CN113295798A - 一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，涉及色谱分析技术领域，针对现有的色谱分析方法不适用于复杂成分样品的检测，且检测结果不可靠的问题，现提出如下方案，包括以下步骤：确定检测设备和条件；构建检测数据库；获取初始样品；将初始样品等分为两部分，记为一号待测样品和二号待测样品：取一号待测样品1μl进行检测，并记录结果；将二号待测样品进行蒸汽***处理，并取1μl液体送入高效液相色谱仪中，记录结果；对比S5和S6中的峰值时间和峰面积，并比对检测数据库，综合分析初始样品的成分分析。本发明中的分析方法对样品的提取效果好，样品成分分析的准确度和可靠度高，适用于复杂成分样品的分析。

Description

一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法
技术领域
本发明涉及色谱分析技术领域，尤其涉及一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法。
背景技术
色谱分析是指按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法。其按流动相的分子聚集状态可分为液相色谱、气相色谱及超临界流体色谱法等。按分离原理可分为吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合及手性色谱法等诸多类别。按操作原理可分为柱色谱法及平板色谱法等。色谱法已成为应用最广、药典收载最多的一类分析方法。
利用色谱分析方法对样品成分进行高效液相色谱分析时，需要对样品进行预处理，但无法确保萃取的充分和可靠性，从而影响分析的准确性，且现有的色谱分析方法无法满足对复杂成分样品的分析，为此，我们提出了一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在现有的色谱分析中无法保证检测结果的可靠性，且不适用于复杂成分样品的检测的缺点，而提出的一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，包括以下步骤：
S1、确定检测设备和条件：使用高效液相色谱仪，先后进行一维和二维分离，一维分离的条件为：色谱柱为CN柱，规格为200mm×4.6mm，流动相为甲醇-水，采用梯度洗脱，洗脱时间为30min，30min0～10min内，甲醇浓度由5％上升至50％，11～20min内，甲醇浓度由50％上升至100％，21～30min内，甲醇浓度保持在100％，收集每分钟的流分，冷风冻干后进入二维分离体系中，二维分离的条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，洗脱时间为30min，0～15min，乙腈浓度由5％上升至43％，16～25min，乙腈浓度由上升至100％，26～30min内，乙腈浓度保持在100％；
S2、取1μl单一已知成分的物质送入步骤S1中的对S1中的高效液相色谱仪中进行检测，记录成分的峰值保留时间和峰面积，将大量已知成分进行实验后，构建检测数据库；
S3、采用微波辅助萃取的方法进行样品的提取，得到初始样品；
S4、将初始样品等分为两部分，记为一号待测样品和二号待测样品：
S5、取一号待测样品1μl送入步骤S1中的高效液相色谱仪内进行检测，根据检测结果的峰值保留时间和面积，根据保留时间在数据库中找到对应的成分；
S6：将二号待测样品进行蒸汽***处理，取蒸汽***后的1μl液体送入步骤S1中的高效液相色谱仪中，记录检测后的各成分峰值保留时间和峰面积；
S7、对比S5和S6中的峰值时间和峰面积，并比对检测数据库，综合分析初始样品的成分分析。
优选的，步骤S1中，一维分离时的检测波长为280nm。
优选的，步骤S1中，一维分离时的检测波长为283nm。
优选的，步骤S3中，微波萃取的具体操作为：将样品置于锥形瓶中，加入70％的乙醇，摇晃锥形瓶将两者混合，随后放入微波炉中，微波炉以300～400W的功率加热2～5min，取出锥形瓶，待其冷却到室温后，以13000～18000rpm的速度对混合液进行离心10～20min，随后进行过滤得到初始样品。
优选的，样品的重量与70％乙醇的体积比为1：18～23。
优选的，步骤S6中，蒸汽***的条件为：***压强1～1.3MPa,维压时间40～50s,含水率16％。
