CN113292929B - 一种近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种近球形La3+掺杂Ce1‑xLaxO2纳米抛光粉及其制备方法，将Ce(NO3)3·6H2O、镧盐和熔盐混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；将混合物倒入无水乙醇中磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中干燥得混合盐；将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中焙烧后自然冷却；用去离子水洗涤，除去杂质离子得到白色沉淀；将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中用去离子水进行离心洗涤，置入干燥箱干燥后研磨，得到近球形La3+掺杂Ce1‑xLaxO2纳米抛光粉。本发明具有选用原料廉价、制备工艺简单、生产周期短的特点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉及其制备方法。
背景技术
稀土抛光粉是稀土原料最重要的应用之一，稀土CeO2由于其适当的机械性能及高的化学活性，及相对廉价等优势被广泛应用，使其被广泛应用于化学机械抛光工艺中，其在精密光学、航空航天及集成电路制造等领域的精密加工中具有重要应用。目前，商业上大多使用焙烧铈盐制得的粗抛光粉进行加工，且抛光效率较低，由于光学玻璃的抛光是最后一个步骤，在此之后不再进行加工，因此在抛光过程中产生的划痕会导致玻璃质量变差，且使用传统抛光粉制备的抛光液抛光抛光效率较低。因此，如何制备高效抛光且可以显著减少划痕的近球形CeO2基纳米颗粒是需要大量探索的。
CeO2抛光粉具有非常广阔的市场，许多研究人员致力于CeO2纳米粉体的制备。研究表明，掺杂能显著提升铈基抛光粉的抛光效率。由于三价镧离子与四价铈离子的离子半径接近，且三价离子取代四价离子引入大量的Ce3+活性位点，有利于抛光效率的提高。的专利CN103203230A公开了一种用碳酸铈镧合金制备镧掺杂CeO2纳米粉体的方法，但该方法需使用真空感应炉熔炼合金，制备条件苛刻，颗粒为无定型的小尺寸颗粒，并不适合在抛光工艺中使用。熔盐法是一种制备多组分纳米颗粒的方法。专利CN111099650A公开了一种以KCl与LiCl为熔盐体系制备了球形的纳米CeO2颗粒，该方法可以获得近球形的粉体，但其使用的LiCl盐由于成本太高不适于粉体的大规模生产。因此，开发一种选用原料廉价、工艺简单且能实现镧掺杂CeO2颗粒形貌尺寸可控制备的熔盐法生产工艺，具有非常重要的现实意义和经济效益。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提出一种可控制备尺寸分布均匀、分散性良好的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉及其制备方法，该制备方法具有选用原料廉价、制备工艺简单、生产周期短的特点。
为达到上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
1)取Ce(NO3)3·6H2O、镧盐和熔盐混合后在坩埚中研磨均匀得混合物，其中Ce：La的摩尔比为1-x：x，0<x≤0.3，Ce(NO3)3·6H2O和镧盐与熔盐的摩尔比为1：5～20；
2)将混合物倒入无水乙醇中磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以3～5℃/min的升温速率自室温升温至600～850℃焙烧2～4h后，再3～5℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用去离子水洗涤，除去杂质盐得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中用去离子水进行离心洗涤，置入干燥箱干燥后研磨，得到近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉，0<x≤0.3。
所述步骤1)的镧源为La(NO3)3·6H2O或LaCl3·6H2O。
所述步骤1)的熔盐采用摩尔比为1：1～2的硝酸钠-氯化钠或氯化钾-氯化钠。
所述步骤2)磁力搅拌转速为500～600r/min。
所述步骤2)干燥温度为60～70℃。
所述步骤3)焙烧温度视选取的熔盐而定，硝酸钠-氯化钠的焙烧温度为600～800℃，氯化钾-氯化钠的焙烧温度为700～850℃。
所述步骤4)是将焙烧后的产物用60～80℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀。
所述步骤5)将沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以6000～7000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min。
按照以上制备方法制备的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉，Ce1-xLaxO2纳米颗粒的形状为近球形、尺寸均匀分布在50～150nm。
本发明所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，具有制备工艺简单，适合工业生产的优点，且制备的抛光粉尺寸形貌良好，掺杂La3+提高了磨料的化学活性，适用于光学玻璃的高效化学机械抛光，降低抛光时长。
附图说明
图1为实施例1、2制备的Ce1-xLaxO2粉体的XRD谱图。
图2为实施例1中以硝酸钠–氯化钠为熔盐体系，750℃下焙烧3h后制得的近球形Ce0.9La0.1O2纳米粉体SEM及EDS图像。
图3为实施例2中以硝酸钠–氯化钠为熔盐体系，800℃下焙烧3h后制得的近球形Ce0.9La0.1O2纳米粉体SEM及EDS图像。
图4为实施例3中以氯化钾–氯化钠为熔盐体系，800℃下焙烧3h后制得的近球形Ce0.9La0.1O2纳米粉体SEM及EDS图像。
图5为实施例4中以氯化钾–氯化钠为熔盐体系，750℃下焙烧3h后制得的近球形Ce0.95La0.05O2纳米粉体SEM图像。
