CN113253534B - 一种电致变色器件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电致变色器件，包括阴极、阳极、电解质；阴极的衬底上设置有金属层；阴极和阳极的衬底包括掺杂氟的氧化锡导电玻璃及生长在氧化锡导电玻璃上经过原子层沉积技术修饰的石墨烯，石墨烯经过修饰后获得更高的电学性能。氧化钼层的厚度范围在50纳米至100纳米之间。电解质为也液态或凝胶态电解质中的一种。铝离子电解质的浓度为1mol/L。金属铝的厚度为20纳米至80纳米之间。

Description

一种电致变色器件及其制造方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，尤其涉及一种电致变色器件及其制造方法。
背景技术
电致变色器件的结构是电致变色层，电解质，离子存储层，而其中的电致变色层一般为氧化钨，氧化钼，氧化钒等金属氧化物，离子存储层一般为氧化钒，氧化钛等金属氧化物，这些氧化物具备一定的储能效果，这与超级电容的结构类似，超级电容也是通过金属氧化物进行储能。另外两者的反应机制类似，将两者结合在一起能够实现储能和电致变色的双功能效果，目前，作为制备超级电容的常用材料之一，石墨烯薄膜其本身具有良好的电学性能，且石墨烯本身很薄所以具备很高的光学透过率。但是目前生产的石墨烯本身有很多的缺陷位点，并且在石墨烯转移过程中会不可避免地产生缺陷和褶皱。通过原子层沉积技术对石墨烯薄膜的缺陷位点和褶皱进行进一步的修饰，利用石墨烯缺陷位点处的化学活性更高的特点，通过原子层沉积能够有选择性地在石墨烯缺陷和褶皱处进行修饰，在石墨烯完整的地方不进行多余的处理。最终能够使石墨烯缺陷和褶皱处生长上金属纳米颗粒，利用金属颗粒将石墨烯的缺陷和褶皱连接起来，增加石墨烯导电性，从而提升石墨烯的电学性能。
在常见的电致变色器件中，通常都是通过充放电来实现变色，并且在充放电过程中能量都被浪费掉了。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种电致变色器件，包括阴极、阳极、电解质；
所述阳极和阴极形成双层结构，所述阳极和阴极都包括：衬底、设置在所述衬底上的石墨烯、设置在所述石墨烯上的氧化钼；
所述阴极和阳极中间设有铝层；
所述电解质为铝离子电解质。
优选的，所述石墨烯通过原子层沉积法被金属修饰，所述原子层沉积法中使用的前驱体为三甲基甲基环戊二烯铂，反应的产物为氧气。
优选的，所述石墨烯进行修饰的金属为金、银、铜中的一种。
优选的，所述衬底为掺杂氟的氧化锡导电玻璃或氧化铟锡导电玻璃。
优选的，石墨烯经过原子层沉积技术修饰，在原子层沉积过程中，使用的前驱体溶液为三甲基甲基环戊二烯铂，反应物为氧气。
优选的，氧化钼层包括氧化钼、紫精、聚苯胺、化学掺杂修饰后的紫精及其衍生物；
所述氧化钼的厚度范围在50纳米至1000纳米之间。
优选的，电解质为液态或凝胶态电解质中的一种，所述铝离子的半径小于0.0053纳米；
所述铝离子溶液为氯化铝溶液或硫酸铝溶，所述铝离子电解质的浓度为1mol/L至5mol/L。
优选的，铝层的厚度为20纳米至80纳米之间；
所述阳极的金属层为掩膜版制备的线条状铝层或网格状铝层。
本发明的一种电致变色器件的制造方法，用于制造上述的电致变色器件，包括如下步骤：
S1：将衬底放在去离子水中超声10min；
S2：将衬底放置在烘箱中进行烘干；
S3：将铜基石墨烯裁剪成为与基底一样大的形状，以2000转/分的速度旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯后，放入到200毫升且密度为0.1克/毫升的FeCl3溶液中刻蚀2小时，待铜箔被完全腐蚀后，转移到新的培养皿中，用去离子水重复洗涤2-3次，再将石墨烯薄膜放入到丙酮溶液中，洗去聚甲基丙烯酸甲酯，用掺杂氟的氧化锡导电玻璃捞起石墨烯片，在120度的烘箱中烘干；
