CN113279265A - 一种合成革用水性高固发泡树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种合成革用水性高固发泡树脂及其制备方法，包括如下重量份数的物质：水性高固发泡聚氨酯乳液55‑65％，水30‑40％，发泡剂2‑5％，润湿剂0.1‑0.5％，流平剂0.1‑0.5％，水性聚氨酯增稠剂1‑3％。本发明制得的水性聚氨酯乳液的固含量为60％‑70％，水性聚氨酯乳液稳定，成膜有较高的拉伸强度和断裂伸长率，耐水性好，且易于工业化生产控制，该乳液可单独使用，也可加入助剂复配成发泡浆料使用；本发明制备的发泡树脂浆料在生产线中工艺简单，烘干速度快，无溶剂污染，改善了工人的工作环境。

Description

一种合成革用水性高固发泡树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于皮革喷涂胶黏剂领域，具体地说是一种合成革用水性高固发泡树脂及其制备方法。
背景技术
目前基于水性树脂的合成革制造技术仍然沿袭传统的油性合成革干法和湿法工艺，干法工艺工序繁琐(三涂四烘)、以昂贵的离型纸作为载体，成本高；湿法技术以含CaCl2溶液为凝固液，产生大量含盐废水(10吨 /km)，因此，无离型纸的直接泡沫涂层技术替代现有的以离型纸为载体转移涂层技术，能突破传统技术成本高(离型纸高于50元/m)，能耗高的技术瓶颈；同时减少大量含有机溶剂废水的产生和废水排放，缩短工艺流程。水性合成革直接泡沫涂层工艺如图1所示。
水性合成革直接泡沫涂层工艺与现行的水性湿法和水性干法及溶剂型合成革工艺相比，其优点是：(1)保留了泡孔和透气透湿的优点，但不使用含钙盐水溶液凝固，不产生含钙盐废水，整个生产过程无三废产生和排放； (2)采用特殊的泡沫涂层技术，直接涂在基布上而不是在离型纸上，节省了昂贵的离型纸资源；(3)不使用DMF等溶剂，亦不产生含溶剂的废水； (4)直接在基布上涂覆水性聚氨酯发泡层，水蒸气双面透过，干燥速度快，车速可达15-20m/mim，涂布量可达200-600g/m，厚度可达1.4mm。
目前，合成高固含量的水性聚氨酯多采用引入磺酸基的方式，一般是以乙二胺基乙磺酸钠(AAS)或A-95为亲水扩链剂制备磺酸型水性聚氨酯，这种引入方式，小分子扩链剂承担聚氨酯树脂的硬段结构，制备的水性聚氨酯树脂的亲水基团分布不均，制备的聚氨酯树脂颗粒偏大，水性聚氨酯树脂稳定性、力学性能不能满足应用的要求。另外，AAS或A-95是以水溶液的形式参与反应，水的存在会增加大量的副反应，且反应剧烈不易控制，不适合产业化生产。
发明内容
本发明提供一种合成革用水性高固发泡树脂，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种合成革用水性高固发泡树脂，包括如下重量份数的物质：
水性高固发泡聚氨酯乳液55-65％，水30-40％，发泡剂2-5％，润湿剂 0.1-0.5％，流平剂0.1-0.5％，水性聚氨酯增稠剂1-3％。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，包括如下重量份数的物质：
聚醚多元醇60-70％，磺酸型聚酯多元醇8-10％，二异氰酸酯18-25％，催化剂0.01-0.05％，小分子扩链剂0.5-1.5％，亲水性扩链剂1.7％-3.2％，碱性中和剂1.1％-2.2％，胺类扩链剂0.2-0.3％。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的聚醚多元醇的分子量为2000。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的聚乙二醇的羟值为 58-63mgKOH/g。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的聚丙二醇的羟值分别为51-62mgKOH/g。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的聚四氢呋喃二醇的羟值为54-57mgKOH/g。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：所述的磺酸型聚酯的分子量为1000，羟值为95-100mgKOH/g。