CN113314710A - 一种从废旧锂离子电池中回收与再生正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极材料中重金属元素回收与正极材料再生方法。首先将废旧锂离子电池完全放电、拆解、煅烧、碱洗得到正极材料粉末；使用浸出剂浸出正极材料中的有价金属元素，得到富含有价金属的浸出液；加热蒸发浸出液中的氨并调节溶液的pH，得到氢氧化镍钴锰沉淀前驱体；将前驱体与适当过量的碳酸锂混合研磨，然后采用两段升温法煅烧合成三元正极材料。从浸出液中的蒸发出来的氨气可以使用硫酸吸收，生成铵盐，实现氨的再利用。本发明可实现三元正极材料循环利用，而且工艺简单，能有效降低生产成本，并且可实现氨的循环使用。

Description

一种从废旧锂离子电池中回收与再生正极材料的方法
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池有价金属回收技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料有价金属回收与正极材料再生方法。
背景技术
随着新能源汽车的迅速发展，数量庞大的动力锂离子电池在报废之后的回收问题日益引起人们的关注。废旧锂离子电池中含有大量的重金属和有机化合物，若不经处理，会对水、土壤和空气造成严重破坏并危害人类健康安全。废旧三元锂离子电池中含有大量的有价金属，5～20%的钴、5～10%的镍、5～7%的锂、5～10%的其他金属，15%的有机化合物和7%的塑料，具有显著的经济价值。循环利用废旧锂离子电池、消除电池有害影响是动力锂离子电池应用领域可持续发展的必由之路。
目前，针对废旧锂离子电池的主流回收方法侧重于正极材料有价金属元素的回收，主要包括干法回收、湿法回收等。回收的金属材料又可作为电池材料原料，重新投入到电池材料的生产过程中。在“报废电极材料→原材料→电极材料”的循环中，金属以不同的状态存在，在迁移过程会造成大量的能量浪费。早期的锂离子电池正极材料主要为LiCoO2，由于Co的回收价值高，且Li的回收意义重要，因此研究者回收金属元素的兴趣浓厚。然而随着三元材料LiNixCoyMn1-x-yO2的优势凸显和利用范围的扩大，这类材料的回收和循环利用也逐渐得到重视。目前对回收锂离子电池的研究以湿法酸浸居多。这种方法需要使用大量的酸和有机溶剂，提高了生产成本较高，而且回收过程会释放有毒有害气体。而且现有回收技术采用的固液比较低，不适合大规模生产。鉴于回收产物的特殊组分，可以将回收与合成相结合。利用废旧正极材料为原料回收并再生出新的正极材料，不仅可以避免回收阶段分离纯化的繁琐，而且能实现锂电池行业物质的闭环利用，降低正极材料的生产成本，提高经济效益。
基于现有技术中回收锂离子正极材料的现状，有必要对此进行改进，通过简化回收流程，大幅度降低材料的生产工序，实现锂离子电池回收工艺的改进，实现经济效益。
发明内容
鉴于上述技术问题，本发明提出了一种从废旧锂离子电池中回收有价金属及正极材料再生方法，该方法制备过程简单、工艺条件温和、流程所需时间短、不需消耗大量酸和碱、成本低，而且能有效实现三元正极材料回收，绿色环保，不会产生大量固废和废水。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
（1）将废旧锂离子电池放电拆解煅烧得到正极材料粉末；
（2）将正极材料粉末加入到浸取液中并于水热反应釜中进行高温浸出反应，过滤得到富含有价金属的浸出液，控制正极材料粉末与浸取液的比例为10-20 g/L；
（3）调节浸出液中的过渡金属元素的含量，然后于氮气气氛下加热浸出液，蒸发出溶液中的氨，并调节溶液pH为10.5-11.2，得到前驱体；
（4）将前驱体与锂源混合后球磨均匀，然后煅烧即完成正极材料的再生。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，废旧三元锂离子电池经放电、拆解、筛分、煅烧可以除去大部分铝、碳和粘结剂，得到废旧正极材料粉末。
作为优选方案，所述废旧锂离子电池正极材料为钴酸锂正极材料、镍酸锂正极材料、镍钴锰正极材料中的一种。
作为优选方案，步骤(1)中煅烧温度在400-500 ℃，煅烧时间在1.5-5 h。
作为优选方案，步骤(2)中浸出液为氨水、硝酸铵、亚硫酸铵混合溶液。
氨水和硝酸铵的总浓度为4-6 mol/L，亚硫酸铵的浓度为0.1-0.6 mol/L，混合溶液的pH为7-12。
作为优选方案，步骤(2)中水热反应釜中的反应温度为110-160 ℃，反应时间为60-90 min，搅拌速度为300-500 rpm。
