CN113321502A - 一种热喷涂用全稳定氧化锆粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热喷涂用全稳定氧化锆粉体及其制备方法。该制备方法通过复合锆液置于高温高压的环境中，进行水解反应，得到白色的氧化锆浆料，将氧化锆浆料经洗涤、烘干、煅烧、喷雾造粒处理，得到氧化锆造粒粉，最后再造粒粉进行晶化。本发明制备得到的热喷涂氧化锆粉体材料粒度均匀，其中稳定剂氧化钇的含量约为14%~16%，相稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及热喷涂材料领域，特别涉及用于热喷涂的氧化锆粉体。
背景技术
现代工程中使用隔热层来保护受影响的部件，要求隔热层有很高的韧性，表面硬度和耐磨性，同时要求很高的高温强度，又要求具有良好的隔热性。这些材料的特殊性能要求往往是作用在材料工作的表面。喷涂技术就是在不改变基体材料性能的基础上，赋予材料或零部件表面特殊性能，达到提高综合性能的目的。氧化锆涂层具有高的熔点和低的热导率，被广泛应用于工作在高温下部件，如航空发动机的涡轮叶片、火焰筒，火箭发动机的喷管等的热防护。根据温度不同，氧化锆具有单斜、四方和立方三种不同的相结构，并且相变过程中同时伴随较大的体积变化，因此，在使用过程中，通常根据应用的环境，在氧化锆中掺入相稳定剂如氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化铈等，以抑制其发生相变，防止体积变化导致涂层开裂。常用的的热隔绝材料是用氧化钇稳定的二氧化锆，以单晶形式存在的用氧化钇稳定的二氧化锆到导热率约为2.1-2.9W/mK。
发明内容
本发明所要解决的问题：提供一种以氧化钇作为稳定剂的用于热喷涂的氧化锆粉体的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：
根据本发明的一种热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：将锆可溶性无机盐加入水中溶解，然后在所述锆溶液中加入所述锆可溶性无机盐质量的14~15%的钇可溶性无机盐溶解后，形成复合锆溶液；
步骤2：将所述复合锆溶液进行水解反应制得复合氧化锆水解浆料；
步骤3：然后将所述复合氧化锆水解浆料进行漂洗、烘干处理，获得氧化锆颗粒；
步骤4：将所述氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5：对所述氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤6：将所述氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉；
步骤7：将所述氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得热喷涂用氧化锆粉；
如权利要求1所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述锆可溶性无机盐为八水氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆其中的一种或组合；所述锆溶液的摩尔浓度为0.01~0.1mol/L。
进一步，根据本发明的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，所述步骤1中，所述钇可溶性无机盐为六水氯化钇或硝酸钇或草酸钇。
进一步，根据本发明的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，所述步骤S6中，首先将所述氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉。
进一步，根据本发明的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1~3%。
进一步，根据本发明的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，所述氧化锆造粒粉的粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
进一步，根据本发明的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，所述步骤3中，烘干温度为300~400℃，保温时间为1~8小时。
进一步，根据本发明的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，所述步骤7中，晶化烧结的温度为1300~1450℃，保温时间为1~4小时。
进一步，根据本发明的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，所述步骤5中，煅烧温度为1100~1250℃，煅烧时间为0.5~1小时。
根据本发明的一种热喷涂用全稳定氧化锆粉体，该材料通过上述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法制备获得。
本发明的技术效果如下：本发明制备得到的热喷涂氧化锆粉体材料粒度均匀，其中稳定剂氧化钇的含量约为14%~16%，相稳定性好。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例一
步骤1，将3222.5g的八水氧氯化锆溶于100kg的去离子水中得到氧氯化锆水溶液0.1mol/L，然后再向其中添加八水氧氯化锆15.0%重量的483.4g草酸钇，并在60℃下加热溶解，形成复合锆溶液。
步骤2，将步骤1得到的复合锆溶液放入反应釜中进行水解反应，水解反应温度为80℃，反应时间为240小时，获得白色的复合氧化锆水解浆料。
步骤3，将步骤2得到的复合氧化锆水解浆料用纯水进行漂洗，至溶液内的氯离子含量低于5ppm，然后再用抽滤的方法，将浆料内的水分抽干，形成白色的氧化锆滤饼；然后对氧化锆滤饼进行烘干处理，烘干温度为300℃，保温时间为8小时，获得氧化锆颗粒；
步骤4，将步骤3得到的氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5，将步骤4得到的氧化锆烘干粉进行煅烧处理，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为1小时，获得大约1367g氧化锆煅烧粉；