S4：将石墨烯转移到掺杂氟的氧化锡导电玻璃，在0.8到1托气压下，通过原子层沉积技术，管道温度控制在60-80度，前驱体三甲基甲基环戊二烯铂脉冲后等待10秒使得前驱体吸附到石墨烯上，通入氮气除去多余的前驱体，再通入氧气，等待10秒后反应前驱体三甲基甲基环戊二烯铂和氧气反应产生铂金属吸附在石墨烯缺陷处，通入氮气去除多余的氧气分子和副产物，重复以上单个原子层沉积循环60-100次；
S5：将金属铝和氧化钼分别蒸镀在衬底表面；
S6：将1.33g克氯化铝加入到10ml的水中，在60℃至90℃的条件下进行10min至30min的加热搅拌；
其中，步骤S5中的蒸镀方法为：在真空蒸镀炉中，以3×10-4Pa的压强和520A至530A的电流进行蒸镀，蒸镀速率在0.6埃/s至2埃/s。
本发明的又一种电致变色器件的制造方法用于制造上述的电致变色器件，包括如下步骤：
A：将2g至4g的氧化钼放入到20ml的双氧水中；
B：对步骤S1中的双氧水进行80℃至90℃的加热和搅拌；
C：当所述双氧水冷却至室温时，进行杂质过滤；
D：将过滤后的溶液以3000转/分钟的速度进行旋涂30s，形成衬底；
E：在3×10-4Pa的条件在，在真空蒸镀炉中，通过110A至120A的电流进行蒸镀，蒸镀速率控制在1埃/s至2埃/s；
F：将1.33g克氯化铝加入到10ml的水中，在60℃至90℃的条件下进行10min至30min的加热搅拌；
G：铜基石墨烯以2000转/分，旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯后，放入到200毫升0.1克/毫升的FeCl3溶液中刻蚀2小时，待铜箔被完全腐蚀后，转移到新的培养皿中，用去离子水重复洗涤2-3次，再将石墨烯薄膜放入到丙酮溶液中，洗去聚甲基丙烯酸甲酯，用掺杂氟的SnO2导电玻璃捞起石墨烯片，在120度的烘箱中烘干；
H：在0.8到1托气压下，通过原子层沉积技术，管道温度控制在60-80度，前驱体三甲基甲基环戊二烯铂脉冲后等待10秒使得前驱体吸附到石墨烯上，通入氮气除去多余的前驱体，再通入氧气，等待10秒后，前驱体三甲基甲基环戊二烯铂和氧气反应产生铂金属吸附在石墨烯缺陷处，通入氮气去除多余的氧气分子和副产物，重复以上单个原子层沉积循环60-100次。
有益效果：本发明给出了一种电致变色器件，本电致变色器件以掺杂氟的氧化锡导电玻璃，氧化铟锡导电玻璃为基底，并在掺杂氟的氧化锡导电玻璃，氧化铟锡导电玻璃上设置石墨烯，石墨烯经过金属颗粒修饰表现出更强的电学性能，双层器件设计使得变色效果为原来的两倍，以基底表面生长的三氧化钼层为阴极，以氯化铝溶液为电解液，以铝为阳极，通过三价铝在氧化还原反应中能够携带更多的电子的原理，能够提供更高的显色对比度，更快的响应时间计。本电致变器件遮光，保护隐私，调节室温，可作为备用电源应用。
附图说明
图1为本发明一种实施例的结构示意图；
图2中a为铝层线条状示意图，b为铝层网格状示意图；
图3中a为器件充电时，器件透明度下降示意图，b为器件放电时，器件透明度较高示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要注意的是，本文使用术语第一、第二、第三等来描述各种部件或零件，但这些部件或零件不受这些术语的限制。这些术语仅用来区别一个部件或零件与另一部件或零件。术语诸如“第一”、“第二”和其他数值项在本文使用时不是暗示次序或顺序，除非由上下文清楚地指出。为了便于描述，本文使用空间相对术语，诸如“内部”、“外部”、“上端”、“下端”、“左侧”、“右侧”、“上部的”、“左”、“右”等，以描述本实施例中部件或零件的方位关系，但这些空间相对术语并不对技术特征在实际应用中的方位构成限制。
如图1所示，本发明的一种电致变色器件能够实现在充放电过程中存储能量，减少能源的消耗，缓解用电压力。
