CN113330046A - 树脂组合物及有机el显示元件用周边密封剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种树脂组合物，其涂布性、粘接性和防透湿性优异、且通过用作有机EL显示元件用周边密封剂而能够得到显示性能优异的有机EL显示元件。另外，本发明的目的在于提供使用该树脂组合物而成的有机EL显示元件用周边密封剂。本发明的树脂组合物含有聚异丁烯、固化性树脂、聚合引发剂和气相二氧化硅，上述聚异丁烯的重均分子量为5000以上且10万以下，上述固化性树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，相对于上述聚异丁烯100重量份，上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量为1重量份以上且30重量份以下，相对于上述聚异丁烯100重量份，上述气相二氧化硅的含量为1重量份以上且30重量份以下。

Description

树脂组合物及有机EL显示元件用周边密封剂
技术领域
本发明涉及涂布性、粘接性和防透湿性优异、且通过用于有机EL显示元件用周边密封剂而能够得到显示性能优异的有机EL显示元件的树脂组合物。另外，本发明涉及使用该树脂组合物而成的有机EL显示元件用周边密封剂。
背景技术
有机电致发光显示元件(有机EL显示元件)具有在相互对置一对电极间夹持有有机发光材料层的薄膜结构体。通过从一个电极向该有机发光材料层注入电子，并且从另一个电极注入空穴，在有机发光材料层内电子与空穴结合而进行自发光。与需要背光源的液晶显示元件等相比，具有视觉辨认性良好、能够进一步薄型化、且能够进行直流低电压驱动的优点。
然而，这样的有机EL显示元件存在如下问题：如果有机发光材料层、电极暴露于外界空气，则其发光特性急剧劣化，寿命变短。因此，以提高有机EL显示元件的稳定性和耐久性为目的，在有机EL显示元件中，将有机发光材料层、电极与大气中的水分、氧隔绝的密封技术变得不可或缺。
专利文献1公开了一种通过具有有机填充层和吸湿密封层(密封壁)的构成来密封有机EL显示元件的方法，所述有机填充层将具有有机发光材料层的层叠体被覆并进行密封，所述吸湿密封层覆盖该有机填充层的侧面。通常，作为有机EL显示元件用密封剂，上述有机填充层使用面内密封剂，上述密封壁使用构成成分与面内密封剂不同的周边密封剂。然而，即使在使用这样的面内密封剂和周边密封剂密封有机EL显示元件的情况下，在暴露于严苛的高温高湿环境的情况下，也存在有时有机EL显示元件产生显示不良的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-67598号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供涂布性、粘接性和防透湿性优异、且通过用作有机EL显示元件用周边密封剂而能够得到显示性能优异的有机EL显示元件的树脂组合物。另外，本发明的目的在于提供使用该树脂组合物而成的有机EL显示元件用周边密封剂。
用于解决课题的手段
本发明是一种树脂组合物，其含有聚异丁烯、固化性树脂、聚合引发剂和气相二氧化硅，上述聚异丁烯的重均分子量为5000以上且10万以下，上述固化性树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量相对于上述聚异丁烯100重量份为1重量份以上且30重量份以下，上述气相二氧化硅的含量相对于上述聚异丁烯100重量份为1重量份以上且30重量份以下。
以下，详述本发明。
本发明人等为了提高用作有机EL显示元件用周边密封剂的树脂组合物的防透湿性，研究了配合聚异丁烯。然而，所得到的树脂组合物有时在涂布时产生滴液(日文：液ダレ)。因此，为了防止涂布时的滴液，本发明人等研究了在树脂组合物中配合气相二氧化硅。然而，在为了充分防止涂布时的滴液而大量配合气相二氧化硅的情况下，所得到的树脂组合物在暴露于高温高湿环境后的粘接性、防透湿性有时会变差。因此，本发明人等研究了以相对于聚异丁烯分别达到特定的含有比例的方式配合氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯和气相二氧化硅。其结果发现，可以得到：涂布性、粘接性(包括暴露于高温高湿环境后的粘接性)和防透湿性优异，并且，通过用作有机EL显示元件用周边密封剂而可以得到显示性能优异的有机EL显示元件的树脂组合物，从而完成了本发明。
需要说明的是，在本说明书中，上述“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，上述“氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯”是指具有氨基甲酸酯键和(甲基)丙烯酰基的化合物。另外，上述“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
本发明的树脂组合物含有聚异丁烯。
通过含有上述聚异丁烯，从而本发明的树脂组合物的防透湿性优异，并且在用作有机EL显示元件用周边密封剂的情况下不易与面内密封剂相容。
上述聚异丁烯的重均分子量的下限为5000，上限为10万。通过使上述聚异丁烯的重均分子量为该范围，从而所得到的树脂组合物的涂布性、粘接性和防透湿性优异。上述聚异丁烯的重均分子量的优选下限为2万，优选上限为8万，更优选的下限为3万，更优选的上限为6万，进一步优选的下限为3万5000，进一步优选的上限为4万5000。