具体实施方式
为清楚说明本发明中的工艺方案，下面列出几组优选的实例进行细致说明。
实施例1：
1)取0.9mmol的Ce(NO3)3·6H2O，0.1mmol的La(NO3)3·6H2O，5mmol的硝酸钠，5mmol的氯化钠混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；
2)将混合物倒入无水乙醇中以600r/min的转速磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中于60℃干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以5℃/min的升温速率自室温升温至750℃焙烧3h后，再5℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用80℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以6000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min，然后置入干燥箱干燥后研磨，得到形状为近球形、尺寸均匀分布的La3+掺杂Ce0.9La0.1O2纳米抛光粉。
图1中的b曲线为该粉体的XRD图谱，与未掺杂的纯CeO2(图1a)相比，其衍射峰向低角度偏移，表明La成功掺入了CeO2的晶格中，所得产物为Ce0.9La0.1O2粉体，其SEM及EDS图像如图2所示，可以看到制备的CeO2颗粒形貌为近球形，尺寸分布在50～90nm，适合用于光学玻璃的化学机械抛光中，EDS可知La元素均匀分布，进一步说明La元素成功掺入了CeO2晶格。
实施例2：
1)取0.9mmol的Ce(NO3)3·6H2O，0.1mmol的La(NO3)3·6H2O，5mmol的硝酸钠，5mmol的氯化钠混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；
2)将混合物倒入无水乙醇中以500r/min的转速磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中于60℃干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以5℃/min的升温速率自室温升温至800℃焙烧2h后，再5℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用60℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以7000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min，然后置入干燥箱干燥后研磨，得到形状为近球形、尺寸均匀分布的La3+掺杂Ce0.9La0.1O2纳米抛光粉。
图1中的c曲线为该粉体的XRD图谱，与未掺杂的纯CeO2(图1a)相比，其衍射峰向低角度偏移，表明La成功掺入了CeO2的晶格中，所得产物为Ce0.9La0.1O2粉体，其SEM及EDS图像如图3所示，可以看到制备的CeO2颗粒形貌为近球形，尺寸分布在70～150nm，适合用于光学玻璃的化学机械抛光中，EDS可知La元素均匀分布，进一步说明La元素成功掺入了CeO2晶格。
实施例3：
1)取0.9mmol的Ce(NO3)3·6H2O，0.1mmol的La(NO3)3·6H2O，5mmol的氯化钾，5mmol的氯化钠混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；
2)将混合物倒入无水乙醇中以500r/min的转速磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中于70℃干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以5℃/min的升温速率自室温升温至800℃焙烧3h后，再5℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用70℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以6000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min，然后置入干燥箱干燥后研磨，得到形状为近球形、尺寸均匀分布的La3+掺杂Ce0.9La0.1O2纳米抛光粉。
图4为该制备条件下粉体的SEM及EDS图像，可以看到制备的Ce0.9La0.1O2颗粒形貌为近球形，尺寸分布在50～100nm，适合用于光学玻璃的化学机械抛光中，EDS 可知La元素均匀分布，进一步说明La元素成功掺入了CeO2晶格。
实施例4：
1)取0.95mmol的Ce(NO3)3·6H2O，0.05mmol的La(NO3)3·6H2O，5mmol的氯化钾，5mmol的氯化钠混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；
2)将混合物倒入无水乙醇中以500r/min的转速磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中于70℃干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以5℃/min的升温速率自室温升温至750℃焙烧3h后，再5℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用70℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以7000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min，然后置入干燥箱干燥后研磨，得到形状为近球形、尺寸均匀分布的La3+掺杂Ce0.95La0.05O2纳米抛光粉。
图5为该制备条件下粉体的SEM图像，可以看到制备的Ce0.95La0.05O2颗粒形貌为近球形，尺寸分布在70～100nm，适合用于光学玻璃的化学机械抛光中。