作为优选方案，步骤(3)中过渡金属元素目标配比为：Ni：Co：Mn=1：(0-1):(0.125-1)。
作为优选方案，步骤(3)中加热蒸发温度为60-95℃，加热时间在10-20 h。
作为优选方案，步骤(3)中选用0.5-1.2 mol/L的氢氧化钠调节溶液的pH。
作为优选方案，步骤(4)中前驱体与锂源摩尔比为1:(1.02-1.06)。
作为优选方案，步骤(4)中以2-6 ℃/min升温至430-480 ℃，保温4-6 h，再以2-6℃/min升温至760-870 ℃，保温10-15 h。
本技术方案能有效地回收废旧三元锂锂离子正极材料，避免了资源的浪费和环境污染问题，回收流程短、绿色、高效，且碱浸过程加入的氨水和硫酸铵可以通过后续工艺再生，实现资源的闭环利用减少废液的产生，此工艺不仅高效地回收废旧锂离子电池正极材料中的有价金属，同时又再生成新的锂离子电池正极材料。
具体实施方式
本发明通过提供一种从废旧锂离子电池中回收与再生正极材料的方法，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
以下实施例中，废旧锂离子电池为镍钴锰(NCM)三元电池，正极材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2
实施例1
1）将NCM锂离子废旧电池使用2 mol/L的氯化钾溶液中放电处理；拆解电池分离出正极片；将所得正极片于440 ℃下煅烧4 h，研磨筛分得到废旧正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
2）将2 g正极材料粉末加入到100 mL氨水、硝酸铵、亚硫酸铵混合溶液中，其中氨水和硝酸铵的摩尔比为2：1，亚硫酸铵的浓度为0.5 mol/L。将上述混合液转入150 mL水热反应釜中，于反应温度120 ℃，搅拌速度300 rpm条件下反应90 min，过滤得到浸出液。
3）向步骤2）得到的浸出液中加入0.5 mol/L硫酸镍、0.2 mol/L硫酸钴和0.2 mol/L硫酸锰，使Ni、Co和Mn的配比为6:2:2；然后在氮气气氛中于70 ℃加热浸出液，持续15 h，使用0.5 mol/L的氢氧化钠调节溶液pH为11.2，为保证浸出液中的氨充分挥发，控制氮气流速在0.2 L/min。反应结束，过滤、洗涤、干燥，得到前驱体。
4）步骤3）蒸发出来的氨使用稀硝酸进行吸收，得到硝酸铵溶液，可再次用于步骤2）中浸出正极材料中的有价金属，实现了氨的循环使用。
5）将步骤3）得到的前驱体材料和氢氧化锂混合研磨均匀，然后在马弗炉中进行煅烧，以3 ℃/min的升温速率从室温升温至420 ℃，保温4 h，继续以3 ℃/min升温至830 ℃，保温12 h，自然降温得到正极材料。前驱体与氢氧化锂的摩尔比为1：1.05。
实施例2
1）将NCM锂离子废旧电池使用2 mol/L的氯化钾溶液中放电处理；拆解电池分离出正极片；将所得正极片于450 ℃下煅烧4 h，研磨筛分得到废旧正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2。
2）将3 g正极材料粉末加入到100 mL氨水、硝酸铵、亚硫酸铵混合溶液中，其中氨水和硝酸铵的摩尔比为3：1，亚硫酸铵的浓度为0.3 mol/L。将上述混合液转入150 mL水热反应釜中，于反应温度140 ℃，搅拌速度300 rpm条件下反应80 min，过滤得到浸出液。
3）向步骤2）得到的浸出液中加入0.5 mol/L硫酸镍、0.2 mol/L硫酸钴和0.2 mol/L硫酸锰，使Ni、Co和Mn的配比为1:1:1；然后在氮气气氛中于60 ℃加热浸出液，持续20 h，使用0.6 mol/L的氢氧化钠调节溶液pH为11.0，为保证浸出液中的氨充分挥发，控制氮气流速在0.5 L/min。反应结束，过滤、洗涤、干燥，得到前驱体。
4）步骤3）蒸发出来的氨使用稀硝酸进行吸收，得到硝酸铵溶液，可再次用于步骤2）中浸出正极材料中的有价金属，实现了氨的循环使用。
5）将步骤3）得到的前驱体材料和氢氧化锂混合研磨均匀，然后在马弗炉中进行煅烧，以4 ℃/min的升温速率从室温升温至440 ℃，保温4.5 h，继续以4 ℃/min升温至840℃，保温12 h，自然降温得到正极材料。前驱体与氢氧化锂的摩尔比为1：1.05。
实施例3