需要说明的是，在本说明书中，上述“重均分子量”是通过凝胶渗透色谱(GPC)，使用四氢呋喃作为溶剂进行测定，通过聚苯乙烯换算而求出的值。作为通过GPC来测定基于聚苯乙烯换算的重均分子量时使用的柱，例如可举出Shodex LF-804(昭和电工公司制)等。
上述聚异丁烯与后述的固化性树脂的合计100重量份中的上述聚异丁烯的含量的优选下限为10重量份，优选上限为80重量份。通过使上述聚异丁烯的含量为10重量份以上，从而所得到的树脂组合物的防透湿性更优异。通过使上述聚异丁烯的含量为80重量份以下，从而所得到的树脂组合物的涂布性、粘接性更优异。上述聚异丁烯的含量的更优选的下限为20重量份，更优选的上限为60重量份。
本发明的树脂组合物含有固化性树脂。
上述固化性树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。通过将上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯与气相二氧化硅组合并以使它们分别成为后述含量的方式来含有，从而能够提高气相二氧化硅的分散性，其结果是，本发明的树脂组合物能够防止涂布时的滴液。另外，通过含有上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，本发明的树脂组合物在暴露于高温高湿环境后的粘接性优异。
上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯优选具有聚丁二烯骨架。上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯通过具有上述聚丁二烯骨架，从而提高气相二氧化硅的分散性的效果更优异。
上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的重均分子量的优选下限为2000，优选上限为2万。通过使上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的重均分子量为该范围，从而与上述异丁烯的相容性优异，提高气相二氧化硅的分散性的效果更优异。上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的重均分子量的更优选的下限为5000，更优选的上限为1万。
相对于上述聚异丁烯100重量份，上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量的下限为1重量份，上限为30重量份。通过使上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量为1重量份以上，从而与上述聚异丁烯的相容性优异，提高气相二氧化硅的分散性的效果优异。另外，所得到的树脂组合物暴露于高温高湿环境后的粘接性优异。通过使上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量为30重量份以下，从而所得到的树脂组合物的防透湿性优异。上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量的优选下限为3重量份，优选上限为25重量份，更优选的下限为5重量份，更优选的上限为20重量份。
从粘接性等观点出发，上述固化性树脂优选含有除了上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯以外的其他固化性树脂。
作为上述其他固化性树脂，可举出不具有氨基甲酸酯键的(甲基)丙烯酸系化合物、环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、不具有(甲基)丙烯酰基的氨基甲酸酯化合物等。其中，优选包含上述不具有氨基甲酸酯键的(甲基)丙烯酸系化合物。
需要说明的是，在本说明书中，上述“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸，上述“(甲基)丙烯酸系化合物”是指具有(甲基)丙烯酰基的化合物。
作为上述不具有氨基甲酸酯键的(甲基)丙烯酸系化合物，例如可举出(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸金刚烷酯、(甲基)丙烯酸甲基环己酯、(甲基)丙烯酸降冰片基甲酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸环癸酯、(甲基)丙烯酸4-叔丁基环己酯、(甲基)丙烯酸三甲基环己酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯等。其中，优选(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯。
作为上述环氧化合物，例如可举出缩水甘油醚化合物、脂环式环氧化合物等。
作为上述缩水甘油醚化合物，例如可举出二乙二醇二缩水甘油醚等。
作为上述脂环式环氧化合物，例如可举出：3,4-环氧环己基甲基(3,4-环氧)环己烷甲酸酯、2,2-双(羟基甲基)-1-丁醇的1,2-环氧-4-(2-环氧乙烷基)环己烷加成物等。
作为上述氧杂环丁烷化合物，例如可举出1,4-双{[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}苯、二[2-(3-氧杂环丁烷基)丁基]醚、3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷等。
