CN113264670A - 一种制备大尺寸掺氟石英管的方法及掺氟石英管 - Google Patents

一种制备大尺寸掺氟石英管的方法及掺氟石英管 Download PDF

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顾建宏
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刘顺
冀云磊
张佚
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Jiangsu Etern Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种制备大尺寸掺氟石英管的方法及掺氟石英管，该方法包括以下步骤：S10、在靶棒表面沉积二氧化硅粉末，得到疏松体棒；S20、将疏松体棒转移至烧结炉中，对疏松体棒进行脱水处理，得到纯化疏松体棒；S30、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体一，对纯化疏松体棒进行氟掺杂，得到纯化掺氟疏松粉棒；S40、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体二，对纯化掺氟疏松粉棒进行烧结，使其完全玻璃化，得到烧结预制棒；S50、重复步骤S10‑S40n次，得到烧结预制棒成品，n为总沉积次数；S60、将烧结预制棒成品加工成石英管。本发明通过多次沉积和氟掺杂疏松体棒，可增大掺氟石英管尺寸、保证氟含量均匀性。具有工艺简单，掺氟效果好的优点。

Description

一种制备大尺寸掺氟石英管的方法及掺氟石英管
技术领域
本发明光纤制造技术领域，特别涉及一种制备大尺寸掺氟石英管的方法及掺氟石英管。
背景技术
石英套管是生产光纤预制棒的基础材料，经过几十年的发展，其尺寸和质量等已达较高水平。一般对于普通石英套管的光学质量要求不高，但随着对光纤性能要求的不断提高，对石英套管逐渐提出了折射率需求，使其可以有益于光纤性能的改善。其中，以连熔法制备低折射率的石英薄皮管，长时间占据了绝大多数市场。
专利US5837334提出一种采用VAD或者OVD工艺制备低折射率石英套管的方法，但在制造时掺杂剂会发生挥发，材料折射率范围很难控制，在半径方向和轴线方向出现折射率波动较大的问题。
专利CN101314515A提供一种石英管的制备方法，其采用石英砂熔制成石英锭，再采用机械加工和拉管的方法，将其制备成一定规格的石英管。此缺点是只能制备无光学特性的石英管，很难制造有一定剖面结构和折射率分布要求的石英管材料。
专利CN103553320B提供一种采用PCVD工艺制备低折射率石英管的方法，其石英层相对折射率可达-1.5％到-0.3％，剖面结构可有多种形式(CN103553320B图8-图12)，套管内径等于或大于24mm，外径小于或等于63mm；中国专利CN103951182A提供一种改进的化学气相沉积法(MCVD)与管外气相沉积法(OVD)相结合的方法，制备具有深度折射率或者复杂折射率剖面的套管，其折射率差可达-0.0053(CN103951182A图3)；上述两个专利明显的缺点为相对尺寸较小，很难直接用于大于φ120mm及以上的光棒。
专利CN112266162A提供了一种向含氟气体加压的方法实现并促进氟的渗透和掺杂，具体而言，将纯化疏松体置于900-1200℃的温度条件和60-130Pa的压力条件下进行预热加压处理，通过该预热加压过程实现扩散作用，使得掺氟剂可以扩散到疏松粉棒的中心位置处，经过一定时间的预热加压处理后，再降压进行烧结，经机械打孔后，得到掺氟石英管。
随光纤价格的持续走低，需要更大尺寸光棒降低光纤成本，光棒销售中的大尺寸光棒占比已提升至80％，小尺寸掺氟套管已不能满足使用要求，有必要开发一种制备大尺寸掺氟石英管的工艺，以满足大尺寸光棒的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题的是提供一种工艺简单、可增大掺氟石英管尺寸、保证氟含量均匀性的制备大尺寸掺氟石英管的方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种制备大尺寸掺氟石英管的方法，其包括以下步骤：
S10、在靶棒表面沉积二氧化硅粉末，得到疏松体棒；
S20、将疏松体棒转移至烧结炉中，对疏松体棒进行脱水处理，得到纯化疏松体棒；
S30、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体一，对纯化疏松体棒进行氟掺杂处理，得到纯化掺氟疏松粉棒；
S40、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体二，对纯化掺氟疏松粉棒进行烧结，使其完全玻璃化，得到烧结预制棒；
S50、重复步骤S10-S40n次，得到烧结预制棒成品，n为总沉积次数；
S60、将烧结预制棒成品加工成石英管。
作为本发明的进一步改进，所述混合气体一中C2F6和氦气的比例为1:2-4。
作为本发明的进一步改进，所述混合气体一的流量为0-2000sccm。
作为本发明的进一步改进，所述混合气体二中C2F6和氦气的比例为1:4-6。
作为本发明的进一步改进，所述混合气体二的流量为0-900sccm。
作为本发明的进一步改进，步骤S10中，通过VAD或OVD工艺在靶棒表面沉积二氧化硅粉末。
作为本发明的进一步改进，步骤S20中，通入0.3-3L/min的氯气进行脱水，脱水的温度为800-1500℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S30中，在对纯化疏松体棒进行氟掺杂时，使纯化疏松体棒旋转，旋转速度为1-5mm/min。
作为本发明的进一步改进，在重复的步骤S30中，所述混合气体一的流量相同或不同。
