CN113262813A - 一种提高催化裂化丙烯助剂强度的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高催化裂化丙烯助剂强度的方法及应用，丙烯助剂微球与强度改进剂混合后过滤并焙烧，经洗涤、干燥得到改性后的丙烯助剂；所述丙烯助剂ZSM‑5分子筛含量为35‑50wt％，改性后主要粒径为20‑150μm，磨损指数大大降低。用该方法改进的丙烯助剂磨损指数较改性前降低了50％左右，因此可以在丙烯助剂分子筛的含量高的前提下得到抗磨性能更好、本征活性更高的产品，从而更好的应用于工业生产，发挥催化活性。

Description

一种提高催化裂化丙烯助剂强度的方法及应用
技术领域
本发明涉及催化裂化助剂技术领域，特别涉及一种提高催化裂化丙烯助剂强度的方法及应用。
背景技术
丙烯是重要的化工基本原料，催化裂化工艺可以以重质油为原料，通过深度裂解多产丙烯。因此增加催化装置的丙烯收率是提高炼厂综合效益的重要途径。在催化裂化工艺中加入多产丙烯的催化裂化助剂由于具有操作简便、反应灵活及对整个过程影响较小的优点被广泛采用。
催化裂化丙烯助剂与其它催化裂化催化剂一样，除了满足工艺对产品分布要求的反应性能以外，还需满足工艺对催化剂或助剂的物化性能要求，包括粒度分布和强度的要求。催化裂化工艺对催化剂的粒度要求为：粒度分布20-150μm，最好是50-100μm(参见US20130001134)。对催化剂的强度用磨损指数来进行衡量，磨损指数越低则强度越好。国内外催化剂供应商所采用的计算方法不一样，但原理是一至的，即采用扬析法或称气升法进行测量：将一定量的催化剂放入固定装置中，在恒定气流下吹磨一定时间，计算此段时间催化剂平均磨损百分数即为催化剂的磨损指数。为了获得满足粒度分布和强度要求的催化剂产品，催化剂的制备过程中均采用喷雾干燥进行成型，通过对干燥条件如喷嘴孔径，喷雾压力，浆液固体含量等的调整来控制粒度分布，通过对粘结剂，活性组分和载体用量比例的调整来控制磨损指数。
丙烯助剂普遍采用MFI型沸石如ZSM-5分子筛为活性组分，高岭土为载体，各种硅铝胶为粘结剂。丙烯助剂中引入磷氧化物能够显著提高对丙烯的选择性，因此，为了提高丙烯的选择性目前普遍采用磷铝胶为粘结剂。磷铝胶除了具有优异的丙烯选择性以外，还具有良好的粘结性能，可以得到满足工业使用对催化剂强度的要求。如CN102049284A磷铝胶加高岭土载体，其中铝源为铝溶胶；CN102049284A磷铝胶载体，其中铝源为拟薄水铝石；CN102049284A也是采用磷酸铝溶胶为粘结剂。CN104888842A报道了用无机酸如盐酸、硫酸、硝酸和磷酸等作为改进剂，与常规粘结剂如硅溶胶、铝溶胶或磷酸铝溶液反应作为改性的粘结剂，制备用于碳四烯烃制取丙烯的催化裂解反应的催化剂的方法。CN104888842A所采用的干燥条件为100-150℃，干燥时间100度干燥5-8h，即采用的是将催化剂烘干的型式而不是喷雾干燥成型的方法。这两种不同的干燥成型方法对催化剂强度和筛分分布都影响极大，CN104888842A方法得到的产品粒径为88-200μm，整体上不能满足流化催化裂化工艺对产品粒度分布“20-150μm、最好是50-100μm”的要求。
相同的丙烯助剂制备工艺条件下，活性组分ZSM-5分子筛含量越高，本征活性越高，丙烯收率也越高，因此希望可以制备出分子筛含量尽可能高的丙烯助剂，但分子筛含量越高，催化剂的强度或抗磨损性能越差。一般要求催化裂化催化剂或助剂磨损指数低于2.5，最好能低于1.5。虽然文献报道的丙烯助剂分子筛含量可以高达70％以上，但实际分子筛含量达到35％时，磨损指数已接近2.0的水平了，详见CN102049284A等实例结果。
由此可见，如何在保证粒度分布的前提下，制备出高分子筛含量、低磨损指数催化剂成为一个迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，以解决现有技术中分子筛含量、磨损指数及粒径分布无法兼得的缺陷。
鉴于此，本发明的技术方案为：