作为上述不具有(甲基)丙烯酰基的氨基甲酸酯化合物，例如可举出异氰酸酯化合物与任意的多元醇化合物的反应产物等。
作为上述异氰酸酯化合物，例如可举出甲苯二异氰酸酯化合物、二苯基甲烷二异氰酸酯化合物等。
作为上述甲苯二异氰酸酯化合物，例如可举出2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯或它们的混合物等。
作为上述二苯基甲烷二异氰酸酯化合物，例如可举出4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4’-MDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4’-MDI)或它们的混合物等。
相对于上述聚异丁烯100重量份，上述其他固化性树脂的含量的优选下限为20重量份，优选上限为150重量份。通过使上述其他固化性树脂的含量为该范围，从而所得到的树脂组合物的粘接性和防透湿性更优异。上述其他固化性树脂的含量的更优选的下限为30重量份，更优选的上限为120重量份，进一步优选的下限为40重量份，进一步优选的上限为100重量份。
本发明的树脂组合物含有聚合引发剂。
作为上述聚合引发剂，可以使用自由基聚合引发剂、阳离子聚合引发剂。其中，优选自由基聚合引发剂。
作为上述自由基聚合引发剂，可以使用光自由基聚合引发剂、热自由基聚合引发剂。
作为上述光自由基聚合引发剂，例如可举出二苯甲酮化合物、苯乙酮化合物、酰基氧化膦化合物、二茂钛化合物、肟酯化合物、苯偶姻醚化合物、噻吨酮化合物等。
作为上述光自由基聚合引发剂，具体而言，例如可举出1-羟基环己基苯基酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)丁酮、1,2-(二甲基氨基)-2-((4-甲基苯基)甲基)-1-(4-(4-吗啉基)苯基)-1-丁酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉代丙烷-1-酮、1-(4-(2-羟基乙氧基)-苯基)-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、1-(4-(苯硫基)苯基)-1,2-辛二酮2-(O-苯甲酰基肟)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯偶姻甲醚、苯偶姻***、苯偶姻异丙醚等。其中，优选2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉代丙烷-1-酮。
作为上述热自由基聚合引发剂，例如可举出包含偶氮化合物、有机过氧化物等的热自由基聚合引发剂。
作为上述偶氮化合物，例如可举出2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、偶氮二异丁腈等。
作为上述有机过氧化物，例如可举出过氧化苯甲酰、过氧化酮、过氧化缩酮、过氧化氢、二烷基过氧化物、过氧化酯、二酰基过氧化物、过氧化二碳酸酯等。
作为上述热自由基聚合引发剂中的市售品，例如可举出VPE-0201、VPE-0401、VPE-0601、VPS-0501、VPS-1001、V-501(均为富士胶片和光纯药公司制)等。
作为上述阳离子聚合引发剂，可举出光阳离子聚合引发剂、热阳离子聚合引发剂。
上述光阳离子聚合引发剂只要通过光照射而产生质子酸或路易斯酸就没有特别限定，可以为离子性光产酸型，也可以为非离子性光产酸型。
作为上述离子性光产酸型的光阳离子聚合引发剂的阴离子部分，例如可举出BF4 -、PF6 -、SbF6 -或(BX4)-(其中，X表示至少被2个以上的氟或三氟甲基取代的苯基)等。
作为上述离子性光产酸型的光阳离子聚合引发剂，例如可举出具有上述阴离子部分的芳香族锍盐、芳香族碘鎓盐、芳香族重氮盐、芳香族铵盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe盐等。
作为上述芳香族锍盐，例如可举出双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚双六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚双六氟锑酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚双四氟硼酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸盐、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍六氟磷酸盐、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍六氟锑酸盐、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍四氟硼酸盐、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、三苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐、三苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