为了解决上述问题，本发明还提供了一种掺氟石英管，其通过上述任一所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法得到。
本发明的有益效果：
本发明制备大尺寸掺氟石英管的方法通过多次沉积和氟掺杂疏松体棒，可增大掺氟石英管尺寸、保证氟含量均匀性。具有工艺简单，掺氟效果好的优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明优选实施例中制备大尺寸掺氟石英管的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1所示，为本发明优选实施例中制备大尺寸掺氟石英管的方法，该方法包括以下步骤：
S10、在靶棒表面沉积二氧化硅粉末，得到疏松体棒。在其中一实施例中，疏松体棒的外径为50mm。可选的，通过VAD或OVD工艺在靶棒表面沉积二氧化硅粉末。
S20、将疏松体棒转移至烧结炉中，对疏松体棒进行脱水处理，得到纯化疏松体棒。可选的，通入0.3-3L/min的氯气进行脱水，脱水的温度为800-1500℃。
S30、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体一，对纯化疏松体棒进行氟掺杂，得到纯化掺氟疏松粉棒。可选的，所述混合气体一中C2F6和氦气的比例为1:2-4，所述混合气体一的流量为0-2000sccm，烧结炉中温度为800-1300℃。进一步的，在对纯化疏松体棒进行氟掺杂时，使纯化疏松体棒旋转，旋转速度为1-5mm/min，保证掺氟均匀性。
S40、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体二，对纯化掺氟疏松粉棒进行烧结，使其完全玻璃化，得到烧结预制棒。可选的，所述混合气体二中C2F6和氦气的比例为1:4-6，所述混合气体二的流量为0-900sccm，烧结炉中温度为1250-1550℃。在其中一实施例中，疏松体棒的外径为10mm。可选的，玻璃化结束后保温3-9小时，得到烧结预制棒。其中，混合气体二的主要作用是避免掺杂的氟元素挥发。
S50、重复步骤S10-S40n次，得到烧结预制棒成品，n为总沉积次数。可选的，在重复的步骤S30中，所述混合气体一的流量相同或不同。当流量相同时，预制棒径向氟含量保持不变；当流量不同时，可实现预制棒径向氟含量的变化，实现复杂折射率剖面，进而实现具有复杂折射率剖面的掺氟石英管的生产。
S60、将烧结预制棒成品加工成石英管。具体的，对烧结预制棒进行机械加工，形成具有内孔的空心石英管；然后，对空心石英管的内孔进行研磨处理，得到适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管。
本发明优选实施例中还公开了一种掺氟石英管，其通过上述任一所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法得到。
本发明制备大尺寸掺氟石英管的方法通过多次沉积和氟掺杂疏松体棒，可增大掺氟石英管尺寸、保证氟含量均匀性。具有工艺简单，掺氟效果好的优点。
以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、在靶棒表面沉积二氧化硅粉末，得到疏松体棒；
S20、将疏松体棒转移至烧结炉中，对疏松体棒进行脱水处理，得到纯化疏松体棒；
S30、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体一，对纯化疏松体棒进行氟掺杂，得到纯化掺氟疏松粉棒；
S40、向烧结炉中通入含有C2F6和氦气的混合气体二，对纯化掺氟疏松粉棒进行烧结，使其完全玻璃化，得到烧结预制棒；
S50、重复步骤S10-S40n次，得到烧结预制棒成品，n为总沉积次数；
S60、将烧结预制棒成品加工成石英管。
2.如权利要求1所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，所述混合气体一中C2F6和氦气的比例为1:2-4。
3.如权利要求2所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，所述混合气体一的流量为0-2000sccm。
4.如权利要求1所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，所述混合气体二中C2F6和氦气的比例为1:4-6。
5.如权利要求4所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，所述混合气体二的流量为0-900sccm。
6.如权利要求1所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，步骤S10中，通过VAD或OVD工艺在靶棒表面沉积二氧化硅粉末。
7.如权利要求1所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，步骤S20中，通入0.3-3L/min的氯气进行脱水，脱水的温度为800-1500℃。
8.如权利要求1所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，步骤S30中，在对纯化疏松体棒进行氟掺杂时，使纯化疏松体棒旋转，旋转速度为1-5mm/min。
9.如权利要求1所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法，其特征在于，在重复的步骤S30中，所述混合气体一的流量相同或不同。
10.一种掺氟石英管，其特征在于，通过如权利要求1-9任一所述的制备大尺寸掺氟石英管的方法得到。
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