一种提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，包括如下步骤：将丙烯助剂微球与强度改进剂混合后过滤并焙烧，经洗涤、干燥得到改性后的丙烯助剂；所述丙烯助剂ZSM-5分子筛含量为35-50wt％，改性后磨损指数降低。
进一步地，所述的丙烯助剂为用磷铝胶为粘结剂制备的丙烯助剂。
10.进一步地，所述的强度改进剂为磷酸铝溶液，P2O5的负载量为丙烯助剂的2-8wt％；优选地，所述磷酸铝溶液溶液固含量20％；优选地，所述磷酸铝溶液由氯化铝与磷酸溶液制备得到，Al2O3与P2O5的质量比为0.25-0.45。
进一步地，所述丙烯助剂微球与强度改进剂在常温下搅拌20-60分钟进行混合。
进一步地，所述焙烧温度为550-750℃，时间为1-4小时。
进一步地，所述干燥温度为110-120℃。
本发明还提出以上所述的方法获得的催化裂化丙烯助剂在制备丙烯中的应用。
相比现有技术，本发明取得的效果为：
1.本发明强度改性方法获得的丙烯助剂具备满足要求的粒径分布，在高ZSM-5分子筛含量的条件下，改性后降低了磨损指数，且满足小于2.5的要求，克服了现有技术多重制备无法兼得的问题。
2.本发明制备方法简单、成本低廉，且获得ZSM-5分子筛含量高的丙烯助剂磨损少，可更好的应用于工业生产，发挥催化活性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明中，采用中国专利公开文献CN102049284A的方法制备得到的ZSM-5丙烯助剂，与强度改进剂混合后过滤并焙烧，经洗涤、干燥得到改性后的丙烯助剂；所述丙烯助剂ZSM-5分子筛含量为35-50wt％，改性后分子筛含量不变，主要粒径分布为20-150μm，磨损指数分别较改性前降低，并且满足小于2.5的要求。
本发明中，强度改进剂为磷酸铝溶液，为了保证分散性及改性效果，优选固含量为20wt％。此外，为了保证强度改性效果，磷酸铝溶液在于丙烯助剂微球混合时，需要保证磷酸铝中P2O5在丙烯助剂微球表面的负载量，优选P2O5占丙烯助剂的2-8wt％。
本发明中，为使得丙烯助剂微球与强度改进剂充分搅拌混合，可选择常温下搅拌20-60分钟。焙烧的作用是快速去除溶液中的水分，使得磷铝氧化物通过化学键和粘结力(如范德华力)与丙烯助剂微球结合在一起，从而改变丙烯助剂的物理性能，包括降低磨损指数；焙烧温度选择550-750℃，时间为1-4小时。
本发明中，磷酸铝溶液的制备采取如下方式：磷酸加入净水中搅拌，缓慢加入氯化铝，Al2O3与P2O5的质量比为0.28-0.45，充分搅拌至分散均匀，制备得到固含量为20％的磷酸铝溶液备用。
以下实施例及对比例用于说明在本发明中所采用的强度改进剂磷酸铝溶液的制备方法。
本发明所用原料规格如下：
HZSM-5分子筛为湖北赛因斯科技开发有限公司生产，SiO2与Al2O3的摩尔比为38：1。
磷酸：市售，浓度85％，工业级。
氯化铝：市售固体氯化铝，工业级，其含量一般采用Al2O3含量来表示，本发明采用的含量为20.3％。
拟薄水铝石：山东铝厂生产，Al2O3含量66wt％。
高岭土：中国高岭土公司生产，烧残84％。
磷酸铝溶液制备例：
将57.07g磷酸加入净水11.43g，搅拌，缓慢加入氯化铝固体48.47g，搅拌30分钟，制备出Al2O3与P2O5的重量比为0.28，固含量为20％的磷酸铝溶液116.97g，备用。
对比例1.按照专利CN102049284A的方法制备分子筛含量35％的丙烯助剂
按照专利CN102049284A的方法制备磷酸铝胶粘结剂：将4.55kg拟薄水铝石与5.29kg去阳离子水打浆30分钟，搅拌下往浆液中加入10.3kg 85％的磷酸，然后加入68％的硝酸5.28kg，继续反应45分钟，制得磷铝胶溶液；在1.05kg ZSM-5分子筛中加入1.18kg水，打浆，制成ZSM-5分子筛浆液；将2160g水和1785g高岭土，打浆分散30min，加入1.5kg制备所得的磷酸铝胶粘结剂，继续打浆60min，再加入ZSM-5分子筛浆液，搅拌2小时，喷雾成型，得到含35wt％ZSM-5的丙烯助剂。
