CN113336235A - 一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)向反应釜中加入一定量的电解质溶液和辛基磺酸钠；(2)然后向反应釜中加入硅酸钠溶液，至pH值为9～10，升温至70～75℃；(3)继续向反应釜中加入硅酸钠溶液，并加入酸化剂以保持pH值在10～11；(4)硅酸钠溶液加毕后，继续加入酸化剂阶梯式调节pH值至5～6，反应得到所述的白炭黑。与现有技术相比，本发明的制备方法操作简单，成本低，添加本发明方法所制备的高分散白炭黑可使轮胎获得更好操控性体验。
Description
技术领域
本发明涉及一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。
背景技术
轮胎的高操控性对于汽车安全性及驾驶体验具有非常重要的影响。现有技术主要通过胎面花纹或橡胶轮胎配方来提升轮胎的操控性能。
白炭黑，SiO2·nH2O，具有耐高温、不燃、无味、无嗅的特点，是一种优异的橡胶轮胎补强填料。与普通白炭黑相比，由于高分散白炭黑所具有的特殊孔结构及崩解性能，轮胎中每百份胶料可加入40～60份高分散白炭黑，甚至高达80份。因此，通过改善高分散白炭黑的性能来提升轮胎的操控性是非常有益的。
发明内容
基于上述现有技术，本发明的目的在于提供一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入一定量的电解质溶液和辛基磺酸钠；
(2)然后向反应釜中加入硅酸钠溶液，至pH值为9～10，升温至70～75℃；
(3)继续向反应釜中加入硅酸钠溶液，并加入酸化剂以保持pH值在10～11；
(4)硅酸钠溶液加毕后，继续加入酸化剂阶梯式调节pH值至5～6，反应得到所述的白炭黑。
优选地，所述电解质溶液为硫酸钠溶液。
更优选地，所述硫酸钠溶液的浓度为10％，加入量为反应釜容积的1/6～1/7。
优选地，辛基磺酸钠的加入量为以SiO2计的硅酸钠重量的0.5～5‰。
优选地，所述硅酸钠溶液的浓度为20～25wt％。
优选地，所述酸化剂为硫酸溶液。
更优选地，所述硫酸溶液的浓度为10wt％。
优选地，步骤(3)中，反应液体积达到反应釜容积的2/3～3/4后，停止加入硅酸钠溶液。
优选地，步骤(4)中，阶梯式调节pH值的具体步骤为：
先将pH值调节至8～9，反应0.1～0.5小时；
再将pH值调节至6.5～7，反应0.1～0.5小时；
最后将pH值调节至5～6，反应0.1～1小时。
步骤(4)中，反应完成后，反应浆料经过滤、洗涤、打将、干燥等后处理，得到所述的白炭黑。
采用本发明方法制备的高分散白炭黑BET比表面积为145～175m2/g，分散等级≥9.5，对应硫化胶的损耗因子tanδ@60℃:0.3～0.4。
与现有技术相比，本发明的制备方法操作简单，成本低，添加本发明方法所制备的高分散白炭黑可使轮胎获得更好操控性体验。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
原料：浓度为10wt％的硫酸钠溶液、浓度为10wt％的硫酸溶液、浓度为20wt％的硅酸钠溶液。
(1)按反应釜容积的1/6，向反应釜中加入硫酸钠溶液，并按硅酸钠(以SiO2计)总用量的1wt‰，向反应釜中加入辛基磺酸钠(CAS：5324-84-5)，启动搅拌，搅拌速度设置为70转/分钟。
(2)搅拌均匀后，再向反应釜中加入硅酸钠溶液，至体系pH值为9～10，然后升温至70℃。
(3)达到设定温度后，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液，并加入硫酸溶液，该步骤加料过程中保持体系pH值在10～11。
(4)反应液体积达到反应釜容积的2/3后，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液阶梯式调节pH值至5～6，再保温反应10分钟。
阶梯式调节pH值的具体过程如下：
停止加硅酸钠后，先将pH值降至8～9，反应15分钟；
再将pH值降至6.5～7，继续反应10分钟；
最后将pH值降至5～6。
(5)反应结束后，浆料经常规的压滤、洗涤、打将、干燥处理，得到所述的白炭黑。
实施例2
一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
原料：浓度为10wt％的硫酸钠溶液、浓度为10wt％的硫酸溶液、浓度为25wt％的硅酸钠溶液。
(1)按反应釜容积的1/6，向反应釜中加入硫酸钠溶液，并按硅酸钠(以SiO2计)总用量的1wt‰，向反应釜中加入辛基磺酸钠，启动搅拌，搅拌速度设置为70转/分钟。
(2)搅拌均匀后，再向反应釜中加入硅酸钠溶液，至体系pH值为9～10，然后升温至75℃。
(3)达到设定温度后，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液，并加入硫酸溶液，该步骤加料过程中保持体系pH值在10～11。
(4)反应液体积达到反应釜容积的2/3后，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液阶梯式调节pH值至5～6，再保温反应6分钟。
阶梯式调节pH值的具体过程如下：
