CN113299909A - 一种锂离子电池正极浆料的制备工艺 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，包括下列步骤：（1）磷酸铁锂、导电炭黑按照一定配比加入到搅拌罐中低速搅拌均匀；（2）加入N‑甲基吡咯烷酮低速搅拌充分润湿均匀；（3）加入N‑甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂进行捏合搅拌；（4）加入部分石墨烯和单壁碳纳米管进行捏合搅拌；（5）加入N‑甲基吡咯烷酮、剩余石墨烯和单壁碳纳米管高速分散搅拌后获得正极浆料。本发明的锂离子电池正极浆料的制备工艺，所制备的正极浆料稳定性好、固含量高，由此正极浆料所制备的锂离子电池具有首效高、容量高、循环性能优异等特点。

Description

一种锂离子电池正极浆料的制备工艺
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料的制备工艺。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的绿色电源，因具有体积小、质量轻、无记忆效应、无污染、循环寿命长、自放电低等优势被广泛应用在、储能电站、动力汽车、电子产品等各个领域。为了满足汽车长续航能力，储能电站更多能量的储存，必然会对高容量、高能量密度电池的需求越来越迫切。当今，浆料配方的设计与优化是锂离子电池生产制造的一个重要的环节，将直接影响锂离子电池容量的高低。
通常正极浆料的制作过程如下：将磷酸铁锂、导电剂、聚偏氟乙烯（PVDF）加入搅拌罐中低速搅拌，再将N-甲基吡咯烷酮（NMP）加入高速分散后便可制备成浆料。但此类合浆工艺存在以下弊端：浆料稳定性略差，电池首次充放电效率低等。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，所制备的正极浆料稳定性好、固含量高，由此正极浆料所制备的锂离子电池具有首效高、容量高等特点。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂、导电炭黑SP加入搅拌罐中搅拌均匀。
（2）加入N-甲基吡咯烷酮低速搅拌均匀。
（3）加入N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂进行捏合搅拌。
（4）加入部分石墨烯和部分单壁碳纳米管进行捏合搅拌。
（5）加入N-甲基吡咯烷酮、剩余石墨烯和剩余单壁碳纳米管，高速分散后获得正极浆料。
优选的，步骤（1）中所述磷酸铁锂、导电炭黑SP的质量比为1.0:0.005-0.025。
优选的，步骤（2）中所述N-甲基吡咯烷酮与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为0.1-0.3：1.0。
优选的，步骤（3）中所述N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为：0.05-0.1：0.02-0.05：0.002-0.02：1.0。
优选的，步骤（4）中所述石墨烯、单壁碳纳米管与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为0.002-0.01：0.0002-0.001：1。
优选的，步骤（5）中加入的N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为：0.05-0.35：0.001-0.005：0.0001-0.0005：1。
优选的，步骤（1）、（2）、（3）、（4）中所述搅拌的公转速度为10-25rpm/min，分散速度为500~1200rpm/min，搅拌时间为10~80min。
优选的，步骤（5）中所述高速分散的公转速度为20~35rpm/min，1500-3000rpm/min，时间为120-300min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）先将磷酸铁锂、导电炭黑混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮将上述材料充分润湿，然后加入适当N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂进行捏合搅拌，避免初始加入聚偏氟乙烯导致其粘附锅底的弊端，更有利于提高各组分间的分散效果，最后分两步加入石墨烯、单壁碳纳米管，在提高搅拌效率的同时提高浆料稳定性。
（2）本发明正极浆料的制备工艺中加入二氟磷酸锂，其具有大量的可交换的阳离子，进而提高了首效，且二氟磷酸锂混合在磷酸铁锂中，使之更好地分布在活性物质中，进一步提高作用效果；另外制备工艺中加入石墨烯、单壁碳纳米管、导电炭黑SP，更有利在正极片中形成良好的导电网络，提升电化学性能。
（3）本发明锂离子电池正极浆料解决了现有技术中锂离子电池正极固含量低、首次充放电效率低等缺陷，所制备的正极浆料稳定性好、固含量高等特点，由此正极浆料所制备的锂离子电池具有首次充放电效率高、容量高、循环性能优异的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2与对比例1、对比例2、对比例3中锂离子电池正极浆料的粘度变化图。
图2为本发明实施例1、实施例2与对比例1、对比例2、对比例3中锂离子电池正极浆料所制备的锂离子电池在室温下1C/1C循环容量保持率变化图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂、导电炭黑按照质量比1：0.01加入搅拌罐中搅拌均匀，搅拌参数具体为：公转速度为20rpm/min，分散速度为800rpm/min，搅拌时间为30min。
（2） 将N-甲基吡咯烷酮加入步骤（1）中低速搅拌均匀，其中N-甲基吡咯烷酮与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.25：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为500rpm/min，搅拌时间为20min。
（3）将N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂加入步骤（2）中进行捏合搅拌，N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比依次为0.1：0.025：0.002：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为45min。
（4）将石墨烯、单壁碳纳米管加入步骤（3）中进行捏合搅拌，石墨烯、单壁碳纳米管的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.003：0.0003：1，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为20min。
（5）将N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管加入步骤（4）中进行高速分散搅拌，N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.26：0.001：0.0001：1，搅拌具体参数为：公转速度为25rpm/min，分散速度为2000rpm/min，搅拌时间为180min。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂、导电炭黑按照质量比1：0.01加入搅拌罐中搅拌均匀，搅拌参数具体为：公转速度为20rpm/min，分散速度为800rpm/min，搅拌时间为30min。
（2） 将N-甲基吡咯烷酮加入步骤（1）中低速搅拌均匀，N-甲基吡咯烷酮加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.25：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为500rpm/min，搅拌时间为20min。
（3）将N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂加入步骤（2）中进行捏合搅拌，N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.1：0.025：0.003：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为45min。
（4）将石墨烯、单壁碳纳米管加入步骤（3）中进行捏合搅拌，石墨烯、单壁碳纳米管的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.003：0.0004：1，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为20min。
