CN117776759A - 一种碳陶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳陶复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤1、C/C预制体的制备；步骤2、对C/C预制体进行高温预处理；步骤3、采用化学气相渗透法制备碳陶前驱体A；步骤4、对制备的碳陶前驱体A进行石墨化处理；步骤5、采用浸渍、炭化增密处理工艺，制备碳陶前驱体B；步骤6、对获得的碳陶前驱体B进行融熔渗硅处理；步骤7、对获得的碳陶复合材料进行高温处理以去除残余硅。所述制备方法生产的碳陶复合材料制造的碳陶刹车盘，组织结构均匀、刹车性能稳定，进一步提高了碳陶刹车盘的摩擦磨损性能。
Description
技术领域
本发明属于碳陶复合材料技术领域，具体涉及一种碳陶复合材料的制备方法。
背景技术
碳陶复合材料，尤其是C/C-SiC复合材料充分利用了碳纤维和碳化硅本身的优势，具有优异的摩擦磨损性能，是近些年发展起来的一种新型制动材料，在高速列车、飞机等高能刹车制动领域具有广泛的应用前景。
目前，刹车制动用碳陶复合材料的制备方法主要有如下几种：
(1)气相渗硅法(GSI)，该方法是通过含硅有机物在高温下裂解产生反应气体，反应气体通过扩散吸附在预制体碳纤维表面并原位反应生成碳化硅基体，得到碳/碳化硅复合材料，其缺点是材料致密化过程非常缓慢、制备周期长；材料孔隙率高、密度均匀性差；反应生成有害气体，对环境造成污染。
(2)先驱体浸渍—裂解法(PIP)，该方法是采用聚合物先驱体浸渍到多孔的纤维编制体中，然后经过交联固化和高温裂解原位生成碳化硅基体，经过反复多次浸渍处理最终得到碳陶复合材料，其缺点是制备周期长、工艺成本高；聚合物先驱体转化时体积收缩大，复合材料孔隙率较高，不能获得致密度高的碳陶复合材料。
(3)熔融渗硅法(RMI)，该方法是在高温下将硅粉熔融，通过毛细作用渗透到碳纤维预制体中，然后与热解碳反应生成碳化硅，得到碳陶复合材料，该方法简单、成本低，但碳化硅颗粒粗大且分布不均匀，熔融硅不但与热解碳反应也与碳纤维反应导致材料整体力学性能下降，且残余硅影响碳陶复合材料的稳定性和高温性能。
综上，现有技术中的碳/碳复合材料在制备过程中预制体及热解碳基体的分布均匀性较难控制，因此，制备的碳陶复合材料孔隙大小分布不均，密度分布不均匀度较大。
现有碳陶复合材料制备技术中，即使采用CVI结合RMI工艺也不可避免存在一定量的残留硅，且残留硅大部分填充在纤维束之间的较大孔隙中。其次，融渗过程中，大量液态硅将会与部分碳纤维反应，造成材料强度损伤。
在现有专利文献中，授权公告号为CN112377547A的中国发明专利公开了一种碳陶制动盘及其制备方法，该方法采用化学气相渗透(CVI)、浸渍-固化、高温熔渗处理复合工艺制得碳陶盘。该方法存在以下不足：
浸渍-固化后未单独进行碳化工艺处理，直接在熔渗过程中顺带进行快速高温(1900℃)热处理，使得浸渍-固化的树脂在高温下会释放出大量小分子物质，不仅对硅液渗入材料内部形成阻碍，还会与硅、热解碳或碳纤维反应，影响材料性能；
浸渍液选用酚醛树脂、石墨乳和碳化硅粉末的混合物，以简单的机械搅拌混合，很难将碳化硅粉、树脂和石墨乳混合均匀，团聚的碳化硅粉势必会影响树脂对CVI增密复合体的浸渍深度和浸渍均匀性。
授权公告号为CN112266258A的中国发明专利公开了一种碳陶材料及其制备方法，该制备方法包括：在碳纤维预制体上沉积C、沉积SiC层、先驱体浸渍固化裂解SiC、树脂浸渍固化碳化以及液相渗硅，得到包含三种类型SiC的C/C-SiC碳陶复合材料。该方法存在的缺点如下：
通过先驱体浸渍-裂解法(PIP)反复多次浸渍聚甲基硅烷和二甲苯，制备周期长，效率低；
沉积SiC层所用原料三氯甲基硅烷和二甲苯对人体和环境均有害；
树脂浸渍-固化-炭化后的含树脂碳的C/C-SiC中间体Ⅱ密度较高，材料孔隙率低且分布不均匀，不利于后续液相渗硅顺利进行及碳化硅组织分布均匀性低。