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的二异氰酸酯为异佛二酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯其中的任意一种或两种以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的催化剂为二丁基二月硅酸锡或辛酸亚锡其中的任意一种。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的小分子扩链剂为新戊二醇或三甲基戊二醇其中的任意一种或两种以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的碱性中和剂为三乙胺。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的胺类扩链剂为水合肼、乙二胺、异佛二酮二胺其中的任意一种。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的发泡剂为聚苯乙烯发泡剂。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的润湿剂为烷酚聚氧乙烯醚非离子润湿剂。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的流平剂为有机硅流平剂。
如上所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，所述的增稠剂为水性聚氨酯增稠剂。
一种合成革用水性高固发泡树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照配比称取聚醚多元醇，磺酸型聚酯多元醇，二异氰酸酯，催化剂，小分子扩链剂，亲水性扩链剂，碱性中和剂，胺类扩链剂；
步骤二：向反应器中加入聚醚多元醇和磺酸型聚酯多元醇，在氮气的保护下，加入二异氰酸酯和催化剂的，反应温度80-90℃，反应1-2h，得预聚体；
步骤三：将步骤三得到的预聚体的温度降至50-70℃，加入小分子扩链剂和亲水性扩链剂二羟，混合反应2-3小时，制得含亲水基和羧基的聚氨酯预聚体；
步骤四：将步骤三所得的含亲水基和羧基的聚氨酯预聚体导入乳化釜中，加入适量碱性中和剂，在20-25℃的温度下，在800-1300r/min的转速下加入体积是含亲水基和羧基的聚氨酯预聚体75％-85％的去离子水乳化，乳化3-5min，加入胺类扩链剂，胺类扩链剂添加时间为3-5min，加完后继续搅拌分散10-30min，真空脱除有机溶剂，即制得水性高固含聚氨酯乳液；
步骤五：按照配比称量水性高固发泡聚氨酯乳液，发泡剂，润湿剂，流平剂，水性聚氨酯增稠剂；
步骤六：将水性高固含聚氨酯乳液放入反应器中在搅拌条件下加入发泡剂、润湿剂、流平剂，搅拌分散均匀后，提高搅拌转速至800-1300r/min，并实时监测发泡率，达到预定的发泡率后，加入水性聚氨酯增稠剂，调节至预定粘度即得水性高固发泡树脂。
本发明的优点是：本发明制得的水性聚氨酯乳液的固含量为60％-70％，水性聚氨酯乳液稳定，成膜有较高的拉伸强度和断裂伸长率，耐水性好，且易于工业化生产控制，该乳液可单独使用，也可加入助剂复配成发泡浆料使用；本发明制备的发泡树脂浆料在生产线中工艺简单，烘干速度快，无溶剂污染，改善了工人的工作环境。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术水性合成革直接泡沫涂层工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将240g聚四氢呋喃醚二醇和33g磺酸型聚酯多元醇加入到装有搅拌器，温度计的四口烧瓶中，加热至110℃，抽真空脱水，真空度显示- 0.08Mpa，1.5h后降温至75℃以下，将真空管口换为冷凝回流管，投入 81.00g IPDI和3g HDI，加二丁基二月硅酸锡0.06g，混匀后升温至85-90 ℃，反应2小时；降低所得到的预聚体的温度至60℃，加入5.00g新戊二醇和10.6g二羟甲基丙酸，同时加入丙酮控制反应体系粘度，在70-75℃条件下，进行扩链反应，时间为3小时，制得预聚体。将预聚体转入乳化釜中，加入7.20g三乙胺，高速剪切下加水乳化，水温为20-25℃，最后加入水合肼10％水溶液12.3g分散均匀，真空脱除丙酮，即制得水性高固聚氨酯乳液。所得乳液的固含量为63％，粘度为80mPa.s，pH值：7.36。