、三芳基锍四(五氟苯基)硼酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚双六氟磷酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚双六氟锑酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚双四氟硼酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸盐、三(4-(4-乙酰基苯基)苯硫基)锍四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述芳香族碘鎓盐，例如可举出二苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐、二苯基碘鎓四氟硼酸盐、二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓六氟锑酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四氟硼酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述芳香族重氮盐，例如可举出苯基重氮六氟磷酸盐、苯基重氮六氟锑酸盐、苯基重氮四氟硼酸盐、苯基重氮四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述芳香族铵盐，例如可举出1-苄基-2-氰基吡啶鎓六氟磷酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓六氟锑酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓四氟硼酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓六氟磷酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓六氟锑酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓四氟硼酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe盐，例如可举出(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)六氟磷酸盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)六氟锑酸盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四氟硼酸盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述非离子性光产酸型的光阳离子聚合引发剂，例如可举出硝基苄酯、磺酸衍生物、磷酸酯、苯酚磺酸酯、重氮萘醌、N-羟基酰亚胺磺酸酯等。
作为上述光阳离子聚合引发剂之中的市售品，例如可举出MIDORI KAGAKU公司制的光阳离子聚合引发剂、Union Carbide公司制的光阳离子聚合引发剂、ADEKA公司制的光阳离子聚合引发剂、3M公司制的光阳离子聚合引发剂、BASF公司制的光阳离子聚合引发剂、Rhodia公司制的光阳离子聚合引发剂等。
作为上述MIDORI KAGAKU公司制的光阳离子聚合引发剂，例如可举出DTS-200等。
作为上述Union Carbide公司制的光阳离子聚合引发剂，例如可举出UVI6990、UVI6974等。
作为上述ADEKA公司制的光阳离子聚合引发剂，例如可举出SP-150、SP-170等。
作为上述3M公司制的光阳离子聚合引发剂，例如可举出FC-508、FC-512等。
作为上述BASF公司制的光阳离子聚合引发剂，例如可举出IRGACURE261、IRGACURE290等。
作为上述Rhodia公司制的光阳离子聚合引发剂，例如可举出PI2074等。
作为上述热阳离子聚合引发剂，可举出：阴离子部分由BF4 -、PF6 -、SbF6 -或(BX4)-(其中，X表示至少被2个以上的氟或三氟甲基取代的苯基)构成的锍盐、鏻盐、铵盐等。其中，优选锍盐、铵盐。
作为上述锍盐，可举出三苯基锍四氟硼酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐等。
作为上述鏻盐，可举出乙基三苯基鏻六氟锑酸盐、四丁基鏻六氟锑酸盐等。
作为上述铵盐，例如可举出二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵六氟磷酸盐、二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵六氟锑酸盐、二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵四(五氟苯基)硼酸盐、二甲基苯基(4-甲基苄基)铵六氟磷酸盐、二甲基苯基(4-甲基苄基)铵六氟锑酸盐、二甲基苯基(4-甲基苄基)铵六氟四(五氟苯基)硼酸盐、甲基苯基二苄基铵六氟磷酸盐、甲基苯基二苄基铵六氟锑酸盐、甲基苯基二苄基铵四(五氟苯基)硼酸盐、苯基三苄基铵四(五氟苯基)硼酸盐、二甲基苯基(3,4-二甲基苄基)铵四(五氟苯基)硼酸盐、N,N-二甲基-N-苄基苯胺鎓六氟锑酸盐、N,N-二乙基-N-苄基苯胺鎓四氟硼酸盐、N,N-二甲基-N-苄基吡啶鎓六氟锑酸盐、N,N-二乙基-N-苄基吡啶鎓三氟甲磺酸等。