具体包括：阴极、阳极、电解质；阳极和阴极形成双层结构；阳极和阴极都包括：衬底、设置在衬底上的石墨烯、设置在石墨烯上的氧化钼；阴极和阳极中间设有铝层；电解质为铝离子电解质。石墨烯通过原子层沉积法被金属修饰，原子层沉积法中使用的前驱体为三甲基甲基环戊二烯铂，反应的产物为氧气。石墨烯进行修饰的金属为金、银、铜中的一种。衬底为掺杂氟的氧化锡导电玻璃或氧化铟锡导电玻璃。石墨烯经过原子层沉积技术修饰，在原子层沉积过程中，使用的前驱体溶液为三甲基甲基环戊二烯铂，反应物为氧气。氧化钼层包括氧化钼、紫精、聚苯胺、化学掺杂修饰后的紫精及其衍生物；氧化钼的厚度范围在50纳米至1000纳米之间。电解质为液态或凝胶态电解质中的一种，铝离子的半径小于0.0053纳米；铝离子溶液为氯化铝溶液或硫酸铝溶，铝离子电解质的浓度为1mol/L至5mol/L。铝层的厚度为20纳米至80纳米之间；阳极的金属层为掩膜版制备的线条状铝层或网格状铝层。其中，塑料得主要成分树脂。
其中一种实施例，电致变色器件具体的结构为：包括衬底层、功能层、电解质；其中，阴极和阳极都设置有衬底层。衬底层的结构为掺杂氟的氧化锡导电玻璃上经过原子层沉积修饰过的石墨烯。阴极上的功能层为氧化钼层，阳极上的功能层为金属层。电解质溶液为铝离子，其中可以为氯化铝溶液、硫酸铝溶液中的一种，所述铝离子的半径小于0.0053纳米，这样利于电解质嵌入或脱出功能层，能够实现较高的透过率对比度。
由于石墨烯作为常用的柔性储能器件储能高，化学性能稳定，不易和电解质发生反应，所述石墨烯一般设置3-5层。
其中，阳极的金属层为掩膜版制备的线条状铝层或网格状铝层中的一种。如图2中a所示，图示为掩膜版制备的线条状铝层，图2中的b为图示为掩膜版制备的网格状铝层。
其中一种上述电致变色器件的制造方法，包括如下步骤：
S1：将衬底放在去离子水中超声10min；
S2：将衬底放置在烘箱中进行烘干；
S3：将铜基石墨烯裁剪成为与基底一样大的形状，以2000转/分的速度旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯后，放入到200毫升且密度为0.1克/毫升的FeCl3溶液中刻蚀2小时，待铜箔被完全腐蚀后，转移到新的培养皿中，用去离子水重复洗涤2-3次，再将石墨烯薄膜放入到丙酮溶液中，洗去聚甲基丙烯酸甲酯，用掺杂氟的氧化锡导电玻璃捞起石墨烯片，在120度的烘箱中烘干；
S4：将石墨烯转移到掺杂氟的氧化锡导电玻璃，在0.8到1托气压下，通过原子层沉积技术，管道温度控制在60-80度，前驱体三甲基甲基环戊二烯铂脉冲后等待10秒使得前驱体吸附到石墨烯上，通入氮气除去多余的前驱体，再通入氧气，等待10秒后反应前驱体三甲基甲基环戊二烯铂和氧气反应产生铂金属吸附在石墨烯缺陷处，通入氮气去除多余的氧气分子和副产物，重复以上单个原子层沉积循环60-100次；
S5：将金属铝和氧化钼分别蒸镀在衬底表面；
S6：将1.33g克氯化铝加入到10ml的水中，在60℃至90℃的条件下进行10min至30min的加热搅拌；
其中，步骤S5中的蒸镀方法为：在真空蒸镀炉中，以3×10-4Pa的压强和520A至530A的电流进行蒸镀，蒸镀速率在0.6埃/s至2埃/s。
另一种上述电致变色器件的制造方法，包括如下步骤：
A：将2g至4g的氧化钼放入到20ml的双氧水中；
B：对步骤S1中的双氧水进行80℃至90℃的加热和搅拌；
C：当所述双氧水冷却至室温时，进行杂质过滤；
D：将过滤后的溶液以3000转/分钟的速度进行旋涂30s，形成衬底；
E：在3×10-4Pa的条件在，在真空蒸镀炉中，通过110A至120A的电流进行蒸镀，蒸镀速率控制在1埃/s至2埃/s；
F：将1.33g克氯化铝加入到10ml的水中，在60℃至90℃的条件下进行10min至30min的加热搅拌；