1）将NCM锂离子废旧电池使用2 mol/L的氯化钾溶液中放电处理；拆解电池分离出正极片；将所得正极片于400 ℃下煅烧5 h，研磨筛分得到废旧正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2。
2）将5 g正极材料粉末加入到100 mL氨水、硝酸铵、亚硫酸铵混合溶液中，其中氨水和硝酸铵的摩尔比为2：3，亚硫酸铵的浓度为0.6 mol/L。将上述混合液转入150 mL水热反应釜中，于反应温度180 ℃，搅拌速度300 rpm条件下反应30 min，过滤得到浸出液。
3）向步骤2）得到的浸出液中加入2 mol/L硫酸镍、2 mol/L硫酸钴和2 mol/L硫酸锰，使Ni、Co和Mn的配比为1:1:1；然后在氮气气氛中于80 ℃加热浸出液，持续12 h，使用0.5 mol/L的氢氧化钠调节溶液pH为10.5，为保证浸出液中的氨充分挥发，控制氮气流速在0.4 L/min。反应结束，过滤、洗涤、干燥，得到前驱体。
4）步骤3）蒸发出来的氨使用稀硝酸进行吸收，得到硝酸铵溶液，可再次用于步骤2）中浸出正极材料中的有价金属，实现了氨的循环使用。
5）将步骤3）得到的前驱体材料和氢氧化锂混合研磨均匀，然后在马弗炉中进行煅烧，以2 ℃/min的升温速率从室温升温至400 ℃，保温5 h，继续以2 ℃/min升温至850 ℃，保温10 h，自然降温得到正极材料。前驱体与氢氧化锂的摩尔比为1：1.05。
实施例4
1）将NCM锂离子废旧电池使用5 mol/L的氯化钾溶液中放电处理；拆解电池分离出正极片；将所得正极片于500 ℃下煅烧2 h，研磨筛分得到废旧正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2。
2）将1 g正极材料粉末加入到100 mL氨水、硝酸铵、亚硫酸铵混合溶液中，其中氨水和硝酸铵的摩尔比为1：1，亚硫酸铵的浓度为0.4 mol/L。将上述混合液转入150 mL水热反应釜中，于反应温度120 ℃，搅拌速度300 rpm条件下反应90 min，过滤得到浸出液。
3）向步骤2）得到的浸出液中加入2 mol/L硫酸镍、2 mol/L硫酸钴和2 mol/L硫酸锰，使Ni、Co和Mn的配比为1：1：1；然后在氮气气氛中于90 ℃加热浸出液，持续10 h，使用0.5 mol/L的氢氧化钠调节溶液pH为10.8，为保证浸出液中的氨充分挥发，控制氮气流速在0.2 L/min。反应结束，过滤、洗涤、干燥，得到前驱体。
4）步骤3）蒸发出来的氨使用稀硝酸进行吸收，得到硝酸铵溶液，可再次用于步骤2）中浸出正极材料中的有价金属，实现了氨的循环使用。
5）将步骤3）得到的前驱体材料和氢氧化锂混合研磨均匀，然后在马弗炉中进行煅烧，以5 ℃/min的升温速率从室温升温至460 ℃，保温4 h，继续以5 ℃/min升温至870 ℃，保温10 h，自然降温得到正极材料。前驱体与氢氧化锂的摩尔比为1：1.05。

Claims (5)

1.一种从废旧锂离子电池中回收有价金属元素与正极材料再生的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将废旧锂离子电池放电拆解煅烧得到正极材料粉末；
2）将正极材料粉末加入到浸取液中并于水热反应釜中进行高温浸出反应，过滤得到富含有价金属的浸出液，控制正极材料粉末与浸取液的比例为10-20 g/L；
3）调节浸出液中的过渡金属元素的含量，然后于氮气气氛下加热浸出液，蒸发出溶液中的氨，并调节溶液pH为10.5-11.2，得到前驱体；
4）将前驱体与锂源混合后球磨均匀，然后煅烧即完成正极材料的再生。
2.如权利要求1所述的从废旧锂离子电池中回收有价金属元素与正极材料再生的工艺，其特征在于，步骤2）中浸出反应温度为110-160℃，反应时间为60-90min，搅拌速度为300-500 rpm。
3.如权利要求1所述的从废旧锂离子电池中回收有价金属元素与正极材料再生的工艺，其特征在于，步骤3）中蒸发浸出液中的氨所需温度在60-95 ℃，蒸发时间在10-20 h。
4.如权利要求1所述的从废旧锂离子电池中回收有价金属元素与正极材料再生的工艺，其特征在于，步骤3）中浸出液中氨的蒸发过程在氮气气氛下进行，浸出液的pH通过0.5-1.2 mol/L的氢氧化钠溶液调节。
5.如权利要求1所述的从废旧锂离子电池中回收有价金属元素与正极材料再生的工艺，其特征在于，步骤4）中煅烧具体包括：先于430-480 ℃下煅烧4-6 h，然后于760-870℃下煅烧10-15 h。
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