CN113307541A - 一种碳氢树脂陶瓷粘结片及其批量化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种碳氢树脂陶瓷粘结片及其批量化生产工艺，所述碳氢树脂陶瓷粘结片的组成成分包括：无机填料、硅烷偶联剂、碳氢树脂、固化剂、溶剂。所术批量化生产工艺，包括：将无机填料使用硅烷偶联剂进行表面改性处理；将表面改性后的瓷粉与固化剂、碳氢树脂、溶剂等材料进行混料并行星球磨；将行星球磨后的混合液，经过流延成型制备成生瓷带；将生瓷带在真空高温烘箱中半固化脱模，制备粘结片。解决了现有陶瓷填充碳氢树脂型粘结片厚度均匀性差、生产周期长、不适用于批量化生产的问题。广泛应用于航天电子装备、通讯、北斗***、无线局域网和物联网等现代微波电子通讯领域。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件领域，具体来说，属于微波电子元器件领域，更进一步来说，属于微波电子元器件陶瓷材料领域。
背景技术
随着5G通信的发展，通信领域电子产品向高频、高速、高容量、高热稳定性方面发展，对制备多层微波电路板的基础板材提出更高要求。但目前主要使用玻纤布浸渍碳氢树脂，经烘干，制备半固化片，再经叠层、覆铜箔、热压烧结等工艺制备碳氢树脂类粘结片，而玻纤布具有明显的方向性，且玻璃纤维存在交叉节点，使用该类型学粘结片制备的多层微波电路板材，在X,Y方向节点常数存在明显差异性，高频信号传输过程中存在不同程度的衰减，信号传输稳定性差。针对性能更优异的陶瓷填充碳氢树脂型粘结片，目前国内外主要采用瓷粉、固化剂、引发剂、碳氢树脂搅拌分散均匀后，倒入模具中缓慢烘干，制备粘结片，该方法制备的粘结片生产批量小，厚度均匀性差，生产周期长，不适用于批量化生产，且不能用于多层微波电路板制备。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决现有陶瓷填充碳氢树脂型粘结片厚度均匀性差、生产周期长、不适用于批量化生产的问题。
本发明采取的技术构思是：
通过球磨工艺解决碳氢树脂与瓷粉分散均匀性问题，后采用流延工艺制备粘结片解决高陶瓷填充碳氢树脂成型困难问题。
使用陶瓷粉体作为功能性填料，碳氢树脂作为基体材料，陶瓷填料为极性材料，呈现亲水性；碳氢树脂仅由C、H两种元素组成的饱和及不饱和聚合物，分子链中C-H的极性小，为非极性材料，呈现疏水性；因此，两者之间直接复合，制备的粘结片孔隙率较高，因此，本发明中先使用硅烷偶联剂对填料进行表面改性，硅烷偶联剂水解为含羟基小分子链，与填料表面羟基发生缩合反应，填料由亲水性转变为疏水性，与碳氢树脂复合后，硅烷偶联剂一端连接填料，另一端与碳氢树脂发生物理缠绕，在两相间充当桥梁作用，另同时，由于本发明使用的碳氢树脂含有不饱和烯键，因此，使用添加固化剂，在固化剂作用下，碳碳双键和三键中的π键容易断裂，产生碳—碳交联，形成网状结构。
为此，本发明提供一种碳氢树脂陶瓷粘结片，所述碳氢树脂陶瓷粘结片的组成成分包括：
无机填料：60wt％～85wt％；
硅烷偶联剂：1wt％～3wt％；
固化剂：1wt％～5wt％；
碳氢树脂：15wt％～40wt％。
所述无机填料为二氧化硅，钛酸钡、钛酸锶、二氧化钛，二氧化硅中的一种或几种。
所述硅烷偶联剂为Z6124、Z6264、KH550、KH560中的一种或几种。
所述固化剂为过氧化二叔丁基或过氧化二苯甲酰，溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、醋酸丁酯中的一种或几种。
所述碳氢树脂可为聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物、聚异戊二烯种的一种或几种。
本发明提供一种碳氢树脂陶瓷粘结片的批量化生产工艺，工艺流程如图1所示。具体包括如下步骤：
(1)将无机填料使用硅烷偶联剂进行表面改性处理；所述硅烷偶联剂用量为1wt％～3wt％；
(2)将表面改性后的瓷粉与固化剂、碳氢树脂、溶剂等材料进行混料，再进行行星球磨；
所述碳氢树脂质量分数为15wt％～40wt％，陶瓷填料质量分数为60wt％～85wt％，固化剂质量分数为1wt％～5wt％；溶剂添加量为陶瓷总量的70wt％；所述行星球磨时间为4h～6h、转速为325r/min；
(3)将行星球磨后的混合液，经过流延成型制备成生瓷带；流延速度为1m/min,烘干温度为60℃；
(4)将生瓷带在真空高温烘箱中固化脱模,制备成粘结片；固化温度为125℃，时间为2h～6h。
所述一种碳氢树脂陶瓷粘结片批量化生产工艺，具有如下特点：
通过球磨工艺解决碳氢树脂与瓷粉分散均匀性问题；
采用流延工艺制备粘结片解决高陶瓷填充碳氢树脂成型困难问题；
所述批量化生产工艺制备的生坯尺寸大、连续性好、厚度均匀性好、各向均匀性好，膜片厚度精度可达±2μm以内，该工艺具备连续生产能力，适用于批量化生产，打破传统碳氢树脂类粘结片主要依赖玻璃纤维布浸渍的生产方式；
对于高频微波复合介质基板行业发展至关重要。
所述一种碳氢树脂陶瓷粘结片，广泛应用于航天电子装备、移动通讯、电子对抗、卫星通讯、北斗***(GPS)、蓝牙技术、无线局域网(MLAN)和物联网等现代微波电子通讯领域。