作为上述热阳离子聚合引发剂中的市售品，例如可举出三新化学工业公司制的热阳离子聚合引发剂、King Industries公司制的热阳离子聚合引发剂等。
作为上述三新化学工业公司制的热阳离子聚合引发剂，例如可举出San-Aid SI-60、San-Aid SI-80、San-Aid SI-B3、San-Aid SI-B3A、San-Aid SI-B4等。
作为上述King Industries公司制的热阳离子聚合引发剂，例如可举出CXC-1612、CXC-1821等。
相对于上述聚异丁烯和上述固化性树脂的合计100重量份，上述聚合引发剂的含量的优选下限为0.05重量份，优选上限为10重量份。通过使上述聚合引发剂的含量为0.05重量份以上，从而所得到的树脂组合物的固化性更优异。通过使上述聚合引发剂的含量为10重量份以下，从而所得到的树脂组合物的固化反应不会变得过快，作业性变得更优异，能够使固化物更均匀。上述聚合引发剂的含量的更优选的下限为1重量份，更优选的上限为5重量份。
本发明的树脂组合物含有气相二氧化硅。通过将上述气相二氧化硅和上述含量的上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯组合并以使它们成为后述含量的方式来含有，从而本发明的树脂组合物能够防止涂布时的滴液。
上述气相二氧化硅的比表面积的优选下限为80m2/g，优选上限为400m2/g。通过使上述气相二氧化硅的比表面积为该范围，从而防止涂布所得到的树脂组合物时的滴液的效果更优异。上述气相二氧化硅的比表面积的更优选的下限为120m2/g，更优选的上限为350m2/g，进一步优选的下限为180m2/g，进一步优选的上限为330m2/g。
需要说明的是，上述“比表面积”可以使用比表面积测定装置并通过使用了氮气的BET法进行测定。作为上述比表面积测定装置，例如可举出ASAP-2000(岛津制作所公司制)等。
上述气相二氧化硅的平均一次粒径的优选下限为2nm，优选上限为30nm。通过使本发明的气相二氧化硅的平均一次粒径为该范围，从而防止涂布所得到的树脂组合物时的滴液的效果更优异。上述气相二氧化硅的平均一次粒径的更优选的下限为5nm，更优选的上限为10nm。
需要说明的是，上述“平均一次粒径”可以利用动态光散射式粒径测定装置等进行测定。作为上述动态光散射式粒径测定装置，例如可举出ELSZ-1000S(大塚电子公司制)等。
相对于上述聚异丁烯100重量份，上述气相二氧化硅的含量的下限为1重量份，上限为30重量份。通过使上述气相二氧化硅的含量为1重量份以上，从而防止涂布所得到的树脂组合物时的滴液的效果更优异。通过使上述气相二氧化硅的含量为30重量份以下，从而所得到的树脂组合物的粘接性和防透湿性优异。上述气相二氧化硅的含量的优选下限为1.5重量份，优选上限为15重量份，更优选的下限为2重量份，更优选的上限为10重量份。
另外，上述气相二氧化硅的含量与上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量之比优选为：相对于上述气相二氧化硅1重量份，上述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯为0.1重量份以上且10重量份以下。
本发明的树脂组合物优选含有吸水性填料。通过含有上述吸水性填料，从而本发明的树脂组合物的防透湿性更优异。
作为上述吸水性填料，例如可举出碱土类金属的氧化物、氧化镁、分子筛等。
作为上述碱土类金属的氧化物，例如可举出氧化钙、氧化锶、氧化钡等。
其中，从吸水性的观点出发，优选碱土类金属的氧化物，更优选氧化钙。
这些吸水性填料可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于上述聚异丁烯和上述固化性树脂的合计100重量份，上述吸水性填料的含量的优选下限为10重量份，优选上限为300重量份。通过使上述吸水性填料的含量为该范围，从而所得到的树脂组合物的防透湿性更优异。上述吸水性填料的含量的更优选的下限为30重量份，更优选的上限为250重量份。
在本发明的树脂组合物中，出于提高粘接性等的目的，在不妨碍本发明的目的的范围内，可以含有除了上述气相二氧化硅和吸水性填料以外的其他填料。
作为上述其他填料，可以使用无机填料、有机填料。
作为上述无机填料，例如可举出除了气相二氧化硅以外的二氧化硅、滑石、氧化铝等。
作为上述有机填料，例如可举出聚酯微粒、聚氨酯微粒、乙烯基聚合物微粒、丙烯酸系聚合物微粒等。其中，优选滑石。
本发明的树脂组合物可以含有热固化剂。
作为上述热固化剂，例如可举出酰肼化合物、咪唑衍生物、酸酐、双氰胺、胍衍生物、改性脂肪族聚胺、各种胺与环氧树脂的加成产物等。
作为上述酰肼化合物，例如可举出1,3-双(肼基羰基乙基)-5-异丙基乙内酰脲、癸二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、己二酸二酰肼、丙二酸二酰肼等。
作为上述咪唑衍生物，例如可举出1-氰基乙基-2-苯基咪唑、N-(2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基)脲、2,4-二氨基-6-(2’-甲基咪唑基-(1’))-乙基均三嗪、N,N’-双(2-甲基-1-咪唑基乙基)脲、N,N’-(2-甲基-1-咪唑基乙基)-己二酰二胺、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑等。