实施例5：
1)取0.7mmol的Ce(NO3)3·6H2O，0.3mmol的LaCl3·6H2O，3mmol的硝酸钠、2mmol的氯化钠混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；
2)将混合物倒入无水乙醇中以550r/min的转速磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中于65℃干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以3℃/min的升温速率自室温升温至600℃焙烧4h后，再3℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用65℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以6500r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min，然后置入干燥箱干燥后研磨，得到形状为近球形、尺寸均匀分布在50～150nm的La3+掺杂Ce0.7La0.3O2纳米抛光粉。
实施例6：
1)取0.8mmol的Ce(NO3)3·6H2O，0.2mmol的LaCl3·6H2O，8mmol的硝酸钠， 7mmol的氯化钠混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；
2)将混合物倒入无水乙醇中以530r/min的转速磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中于63℃干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以4℃/min的升温速率自室温升温至700℃焙烧3h后，再4℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用75℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以6000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min，然后置入干燥箱干燥后研磨，得到形状为近球形、尺寸均匀分布在50～150nm的La3+掺杂Ce0.8La0.2O2纳米抛光粉。
实施例7：
1)取0.85mmol的Ce(NO3)3·6H2O，0.15mmol的LaCl3·6H2O，10mmol的氯化钾，10mmol的氯化钠混合后在坩埚中研磨均匀得混合物；
2)将混合物倒入无水乙醇中以580r/min的转速磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中于68℃干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以5℃/min的升温速率自室温升温至850℃焙烧2h后，再5℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用80℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以7000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min，然后置入干燥箱干燥后研磨，得到形状为近球形、尺寸均匀分布在50～150nm的La3+掺杂Ce0.85La0.15O2纳米抛光粉。
Claims (8)
1.一种近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取Ce(NO3)3·6H2O、镧盐和熔盐混合后在坩埚中研磨均匀得混合物，其中Ce：La的摩尔比为1-x：x，0<x≤0.3，Ce(NO3)3·6H2O和镧盐与熔盐的摩尔比为1：5～20；
2)将混合物倒入无水乙醇中磁力搅拌均匀，然后倒入坩埚中在干燥箱中干燥得混合盐；
3)将干燥后的混合盐连同坩埚一起放置在马弗炉中以3～5℃/min的升温速率自室温升温至600～850℃焙烧2～4h后，再3～5℃/min的降温速率降温至500℃后自然冷却；
4)将焙烧后的产物用去离子水洗涤，除去杂质盐得到白色沉淀；
5)将白色沉淀产物倒入离心管中，在离心机中用去离子水进行离心洗涤，置入干燥箱干燥后研磨，得到近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉，0<x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的镧盐为La(NO3)3·6H2O或LaCl3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的熔盐采用摩尔比为1：1～2的硝酸钠-氯化钠或氯化钾-氯化钠。
4.根据权利要求1所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)磁力搅拌转速为500～600r/min。
5.根据权利要求1所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)干燥温度为60～70℃。
6.根据权利要求1所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)焙烧温度视选取的熔盐而定，硝酸钠-氯化钠的焙烧温度为600～800℃，氯化钾-氯化钠的焙烧温度为700～850℃。
7.根据权利要求1所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4)是将焙烧后的产物用60～80℃的去离子水磁力搅拌洗涤干净除去杂质盐离子得到白色沉淀。
8.根据权利要求1所述的近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5)将沉淀产物倒入离心管中，在离心机中以6000～7000r/min的转速用去离子水离心洗涤3次，每次2min。
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