实施例2
将250g聚乙二醇和36g磺酸型聚酯多元醇加入到装有搅拌器，温度计的四口烧瓶中，加热至120℃，抽真空脱水，真空度显示-0.09Mpa，1.5h后降温至75℃以下，将真空管口换为冷凝回流管，投入62.00g IPDI和13g HDI，加辛酸亚锡0.09g，混匀后升温至85-90℃，反应2小时；降低所得到的预聚体的温度至60℃，加入2.00g新戊二醇、1.50g三甲基戊二醇和 9.9g二羟甲基丙酸，同时加入丙酮控制反应体系粘度，在70-75℃条件下，进行扩链反应，时间为3小时，制得预聚体。将预聚体转入乳化釜中，加入 6.70g三乙胺，高速剪切下加水乳化，水温为20-25℃，最后加入水合肼 10％水溶液11.30g分散均匀，真空脱除丙酮，即制得水性高固聚氨酯乳液。所得乳液的固含量为66％，粘度为120mPa.s，pH值：7.22。
所述发泡树脂的制备方法为，在搅拌的过程中，向以上所述高固含水性聚氨酯乳液中加入发泡剂2％，润湿剂0.1％，流平剂0.3％，低速将助剂分散均匀后，提高搅拌速度至800-1300转/分钟，达到合适的发泡倍率后，添加水性聚氨酯增稠剂约1.2％，直至合适的粘度即可。
实施例3
将190g聚丙二醇和28g磺酸型聚酯多元醇加入到装有搅拌器，温度计的四口烧瓶中，加热至120℃，抽真空脱水，真空度显示-0.08Mpa，1.5h后降温至75℃以下，将真空管口换为冷凝回流管，投入57.00g IPDI，加辛酸亚锡0.15g，混匀后升温至85-90℃，反应1.5小时；降低所得到的预聚体的温度至60℃，加入3.00g新戊二醇和6.00g二羟甲基丙酸，同时加入丙酮控制反应体系粘度，在70-75℃条件下，进行扩链反应，时间为2.5小时，制得预聚体。将预聚体转入乳化釜中，加入4.52g三乙胺，高速剪切下加水乳化，水温为20-25℃，最后加入异佛二酮二胺10％水溶液25.6g分散均匀，真空脱除丙酮，即制得水性高固聚氨酯乳液。所得乳液的固含量为 68％，粘度为90mPa.s，pH值：7.37。
所述发泡树脂的制备方法为，在搅拌的过程中，向以上所述高固含水性聚氨酯乳液中加入发泡剂3％，润湿剂0.3％，流平剂0.2％，低速将助剂分散均匀后，提高搅拌速度至800-1300转/分钟，达到合适的发泡倍率后，添加水性聚氨酯增稠剂约1.4％，直至合适的粘度即可。
实施例4
将600g聚丙二醇和76g磺酸型聚酯多元醇加入到装有搅拌器，温度计的四口烧瓶中，加热至120℃，抽真空脱水，真空度显示-0.08Mpa，1.5h后降温至75℃以下，将真空管口换为冷凝回流管，投入119.00g IPDI，30.00g HDI，加二丁基二月硅酸锡0.32g，混匀后升温至90-95℃，反应2 小时；降低所得到的预聚体的温度至60℃，加入4.2g三甲基戊二醇和18.00g二羟甲基丙酸，同时加入丙酮控制反应体系粘度，在70-75℃条件下，进行扩链反应，时间为3小时，制得预聚体。将预聚体转入乳化釜中，加入13.56g三乙胺，高速剪切下加水乳化，水温为20-25℃，最后加入乙二胺10％水溶液26.33g分散均匀，真空脱除丙酮，即制得水性高固聚氨酯乳液。所得乳液的固含量为65％，粘度为60mPa.s，pH值：7.22。
所述发泡树脂的制备方法为，在搅拌的过程中，向以上所述高固含水性聚氨酯乳液中加入发泡剂5％，润湿剂0.5％，流平剂0.1％，低速将助剂分散均匀后，提高搅拌速度至800-1300转/分钟，达到合适的发泡倍率后，添加水性聚氨酯增稠剂约2.1％，直至合适的粘度即可。
将实施例1-4所得的水性高固聚氨酯乳液进行制膜操作，选择现有技术制备的聚氨酯乳液也采用相同方法进行制膜操作，并对其性能进行检测，其结果如表一所示。
组别 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 吸水率(％) 耐黄变性 耐碱性(24h)
实施例1 13.56 427.6 45.32 二级 轻微发白
实施例2 18.77 483.00 40.21 二级 无异常
实施例3 15.12 410.52 38.88 二级 无异常
实施例4 14.55 463.85 35.68 二级 无异常
对照例1 10.93 202.83 48.89 三级 发白
表一水性聚氨酯胶膜的物性指标
