CN113248272A - 一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳陶复合材料技术领域，公开了一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用，包括如下步骤：A)制成预制件；B)采用化学气相沉积渗透工艺在预制件上进行沉积增密，制备成碳基体；C)以聚碳硅烷为硅源制作浸渍液，通入保护气体进行高温裂解，重复浸渍‑高温裂解操作，直至获取预定密度的中间体；D)在石墨坩埚中放置硅颗粒，利用石墨棒将中间体与硅颗粒隔开，将硅颗粒加热至蒸发状态，在真空条件下，引导气态硅渗透进中间体的不同侧面，进行均匀的气相渗硅反应，得到致密度更高、组成均匀的碳陶摩擦材料。制得的摩擦材料可应用于汽车或者轨道交通***的制动部件上。

Description

一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及碳陶复合材料技术领域，特别是涉及一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用。
背景技术
碳陶复合材料具有密度低、耐磨、摩擦系数高、制动平稳、抗腐蚀、抗氧化、耐高温、环境适应性强(如湿态下摩擦因素不衰退)和寿命长等优点，是一种较为理想的新型高性能摩擦材料。
目前制备碳陶复合材料的工艺主要有4种：先驱体浸渍－裂解工艺(PIP)、化学气相渗透工艺(CVI)、液相渗硅反应烧结工艺(LSI) 和气相渗硅反应烧结工艺(GSI)。
以上制备方法在目前实际应用中还存在以下问题：(1)先驱体浸渍-裂解工艺制备的复合材料孔隙率较高，因为有机先驱体转化时体积收缩大，收缩产生的内应力不利于提高材料的性能，不能获得完全致密的碳陶复合材料；(2)化学气相渗透工艺的气体利用率低、增密速度慢、沉积周期长、制造成本高；其所制备的复合材料存在10％～15％的残留孔隙，难以制作壁厚较大的构件；(3)液相渗硅反应烧结工艺，其，熔融Si与基体C发生反应的过程中，不可避免地会与C纤维发生反应，C纤维被Si化导致性能下降，同时，复合材料中还残留一定量的 Si，会导致复合材料变脆、抗蠕变性能降低；(4)气相渗硅反应烧结工艺，与液相硅浸渍工艺相似，只是以气相硅代替液相硅作为渗透物质和反应物，能有效提高渗透速率和渗透深度，但是现有的硅蒸汽都是从下往上蒸发，导致复合材料的不同位置的硅渗入量不均一，容易造成碳陶复合材料组分不均匀，使用时易开裂的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种制备组分均匀、致密度高和摩擦稳定性高的碳陶摩擦材料的方法，满足其在汽车或者轨道交通***制动部件上的需求，从而实现其制动效果和使用寿命的显著提升。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碳陶摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
A)获取以碳纤维为原材料制成的预制件；
B)以丙烯为碳源气体，以氩气为载气，采用化学气相沉积渗透工艺在所述预制件上进行沉积增密，制备成碳基体；
C)以聚碳硅烷为硅源制作浸渍液，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，浸渍至预定时间后，通入保护气体进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至获取预定密度的中间体；
D)在石墨坩埚中放置硅颗粒，利用石墨棒将所述中间体置于所述石墨坩埚中，并使得所述中间体与所述硅颗粒隔开，将硅颗粒加热至蒸发状态，在真空条件下，引导气态硅渗透进所述中间体的不同侧面，进行均匀的气相渗硅反应，得到碳陶摩擦材料。
作为优选方案，在步骤A)中，所述预制件为立体针刺毡结构，以垂直交错的无纬布层和网胎层作为铺层单元，逐层铺层并在厚度方向上进行针刺，以形成所述预制件。
作为优选方案，在步骤B)中，所述化学气相沉积的炉压为 1.5KPa-2KPa，反应温度为950℃-1000℃，获取的所述碳基体密度为 1.2g/cm3-1.5g/cm3。
作为优选方案，在步骤C)中，利用所述聚碳硅烷与二甲苯混合成所述浸渍液，并加入至浸渍裂解炉，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，在真空条件下，浸渍的预定时间为1-2小时。
作为优选方案，在步骤C)中，浸渍完成后，放出浸渍液，通入氩气作为保护气体进行高温裂解，裂解温度为1200℃-1300℃，获取所述中间体。
作为优选方案，在步骤C)中，所述预定密度为1.7g/cm3-1.8g/cm3。