优选的，步骤S7中，当对比结果不一致时，说明未蒸汽***的一号待测样品未被萃取成分，检测结果以二号为准；对比结果一致时，可直接得出结论。
本发明的有益效果为：
1、本发明中采用微波萃取的方法进行提取，在微波炉以300～400W的功率加热2～5min的条件下提取效果最佳，适用于大部分物质的样品提取，提高样品成分分析的准确度；
2、本发明中在微波萃取后，分成两份，一份直接进行色谱分析，另一份蒸汽***处理后再进行色谱分析，对比两次的色谱分析中，成分的保留时间可进一步的确定样品中份成分和含量，从而进一步提高了样品色谱分析的准确度和可靠性；
3、本发明中采用一维和二维两个分离体系对样品进行色谱分析，利用了样品的不同属性增加了分离的峰数，便于对样品中更多成分的分析，尤其适用于复杂成分样品的分析。
附图说明
图1为本发明的中成分检测的分析操作流程。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，包括以下步骤：
S1、确定检测设备和条件：使用高效液相色谱仪，先后进行一维和二维分离，一维分离的条件为：色谱柱为CN柱，规格为200mm×4.6mm，流动相为甲醇-水，采用梯度洗脱，洗脱时间为30min，30min0～10min内，甲醇浓度由5％上升至50％，11～20min内，甲醇浓度由50％上升至100％，21～30min内，甲醇浓度保持在100％，检测波长为28nm，收集每分钟的流分，冷风冻干后进入二维分离体系中，二维分离的条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，洗脱时间为30min，0～15min，乙腈浓度由5％上升至43％，16～25min，乙腈浓度由上升至100％，26～30min内，乙腈浓度保持在100％，检测波长为283nm；
S2、取1μl单一已知成分的物质送入步骤S1中的对S1中的高效液相色谱仪中进行检测，记录成分的峰值保留时间和峰面积，将大量已知成分进行实验后，构建检测数据库；
S3、采用微波辅助萃取的方法进行样品的提取，得到初始样品，微波萃取的具体操作为：将样品置于锥形瓶中，加入70％的乙醇，样品的重量与70％乙醇的体积比为1：18，摇晃锥形瓶将两者混合，随后放入微波炉中，微波炉以320W的功率加热4min，取出锥形瓶，待其冷却到室温后，以13000～18000rpm的速度对混合液进行离心15min，随后进行过滤得到初始样品；
S4、将初始样品等分为两部分，记为一号待测样品和二号待测样品：
S5、取一号待测样品1μl送入步骤S1中的高效液相色谱仪内进行检测，根据检测结果的峰值保留时间和面积，根据保留时间在数据库中找到对应的成分；
S6：将二号待测样品进行蒸汽***处理，***压强1～1.3MPa,维压时间40～50s,含水率16％，取蒸汽***后的1μl液体送入步骤S1中的高效液相色谱仪中，记录检测后的各成分峰值保留时间和峰面积；
S7、对比S5和S6中的峰值时间和峰面积，并比对检测数据库，综合分析初始样品的成分分析,当对比结果不一致时，说明未蒸汽***的一号待测样品未被萃取成分，检测结果以二号为准；对比结果一致时，可直接得出结论。
实施例二
一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，包括以下步骤：
S1、确定检测设备和条件：使用高效液相色谱仪，先后进行一维和二维分离，一维分离的条件为：色谱柱为CN柱，规格为200mm×4.6mm，流动相为甲醇-水，采用梯度洗脱，洗脱时间为30min，30min0～10min内，甲醇浓度由5％上升至50％，11～20min内，甲醇浓度由50％上升至100％，21～30min内，甲醇浓度保持在100％，检测波长为28nm，收集每分钟的流分，冷风冻干后进入二维分离体系中，二维分离的条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，洗脱时间为30min，0～15min，乙腈浓度由5％上升至43％，16～25min，乙腈浓度由上升至100％，26～30min内，乙腈浓度保持在100％，检测波长为283nm；
S2、取1μl单一已知成分的物质送入步骤S1中的对S1中的高效液相色谱仪中进行检测，记录成分的峰值保留时间和峰面积，将大量已知成分进行实验后，构建检测数据库；
S3、采用微波辅助萃取的方法进行样品的提取，得到初始样品，微波萃取的具体操作为：将样品置于锥形瓶中，加入70％的乙醇，样品的重量与70％乙醇的体积比为1：20，摇晃锥形瓶将两者混合，随后放入微波炉中，微波炉以350W的功率加热3min，取出锥形瓶，待其冷却到室温后，以14000rpm的速度对混合液进行离心15min，随后进行过滤得到初始样品；
