-500ml，每根阳离子树脂的处理量均为7-10L/h，阳离子树脂为PT151树脂。
优选地，进料区的进料速度均为120-160ml/min，顶料处理区的进料速度均为5-10ml/min，反洗提纯区的进料速度为8-10ml/min，解析区的进料速度均为25-30ml/min，第一洗酸区的进料速度为5-10ml/min，反洗区的进料速度为20-40ml/min，碱再生区的进料速度均为20-40ml/min，洗碱区的进料速度均为30-50ml/min，酸再生区的进料速度均为20-40ml/min，第二洗酸区的进料速度均为30-50ml/min。
优选地，第二洗酸区的第一根树脂柱出液的PH＞6，电导率＜100us/cm。
优选地，酸再生区的第一根树脂柱出液的PH＜2。
优选地，碱再生区的第一根树脂柱出液的出液PH＞13，电导率＜50us/cm。
优选地，解析区采用的酸为0.05-0.15mol/L的盐酸，酸再生区采用的酸为1-2mol/L的盐酸。
优选地，碱再生区采用的碱为1-2mol/L的氢氧化钠。
本发明还提供一种阿卡波糖提纯方法，包括以下步骤：S1：对阿卡波糖发酵液进行板框过滤，收集滤渣作为化肥，S2：对步骤S1过滤得到的滤液进行树脂脱盐处理，S3：对步骤S2树脂脱盐处理后得到的阿卡波糖中和液采用如上述任一项的阿卡波糖脱除单双糖的方法进行脱除单双糖处理，S4：对步骤S3处理后得到的阿卡波糖解析液进行色谱层析，S5：对步骤S4处理后得到的洗脱液进行浓缩处理，S6：对步骤S5处理后得到的浓缩液进行喷雾干燥或冷冻干燥得阿卡波糖。
本发明的有益效果为：
1、集成了工序，简化生产方法，降低生产成本，同时提高了生产效率，缩短了生产周期，产品收率和纯度高。
2、***运行进料量120-160ml/min前提下，连续离子交换装置处理阿卡波糖中和液，能保证***阿卡波糖收率在98％以上，单双糖杂质去除率达到90％；与目前使用固定床对比，可以节省90％以上的树脂用量，按单位进料量就单耗，单耗水可节省30％，酸单耗可节省60％，碱单耗可节省50％，废水排放量可减小废水排放量可减小近45％。
3、减少人为操作带来的失误。
4、连续运行，连续出料。
附图说明
图1是本发明连续离子交换装置的结构示意图。
图2是本发明阿卡波糖提纯方法的流程图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1所示，本实施例中提供的一种阿卡波糖脱除单双糖的方法，采用填充有阳离子树脂的连续离子交换装置，通过连续离子交换装置实现阿卡波糖脱除单双糖。
本实施例中，连续离子交换装置包括30根树脂柱，每根树脂柱中均填充有阳离子树脂，连续离子交换装置从右往左依次分为进料区、顶料处理区、反洗提纯区、解析区、第一洗酸区、反洗区、碱再生区、洗碱区、酸再生区、以及第二洗酸区，收集解析区的阿卡波糖解析液。
进料区包括从左往右依次串联的第一级至第三级，每一级均包括3根并联的树脂柱，第一级(3#、4#、5#)，第二级(6#、7#、8#)，第三级(9#、10#、11#)。阿卡波糖中和液从进料区的第一级进入，采用正进方式，即由上至下进料，第三级出水直接排入废水，进料区的进料速度均为140ml/min，需要确保阳离子树脂吸附完全，11#转柱前尾液出口检测无阿卡波糖。
顶料处理区(1#、2#)包括两根串联的树脂柱，顶料处理区的进料速度均为8ml/min，需要确保1#树脂柱转柱前出口检测液中无阿卡波糖含量，进料区的第二级和第三级之间设有中间罐，进料区的第二级出液和顶料处理区出液进入中间罐中转后进入进料区的第三级，2#出口直接排入中间罐。由于进料的树脂柱容易因为料液产生气泡而导致空柱，故设置料中间罐，一方面方便排气，另一方面保证阳离子树脂两级吸附，使料液中的阿卡牢牢吸附在树脂柱上。通过两根串联的树脂柱，节约顶料用水量的同时，能最大限度的确保阿卡波糖顶洗干净，保证***收率；1#、2#顶水阿卡波糖料液经过中间罐重新上9#、10#、11#，保证***阿卡波糖收率的同时，最大限度的冲洗出残留在树脂柱中的单双糖等杂质。