G：铜基石墨烯以2000转/分，旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯后，放入到200毫升0.1克/毫升的FeCl3溶液中刻蚀2小时，待铜箔被完全腐蚀后，转移到新的培养皿中，用去离子水重复洗涤2-3次，再将石墨烯薄膜放入到丙酮溶液中，洗去聚甲基丙烯酸甲酯，用掺杂氟的SnO2导电玻璃捞起石墨烯片，在120度的烘箱中烘干；
H：在0.8到1托气压下，通过原子层沉积技术，管道温度控制在60-80度，前驱体三甲基甲基环戊二烯铂脉冲后等待10秒使得前驱体吸附到石墨烯上，通入氮气除去多余的前驱体，再通入氧气，等待10秒后，前驱体三甲基甲基环戊二烯铂和氧气反应产生铂金属吸附在石墨烯缺陷处，通入氮气去除多余的氧气分子和副产物，重复以上单个原子层沉积循环60-100次。
以上实施例不局限于该实施例自身的技术方案，实施例之间可以相互结合成新的实施例。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种电致变色器件，其特征在于，由阴极、阳极、电解质、铝层构成；
所述阳极和阴极均具有双层结构，所述阳极和阴极均由衬底、设置在所述衬底上的石墨烯薄膜、以及设置在所述石墨烯薄膜上的氧化钼层构成；
所述铝层位于阳极的氧化钼层上，铝层的形状为通过掩膜版制备的线条状铝层或网格状铝层；
所述电解质为铝离子电解质；
所述电解质为液态或凝胶态电解质中的一种，所述铝离子的半径小于0.053纳米；所述铝离子溶液为氯化铝溶液或硫酸铝溶，所述铝离子电解质的浓度为1mol/L至5mol/L；所述铝层的厚度为20纳米至80纳米之间。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色器件，其特征在于，所述石墨烯薄膜 通过原子层沉积法被金属修饰，所述原子层沉积法中使用的前驱体为三甲基甲基环戊二烯铂，反应的产物为氧气。
3.根据权利要求1所述的一种电致变色器件，其特征在于，所述衬底为掺杂氟的氧化锡导电玻璃或氧化铟锡导电玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种电致变色器件，其特征在于，所述氧化钼层包括氧化钼、聚苯胺、化学掺杂修饰后的紫精及其衍生物；
所述氧化钼层的厚度范围在50纳米至1000纳米之间。
5.一种电致变色器件的制造方法，其特征在于，用于制造如权利要求1至权利要求4任意一项所述的电致变色器件，包括如下步骤：
S1：将衬底放在去离子水中超声10min；
S2：将衬底放置在烘箱中进行烘干；
S3：将铜基石墨烯裁剪成为与基底一样大的形状，以2000转/分的速度旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯后，放入到200毫升且密度为0.1克/毫升的FeCl3溶液中刻蚀2小时，待铜箔被完全腐蚀后，转移到新的培养皿中，用去离子水重复洗涤2-3次，再将石墨烯薄膜放入到丙酮溶液中，洗去聚甲基丙烯酸甲酯，用掺杂氟的氧化锡导电玻璃捞起石墨烯薄膜 ，在120度的烘箱中烘干；
S4：将石墨烯转移到掺杂氟的氧化锡导电玻璃，在0.8到1托气压下，通过原子层沉积技术，管道温度控制在60-80度，前驱体三甲基甲基环戊二烯铂脉冲后等待10秒使得前驱体吸附到石墨烯薄膜 上，通入氮气除去多余的前驱体，再通入氧气，等待10秒后反应前驱体三甲基甲基环戊二烯铂和氧气反应产生铂金属吸附在石墨烯薄膜 缺陷处，通入氮气去除多余的氧气分子和副产物，重复以上原子层沉积60-100次；
S5：将氧化钼层分别蒸镀在阳极的衬底的石墨烯薄膜上和阴极的衬底的石墨烯薄膜上，将铝层蒸镀在阳极的氧化钼层上；
S6：将1.33g克氯化铝加入到10ml的水中，在60℃至90℃的条件下进行10min至30min的加热搅拌；
其中，步骤S5中的蒸镀方法为：在真空蒸镀炉中，以3×10-4Pa的压强和520A至530A的电流进行蒸镀，蒸镀速率在0.6埃/s至2埃/s。
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