停止加硅酸钠后，先将pH值降至8～9，反应10分钟；
再将pH值降至6.5～7，继续反应10分钟；
最后将pH值降至5～6。
(5)反应结束后，浆料经常规的压滤、洗涤、打将、干燥处理，得到所述的白炭黑。
实施例3
一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
原料：浓度为10wt％的硫酸钠溶液、浓度为10wt％的硫酸溶液、浓度为20wt％的硅酸钠溶液。
(1)按反应釜容积的1/6，向反应釜中加入硫酸钠溶液，并按硅酸钠(以SiO2计)总用量的1.5wt‰，向反应釜中加入辛基磺酸钠，启动搅拌，搅拌速度设置为70转/分钟。
(2)搅拌均匀后，再向反应釜中加入硅酸钠溶液，至体系pH值为9～10，然后升温至70℃。
(3)达到设定温度后，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液，并加入硫酸溶液，该步骤加料过程中保持体系pH值在10～11。
(4)反应液体积达到反应釜容积的2/3后，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液阶梯式调节pH值至5～6，再保温反应10分钟。
阶梯式调节pH值的具体过程如下：
停止加硅酸钠后，先将pH值降至8～9，反应10分钟；
再将pH值降至6.5～7，继续反应10分钟；
最后将pH值降至5～6。
(5)反应结束后，浆料经常规的压滤、洗涤、打将、干燥处理，得到所述的白炭黑。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高操控性轮胎专用高分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入一定量的电解质溶液和辛基磺酸钠；
(2)然后向反应釜中加入硅酸钠溶液，至pH值为9～10，升温至70～75℃；
(3)继续向反应釜中加入硅酸钠溶液，并加入酸化剂以保持pH值在10～11；
(4)硅酸钠溶液加毕后，继续加入酸化剂阶梯式调节pH值至5～6，反应得到所述的白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述电解质溶液为硫酸钠溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述硫酸钠溶液的浓度为10％，加入量为反应釜容积的1/6～1/7。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：辛基磺酸钠的加入量为以SiO2计的硅酸钠重量的0.5～5‰。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠溶液的浓度为20～25wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酸化剂为硫酸溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为10wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应液体积达到反应釜容积的2/3～3/4后，停止加入硅酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，阶梯式调节pH值的具体步骤为：
先将pH值调节至8～9，反应0.1～0.5小时；
再将pH值调节至6.5～7，反应0.1～0.5小时；
最后将pH值调节至5～6，反应0.1～1小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，反应完成后，经过滤、洗涤、打将、干燥处理，得到所述的白炭黑。
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|---|---|---|---|---|
| CN115710000A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-02-24 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种蓄电池隔板专用白炭黑制备方法 |
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| JP2000053412A (ja) * | 1998-08-07 | 2000-02-22 | Oji Paper Co Ltd | 粉体ホワイトカーボンの製造方法 |
| CN105236429A (zh) * | 2015-09-14 | 2016-01-13 | 安徽确成硅化学有限公司 | 一种超高分散白炭黑的制备方法 |
| CN110127709A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-08-16 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种梯度pH沉淀法制备高分散二氧化硅的方法 |
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