反洗提纯区包括一根树脂柱(30#)，采用反进方式进液，即由下至上进液，进液为阿卡波糖解析液，反洗提纯区的进料速度为9ml/min，转柱前检测30#出口，检测出水阿卡波糖浓度，保证产品收率。通过反洗提纯区可以有效提高产品浓度，防止解析产品浓度过低，并回用部分水，提高水的利用效率。
解析区包括从左往右依次串联的第一级(24#、25#、26#)至第二级(27#、28#、29#)，每一级均包括3根串联的树脂柱，尽可能的延长阿卡波糖的解析时间，使阿卡波糖得到充分解析的同时，减少解析液的使用量，增加生产效率。0.1mol/L的盐酸采用正进方式从24#进入，29#出液为阿卡波糖解析液，解析区的进料速度均为28ml/min，需要在转前检测23#树脂阿卡波糖含量，保证阿卡波糖完全解析下来。
第一洗酸区(23#)包括一根树脂柱，纯水采用正进方式进水，23#出液与26#出液混合后进入27#，采用部分酸回用于解析区，以节约解析酸的用量。第一洗酸区的进料速度为8ml/min。
反洗区(22#)包括一根树脂柱，纯水采用树脂柱自下而上的进水方式(反进)，反洗区的进料速度为30ml/min，冲洗过程中需要保证树脂完全翻腾，用大量水把残留在树脂中的杂质冲洗出来，22#出口水质清澈，保证树脂冲洗干净。由于料液中含有大量蛋白，树脂吸附解析后，蛋白容易遇酸析出，导致树脂板结和处理效率低下。设置反洗区让蛋白随从树脂柱自下而上随水流冲走，保证***阳离子树脂洁净度，保证阳离子树脂吸附效率。
碱再生区(20#、21#)包括两根串联的树脂柱，采用两串模式，从而提升了碱的利用率，使污染树脂的蛋白等杂质充分与碱反应，保证转柱前20#碱再生完全。1.5mol/L的氢氧化钠采用正进方式进碱，碱再生区的进料速度均为30ml/min，需要转前检测20#树脂柱出口pH＞13，21#出口直排入废水，保证树脂再生完全。由于阿卡波糖料液存在大量蛋白，使用1.5mol/L的氢氧化钠再生阳离子树脂能很好去除树脂的有机物污染。
洗碱区(17#、18#、19#)包括三根串联的树脂柱，纯水采用正进方式进水，19#的出液与20#的出液混合后进入21#，洗碱区的进料速度均为40ml/min，需要转前检测20#树脂柱出口电导率，电导率需要＜50us/cm，保证树脂淋洗干净。采用三串模式，进水方式为从树脂柱上端进水下端出水的冲洗方式(正进)，使污染物和残留碱液随着水流出树脂柱。多级串联的冲洗工艺在尽可能节约洗碱水量的同时增加了冲洗树脂柱的流水湍流效果，增加了冲洗效率。
酸再生区(14#、15#、16#)包括三根串联的树脂柱，1.5mol/L的盐酸采用正进方式进酸，酸再生区的进料速度均为30ml/min，需要转前检测14#树脂柱出口pH小于2，16#出口直排入废水，保证树脂再生完全。采用三串模式，提升酸的利用率；由于阳离子树脂污染存在大量碳酸盐，使用1.5mol/L的盐酸再生阳离子树脂能有效的防止因树脂结垢而导致的树脂板结现象。
第二洗酸区(12#、13#)包括两根串联的树脂柱，纯水采用正进方式进水，第二洗酸区的进料速度均为40ml/min，需要转前检测12#树脂柱出口pH＞6，电导＜100us/cm，13#出口接入14#出口一起混合进入15#上进口，在节约水量的前提下，保证树脂冲洗干净完全。主要用于冲洗再生完全阳离子树脂中残留的盐酸，树脂中残留盐酸会影响树脂吸附阿卡的效果；采用两串工艺进行冲洗，能有效的节约冲洗水量，保证树脂冲洗效果。