作为优选方案，在步骤D)中，将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚侧边的蒸发腔中，将所述石墨棒跨设在所述石墨坩埚中部的渗透腔中，以支撑所述中间体形成腾空状态，在加热烧结中，所述蒸发腔形成的所述气态硅经过通孔进入所述渗透腔中，以使所述气态硅与所述中间体相对的侧面进行渗透反应。
作为优选方案，在步骤D)中，将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚两对称侧边的蒸发腔中，或者将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚四周侧边的蒸发腔中。
作为优选方案，在步骤D)中，所述蒸发状态的反应温度为1600℃ -1700℃。
基于同样的目的，所制备碳陶摩擦材料的应用包括用作汽车或者轨道交通***的制动部件的应用。
本发明所提供的一种碳陶摩擦材料的制备方法与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明以碳纤维为原材料制作预制件，以确定产品的外形，先采用化学气相沉积渗透工艺在所述预制件上进行沉积增密，引入结晶态碳，在摩擦过程中会形成良好的摩擦膜，提高摩擦的稳定性。接着采用渍-高温裂解操作，使得浸渍液更好的穿透预制件纤维束内部，并填充相应纤维束间的孔隙，致密度大大提高，孔隙率显著降低，力学性能得到了大幅度提高，充分利用了每种工艺填充预制件内部孔隙的优点。再采用气相渗硅烧结方法，使硅颗粒在真空高温下气化，并引导气态硅从不同多方位渗进所述中间体内部，即所述中间体的不同侧面能够同时渗入足量的气态硅与部分碳基体反应，实现均匀的气相渗硅反应，得到致密度更高、组成均匀的碳陶复合材料。
进一步的，本发明方法制备的碳陶复合材料可以很好的控制中各组分含量和结构分布，摩擦系数高且稳定，磨损量小，特别适用汽车或者轨道交通***的制动部件，例如汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇等等。
附图说明
图1是本发明优选实施例的碳陶摩擦材料的制备方法的流程框图。
图2是本发明优选实施例的碳陶摩擦材料的气相渗硅装置的内部结构示意图。
图3是本发明优选实施例的碳陶摩擦材料的气相渗硅装置的使用状态剖面图。
图4是本发明优选实施例的碳陶摩擦材料的气相渗硅装置的另一使用状态剖面图。
图中：1.反应容器；2.支撑杆；3.盖体；4.渗透腔；5.蒸发腔； 6.分区板；7.通孔；8.工件；9.硅颗粒；10.隔板；11.缝隙。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
本发明实施例1提供了一种碳陶摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
A)获取以碳纤维为原材料制成的预制件；
B)以丙烯为碳源气体，以氩气为载气，采用化学气相沉积渗透工艺在所述预制件上进行沉积增密，制备成碳基体；
C)以聚碳硅烷为硅源制作浸渍液，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，浸渍至预定时间后，通入保护气体进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至获取预定密度的中间体；
D)在石墨坩埚中放置硅颗粒，利用石墨棒将所述中间体置于所述石墨坩埚中，并使得所述中间体与所述硅颗粒隔开，将硅颗粒加热至蒸发状态，在真空条件下，引导气态硅渗透进所述中间体的不同侧面，进行均匀的气相渗硅反应，得到碳陶摩擦材料。
进一步的，在步骤A)中，所述预制件为立体针刺毡结构，以垂直交错的无纬布层和网胎层作为铺层单元，逐层铺层并在厚度方向上进行针刺，以形成所述预制件。
进一步的，在步骤B)中，所述化学气相沉积的炉压为1.5KPa，反应温度为1000℃，获取的所述碳基体密度为1.2g/cm3。
进一步的，在步骤C)中，利用所述聚碳硅烷与二甲苯(比例为10:1) 混合成所述浸渍液，并加入至浸渍裂解炉，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，在真空条件下，浸渍的预定时间为2小时后通气浸渍 12小时。浸渍完成后，放出浸渍液，通入氩气作为保护气体进行高温裂解，裂解温度为1200℃，时间为1小时，重复6次，获取预定密度为1.8g/cm3的所述中间体。
