CN113299541B - 一种集成大面积二维材料器件制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种集成大面积二维材料器件制备工艺，属于半导体加工技术领域，其特征在于，至少包括：S1、预处理；S2、涂胶；S3、电子束曝光；S4、显影；S5、刻蚀；S6、涂胶；S7、套刻；S8、蒸镀；S9、剥离。本发明通过选择合适的光刻胶和显影液，采用光刻胶直接做套刻标记，以及刻蚀二维材料后不去胶直接再涂胶的巧妙方法解决了二维材料吸附力不强、二维材料在显影和剥离等工艺过程容易脱落的技术问题。另外采用电子束光刻的方式，相对于紫外光刻的方式，省去光刻掩模版的制作步骤，非常灵活和便捷，具有非常高的加工效率，同时具有纳米级的加工精度。
Description
技术领域
本发明属于半导体加工技术领域，具体涉及一种集成大面积二维材料器件制备工艺。
背景技术
近年来，随着科技的快速发展，基于硅基材料的各种先进器件引领了现代信息科技革命，基于硅基材料的各种先进器件对社会科技进步产生了重要影响。但是，随着芯片尺寸的不断减小，短沟道效应、热效应等日趋明显，上述因素严重限制芯片行业的发展，开发全新的材料体系和制备相关的高质量器件已成为当前科技的研究热点。二维材料作为一种重要的量子材料，具有非常优异的物理特性，具体包含导体(石墨烯)、半导体(过渡金属硫族化合物、黑磷等)和绝缘体(六方氮化硼)，这些都是潜在变革性技术应用所需要的核心基础材料，因此大面积二维材料的生长和器件制备工艺研究具有重要的科学意义和技术价值。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出一种集成大面积二维材料器件制备工艺。
一种集成大面积二维材料器件制备工艺，至少包括：
S1、预处理：片源为均匀布满石墨烯的硅片；对片源进行脱水烘烤，然后使用氮***吹扫片源，去除表面颗粒污染物；
S2、涂胶：选用的电子束光刻胶是ZEP 520A，在片源正面进行旋涂，厚度为700nm，然后进行烘烤；
S3、电子束曝光：使用L-edit软件绘制曝光版图，图形面积为5*5mm，在图形周边绘制四组对称的标记，其中每一组标记有三种线宽，分别为100*100um的正方形标记、5um*20um和3um*10um的十字标记；编辑曝光文件，进行电子束曝光，电子束的加速电压为100KV，束流为10na，曝光剂量为340uc/cm2；
S4、显影：常温下，在ZEDN50中显影90s，接着在IPA中定影30S，暴露出需要刻蚀掉的石墨烯图形；然后进行高温坚膜烘烤；
S5、刻蚀：使用O2等离子体去除暴露的石墨烯，功率为500w，流量为400sccm，时间为1min；
S6、涂胶：片源直接旋涂360nm的ZEP 520A光刻胶，然后进行烘烤；
S7、套刻：使用第一次曝光的光刻胶标记做为套刻标记进行套刻，在100KV的电子加速电压下，使用背散射电子探头，驻留时间大于6us，在1mm的视场下将100*100um的方块标记移动到视场中心，更换200um的视场将5um*20um的十字标记移到视场中心，再次更换50um的小视场将3um*10um的十字标记进行手动套刻，然后执行电子束曝光；随后使用ZEDN50在常温下进行90S的显影，使用IPA定影30S；
S8、蒸镀：使用电子束蒸发镀膜仪在片源上先后沉积10nmTi和50nmAu，控制样品台处的温度小于100℃；
S9、剥离：将片源放入70℃丁酮中静态浸泡30min，然后使用滴管鼓泡的方式将多余的金膜剥离。
本申请的有益效果是：
本发明通过选择合适的光刻胶和显影液，采用光刻胶直接做套刻标记，以及刻蚀二维材料后不去胶直接再涂胶的巧妙方法解决了二维材料吸附力不强、二维材料在显影和剥离等工艺过程容易脱落的技术问题。另外采用电子束光刻的方式，相对于紫外光刻的方式，省去光刻掩模版的制作步骤，非常灵活和便捷，具有非常高的加工效率，同时具有纳米级的加工精度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请优选实施例的工艺流程图；
其中：1、石墨烯；2、Si衬底；3、ZEP 520A；4、十字标记；5、图形；6、10nmTi和50nmAu
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
由于二维材料通过范德瓦尔斯力吸附在衬底表面，所以衬底对大面积的二维材料吸附力不强。因此制备集成大面积二维材料器件的主要问题是二维材料在显影和剥离等工艺过程容易脱落。本发明通过选择合适的光刻胶和显影液，采用光刻胶直接做套刻标记，以及刻蚀二维材料后不去胶直接再涂胶的巧妙方法解决了上述问题。另外采用电子束光刻的方式，相对于紫外光刻的方式，省去光刻掩模版的制作步骤，非常灵活和便捷，具有非常高的加工效率，同时具有纳米级的加工精度。
请参阅图1所示，一种集成大面积二维材料器件制备工艺，包括：