其中，连续离子交换装置的运行周期为2880s，每根树脂柱的阳离子树脂填充量均为400ml，每根阳离子树脂每小时均能处理10升阿卡波糖中和液，阳离子树脂为PT151树脂。
本实施例中，料液为阿卡波糖中和液pH5.5-7，颜色为淡黄色，阿卡效价在2500-4000mg/l；***运行进料量120-160ml/min前提下，连续离子交换装置处理阿卡波糖中和液，能保证***阿卡波糖收率在98％以上，单双糖杂质去除率达到90％；与目前使用固定床对比，可以节省90％以上的树脂用量，按单位进料量就单耗，单耗水可节省30％，酸单耗可节省60％，碱单耗可节省50％，废水排放量可减小废水排放量可减小近45％。
如图2所示，本实施例还提供一种阿卡波糖提纯方法，包括以下步骤：S1：对阿卡波糖发酵液进行板框过滤，收集滤渣作为化肥，S2：对步骤S1过滤得到的滤液进行树脂脱盐处理，S3：对步骤S2树脂脱盐处理后得到的阿卡波糖中和液采用如上述任一项的阿卡波糖脱除单双糖的方法进行脱除单双糖处理，S4：对步骤S3处理后得到的阿卡波糖解析液进行色谱层析，S5：对步骤S4处理后得到的洗脱液进行浓缩处理，S6：对步骤S5处理后得到的浓缩液进行喷雾干燥得阿卡波糖。
本发明根据树脂对阿卡波糖和单双糖的吸附力不同，流出物就是单双糖，阿卡波糖吸附于树脂上，已经工作过的树脂会随着***的旋转进入再生区，在再生区通过再生和淋洗后，分离柱可以继续进行工作。将传统生产中的按时间推移的进料、洗料、解析、碱再生、反洗、酸再生、冲洗等各个步骤实现于一个连续式生产方法中，连续进料且连续出产品。在本发明中连续离子交换装置的连续运行，各个流体分配阀的依次切换，每个分离单元将根据方法设计依次泵入不同介质的液体比如：原料、水、不同化学试剂等。
本发明具有以下有益效果：
1、集成了工序，简化生产方法，降低生产成本，同时提高了生产效率，缩短了生产周期，产品收率和纯度高。
2、减少人为操作带来的失误。
3、连续运行，连续出料。
4、采用连续离子交换技术，其优点还有以下几点：
1)由于连续运行，产品成分和浓度保持稳定,便于下游工段的配套。
2)因提高生产效率，树脂柱、储罐及配套规模很小，设备紧凑，易于安装在任何位置，易与旧的生产过程和设备匹配，占地仅为相同规模的三分之一左右。
3)根据生产过程的需要随流入流体的质量和流量的变化可自动调节旋转速度，因此能保证经济上最佳状态下运行。
4)减少酸碱用量，降低废水排放量，减轻后续环保压力。
5)由于采用多个分离单元，可灵活变更生产方法流程。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
采用填充有阳离子树脂的连续离子交换装置，通过连续离子交换装置实现阿卡波糖脱除单双糖；
所述连续离子交换装置包括至少30根树脂柱，每根所述树脂柱中均填充有阳离子树脂；
所述连续离子交换装置分为进料区、顶料处理区、反洗提纯区、解析区、第一洗酸区、反洗区、碱再生区、洗碱区、酸再生区、以及第二洗酸区；
所述进料区包括从左往右依次串联的第一级至第三级，每一级均包括至少3根并联的树脂柱，阿卡波糖中和液从进料区的第一级进入，采用正进方式；
所述顶料处理区包括至少两根串联的树脂柱，顶料处理区出液进入所述进料区的第三级；
所述反洗提纯区包括一根树脂柱，采用反进方式进液，进液为阿卡波糖解析液；
所述解析区包括从左往右依次串联的第一级至第二级，每一级均包括至少3根串联的树脂柱，酸液采用正进方式从解析区的第一级进入，所述解析区的第二级出液为阿卡波糖解析液；