作为上述酸酐，例如可举出四氢邻苯二甲酸酐、乙二醇双(脱水偏苯三酸酯)等。
这些热固化剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
作为上述热固化剂中的市售品，例如可举出SDH(Japan Finechem公司制)、ADH(大塚化学公司制)、AJICURE VDH、AJICURE VDH-J、AJICURE UDH(均为Ajinomoto Fine-Techno公司制)等。
相对于上述聚异丁烯和上述固化性树脂的合计100重量份，上述热固化剂的含量的优选下限为0.01重量份，优选上限为10重量份。通过使上述热固化剂的含量为0.01重量份以上，从而所得到的树脂组合物的热固化性更优异。通过使上述热固化剂的含量为10重量份以下，从而所得到的树脂组合物的保存稳定性更优异。上述热固化剂的含量的更优选的下限为0.5重量份，更优选的上限为5重量份，进一步优选的下限为1重量份，进一步优选的上限为3重量份。
出于进一步提高粘接性等目的，本发明的树脂组合物可以含有增粘树脂。
作为上述增粘树脂，例如可举出萜烯树脂、改性萜烯树脂、香豆酮树脂、茚树脂、石油树脂等。
作为上述改性萜烯树脂，例如可举出氢化萜烯树脂、萜烯酚共聚树脂、芳香族改性萜烯树脂等。
作为上述石油树脂，例如可举出脂肪族系石油树脂、氢化脂环式石油树脂、芳香族系石油树脂、脂肪族芳香族共聚系石油树脂、脂环族系石油树脂、二环戊二烯系石油树脂及其氢化物等。
其中，作为上述增粘树脂，从树脂组合物的粘接性、耐透湿性、相容性等观点出发，优选萜烯树脂、芳香族改性萜烯树脂、萜烯酚共聚树脂、氢化脂环式石油树脂、芳香族系石油树脂、脂肪族芳香族共聚系石油树脂、脂环族系石油树脂，更优选脂环族系石油树脂，进一步优选脂环族饱和烃树脂、脂环族不饱和烃树脂，特别优选含环己基环的饱和烃树脂、二环戊二烯改性烃树脂。
这些增粘树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于上述聚异丁烯和上述固化性树脂的合计100重量份，上述增粘树脂的含量的优选下限为0.01重量份，优选上限为100重量份。通过使上述增粘树脂的含量为该范围，从而能够在维持防透湿性的同时进一步发挥提高粘接性的效果。上述增粘树脂的含量的更优选的下限为10重量份，更优选的上限为40重量份。
本发明的树脂组合物可以含有敏化剂。上述敏化剂具有进一步提高上述聚合引发剂的聚合引发效率、进一步促进本发明的树脂组合物的固化反应的作用。
作为上述敏化剂，例如可举出蒽系化合物、噻吨酮系化合物、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、二苯甲酮、2,4-二氯二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、4,4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基二苯基硫醚等。
作为上述蒽系化合物，例如可举出9,10-二丁氧基蒽等。
作为上述噻吨酮系化合物，例如可举出2,4-二乙基噻吨酮等。
这些敏化剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于上述聚异丁烯和上述固化性树脂的合计100重量份，上述敏化剂的含量的优选下限为0.05重量份，优选上限为3重量份。通过使上述敏化剂的含量为0.05重量份以上，从而进一步发挥敏化效果。通过使上述敏化剂的含量为3重量份以下，从而吸收不会变得过大，能够将光传递至深部。上述敏化剂的含量的更优选的下限为0.1重量份，更优选的上限为1重量份。
本发明的树脂组合物可以含有稳定剂。通过含有上述稳定剂，从而本发明的树脂组合物的保存稳定性更优异。
作为上述稳定剂，例如可举出芳香族胺化合物、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(日文：オキシル)等。
作为上述芳香族胺化合物，例如可举出苄胺、氨基苯酚型环氧树脂等。
其中，优选芳香族胺化合物，更优选苄胺。
这些稳定剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于上述聚异丁烯和上述固化性树脂的合计100重量份，上述稳定剂的含量的优选下限为0.001重量份，优选上限为2重量份。通过使上述稳定剂的含量为该范围，从而所得到的树脂组合物在维持优异的固化性的状态下保存稳定性更优异。上述稳定剂的含量的更优选的下限为0.005重量份，更优选的上限为1重量份。
本发明的树脂组合物可以含有硅烷偶联剂。上述硅烷偶联剂具有提高本发明的树脂组合物与基板等的粘接性的作用。
作为上述硅烷偶联剂，例如可举出3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。其中，优选3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
这些硅烷偶联剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于上述聚异丁烯和上述固化性树脂的合计100重量份，上述硅烷偶联剂的含量的优选下限为0.1重量份，优选上限为10重量份。通过使上述硅烷偶联剂的含量为该范围，从而防止剩余的硅烷偶联剂的渗出、并且提高所得到的树脂组合物的粘接性的效果变得更优异。上述硅烷偶联剂的含量的更优选的下限为0.5重量份。
