CN113294198B - 一种可溶缓释温敏阻化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可溶缓释温敏阻化剂及其制备方法，属于煤自燃防治领域，可解决现有阻化剂稳定性差，寿命短，易失效以及不能均匀分布等问题，该发明为球壳结构，外部为胞体球壳，内部由膜蛋白包裹阻化剂溶液填充，在膜蛋白与胞体外壳中间充填去污剂。胞体球壳由α‑角蛋白和壳聚糖复合交联而成，选用α‑角蛋白作为材料，其具有温度敏感性，熔点接近煤炭自燃临界温度，同时去污剂在煤自燃临界温度前可溶解膜蛋白。这一特性使得高强度相变壳体和膜蛋白在煤体温度到达临界温度时发生煤炭自燃之前破裂，从而释放球壳内由膜蛋白包裹的阻化剂溶液。该发明使阻化剂溶液在最佳时间段释放，极大程度上解决了传统阻化剂失效的问题，有效抑制煤自燃。
Description
技术领域
本发明属于煤自燃防治技术领域，具体涉及一种可溶缓释温敏阻化剂及其制备方法。
背景技术
煤炭作为我国的基础能源和工业原料，占我国一次能源生产和消费结构的70%～75%。
据研究，我国处理煤炭自燃防治通常采用预防性灌浆技术（黄泥浆、粉煤灰等）、注入氮气技术、注凝胶和复合胶体以及使用阻化剂等防灭火技术。其中，最常用的便是使用阻化剂防灭火，通过将阻化剂溶液喷洒或灌注到采空区或煤柱的裂隙中，阻止或减缓煤炭的氧化进程，起到防止煤炭自燃的作用。
目前，阻化剂的研究发展较为全面，有多种阻化材料，但无论何种阻化剂均存在渗透性差的问题，在煤表面喷洒之后，难以渗入煤体内部，难以快速而有效地降低煤体温度；易随环境条件流失导致阻化效果下降，寿命短，存在需要反复喷洒阻化剂、遗煤容易复燃、经济成本高等缺点，从本质上改变煤自燃反应进程，是煤自燃阻化技术研究的新方向。故本文提出一种新型方法以解决此问题，使阻化剂效果达到最佳，更好地防治煤自燃。
发明内容
本发明针对现有阻化剂稳定性差，寿命短，易失效以及不能均匀分布等问题，提供一种可溶缓释温敏阻化剂及其制备方法，使阻化剂溶液在最佳时间段释放，极大程度上解决了以上问题，更好地更有效地防治煤自燃。
本发明采用如下技术方案：
一种可溶缓释温敏阻化剂，包括胞体外球壳，胞体外球壳内设有膜蛋白内膜，膜蛋白内膜内包裹阻化剂溶液，胞体外球壳和膜蛋白内膜之间填充去污剂。
所述胞体外球壳由硬角蛋白和壳聚糖复合交联而成，交联剂包括戊二醛或甲醛。
所述阻化剂溶液包括氯化钙和氯化镁的水溶液。
所述去污剂为质量浓度0.1-5%的去污剂聚乙二醇辛基苯基醚。
一种可溶缓释温敏阻化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，分离提纯、制备膜蛋白；
第二步，配制阻化剂溶液，氯化钙、氯化镁和水按照质量为5%：15%：80%的比例，均匀混合，得到阻化剂溶液；
第三步，将配制好的阻化剂溶液注射至膜蛋白中，均匀包裹；
第四步，在模具中，在膜蛋白及包裹着的阻化剂溶液外部，制备胞体外球壳，制备方法如下：
a. 将硬角蛋白以（1~8）：（150~300）的质量（g）/体积（ml）比加入到体积分数为2-6%的冰乙酸水溶液中，在50-60℃水浴中搅拌，得到角蛋白溶液；
b. 在室温下，将硬角蛋白质量0.3-1倍的壳聚糖加入到角蛋白溶液中，搅拌，使壳聚糖溶解，得到角蛋白与壳聚糖的复合胶体溶液；