进一步的，在步骤D)中，将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚两对称侧边的蒸发腔中，或者将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚四周侧边的蒸发腔中。将所述石墨棒跨设在所述石墨坩埚中部的渗透腔中，以支撑所述中间体形成腾空状态，在1600℃加热烧结中，实现硅的沸腾蒸发，所述蒸发腔形成的所述气态硅经过通孔进入所述渗透腔中，以使所述气态硅与所述中间体相对的侧面进行渗透反应，反应时间为1 小时，得到的复合材料的密度为2.21g/cm3，SiC含量为29％。
实施例2：
本发明实施例2提供了一种碳陶摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
A)获取以碳纤维为原材料制成的预制件；
B)以丙烯为碳源气体，以氩气为载气，采用化学气相沉积渗透工艺在所述预制件上进行沉积增密，制备成碳基体；
C)以聚碳硅烷为硅源制作浸渍液，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，浸渍至预定时间后，通入保护气体进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至获取预定密度的中间体；
D)在石墨坩埚中放置硅颗粒，利用石墨棒将所述中间体置于所述石墨坩埚中，并使得所述中间体与所述硅颗粒隔开，将硅颗粒加热至蒸发状态，在真空条件下，引导气态硅渗透进所述中间体的不同侧面，进行均匀的气相渗硅反应，得到碳陶摩擦材料。
进一步的，在步骤A)中，所述预制件为立体针刺毡结构，以垂直交错的无纬布层和网胎层作为铺层单元，逐层铺层并在厚度方向上进行针刺，以形成所述预制件。
进一步的，在步骤B)中，所述化学气相沉积的炉压为2KPa，反应温度为960℃，获取的所述碳基体密度为1.5g/cm3。
进一步的，在步骤C)中，利用所述聚碳硅烷与二甲苯(比例为10:1) 混合成所述浸渍液，并加入至浸渍裂解炉，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，在真空条件下，浸渍的预定时间为2小时后通气浸渍 10小时。浸渍完成后，放出浸渍液，通入氩气作为保护气体进行高温裂解，裂解温度为1200℃，时间为1小时，重复6次，获取预定密度为1.78g/cm3的所述中间体。
进一步的，在步骤D)中，将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚两对称侧边的蒸发腔中，或者将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚四周侧边的蒸发腔中。将所述石墨棒跨设在所述石墨坩埚中部的渗透腔中，以支撑所述中间体形成腾空状态，在1650℃加热烧结中，实现硅的沸腾蒸发，所述蒸发腔形成的所述气态硅经过通孔进入所述渗透腔中，以使所述气态硅与所述中间体相对的侧面进行渗透反应，反应时间为1 小时，得到的复合材料的密度为2.24g/cm3，SiC含量为32％，实施例为较佳实施例。
实施例3：
本发明实施例3提供了一种碳陶摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
A)获取以碳纤维为原材料制成的预制件；
B)以丙烯为碳源气体，以氩气为载气，采用化学气相沉积渗透工艺在所述预制件上进行沉积增密，制备成碳基体；
C)以聚碳硅烷为硅源制作浸渍液，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，浸渍至预定时间后，通入保护气体进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至获取预定密度的中间体；
D)在石墨坩埚中放置硅颗粒，利用石墨棒将所述中间体置于所述石墨坩埚中，并使得所述中间体与所述硅颗粒隔开，将硅颗粒加热至蒸发状态，在真空条件下，引导气态硅渗透进所述中间体的不同侧面，进行均匀的气相渗硅反应，得到碳陶摩擦材料。
进一步的，在步骤A)中，所述预制件为立体针刺毡结构，以垂直交错的无纬布层和网胎层作为铺层单元，逐层铺层并在厚度方向上进行针刺，以形成所述预制件。
进一步的，在步骤B)中，所述化学气相沉积的炉压为2KPa，反应温度为950℃，获取的所述碳基体密度为1.4g/cm3。
进一步的，在步骤C)中，利用所述聚碳硅烷与二甲苯(比例为10:1) 混合成所述浸渍液，并加入至浸渍裂解炉，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，在真空条件下，浸渍的预定时间为1小时后通气浸渍 10小时。浸渍完成后，放出浸渍液，通入氩气作为保护气体进行高温裂解，裂解温度为1300℃，时间为1小时，重复6次，获取预定密度为1.7g/cm3的所述中间体。