S4、将初始样品等分为两部分，记为一号待测样品和二号待测样品：
S5、取一号待测样品1μl送入步骤S1中的高效液相色谱仪内进行检测，根据检测结果的峰值保留时间和面积，根据保留时间在数据库中找到对应的成分；
S6：将二号待测样品进行蒸汽***处理，***压强1～1.3MPa,维压时间40～50s,含水率16％，取蒸汽***后的1μl液体送入步骤S1中的高效液相色谱仪中，记录检测后的各成分峰值保留时间和峰面积；
S7、对比S5和S6中的峰值时间和峰面积，并比对检测数据库，综合分析初始样品的成分分析,当对比结果不一致时，说明未蒸汽***的一号待测样品未被萃取成分，检测结果以二号为准；对比结果一致时，可直接得出结论。
实施例三
一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，包括以下步骤：
S1、确定检测设备和条件：使用高效液相色谱仪，先后进行一维和二维分离，一维分离的条件为：色谱柱为CN柱，规格为200mm×4.6mm，流动相为甲醇-水，采用梯度洗脱，洗脱时间为30min，30min0～10min内，甲醇浓度由5％上升至50％，11～20min内，甲醇浓度由50％上升至100％，21～30min内，甲醇浓度保持在100％，检测波长为28nm，收集每分钟的流分，冷风冻干后进入二维分离体系中，二维分离的条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，洗脱时间为30min，0～15min，乙腈浓度由5％上升至43％，16～25min，乙腈浓度由上升至100％，26～30min内，乙腈浓度保持在100％，检测波长为283nm；
S2、取1μl单一已知成分的物质送入步骤S1中的对S1中的高效液相色谱仪中进行检测，记录成分的峰值保留时间和峰面积，将大量已知成分进行实验后，构建检测数据库；
S3、采用微波辅助萃取的方法进行样品的提取，得到初始样品，微波萃取的具体操作为：将样品置于锥形瓶中，加入70％的乙醇，样品的重量与70％乙醇的体积比为1：20，摇晃锥形瓶将两者混合，随后放入微波炉中，微波炉以400W的功率加热4min，取出锥形瓶，待其冷却到室温后，以15000rpm的速度对混合液进行离心16min，随后进行过滤得到初始样品；
S4、将初始样品等分为两部分，记为一号待测样品和二号待测样品：
S5、取一号待测样品1μl送入步骤S1中的高效液相色谱仪内进行检测，根据检测结果的峰值保留时间和面积，根据保留时间在数据库中找到对应的成分；
S6：将二号待测样品进行蒸汽***处理，***压强1.15MPa,维压时间50s,含水率16％，取蒸汽***后的1μl液体送入步骤S1中的高效液相色谱仪中，记录检测后的各成分峰值保留时间和峰面积；
S7、对比S5和S6中的峰值时间和峰面积，并比对检测数据库，综合分析初始样品的成分分析,当对比结果不一致时，说明未蒸汽***的一号待测样品未被萃取成分，检测结果以二号为准；对比结果一致时，可直接得出结论。
实施例四
一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，包括以下步骤：
S1、确定检测设备和条件：使用高效液相色谱仪，先后进行一维和二维分离，一维分离的条件为：色谱柱为CN柱，规格为200mm×4.6mm，流动相为甲醇-水，采用梯度洗脱，洗脱时间为30min，30min0～10min内，甲醇浓度由5％上升至50％，11～20min内，甲醇浓度由50％上升至100％，21～30min内，甲醇浓度保持在100％，检测波长为28nm，收集每分钟的流分，冷风冻干后进入二维分离体系中，二维分离的条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，洗脱时间为30min，0～15min，乙腈浓度由5％上升至43％，16～25min，乙腈浓度由上升至100％，26～30min内，乙腈浓度保持在100％，检测波长为283nm；
S2、取1μl单一已知成分的物质送入步骤S1中的对S1中的高效液相色谱仪中进行检测，记录成分的峰值保留时间和峰面积，将大量已知成分进行实验后，构建检测数据库；
S3、采用微波辅助萃取的方法进行样品的提取，得到初始样品，微波萃取的具体操作为：将样品置于锥形瓶中，加入70％的乙醇，样品的重量与70％乙醇的体积比为1：22，摇晃锥形瓶将两者混合，随后放入微波炉中，微波炉以400W的功率加热4min，取出锥形瓶，待其冷却到室温后，以16000rpm的速度对混合液进行离心15min，随后进行过滤得到初始样品；