附图说明
图1为生产工艺流程示意图。
具体实施方式
一种碳氢树脂陶瓷粘结片的生产工艺，包括以下步骤：
(1)陶瓷粉体由硅烷偶联剂进行表面改性处理，硅烷偶联剂用量为1wt％～3wt％；
(2)将表面改性处理后的瓷粉进行烘干、过筛；
(3)将烘干、过筛的瓷粉与碳氢树脂、固化剂按一定比例配料，按78wt％二氧化硅、20wt％碳氢树脂、2wt％固化剂进行配料，添加甲苯作为分散溶剂，溶剂使用量为二氧化硅质量分数的70wt％,进行行星球磨，球磨时间4h～6h,转速为325r/min；
(4)将球磨好的混合液，使用流延机进行流延，流延速度为1m/min；流延烘干温度为60℃；
(5)将流延好的膜片进行裁片，裁剪为需求尺寸大小；
(6)裁剪好的膜片在真空高温烘箱中，进行高温半固化，温度为125℃，时间为3h。
通过上述工艺步骤制备的碳氢树脂陶瓷粘结片，可通过调整混合液粘度，以及流延过程中流延刮刀高度，对膜片厚度进行调整，实现膜片厚度连续可调，厚度区间为50μm～200μm，厚度精度高±2μm以内，制备的粘结片可两面覆铜箔，进行热压烧结，制备热固性高频微波复合介质基板，应用于高精度多层微波电路板制备，本发明所诉方法，制备的介质基板介电常数连续可调。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳氢树脂陶瓷粘结片，其特征在于，所述碳氢树脂陶瓷粘结片的组成成分包括：
无机填料：60wt％～85wt％；
硅烷偶联剂：1wt％～3wt％；
固化剂：1wt％～5wt％；
碳氢树脂：15wt％～40wt％。
2.如权利要求1所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片，其特征在于：所述无机填料为二氧化硅、钛酸钡、钛酸锶、二氧化钛、二氧化硅中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片，其特征在于：所述硅烷偶联剂为Z6124、Z6264、KH550、KH560中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片，其特征在于：所述固化剂为过氧化二叔丁基或过氧化二苯甲酰，溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、醋酸丁酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片，其特征在于：所述碳氢树脂可为聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物、聚异戊二烯种的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片的批量化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将无机填料使用硅烷偶联剂进行表面改性处理；
(2)将表面改性后的瓷粉与固化剂、碳氢树脂、溶剂等材料按设定的比例进行混料，再进行行星球磨；
(3)将行星球磨后的混合液，经过流延成型制备成生瓷带；
(4)将生瓷带在真空高温烘箱中固化脱模，制备成粘结片。
7.如权利要求6所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片的批量化生产工艺，其特征在于，具体实施工艺包括：
(1)陶瓷粉体由硅烷偶联剂进行表面改性处理，硅烷偶联剂用量为1wt％～3wt％；
(2)将表面改性处理后的瓷粉进行烘干、过筛；
(3)将烘干、过筛的瓷粉与碳氢树脂、固化剂按一定比例配料，碳氢树脂质量百分比为15wt％～40wt％，陶瓷填料质量百分比为60wt％～85wt％，固化剂质量百分比为1wt％～5wt％；溶剂添加量为陶瓷总量的70wt％,进行行星球磨，球磨时间4h～6h,转速为325r/min；
(4)将球磨好的混合液，使用流延机进行流延，流延速度为1m/min；流延烘干温度为60℃；
(5)将流延好的膜片进行裁片，裁剪为需求尺寸大小；
(6)裁剪好的膜片在真空高温烘箱中，进行高温固化，温度为125℃，时间为3h。
8.如权利要求7所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片的批量化生产工艺，其特征在于第(3)步骤中，所述陶瓷填料为二氧化硅，质量百分比为78wt％；所述碳氢树脂为20wt％、固化剂为2wt％，所述溶剂为甲苯，溶剂使用量为二氧化硅质量分数的70wt％。
9.如权利要求7所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片的批量化生产工艺，其特征在于，所述粘结片厚度为50μm～200μm、厚度均匀性为±2μm，厚度连续可调。
10.如权利要求7所述的一种碳氢树脂陶瓷粘结片的批量化生产工艺，其特征在于，所述粘结片的介电常数连续可调。
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