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：包括如下重量份数的物质：
水性高固发泡聚氨酯乳液55-65％，水30-40％，发泡剂2-5％，润湿剂0.1-0.5％，流平剂0.1-0.5％，水性聚氨酯增稠剂1-3％。
2.根据权利要求1所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：所述的水性高固发泡聚氨酯乳液包括如下重量份数的物质：
聚醚多元醇60-70％，磺酸型聚酯多元醇8-10％，二异氰酸酯18-25％，催化剂0.01-0.05％，小分子扩链剂0.5-1.5％，亲水性扩链剂1.7％-3.2％，碱性中和剂1.1％-2.2％，胺类扩链剂0.2-0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种合成用水革性高固发泡树脂，其特征在于：
所述的聚醚多元醇的分子量为2000；
所述的聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物；
所述的聚乙二醇的羟值为58-63mgKOH/g；
所述的聚丙二醇的羟值分别为51-62mgKOH/g；
所述的聚四氢呋喃二醇的羟值为54-57mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：所述的磺酸型聚酯的分子量为1000，羟值为95-100mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：
所述的二异氰酸酯为异佛二酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯其中的任意一种或两种以任意比例混合的混合物；
所述的催化剂为二丁基二月硅酸锡或辛酸亚锡其中的任意一种；
所述的小分子扩链剂为新戊二醇或三甲基戊二醇其中的任意一种或两种以任意比例混合的混合物；
所述的亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸；
所述的碱性中和剂为三乙胺；
所述的胺类扩链剂为水合肼、乙二胺、异佛二酮二胺其中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：所述的发泡剂为聚苯乙烯发泡剂。
7.根据权利要求1所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：所述的润湿剂为烷酚聚氧乙烯醚非离子润湿剂。
8.根据权利要求1所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：所述的流平剂为有机硅流平剂。
9.根据权利要求1所述的一种合成革用水性高固发泡树脂，其特征在于：所述的增稠剂为水性聚氨酯增稠剂。
10.一种合成革用水性高固发泡树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按照配比称取聚醚多元醇，磺酸型聚酯多元醇，二异氰酸酯，催化剂，小分子扩链剂，亲水性扩链剂，碱性中和剂，胺类扩链剂；
步骤二：向反应器中加入聚醚多元醇和磺酸型聚酯多元醇，在氮气的保护下，加入二异氰酸酯和催化剂的，反应温度80-90℃，反应1-2h，得预聚体；
步骤三：将步骤三得到的预聚体的温度降至50-70℃，加入小分子扩链剂和亲水性扩链剂二羟，混合反应2-3小时，制得含亲水基和羧基的聚氨酯预聚体；
步骤四：将步骤三所得的含亲水基和羧基的聚氨酯预聚体导入乳化釜中，加入碱性中和剂，在20-25℃的温度下，在800-1300r/min的转速下加入体积是含亲水基和羧基的聚氨酯预聚体75％-85％的去离子水乳化，乳化3-5min，加入胺类扩链剂，胺类扩链剂添加时间为3-5min，加完后继续搅拌分散10-30min，真空脱除有机溶剂，即制得水性高固含聚氨酯乳液；
步骤五：按照配比称量水性高固发泡聚氨酯乳液，发泡剂，润湿剂，流平剂，水性聚氨酯增稠剂；
步骤六：将水性高固含聚氨酯乳液放入反应器中在搅拌条件下加入发泡剂、润湿剂、流平剂，搅拌分散均匀后，提高搅拌转速至800-1300r/min，并实时监测发泡率，达到预定的发泡率后，加入水性聚氨酯增稠剂，调节至预定粘度即得水性高固发泡树脂。
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