CN113321217A - 一种高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。该方法包括:在电解质和甘油三油酸酯的存在下,硅酸钠与酸化剂反应,得到所述的白炭黑。与现有的白炭黑相比,按本发明方法制备的白炭黑可以显著提升轮胎冰面抓着力,有效提高轮胎在冰面行驶时的安全性,保证在冬季气候条件下的驾驶安全。
Description
技术领域
本发明属于白炭黑领域,具体涉及一种高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。
背景技术
沉淀法水合二氧化硅俗称白炭黑,是目前轮胎中最常用的补强填料。白炭黑是多孔性物质,具有耐高温、不燃、无味、无嗅、电绝缘性。随着当前对“绿色轮胎”的需求越来越迫切,高品质的白炭黑成为了研究的热点。轮胎冰面抓着性能的提升可以有效提高轮胎在冰面行驶时的安全性,保证在冬季气候条件下的驾驶安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括:在电解质和甘油三油酸酯的存在下,硅酸钠与酸化剂反应,得到所述的白炭黑。
优选地,反应的具体步骤如下:
(1)先向反应釜加入电解质溶液,加热至60~65℃;
(2)然后向反应釜加入硅酸钠溶液,调节pH值至9~10,加热至70~75℃;
(3)再向反应釜加入甘油三油酸酯;
(4)接着向反应釜加入硅酸钠溶液和酸化剂,控制pH值在10~11,加入完毕,加热至90~95℃;
(5)继续加入酸化剂,调节pH值至5~6,保温,洗涤、干燥得到所述的白炭黑。
优选地,所述电解质为硫酸钠。
优选地,所述酸化剂为硫酸或盐酸。
优选地,甘油三油酸酯的用量为以SiO2计的硅酸钠重量的0.5~5‰。
优选地,步骤(1)中,电解质溶液占反应釜容积的1/6~1/7。
更优选地,电解质溶液中电解质的浓度为5wt%。
优选地,步骤(4)中,反应液体积占反应釜容积的2/3~3/4时,停止加入硅酸钠溶液。
更优选地,所述硅酸钠溶液的浓度为10~30wt%。
优选地,步骤(5)中,保温的温度为90~95℃,时间0.1~1小时。
具体实施方式
以下结合优选实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明的高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备步骤包括:在电解质和甘油三油酸酯的存在下,硅酸钠与酸化剂反应,得到所述的白炭黑。
具体步骤如下:
(1)先向反应釜加入电解质溶液,加热至60~65℃;
(2)然后向反应釜加入硅酸钠溶液,调节pH值至9~10,加热至70~75℃;
(3)再向反应釜加入甘油三油酸酯;
(4)接着向反应釜加入硅酸钠溶液和酸化剂,控制pH值在10~11,加入完毕,加热至90~95℃;
(5)继续加入酸化剂,调节pH值至5~6,保温,洗涤、干燥得到所述的白炭黑。
加入电解质,可以调控晶粒的Zeta电位,提升硅酸钠与酸化剂的反应。
作为本发明优选地技术方案之一,所述电解质选自硫酸钠。
在本发明一些优选地实施例中,步骤(1)中,电解质溶液的加入量为反应釜容积的1/6~1/7。
在本发明一些更优选地实施例中,电解质溶液采用浓度为5wt%的硫酸钠溶液。
作为本发明优选地技术方案之一,所述酸化剂选自硫酸或盐酸。
在本发明一些优选地实施例中,甘油三油酸酯的用量控制在硅酸钠(以SiO2计)重量的0.5~5‰,具体地如0.5‰、0.8‰、1‰、1.5‰、2‰、3‰、4‰、5‰。甘油三油酸酯超过该用量易起泡沫,影响操作,低于该用量达不到降低晶粒团聚几率的效果。
在本发明一些优选地实施例中,步骤(4)中,反应液体积占反应釜容积的2/3~3/4时,停止加入硅酸钠溶液。
在本发明一些优选地实施例中,所述硅酸钠溶液的浓度为10~30wt%,具体地如10%、15%、20%、25%、30%。硅酸钠溶液高于该浓度范围时,白炭黑团聚几率显著增加,低于该浓度范围时,不利于白炭黑浆液后处理的节能降耗。
在本发明一些优选地实施例中,步骤(5)中,保温的温度为90~95℃,时间0.1~1小时。
在本发明一些优选地实施例中,反应釜的搅拌速度控制在60~100转/分钟。
本发明方法制备的白炭黑性能如下:
BET为100~130m2/g,
分散等级≥9.5,
对应硫化胶的损耗因子tanδ@-20℃≥1.0。
与市售白炭黑相比,本发明的白炭黑在相同添加量下可使橡胶轮胎在冰地上的平均减速度提高20%以上,冰面抓着力得到显著提升。
实施例1
(1)向反应釜加入浓度为5wt%的硫酸钠溶液,体积为反应釜容积的1/6,启动搅拌器(60转/分钟),加热至60~65℃;
(2)接着向反应釜加入浓度为20wt%的硅酸钠溶液,调节体系pH值至9~10,加热升温至70~75℃;
(3)再向反应釜加入甘油三油酸酯(CAS:122-32-7),加入量为硅酸钠(以SiO2计)总加入量的1‰;
(4)然后向反应釜加入浓度为20wt%的硅酸钠溶液和浓度为10wt%的硫酸溶液,加入过程中控制体系pH值在10~11,反应液体积达到反应釜容积的2/3后停止加入硅酸钠,加热升温至90~95℃;
(5)继续加入浓度为10wt%的硫酸溶液,调节体系pH值至5~6,保温反应15分钟。
(6)反应完成后,浆液经过压滤、洗涤、打浆、喷雾干燥,得到白炭黑。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括:在电解质和甘油三油酸酯的存在下,硅酸钠与酸化剂反应,得到所述的白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)先向反应釜加入电解质溶液,加热至60~65℃;
(2)然后向反应釜加入硅酸钠溶液,调节pH值至9~10,加热至70~75℃;
(3)再向反应釜加入甘油三油酸酯;
(4)接着向反应釜加入硅酸钠溶液和酸化剂,控制pH值在10~11,加入完毕,加热至90~95℃;
(5)继续加入酸化剂,调节pH值至5~6,保温,洗涤、干燥得到所述的白炭黑。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述电解质为硫酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述酸化剂为硫酸或盐酸。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:甘油三油酸酯的用量为以SiO2计的硅酸钠重量的0.5~5‰。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,电解质溶液占反应釜容积的1/6~1/7。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:电解质溶液中电解质的浓度为5wt%。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,反应液体积占反应釜容积的2/3~3/4时,停止加入硅酸钠溶液。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述硅酸钠溶液的浓度为10~30wt%。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,保温的温度为90~95℃,时间0.1~1小时。
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