c. 在40℃~60℃水浴中，按体积比（20~65）：（50~100）将复合胶体溶液加入到石蜡-乙酸乙酯溶液中，搅拌，乳化10-20min，得到乳化溶液；
d. 在乳化溶液中，加入质量浓度40-60%的戊二醛水溶液和质量浓度40%的甲醛水溶液，按乳化溶液、戊二醛水溶液和甲醛水溶液体积比（80~150）：（1~3.5）：（0.5~3）配比，升温至50℃~65℃，搅拌反应1-2h后，静置8-10min，离心分离，分离得到的固体依次用石油醚、无水乙醇或丙酮洗涤，抽滤得到分散的颗粒微球；
e. 室温下，将分散的颗粒微球用蒸馏水洗涤，在25℃~40℃，0.01~0.09MPa条件下，真空干燥4-10h，得到α-角蛋白/壳聚糖复合球壳；
第五步，配制去污剂聚乙二醇辛基苯基醚；
第六步，在α-角蛋白/壳聚糖复合交联的胞体外球壳与膜蛋白之间充入去污剂，即完成复合温敏阻化剂的制备。
本发明的胞体外壳选用α-角蛋白中硫含量较高、刚性较大的硬角蛋白，作为一种相变材料，在60℃左右开始变性，发生破裂，接近煤自燃的临界温度，可确保在煤炭自燃前发生破裂。
胞体外壳选用硬角蛋白与壳聚糖复合交联，提高球壳的强度硬度。
胞体外壳由硬角蛋白和壳聚糖复合制成，具备角蛋白特性，变性温度为60℃左右，能使球壳在煤自燃前发生破裂，释放阻化剂溶液。同时，球壳需具有一定强度并满足硬度要求。
去污剂选用浊点为65℃的Triton X-100，一种较温和的去垢剂（表面活性剂或称界面活性剂），0.1-0.5%的Triton X-100可在煤自燃临界温度前破坏脂质双分子层，溶解膜蛋白，释放阻化剂溶液。
本发明的有益效果如下：
根据角蛋白、去污剂的特性，选用α-角蛋白作为一种相变材料，其具有温度敏感性，熔点接近于煤炭自燃临界温度，同时去污剂在煤自燃临界温度前可溶解膜蛋白。这一特性使得高强度相变壳体和膜蛋白在煤体温度到达临界温度时破裂，从而释放球壳内由膜蛋白包裹的阻化剂溶液。该发明使阻化剂溶液在最佳时间段释放，极大程度上解决了传统阻化剂失效的问题，有效抑制煤自燃。
本发明去污剂Triton X-100浊点为65℃，可溶解膜蛋白，其在60℃左右煤炭自燃临界温度前，膜蛋白已经溶解破裂，释放包裹的阻化剂溶液。又根据角蛋白具有温度敏感性，其在60℃左右会发生变性而破裂的特性，使高强度相变壳体几乎与膜蛋白同时破裂，释放球壳内的阻化剂溶液。
附图说明
图1为本发明的温敏阻化剂的结构示意图；
其中：1-胞体外球壳；2-膜蛋白内膜；3-阻化剂溶液；4-去污剂。
具体实施方式
一种可溶缓释温敏阻化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，分离提纯、制备膜蛋白；
第二步，配制阻化剂溶液，氯化钙、氯化镁和水按照质量为5%：15%：80%的比例，均匀混合，得到阻化剂溶液；
第三步，将配制好的阻化剂溶液注射至膜蛋白中，均匀包裹；
第四步，在模具中，在膜蛋白及包裹着的阻化剂溶液外部，制备胞体外球壳，制备方法如下：
a. 将硬角蛋白以（1~8）：（150~300）的质量（g）/体积（ml）比加入到体积分数为2-6%的冰乙酸水溶液中，在50-60℃水浴中搅拌，得到角蛋白溶液；
b. 在室温下，将硬角蛋白质量0.3-1倍的壳聚糖加入到角蛋白溶液中，搅拌，使壳聚糖溶解，得到角蛋白与壳聚糖的复合胶体溶液；
c. 在40℃~60℃水浴中，按体积比（20~65）：（50~100）将复合胶体溶液加入到石蜡-乙酸乙酯溶液中，搅拌，乳化10-20min，得到乳化溶液；