所述第一洗酸区包括一根树脂柱，采用正进方式进水，所述第一洗酸区出液与解析区的第一级出液混合后进入解析区的第二级；
所述反洗区包括一根树脂柱，采用反进方式进水；
所述碱再生区包括至少两根串联的树脂柱，采用正进方式进碱；
所述洗碱区包括至少三根串联的树脂柱，采用正进方式进水，所述洗碱区的出液与所述碱再生区的第一根树脂柱的出液混合后进入所述碱再生区的第二根树脂柱；
所述酸再生区包括至少三根串联的树脂柱，采用正进方式进酸；
所述第二洗酸区包括至少两根串联的树脂柱，采用正进方式进水，所述第二洗酸区的出液与所述酸再生区的第一根树脂柱的出液混合后进入所述酸再生区的第二根树脂柱。
2.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
所述进料区的第二级和第三级之间设有中间罐，进料区的第二级出液和所述顶料处理区出液进入中间罐中转后进入进料区的第三级。
3.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
所述连续离子交换装置的运行周期为2880s；
每根树脂柱的阳离子树脂填充量均为300-500ml；
每根阳离子树脂的处理量均为7-10L/h；
阳离子树脂为PT151树脂。
4.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
所述进料区的进料速度均为120-160ml/min；
所述顶料处理区的进料速度均为5-10ml/min；
所述反洗提纯区的进料速度为8-10ml/min；
所述解析区的进料速度均为25-30ml/min；
所述第一洗酸区的进料速度为5-10ml/min；
所述反洗区的进料速度为20-40ml/min；
所述碱再生区的进料速度均为20-40ml/min；
所述洗碱区的进料速度均为30-50ml/min；
所述酸再生区的进料速度均为20-40ml/min；
所述第二洗酸区的进料速度均为30-50ml/min。
5.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
所述第二洗酸区的第一根树脂柱出液的PH＞6，电导率＜100us/cm。
6.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
所述酸再生区的第一根树脂柱出液的PH＜2。
7.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
所述碱再生区的第一根树脂柱出液的出液PH＞13，电导率＜50us/cm。
8.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法，其特征在于，
所述解析区采用的酸为0.05-0.15mol/L的盐酸；
所述酸再生区采用的酸为1-2mol/L的盐酸；
所述碱再生区采用的碱为1-2mol/L的氢氧化钠。
9.一种阿卡波糖提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对阿卡波糖发酵液进行板框过滤，收集滤渣作为化肥；
S2：对所述步骤S1过滤得到的滤液进行树脂脱盐处理；
S3：对所述步骤S2树脂脱盐处理后得到的阿卡波糖中和液采用如权利要求1-8任一项所述的阿卡波糖脱除单双糖的方法进行脱除单双糖处理；
S4：对所述步骤S3处理后得到的阿卡波糖解析液进行色谱层析；
S5：对所述步骤S4处理后得到的洗脱液进行浓缩处理；
S6：对所述步骤S5处理后得到的浓缩液进行喷雾干燥或冷冻干燥得阿卡波糖。
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