预处理：片源为均匀布满石墨烯1的1cm*1cm大小的硅片，即Si衬底2，为了使电子束光刻胶能在石墨烯材料上具有较强的粘附性，可对片源进行脱水烘烤，使用180℃热板烘烤5min。然后使用氮***吹扫片源，去除表面颗粒污染物。
涂胶：因为实验发现石墨烯经过ZEP 520A的显影液ZEDN50显影后不会脱落，所以本发明选用的电子束光刻胶是ZEP 520A3，旋涂的厚度为700nm。为了增强光刻胶的稳定性和强度，使用180℃热板烘烤2min，去除光刻胶中多余溶剂。
电子束曝光：使用L-edit软件绘制曝光版图，图形面积为5*5mm，为了便于后续电子束套刻，在图形周边绘制四组对称的标记，每一组标记有三种线宽，分别为100*100um的正方形标记、5um*20um和3um*10um的十字标记4。编辑曝光文件，进行电子束曝光，电子束的加速电压为100KV，束流为10na，曝光剂量为340uc/cm2。
显影：常温下，在ZEDN50中显影90s，接着在IPA中定影30S。暴露出需要刻蚀掉的石墨烯图形5。为了增加电子束光刻胶ZEP 520A的抗刻蚀性以及套刻标记的稳定性，进行高温坚膜烘烤，使用120℃热板烘烤2min。
刻蚀：使用O2等离子体去除暴露的石墨烯，功率为500w，流量为400sccm，时间为1min。
涂胶：因为此时去胶，石墨烯仍然很容易脱落，所以片源不去胶直接旋涂360nm的ZEP520A光刻胶，在180℃的热板上烘烤2min。
套刻：在常规工艺中，使用重金属标记作为套刻的标记，但是蒸镀金属剥离的过程，很容易导致石墨烯脱落。本发明直接使用第一次曝光的光刻胶标记做为套刻标记进行套刻，在100KV的电子加速电压下，使用背散射电子探头，驻留时间>6us，在1mm的视场下将100*100um的方块标记移动到视场中心，更换200um的视场将5um*20um的十字标记移到视场中心，再次更换50um的小视场将3um*10um的十字标记进行手动套刻，然后执行电子束曝光。使用ZEDN50在常温下进行90S的显影，使用IPA定影30S。
蒸镀：使用电子束蒸发镀膜仪在片源上先后沉积10nmTi和50nmAu6，控制样品台处的温度＜100℃。
剥离：将片源放入70℃丁酮中静态浸泡30min，然后使用滴管鼓泡的方式将多余的金膜剥离。此时由于石墨烯面积较小并且部分区域被压在金属电极之下，所以石墨烯不容易脱落。另外已将正常贵金属标记制作在片源上，因此后续套刻等工艺可以按常规工艺进行。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种集成大面积二维材料器件制备工艺，其特征在于，至少包括：
S1、预处理：片源为均匀布满石墨烯的硅片；对片源进行脱水烘烤，然后使用氮***吹扫片源，去除表面颗粒污染物；
S2、涂胶：选用的电子束光刻胶是ZEP 520A，在片源正面进行旋涂，厚度为700nm，然后进行烘烤；
S3、电子束曝光：使用L-edit软件绘制曝光版图，图形面积为5*5mm，在图形周边绘制四组对称的标记，其中每一组标记有三种线宽，分别为100*100um的正方形标记、5um*20um和3um*10um的十字标记；编辑曝光文件，进行电子束曝光，电子束的加速电压为100KV，束流为10na，曝光剂量为340uc/cm2；
S4、显影：常温下，在ZEDN50中显影90s，接着在IPA中定影30S，暴露出需要刻蚀掉的石墨烯图形；然后进行高温坚膜烘烤；
S5、刻蚀：使用O2等离子体去除暴露的石墨烯，功率为500w，流量为400sccm，时间为1min；
S6、涂胶：片源直接旋涂360nm的ZEP 520A光刻胶，然后进行烘烤；
S7、套刻：使用第一次曝光的光刻胶标记做为套刻标记进行套刻，在100KV的电子加速电压下，使用背散射电子探头，驻留时间大于6us，在1mm的视场下将100*100um的方块标记移动到视场中心，更换200um的视场将5um*20um的十字标记移到视场中心，再次更换50um的小视场将3um*10um的十字标记进行手动套刻，然后执行电子束曝光；随后使用ZEDN50在常温下进行90S的显影，使用IPA定影30S；
S8、蒸镀：使用电子束蒸发镀膜仪在片源上先后沉积10nmTi和50nmAu，控制样品台处的温度小于100℃；
S9、剥离：将片源放入70℃丁酮中静态浸泡30min，然后使用滴管鼓泡的方式将多余的金膜剥离。
2.根据权利要求1所述的集成大面积二维材料器件制备工艺，其特征在于：所述片源的尺寸为1cm*1cm。
3.根据权利要求1所述的集成大面积二维材料器件制备工艺，其特征在于：S1中的烘烤参数为：使用180℃热板烘烤5min。
4.根据权利要求1所述的集成大面积二维材料器件制备工艺，其特征在于：S2中的烘烤参数为180℃热板烘烤2min。
5.根据权利要求1所述的集成大面积二维材料器件制备工艺，其特征在于：S4中的烘烤参数为120℃热板烘烤2min。
6.根据权利要求1所述的集成大面积二维材料器件制备工艺，其特征在于：S6中的烘烤参数为180℃热板上烘烤2min。
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