S4、将初始样品等分为两部分，记为一号待测样品和二号待测样品：
S5、取一号待测样品1μl送入步骤S1中的高效液相色谱仪内进行检测，根据检测结果的峰值保留时间和面积，根据保留时间在数据库中找到对应的成分；
S6：将二号待测样品进行蒸汽***处理，***压强1.25MPa,维压时间45s,含水率16％，取蒸汽***后的1μl液体送入步骤S1中的高效液相色谱仪中，记录检测后的各成分峰值保留时间和峰面积；
S7、对比S5和S6中的峰值时间和峰面积，并比对检测数据库，综合分析初始样品的成分分析,当对比结果不一致时，说明未蒸汽***的一号待测样品未被萃取成分，检测结果以二号为准；对比结果一致时，可直接得出结论。
上述实施例均可用于实际检测中，且通过大量的实验证明实施例三中的微博萃取条件下，萃取的结果更好，样品在微波萃取后的检测结果与再次进行蒸汽***后的样品检测结果相差最小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、确定检测设备和条件：使用高效液相色谱仪，先后进行一维和二维分离，一维分离的条件为：色谱柱为CN柱，规格为200mm×4.6mm，流动相为甲醇-水，采用梯度洗脱，洗脱时间为30min，30min0～10min内，甲醇浓度由5％上升至50％，11～20min内，甲醇浓度由50％上升至100％，21～30min内，甲醇浓度保持在100％，收集每分钟的流分，冷风冻干后进入二维分离体系中，二维分离的条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，洗脱时间为30min，0～15min，乙腈浓度由5％上升至43％，16～25min，乙腈浓度由上升至100％，26～30min内，乙腈浓度保持在100％；
S2、取1μl单一已知成分的物质送入步骤S1中的对S1中的高效液相色谱仪中进行检测，记录成分的峰值保留时间和峰面积，将大量已知成分进行实验后，构建检测数据库；
S3、采用微波辅助萃取的方法进行样品的提取，得到初始样品；
S4、将初始样品等分为两部分，记为一号待测样品和二号待测样品：
S5、取一号待测样品1μl送入步骤S1中的高效液相色谱仪内进行检测，根据检测结果的峰值保留时间和面积，根据保留时间在数据库中找到对应的成分；
S6：将二号待测样品进行蒸汽***处理，取蒸汽***后的1μl液体送入步骤S1中的高效液相色谱仪中，记录检测后的各成分峰值保留时间和峰面积；
S7、对比S5和S6中的峰值时间和峰面积，并比对检测数据库，综合分析初始样品的成分分析。
2.根据权利要求1所述的一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，其特征在于，步骤S1中，一维分离时的检测波长为280nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，其特征在于，步骤S1中，二维分离时的检测波长为283nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，其特征在于，步骤S3中，微波萃取的具体操作为：将样品置于锥形瓶中，加入70％的乙醇，摇晃锥形瓶将两者混合，随后放入微波炉中，微波炉以300～400W的功率加热2～5min，取出锥形瓶，待其冷却到室温后，以13000～18000rpm的速度对混合液进行离心10～20min，随后进行过滤得到初始样品。
5.根据权利要求4所述的一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，其特征在于，样品的重量与70％乙醇的体积比为1：18～23。
6.根据权利要求1所述的一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，其特征在于，步骤S6中，蒸汽***的条件为：***压强1～1.3MPa,维压时间40～50s,含水率16％。
7.根据权利要求1所述的一种基于测量样品成分保留时间的样品色谱分析方法，其特征在于，步骤S7中，当对比结果不一致时，说明未蒸汽***的一号待测样品未被萃取成分，检测结果以二号为准；对比结果一致时，可直接得出结论。
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