步骤6，将步骤5得到的氧化锆煅烧粉按照固含量55%重量进行球磨，球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入氧化锆煅烧粉0.1%重量的1.37g聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，造粒粉粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
步骤7，将步骤6得到的氧化锆造粒粉进行晶化烧结，烧结温度为1300℃，保温时间为3小时，获得大约1367g的热喷涂用氧化锆粉。
实施例二
步骤1，将2575.9g的五水硝酸锆溶于100kg的去离子水中得到硝酸锆水溶液0.06mol/L，然后再向其中添加五水硝酸锆14%重量的360.6g六水硝酸钇，并在50℃下加热溶解，形成复合锆溶液。
步骤2，将步骤1得到的复合锆溶液放入反应釜中进行水解反应，水解反应温度为100℃，反应时间为200小时，获得白色的复合氧化锆水解浆料。
步骤3，将步骤2得到的复合氧化锆水解浆料用纯水进行漂洗，至溶液内的硝酸离子含量低于5ppm，然后再用抽滤的方法，将浆料内的水分抽干，形成白色的氧化锆滤饼；然后对氧化锆滤饼进行烘干处理，烘干温度为350℃，保温时间为3小时，获得氧化锆颗粒；
步骤4，将步骤3得到的氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5，将步骤4得到的氧化锆烘干粉进行煅烧处理，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为0.5小时，获得大约855g氧化锆煅烧粉；
步骤6，将步骤5得到的氧化锆煅烧粉按照固含量57%重量进行球磨，球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入氧化锆煅烧粉2%重量的17.1g聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，造粒粉粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
步骤7，将步骤6得到的氧化锆造粒粉进行晶化烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为2小时，获得大约855g的热喷涂用氧化锆粉。
实施例三
步骤1，将283.35g的硫酸锆溶于100kg的去离子水中得到硫酸锆水溶液0.01mol/L，然后再向其中添加硫酸锆14.2%重量的40.24g的草酸钇，并在60℃下加热溶解，形成复合锆溶液。
步骤2，将步骤1得到的复合锆溶液放入反应釜中进行水解反应，水解反应温度为100℃，反应时间为240小时，获得白色的复合氧化锆水解浆料。
步骤3，将步骤2得到的复合氧化锆水解浆料用纯水进行漂洗，至溶液内的硫酸离子含量低于5ppm，然后再用抽滤的方法，将浆料内的水分抽干，形成白色的氧化锆滤饼；然后对氧化锆滤饼进行烘干处理，烘干温度为400℃，保温时间为1小时，获得氧化锆颗粒；
步骤4，将步骤3得到的氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5，将步骤4得到的氧化锆烘干粉进行煅烧处理，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为0.6小时，获得大约134g氧化锆煅烧粉；
步骤6，将步骤5得到的氧化锆煅烧粉按照固含量60%重量进行球磨，球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入氧化锆煅烧粉2%重量的2.7g聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，造粒粉粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
步骤7，将步骤6得到的氧化锆造粒粉进行晶化烧结，烧结温度为1380℃，保温时间为2小时，获得大约134g的热喷涂用氧化锆粉。
实施例四
步骤1，将1611.25g的八水氧氯化锆和283.35g的硫酸锆溶于100kg的去离子水中得到0.06mol/L锆溶液，然后再向其中添加八水氧氯化锆和硫酸锆14.5%重量的274.7g的六水氯化钇，并在40℃下加热溶解，形成复合锆溶液。
步骤2，将步骤1得到的复合锆溶液放入反应釜中进行水解反应，水解反应温度为90℃，反应时间为220小时，获得白色的复合氧化锆水解浆料。
步骤3，将步骤2得到的复合氧化锆水解浆料用纯水进行漂洗，至溶液内的氯离子含量低于5ppm，然后再用抽滤的方法，将浆料内的水分抽干，形成白色的氧化锆滤饼；然后对氧化锆滤饼进行烘干处理，烘干温度为360℃，保温时间为1小时，获得氧化锆颗粒；
步骤4，将步骤3得到的氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5，将步骤4得到的氧化锆烘干粉进行煅烧处理，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为0.8小时，获得大约816g氧化锆煅烧粉；
步骤6，将步骤5得到的氧化锆煅烧粉按照固含量58%重量进行球磨，球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入氧化锆煅烧粉0.5%重量的4.08g聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，造粒粉粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
步骤7，将步骤6得到的氧化锆造粒粉进行晶化烧结，烧结温度为1300℃，保温时间为4小时，获得大约816g的热喷涂用氧化锆粉。
实施例五
步骤1，将3434.56g的五水硝酸锆和566.7g的硫酸锆溶于100kg的去离子水中得到0.1mol/L锆溶液，然后再向其中添加五水硝酸锆和硫酸锆14.8%重量的592.2g的六水硝酸钇，并在50℃下加热溶解，形成复合锆溶液。
步骤2，将步骤1得到的复合锆溶液放入反应釜中进行水解反应，水解反应温度为90℃，反应时间为200小时，获得白色的复合氧化锆水解浆料。