对比例2.按照专利CN102049284A的方法制备分子筛含量45％的丙烯助剂。
将1.35kgZSM-5分子筛中加入1.52kg水，打浆，制成ZSM-5分子筛浆液；将1484g水和1226g高岭土，打浆分散30min，将1.93kg方法(1)所制备的磷酸铝胶粘结剂加入，继续打浆60min，再加入ZSM-5分子筛浆液，搅拌2小时，喷雾成型，得到含45wt％ZSM-5的丙烯助剂。
对比例3.按照专利CN102049284A的方法制备分子筛含量50％的丙烯助剂。
将1.50kgZSM-5分子筛中加入1.68kg水，打浆，制成ZSM-5分子筛浆液。将908g水和750g高岭土，打浆分散30min，加入2.14kg制备的磷酸铝胶粘结剂，继续打浆60min，再加入ZSM-5分子筛浆液，搅拌2小时，喷雾成型，得到含50wt％ZSM-5的丙烯助剂。
以下实施例以对比例1-3制得含35wt％、45wt％、50wt％ZSM-5的丙烯助剂微球进行改性。
实施例1
取对比例1制备的丙烯助剂100g，加净水100g，搅拌状态下加入制备的磷酸铝溶液7.15g，搅拌30min，过滤得到50％固含量的滤饼，P2O5负载量为2％，于600℃条件下焙烧2小时，用助剂5倍的水洗涤，过滤滤饼，于110℃烘干得到改性后的丙烯助剂。
实施例2
取对比例2制备的丙烯助剂100g，加净水100g，搅拌状态下加入制备的磷酸铝溶液20g，搅拌30min，过滤得到50％固含量的滤饼，P2O5负载量为5％，于750℃条件下焙烧1小时，用助剂5倍的水洗涤，过滤滤饼，于120℃烘干得到改性后的丙烯助剂。
实施例3
取对比例3制备的丙烯助剂100g，加净水100g，搅拌状态下加入制备例1制备的磷酸铝溶液36.37g，搅拌30min，过滤得到50％固含量的滤饼，P2O5负载量为8％，于550℃条件下焙烧4小时，用助剂5倍的水洗涤，过滤滤饼，于115℃烘干得到改性后的丙烯助剂。
实施例4
取对比例3制备的丙烯助剂100g，加净水100g，搅拌状态下加入制备例1制备的磷酸铝溶液50g，搅拌30min，过滤得到50％固含量的滤饼，P2O5负载量为10％，于550℃条件下焙烧4小时，物料结块严重。
实施例5
取对比例1制备的丙烯助剂100g，加净水100g，搅拌状态下加入制备的磷酸铝溶液3.45g，搅拌30min，过滤得到50％固含量的滤饼，P2O5负载量为1％，于600℃条件下焙烧2小时，用助剂5倍的水洗涤，过滤滤饼，于110℃烘干得到改性后的丙烯助剂。
实验例1
本实验例为将对比例及实施例进行强度改性前后主要物化性能对比，结果如表1所示。
实验分析评价方法如下：
催化剂(助剂)比表面积测定：低温氮吸附法；GB T5816。
催化剂(助剂)磨损指数测定：将一定量的催化剂放入固定装置中，在恒定气流下吹磨5小时，除第一小时外，后四小时的平均磨损百分数即为催化剂的磨损指数，单位为％h-1。方法及标准为：气升法Q/SH 349-909。
催化剂(助剂)粒度分布测定：激光粒度法；Q/SH 349-911。
表1：对比例及实施例进行强度改性前后主要物化性能对比
Figure BDA0003071772290000071
Figure BDA0003071772290000081
实施例1-3中P2O5占比丙烯助剂的质量比相比改性前均有提升，由此说明磷铝氧化物成功结合在丙烯助剂微球表面，丙烯助剂经过强度改进剂改性处理后，对应分子筛含量丙烯助剂的磨损指数大幅降低。未经处理的对比例2-3，分子筛含量为45％时，磨损指数达到4.42，分子筛含量为50％时，磨损指数达到5.78，远远高于质量指标低于2.5的水平。经过改性处理后的丙烯助剂，分子筛含量为45％和50％时，磨损指数分别降低到了1.8和2.45的水平，满足质量指标要求。即使是对比例1分子筛含量为35％经强度改性后磨损指数也降低了50％以上。原因在于，磷酸铝溶液包覆在丙烯助剂表面后经焙烧或干燥后，迅速脱去水分变成了磷铝氧化物，磷铝氧化物通过化学键和粘结力(如范德华力)与丙烯助剂微球结合在一起，从而降低了整体的磨损指数。