进一步的，在步骤D)中，将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚两对称侧边的蒸发腔中，或者将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚四周侧边的蒸发腔中。将所述石墨棒跨设在所述石墨坩埚中部的渗透腔中，以支撑所述中间体形成腾空状态，在1700℃加热烧结中，实现硅的沸腾蒸发，所述蒸发腔形成的所述气态硅经过通孔进入所述渗透腔中，以使所述气态硅与所述中间体相对的侧面进行渗透反应，反应时间为1 小时，得到的复合材料的密度为2.21g/cm3，SiC含量为23％。
上述实施例制备的碳陶复合材料可以很好的控制中各组分含量和结构分布，摩擦系数高且稳定，磨损量小，特别适用汽车或者轨道交通***的制动部件，例如汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇等等。
上述实施例中所用的化学气相沉积工艺、驱体浸渍-裂解工艺以及气相渗硅反应烧结工艺的步骤均为常规步骤，未提及的工艺参数也为常规工艺参数，样品的密度、SiC含量等等数据均按常规方法测得。除了以下气相渗硅设备，其余化学气相沉积炉、高温裂解炉、渗硅炉等等设备均为市售。
本发明采用石墨坩埚进行渗硅，考虑到现有的石墨坩埚容易造成制备的碳陶复合材料组分不均匀，因此采用了以下的气相渗硅装置进行气相渗硅反应。
如图2至图4所示，本发明还提供了一种碳陶摩擦材料的气相渗硅装置，包括反应容器1、支撑杆2以及盖体3，所述盖体3盖设于所述反应容器1的开口处，以使所述反应容器1形成密封空间，所述反应容器1的内部设有用于隔分出渗透腔4和蒸发腔5的分区板6，所述分区板6从底面往开口方向延伸，所述渗透腔4位于两侧所述蒸发腔5 之间，所述分区板6设有若干个用于连通所述渗透腔4和所述蒸发腔5 的通孔7，所述支撑杆2跨设于两侧所述分区板6之间，以支撑工件8 腾空置于所述渗透腔4中。
所述反应容器1和所述盖体3配合形成密封的反应空间，在所述反应容器1内部设有分区板6，将其分隔成所述渗透腔4和是蒸发腔5，将工件8置于所述支撑杆2上，所述支撑杆2跨设于两侧所述分区板6 之间，使得工件8以腾空状态置于所述渗透腔4中，将硅颗粒9放置于蒸发腔5中，硅颗粒9被加热至熔融状态后，形成蒸汽，气态硅在所述蒸发腔5从下往上蒸发，通过所述通孔7进入所述渗透腔4，与工件8相对的侧面相接触反应，即工件8的不同平面能够同时渗入足量的气态硅与部分碳基体反应，所述通孔7起到引导作用，使得反应过程更加均匀，使得制备出来的碳陶复合材料组分含量均衡，具有摩擦稳定性高等优点。
其中，所述工件8指上述各个实施例中的中间体，可以是汽车的环形状刹车盘，也可以是高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇等等。在反应过程中，当工件8的底面面积较大时，所述渗透腔4的底面也可以放置少量硅颗粒9，使得足量的气态硅渗透进工件8的底面。
在本实施例中，所述通孔7的内径大于所述支撑杆2的内径，所述支撑杆2跨设于两侧所述分区板6的所述通孔7上，无需另外设置固定支撑杆2的部件。而且能够根据不同工件8的大小调整所述支撑杆2放置的位置，操作更加便捷。所述通孔7的内径较大，在反应过程中，气态硅也能通过该通孔7进入渗透腔4，不会造成阻挡，确保工件8的侧面进行均匀的渗透反应。
在本实施例中，所述反应容器1的内部四周均设有分区板6，以使所述反应容器1形成四个所述蒸发腔5，当工件8四周侧面的面积较大时，需要在四周的所述蒸发腔5都放置硅颗粒9，保证工件8的四周侧面都可以进行均匀的渗透反应。
进一步的，相邻两个所述蒸发腔5设有隔板10，避免不同的蒸发腔5的硅蒸汽乱窜，使得气态硅只能从下往上蒸发。所述隔板10与所述反应容器1的侧壁之间夹角为45°，以使所述蒸发腔5的横截面呈梯形，便于生产制造。其中，所述反应容器1、所述分区板6和所述隔板10采用一体成型制造。
在本实施例中，所述通孔7分布于所述分区板6的顶部及中部，也就是所述分区板6的底部不需要设置通孔7，避免过多的气态硅进入所述渗透腔4的底部。若工件8的底面面积较大，可以在所述渗透腔4 的底面放置少量硅颗粒9进行解决。
在本实施例中，所述分区板6的高度小于所述反应容器1的高度，当所述盖体3处于盖合状态时，所述分区板6与所述盖体3之间形成用于通气的缝隙11。当形成大量硅蒸汽后，气态硅可以从所述缝隙11 进入所述渗透腔4中，与工件8的顶面进行渗透反应，对工件8进行全方位渗透反应，具有均匀性好，整体过程反应时间短等优点。
在本实施例中，如图2和图3所示，当工件8为刹车盘这类圆环形时，所述支撑杆2可以采用一根，将圆环吊住呈腾空状态即可。如图4所示，当工件8是其他无法吊住的形状时，所述支撑杆2采用的数量为两条以上，各所述支撑杆2互相平行设置，使得各所述支撑杆2形成用于支撑工件8的支撑平面，也就是工件8直接放置于支撑平面上，这种情况可以选择直径更小的支撑杆2。