d. 在乳化溶液中，加入质量浓度40-60%的戊二醛水溶液和质量浓度40%的甲醛水溶液，按乳化溶液、戊二醛水溶液和甲醛水溶液体积比（80~150）：（1~3.5）：（0.5~3）配比，升温至50℃~65℃，搅拌反应1-2h后，静置8-10min，离心分离，分离得到的固体依次用石油醚、无水乙醇或丙酮洗涤，抽滤得到分散的颗粒微球；
e. 室温下，将分散的颗粒微球用蒸馏水洗涤，在25℃~40℃，0.01~0.09Mpa条件下，真空干燥4-10h，得到α-角蛋白/壳聚糖复合球壳；
第五步，配制去污剂聚乙二醇辛基苯基醚；
第六步，在α-角蛋白/壳聚糖复合交联的胞体外球壳与膜蛋白之间充入去污剂，即完成复合温敏阻化剂的制备。
Claims (4)
1.一种可溶缓释温敏阻化剂的制备方法，所述可溶缓释温敏阻化剂包括胞体外球壳，胞体外球壳内设有膜蛋白内膜，膜蛋白内膜内包裹阻化剂溶液，胞体外球壳和膜蛋白内膜之间填充去污剂；
所述胞体外球壳由硬角蛋白和壳聚糖复合交联而成，交联剂包括戊二醛或甲醛；
所述阻化剂溶液包括氯化钙和氯化镁的水溶液；
所述去污剂为质量浓度0.1-5%的去污剂聚乙二醇辛基苯基醚；
其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
第一步，分离提纯、制备膜蛋白；
第二步，配制阻化剂溶液，氯化钙、氯化镁和水按照质量为5%：15%：80%的比例，均匀混合，得到阻化剂溶液；
第三步，将配制好的阻化剂溶液注射至膜蛋白中，均匀包裹；
第四步，在模具中，在膜蛋白及包裹着的阻化剂溶液外部，制备胞体外球壳，制备方法如下：
a. 将硬角蛋白按比例加入到体积分数为2-6%的冰乙酸水溶液中，在50-60℃水浴中搅拌，得到角蛋白溶液；
b. 在室温下，将硬角蛋白质量0.3-1倍的壳聚糖加入到角蛋白溶液中，搅拌，使壳聚糖溶解，得到角蛋白与壳聚糖的复合胶体溶液；
c. 在40℃~60℃水浴中，按比例将复合胶体溶液加入到石蜡-乙酸乙酯溶液中，搅拌，乳化10-20min，得到乳化溶液；
d. 在乳化溶液中，按比例加入质量浓度40-60%的戊二醛水溶液和质量浓度40%的甲醛水溶液，升温至50℃~65℃，搅拌反应1-2h后，静置8-10min，离心分离，分离得到的固体依次用石油醚、无水乙醇或丙酮洗涤，抽滤得到分散的颗粒微球；
e. 室温下，将分散的颗粒微球用蒸馏水洗涤，在25℃~40℃，0.01~0.09MPa条件下，真空干燥4-10h，得到α-角蛋白/壳聚糖复合球壳；
第五步，配制去污剂聚乙二醇辛基苯基醚；
第六步，在α-角蛋白/壳聚糖复合交联的胞体外球壳与膜蛋白之间充入去污剂，即完成复合温敏阻化剂的制备。
2.根据权利要求1所述的一种可溶缓释温敏阻化剂的制备方法，其特征在于：第四步a中，硬角蛋白与冰乙酸水溶液的比例为（1~8）g：（150~300）ml的质量体积比。
3.根据权利要求1所述的一种可溶缓释温敏阻化剂的制备方法，其特征在于：第四步c中，复合胶体溶液和石蜡-乙酸乙酯溶液的比例为体积比（20~65）：（50~100）。
4.根据权利要求1所述的一种可溶缓释温敏阻化剂的制备方法，其特征在于：第四步d中，乳化溶液、戊二醛水溶液和甲醛水溶液添加比例为体积比（80~150）：（1~3.5）：（0.5~3）。
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