此外，强度改性前后粒度分布变化不大，20-149μm粒径分布范围内的比例接近90％(实施例1、实施例3)，甚至超过93％(实施例2)，整体上满足20-150μm的较佳粒径分布。因此符合流化催化裂化工艺对催化剂粒度分布的要求。
实施例4相比实施例3而言，P2O5过量的负载导致丙烯助剂微球大量板结，其相关性能指标无法检测，明显超出了20-150μm较佳的粒径分布范围，根据表面结合的特点，实施例5低于2wt％时丙烯助剂表面没有得到充分的结合，影响强度改善效果，因此P2O5负载量2-8wt％作为本方案的优选。
实验例2
本实验例为将实施例强度改性后进行性能测试，结果如表2所示，评价条件：反应温度520℃，空速8h-1，剂油比9.0，原料油为长岭炼化公司催化装置进料，采用ACE评价装置。
表2：不同分子筛含量丙烯助剂ACE装置评价结果
样品 实施例1 实施例2 实施例3
分子筛含量，wt％ 35 45 50
焦炭wt％ 8.83 8.75 8.99
干气wt％： 2.54 2.33 2.71
液化气wt％ 14.03 16.49 18.85
汽油wt％ 44.00 41.48 40.13
柴油wt％ 15.74 16.34 14.80
重油wt％ 14.86 14.62 14.52
合计 100 100 100
总液收wt％ 73.77 74.30 73.79
转化率wt％ 69.40 69.05 70.68
丙烯wt％ 4.30 5.05 5.92
由表2中的结果表明：随着丙烯助剂分子筛含量的增加，丙烯产率显著增加。
原因在于，随着分子筛含量的提高，助剂比表面积显著增加，即本征活性显著增加，催化裂化性能表现优异。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的示例。

Claims (9)

1.一种提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：将丙烯助剂微球与强度改进剂混合后过滤并焙烧，经洗涤、干燥得到改性后的丙烯助剂；所述丙烯助剂ZSM-5分子筛含量为35-50wt％，改性后磨损指数降低。
2.根据权利要求1所述的提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，所述的丙烯助剂为用磷铝胶为粘结剂制备的丙烯助剂。
3.根据权利要求1所述的提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，所述的强度改进剂为磷酸铝溶液，P2O5的负载量为丙烯助剂的2-8wt％。
4.根据权利要求3所述的提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，所述磷酸铝溶液溶液固含量为20％。
5.根据权利要求3所述的提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，所述磷酸铝溶液由氯化铝与磷酸溶液制备得到，Al2O3与P2O5的质量比为0.25-0.45。
6.根据权利要求1所述的提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，所述丙烯助剂微球与强度改进剂在常温下搅拌20-60分钟进行混合。
7.根据权利要求1所述的提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，所述焙烧温度为550-750℃，时间为1-4小时。
8.根据权利要求1所述的提高催化裂化丙烯助剂强度的方法，其特征在于，所述干燥温度为110-120℃。
9.权利要求1-8任意一项所述的方法获得的催化裂化丙烯助剂在制备丙烯中的应用。
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