（5）将N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管加入步骤（4）中进行高速分散搅拌，N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.22：0.002：0.0002：1，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为2000rpm/min，搅拌时间为180min。
对比例1
一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂、导电炭黑按照质量比1：0.01加入搅拌罐中搅拌均匀，搅拌参数具体为：公转速度为20rpm/min，分散速度为800rpm/min，搅拌时间为30min。
（2） 将N-甲基吡咯烷酮加入步骤（1）中低速搅拌均匀，其中N-甲基吡咯烷酮与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.25：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为500rpm/min，搅拌时间为20min。
（3）将N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯加入步骤（2）中进行捏合搅拌，N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比依次为0.1：0.025：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为45min。
（4）将石墨烯、单壁碳纳米管加入步骤（3）中进行捏合搅拌，石墨烯、单壁碳纳米管的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.003：0.0003：1，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为20min。
（5）将N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管加入步骤（4）中进行高速分散搅拌，N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.26：0.001：0.0001：1，搅拌具体参数为：公转速度为25rpm/min，分散速度为2000rpm/min，搅拌时间为180min。
对比例2
一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂、导电炭黑按照质量比1：0.01加入搅拌罐中搅拌均匀，搅拌参数具体为：公转速度为20rpm/min，分散速度为800rpm/min，搅拌时间为30min。
（2） 将N-甲基吡咯烷酮加入步骤（1）中低速搅拌均匀，其中N-甲基吡咯烷酮与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.25：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为500rpm/min，搅拌时间为20min。
（3）将N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂加入步骤（2）中进行捏合搅拌，N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比依次为0.1：0.025：0.002：1.0，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为45min。
（4）将石墨烯加入步骤（3）中进行捏合搅拌，石墨烯加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.003：1，搅拌参数具体为：公转速度为25rpm/min，分散速度为600rpm/min，搅拌时间为20min。
（5）将N-甲基吡咯烷酮、石墨烯加入步骤（4）中进行高速分散搅拌，N-甲基吡咯烷酮、石墨烯的加入量与步骤（1）所加磷酸铁锂的质量比为0.27：0.001：1，搅拌具体参数为：公转速度为25rpm/min，分散速度为2000rpm/min，搅拌时间为180min。
对比例3
与实施例1相比，其区别仅在于：石墨烯、单壁碳纳米管一批加入。
将实施例1-2和对比例1-3所得的锂离子电池正极浆料进行性能测试，性能测试结果如表1和图1所示：
表1 锂离子电池正极浆料性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
将实施例和对比例所得的正极极浆料制备锂离子电池进行性能测试，性能测试结果如表2、表3、图2所示；制备过程具体为：将正极片、负极片以及锂电池隔膜卷绕成电芯，将电芯置于铝塑膜中进行高温90℃烘烤，当电池水份低于设定值后再向电芯中注入电解液，封口高温静置，然后对电芯进行化成和老化、分容，从而制成锂离子电池。其中，正极片的制备为：将实施例所得的正极浆料涂覆在涂炭铝箔的两面，在80~110℃干燥，后依次进行冷压、分条，得到正极片；锂电池隔膜采用聚乙烯涂覆单面陶瓷的复合隔离膜；电解液：含有1M的六氟磷酸锂(LiPF6)，溶剂为碳酸甲乙酯∶碳酸二甲酯∶碳酸乙烯酯＝4∶1∶5(体积比)的混合溶剂；负极片：由负极活性材料石墨、粘结剂LA133、导电剂炭黑、分散剂CMC、助剂EC、溶剂去离子水搅拌均匀后涂覆在铜箔上制备而成。
表2 锂离子电池的性能结果表
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表3 锂离子电池的循环性能表
Figure DEST_PATH_IMAGE006
采用本发明制备工艺所制备的正极浆料，其粘度在48h内稳定性更优，在粘度基本一致时，其固含量更高，更有利于节约成本，由浆料制备成的电池具有首效高、容量高、以及优异的循环性能，实施例1电池的1C/1C循环1800次容量保持率在91.4%，实施例2的1C/1C循环1800次容量保持率在92.2%。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂、导电炭黑加入搅拌罐中搅拌均匀；
（2）加入N-甲基吡咯烷酮低速搅拌均匀；
（3）加入N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂进行捏合搅拌；
（4）加入部分石墨烯和部分单壁碳纳米管进行捏合搅拌；
（5）加入N-甲基吡咯烷酮、剩余石墨烯和剩余单壁碳纳米管高速分散后获得正极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中所述磷酸铁锂、导电炭黑的质量比为1.0:0.005-0.025。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中所述N-甲基吡咯烷酮与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为0.1-0.3：1.0。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中所述N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、二氟磷酸锂与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为：0.05-0.1：0.02-0.05：0.002-0.02：1.0。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中所述石墨烯、单壁碳纳米管与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为0.002-0.01：0.0002-0.001：1。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：步骤（5）中加入的N-甲基吡咯烷酮、石墨烯、单壁碳纳米管与步骤（1）中磷酸铁锂的质量比为：0.05-0.35：0.001-0.005：0.0001-0.0005：1。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：步骤（1）、（2）、（3）、（4）中所述搅拌的公转速度为10-25rpm/min，分散速度为500~1200rpm/min，搅拌时间为10~80min。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备工艺，其特征在于：步骤（5）中所述高速分散的公转速度为20~35rpm/min，1500-3000rpm/min，时间为120-300min。
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