步骤3，将步骤2得到的复合氧化锆水解浆料用纯水进行漂洗，至溶液内的硝酸离子含量低于5ppm，然后再用抽滤的方法，将浆料内的水分抽干，形成白色的氧化锆滤饼；然后对氧化锆滤饼进行烘干处理，烘干温度为300℃，保温时间为8小时，获得氧化锆颗粒；
步骤4，将步骤3得到的氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5，将步骤4得到的氧化锆烘干粉进行煅烧处理，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为0.8小时，获得大约1423g氧化锆煅烧粉；
步骤6，将步骤5得到的氧化锆煅烧粉按照固含量55%重量进行球磨，球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入氧化锆煅烧粉1.0%重量的14.2g聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，造粒粉粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
步骤7，将步骤6得到的氧化锆造粒粉进行晶化烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为1小时，获得大约1423g的热喷涂用氧化锆粉。
实施例六
步骤1，将1933.5g的八水氧氯化锆和858.64g的五水硝酸锆溶于100kg的去离子水中得到0.08mol/L锆溶液，然后再向其中添加八水氧氯化锆和五水硝酸锆14.6%重量的41.4g的六水氯化钇，并在55℃下加热溶解，形成复合锆溶液。
步骤2，将步骤1得到的复合锆溶液放入反应釜中进行水解反应，水解反应温度为85℃，反应时间为200小时，获得白色的复合氧化锆水解浆料。
步骤3，将步骤2得到的复合氧化锆水解浆料用纯水进行漂洗，至溶液内的氯离子含量低于5ppm，然后再用抽滤的方法，将浆料内的水分抽干，形成白色的氧化锆滤饼；然后对氧化锆滤饼进行烘干处理，烘干温度为320℃，保温时间为6小时，获得氧化锆颗粒；
步骤4，将步骤3得到的氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5，将步骤4得到的氧化锆烘干粉进行煅烧处理，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为1小时，获得大约1151g的氧化锆煅烧粉；
步骤6，将步骤5得到的氧化锆煅烧粉按照固含量56%重量进行球磨，球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入氧化锆煅烧粉3%重量的34.53g聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，造粒粉粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
步骤7，将步骤6得到的氧化锆造粒粉进行晶化烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为2小时，获得大约1151g的热喷涂用氧化锆粉。
Claims (10)
1.一种热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：将锆可溶性无机盐加入水中溶解，然后在所述锆溶液中加入所述锆可溶性无机盐质量的14~15%的钇可溶性无机盐溶解后，形成复合锆溶液；
步骤2：将所述复合锆溶液进行水解反应制得复合氧化锆水解浆料；
步骤3：然后将所述复合氧化锆水解浆料进行漂洗、烘干处理，获得氧化锆颗粒；
步骤4：将所述氧化锆颗粒破碎至D100<10微米，形成氧化锆烘干粉；
步骤5：对所述氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤6：将所述氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉；
步骤7：将所述氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得热喷涂用氧化锆粉。
2.如权利要求1所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述锆可溶性无机盐为八水氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆其中的一种或组合；所述锆溶液的摩尔浓度为0.01~0.1mol/L。
3.如权利要求1所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述钇可溶性无机盐为六水氯化钇或硝酸钇或草酸钇。
4.如权利要求1所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，首先将所述氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1µm，D90<0.2µm，D100<0.3µm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉。
5.如权利要求4所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1~3%。
6.如权利要求4所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述氧化锆造粒粉的粒度为D50<60µm，D90<150µm，D100<300µm。
7.如权利要求1所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，烘干温度为300~400℃，保温时间为1~8小时。
8.如权利要求1所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，晶化烧结的温度为1300~1450℃，保温时间为1~4小时。
9.如权利要求1所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，煅烧温度为1100~1250℃，煅烧时间为0.5~1小时。
10.一种热喷涂用全稳定氧化锆粉体，其特征在于，该材料通过如权利要求1-9任一项所述的热喷涂用全稳定氧化锆粉体的制备方法制备获得。
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