在本实施例中，所述反应容器1和所述盖体3为石墨坩埚，所述支撑杆2为石墨棒。石墨坩埚和石墨棒性质稳定，耐高温，且中间体均为碳制工件8，不易对碳制工件8的成分产生影响。
在本实施例中，所述气相渗硅装置还包括锅炉(附图未标识)，用于高温加热，所述反应容器1和所述盖体3均位于所述锅炉内，所述锅炉的炉壁设有抽气孔，在锅炉达到反应温度时抽气，使得炉内压力小于硅的饱和蒸汽压，实现硅的沸腾蒸发，能够充分渗透。能够理解的是，制备出来的碳陶摩擦材料能够作为汽车或者轨道交通***的制动部件，例如汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇等等。
上述气相渗硅装置一般操作过程为：在所述蒸发腔5和所述渗透腔4放置足够的硅颗粒9，将石墨棒架设于所述通孔7上，使得碳制工件8腾空于渗透腔4内，盖好盖体3，整体送入锅炉进行气相渗透。
上方所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)获取以碳纤维为原材料制成的预制件；
B)以丙烯为碳源气体，以氩气为载气，采用化学气相沉积渗透工艺在所述预制件上进行沉积增密，制备成碳基体；
C)以聚碳硅烷为硅源制作浸渍液，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，浸渍至预定时间后，通入保护气体进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至获取预定密度的中间体；
D)在石墨坩埚中放置硅颗粒，利用石墨棒将所述中间体置于所述石墨坩埚中，并使得所述中间体与所述硅颗粒隔开，将硅颗粒加热至蒸发状态，在真空条件下，引导气态硅渗透进所述中间体的不同侧面，进行均匀的气相渗硅反应，得到碳陶摩擦材料。
2.如权利要求1所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤A)中，所述预制件为立体针刺毡结构，以垂直交错的无纬布层和网胎层作为铺层单元，逐层铺层并在厚度方向上进行针刺，以形成所述预制件。
3.如权利要求1所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤B)中，所述化学气相沉积的炉压为1.5KPa-2KPa，反应温度为950℃-1000℃，获取的所述碳基体密度为1.2g/cm3-1.5g/cm3。
4.如权利要求1所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤C)中，利用所述聚碳硅烷与二甲苯混合成所述浸渍液，并加入至浸渍裂解炉，将所述碳基体置于所述浸渍液进行浸渍，在真空条件下，浸渍的预定时间为1-2小时。
5.如权利要求4所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤C)中，浸渍完成后，放出浸渍液，通入氩气作为保护气体进行高温裂解，裂解温度为1200℃-1300℃，获取所述中间体。
6.如权利要求5所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤C)中，所述预定密度为1.7g/cm3-1.8g/cm3。
7.如权利要求1所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤D)中，将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚侧边的蒸发腔中，将所述石墨棒跨设在所述石墨坩埚中部的渗透腔中，以支撑所述中间体形成腾空状态，在加热烧结中，所述蒸发腔形成的所述气态硅经过通孔进入所述渗透腔中，以使所述气态硅与所述中间体相对的侧面进行渗透反应。
8.如权利要求7所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤D)中，将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚两对称侧边的蒸发腔中，或者将所述硅颗粒放置于所述石墨坩埚四周侧边的蒸发腔中。
9.如权利要求1所述的碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，在步骤D)中，所述蒸发状态的反应温度为1600℃-1700℃。
10.一种如权利要求1-9任一项所制备碳陶摩擦材料的应用，其特征在于，所制备碳陶摩擦材料的应用包括用作汽车或者轨道交通***的制动部件的应用。
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