本发明的树脂组合物可以在不阻碍本发明的目的的范围内含有表面改性剂。通过含有上述表面改性剂，能够提高本发明的树脂组合物的涂膜的平坦性。
作为上述表面改性剂，例如可举出表面活性剂、流平剂等。
作为上述表面改性剂，例如可举出硅酮系、丙烯酸系、氟系等的表面改性剂。
作为上述表面改性剂之中的市售品，例如可举出BYK Chemie Japan公司制的表面改性剂、楠本化成公司制的表面改性剂、AGC SEIMI CHEMICAL公司制的表面改性剂等。
作为上述BYK Chemie Japan公司制的表面改性剂，例如可举出BYK-300、BYK-302、BYK-331等。
作为上述楠本化成公司制的表面改性剂，例如可举出UVX-272等。
作为上述AGC SEIMI CHEMICAL公司制的表面改性剂，例如可举出SURFLON S-611等。
本发明的树脂组合物可以在不阻碍本发明的目的的范围内含有与树脂组合物中产生的酸发生反应的化合物和/或离子交换树脂。
作为上述与产生的酸发生反应的化合物，可举出：与酸中和的物质，例如碱金属的碳酸盐或碳酸氢盐、或者碱土类金属的碳酸盐或碳酸氢盐等。具体而言，例如可以使用碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸钠、碳酸氢钠等。
作为上述离子交换树脂，可以使用阳离子交换型、阴离子交换型、双离子交换型中的任一种，特别适宜的是能够吸附氯化物离子的阳离子交换型或双离子交换型。
本发明的树脂组合物可以在不阻碍本发明的目的的范围内根据需要含有固化延迟剂、增强剂、软化剂、增塑剂、粘度调节剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂等公知的各种添加剂。
从进一步抑制释气产生的观点出发，本发明的树脂组合物优选不含有溶剂。本发明的树脂组合物即使不含有溶剂，也能够使涂布性优异。
需要说明的是，在本说明书中，“不含有溶剂”是指溶剂的含量小于1000ppm。
作为制造本发明的树脂组合物的方法，例如可举出使用混合机将聚异丁烯、固化性树脂、聚合引发剂、气相二氧化硅和根据需要添加的吸水性填料等混合的方法等。
作为上述混合机，例如可举出均质分散机、均质混合机、万能混合机、行星式混合机、捏合机、三辊机等。
本发明的树脂组合物的使用E型粘度计在25℃、0.5rpm的条件下测定的粘度除以使用E型粘度计在25℃、5rpm的条件下测定的粘度而得到的值(以下，也称为“触变指数”)的优选下限为2.0，优选上限为5.0。通过使上述触变指数为该范围，从而本发明的树脂组合物的涂布性更优异。上述触变指数的更优选的上限为3.5。
本发明的树脂组合物优选用作用于在具有有机发光材料层的层叠体的周围形成密封壁的有机EL显示元件用周边密封剂。上述有机EL显示元件用周边密封剂通常与被覆该层叠体的有机EL显示元件用面内密封剂组合使用。
使用本发明的树脂组合物而成的有机EL显示元件用周边密封剂也是本发明之一。
发明的效果
根据本发明，能够提供涂布性、粘接性和防透湿性优异，且通过用作有机EL显示元件用周边密封剂而能够得到显示性能优异的有机EL显示元件的树脂组合物。另外，根据本发明，能够提供使用该树脂组合物而成的有机EL显示元件用周边密封剂。
具体实施方式
以下，列举实施例来更详细地说明本发明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
(实施例1～10、比较例1～6)
按照表1、表2中记载的配合比，使用搅拌混合机，将各材料以搅拌速度2000rpm搅拌混合3分钟，制作实施例1～10、比较例1～6的树脂组合物。作为上述搅拌混合机，使用ARV-310(THINKY公司制)。
对于所得到的各树脂组合物，使用E型粘度计，测定25℃、0.5rpm的条件下的粘度和25℃、5rpm的条件下的粘度，作为在25℃、0.5rpm的条件下测定的粘度除以在25℃、5rpm的条件下测定的粘度而得到的值，而导出触变指数。作为E型粘度计，使用VISCOMETER TV-22(东机产业公司制)。
＜评价＞
对于实施例和比较例中得到的各树脂组合物，进行以下的评价。将结果示于表1、表2。
(1)涂布性
将实施例和比较例中得到的各树脂组合物装入到注射器中，安装于分配器的排出适配器，使分配器的排出压力为正压，由此将树脂组合物排出10秒钟，然后，确认设为负压1分钟时来自注射器前端的滴液。作为注射器，使用容量10mL的UV遮蔽注射器(MusashiEngineering公司制)，作为分配器，使用台式涂布机器人SHOTMASTER SX系列(MusashiEngineering公司制)。将1分钟的期间在注射器前端未产生液滴的情况记为“◎”，将1分钟的期间在注射器前端产生液滴但未落下的情况记为“○”，将1分钟的期间从注射器前端落下1滴液滴的情况记为“△”，将1分钟的期间从注射器前端落下2滴以上液滴的情况记为“×”，评价涂布性。
(2)粘接性
对于实施例和比较例中得到的各树脂组合物10g，加入直径10μm的间隔粒子0.03g，使用搅拌混合机使其均匀分散。作为上述间隔粒子，使用Micropearl SP-210(积水化学工业公司制)，作为上述搅拌混合机，使用ARV-310(THINKY公司制)。将分散有间隔粒子的树脂组合物涂布于玻璃基板A上的中心部后，使玻璃基板B以成为十字的方式交叉并贴附，进行加压而使厚度均匀。调整分散有间隔粒子的树脂组合物的涂布量，以使经加压而厚度变得均匀后的分散有间隔粒子的树脂组合物成为直径5.0～7.0mm的圆形。上述玻璃基板A、B是将长度60mm、宽度30mm、厚度5mm的玻璃的表面用丙酮清洗后使其干燥而得到的。接下来，利用UV-LED照射装置照射3000mJ/cm2的波长365nm的紫外线而使树脂组合物固化，由此将玻璃基板A与玻璃基板B粘接，得到初始粘接性评价用的试验片。另外，与初始粘接性评价用的试验片同样地操作，将玻璃基板A与玻璃基板B粘接后，在85℃、85％RH的高温高湿条件下暴露500小时，得到暴露于高温高湿环境后的粘接性评价用的试验片。
对于各试验片，以玻璃基板B朝下的方式进行配置，从下方固定玻璃基板A的两端，利用精密万能试验机，以23℃、速度5mm/分钟的条件从上方压缩玻璃基板B的两端，由此测定玻璃基板A与玻璃基板B的粘接力。压缩的部位以距离玻璃基板B的两端7.25mm的位置为中心，设为纵20mm、宽5mm的范围。作为上述精密万能试验机，使用Autograph AG-Xplus(岛津制作所公司制)。
粘接力设为从利用精密万能试验机的压缩开始至玻璃基板A与玻璃基板B完全剥离为止的最大载荷除以试验片的树脂组合物的面积而得到的值。将粘接力为300N/cm2以上的情况记为“◎”，将小于300N/cm2且为250N/cm2以上的情况记为“○”，将小于250N/cm2且为200N/cm2N以上的情况记为“△”，将小于200N/cm2N的情况记为“×”，评价初始粘接性和暴露于高温高湿环境后的粘接性。
(3)防透湿性
对于实施例和比较例中得到的各树脂组合物，进行以下的Ca-TEST。
首先，对实施例和比较例中得到的各树脂组合物10g，加入直径10μm的间隔粒子0.03g，使用搅拌混合机使其均匀分散。作为上述间隔粒子，使用Micropearl SP-210(积水化学工业公司制)，作为上述搅拌混合机，使用ARV-310(THINKY公司制)。接下来，将分散有间隔粒子的树脂组合物涂布于玻璃基板的表面。
接下来，在30mm×30mm的大小的另一玻璃基板上盖上具有多个2mm×2mm的开口部的掩模，利用真空蒸镀机蒸镀Ca。蒸镀的条件如下：将真空蒸镀装置的蒸镀器内减压至2×10-3Pa，将Ca以
Figure BDA0003169387600000191
的蒸镀速度成膜
Figure BDA0003169387600000192
使蒸镀有Ca的玻璃基板移动至管理为露点(-60℃以上)的手套箱内，将表面涂布有树脂组合物的玻璃基板与蒸镀有Ca的玻璃基板以树脂组合物成为Ca的蒸镀图案上的方式贴合。加压而使树脂组合物层的厚度均匀后，利用UV-LED照射装置照射3000mJ/cm2的波长365nm的紫外线而使树脂组合物固化，制作Ca-TEST基板。
将所得到的Ca-TEST基板暴露于85℃、85％RH的高温高湿条件下，根据Ca的消失观测水分从玻璃基板端面向包含树脂组合物的固化物的层的浸入距离。
其结果是，将高温高湿条件的暴露时间为1000小时时的水分的浸入距离小于3.0mm的情况记为“◎”，将3.0mm以上且小于3.5mm的情况记为“○”，将3.5mm以上且小于4.0mm的情况记为“△”，将4.0mm以上的情况记为“×”，评价防透湿性。
Figure BDA0003169387600000201
Figure BDA0003169387600000211
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供涂布性、粘接性和防透湿性优异、且通过用作有机EL显示元件用周边密封剂而能够得到显示性能优异的有机EL显示元件的树脂组合物。另外，根据本发明，能够提供使用该树脂组合物而成的有机EL显示元件用周边密封剂。

Claims (7)

1.一种树脂组合物，其特征在于，含有聚异丁烯、固化性树脂、聚合引发剂和气相二氧化硅，
所述聚异丁烯的重均分子量为5000以上且10万以下，
所述固化性树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，
相对于所述聚异丁烯100重量份，所述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含量为1重量份以上且30重量份以下，
相对于所述聚异丁烯100重量份，所述气相二氧化硅的含量为1重量份以上且30重量份以下。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯具有聚丁二烯骨架。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的重均分子量为2000以上且2万以下。
4.根据权利要求1、2或3所述的树脂组合物，其中，所述固化性树脂还包含不具有氨基甲酸酯键的(甲基)丙烯酸系化合物。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的树脂组合物，其中，所述气相二氧化硅的比表面积为80m2/g以上且400m2/g以下。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的树脂组合物，其中，使用E型粘度计在25℃、0.5rpm的条件下测定的粘度除以使用E型粘度计在25℃、5rpm的条件下测定的粘度而得的值为2.0以上且5.0以下。
7.一种有机电致发光显示元件用周边密封剂，其是使用权利要求1、2、3、4、5或6所述的树脂组合物而成的。
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