发明内容
针对现有技术中存在的缺点和不足，本发明提供一种碳陶复合材料的制备方法，制备的碳陶复合材料能够很好地调控碳/碳坯体孔隙分布，解决碳陶材料在制备过程中出现的孔隙率大小不一、碳化硅基体分布不均、残余硅含量高，采用这种碳陶复合材料制备飞机刹车盘的力学性能得到进一步提高。
本发明所述碳陶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、碳/碳(C/C)预制体的制备；
步骤2、对C/C预制体进行高温预处理；
步骤3、采用化学气相渗透法(CVI)制备碳陶前驱体A；
步骤4、对制备的碳陶前驱体A进行石墨化处理；
步骤5、采用浸渍、固化、炭化增密处理工艺，制备碳陶前驱体B；
步骤6、对获得的碳陶前驱体B进行融熔渗硅处理(RMI)；
步骤7、对获得的碳陶复合材料进行高温处理以去除残余硅。
进一步的，步骤1中，制备碳/碳(C/C)预制体：
C/C预制体由碳纤维制作的无纬布和胎网组成，碳纤维无纬布层和胎网层构成一个单元层，每叠层一个单元进行一次针刺，经循环叠层与针刺后得到密度为0.30～0.70g/cm3的三维针刺碳纤维预制体。
进一步的，步骤2中，C/C预制体的高温预处理包括：
步骤2.1、在对C/C预制体进行升温前，先将C/C预制体码放在高温处理炉内的石墨圆筒内，然后对高温处理炉进行抽真空。
步骤2.2、将C/C预制体在2000～2500℃温度下进行预处理，以除去预制体中杂质和碳纤维表面上浆剂。
进一步的，步骤3中，采用化学气相渗透法(CVI)制备碳陶前驱体A：
步骤3.1、将经过高温预处理后的C/C预制体在900～1300℃的温度下进行化学气相沉积增密处理，气体为碳氢化合物气体，增密至1.00g～1.60g/cm3后得到具有粗糙层结构热解炭的碳陶前驱体A。
进一步的，步骤4中，将碳陶前驱体A置于石墨化处理炉内，然后进行1800～2500℃高温预处理。
进一步的，步骤5中，采用浸渍、炭化增密处理工艺制备碳陶前驱体B：
步骤5.1、采用糠酮树脂或酚醛树脂经过浸渍、炭化增密处理，得到同时含有热解碳和树脂炭的碳陶前驱体B；
步骤5.2、将碳陶前驱体B放入浸渍罐中进行浸渍，然后经100～200℃温度固化；最后炭化处理，炭化温度为700～1100℃；
步骤5.3、经过1～5次循环浸渍、炭化增密处理工艺，获得碳陶前驱体B的密度为1.00g/cm3～1.70g/cm3。
进一步的，步骤6中，对碳陶前驱体B进行融熔渗硅处理(RMI)：
步骤6.1、将经树脂浸渍、炭化处理的碳陶前驱体B放置于碳/碳或石墨坩埚模具中，然后将硅粉均匀铺于碳陶前驱体B四周；
步骤6.2、将渗硅炉内抽至极限真空状态，然后进行升降温操作，在温度为1400～1800℃下进行渗硅处理，获得密度为1.70～2.50g/cm3的碳陶复合材料。
进一步的，步骤7中，对获得的碳陶复合材料进行高温处理：
步骤7.1、先将渗硅炉内抽至极限真空状态，然后将渗硅炉在1400～2000℃温度下对碳陶复合材料进行高温处理，高温处理时间为1～6h；
步骤7.2、对渗硅炉内的碳陶复合材料进行降温处理，以降低材料的残余硅，得到性能改进的优异的碳陶复合材料。
本发明所述碳陶复合材料的制备方法，具有以下优越效果：
1、本发明所述碳陶复合材料的制备方法生产的碳陶刹车盘，组织结构均匀、刹车性能稳定，充分发挥了粗糙层热解碳和树脂炭各自基体优势，通过具有粗糙层结构的热解炭基体对碳纤维的保护作用，保留了碳纤维的结构完整性，增加碳陶刹车盘的力学性能，进一步提高碳陶刹车盘的摩擦磨损性能；
2、本发明所述碳陶复合材料的制备方法生产的碳陶复合材料，通过树脂炭对大孔隙重新空间网络划分，获得的材料孔隙大小均一，组织分布均匀、致密度高，碳陶刹车盘刹车制动时有利于加速热量的传递，提高导热系数，可满足高能载刹车条件需求；
3、本发明所述碳陶复合材料的制备方法生产的碳陶复合材料中，碳化硅颗粒尺寸细小均一且分布更均匀，此外，材料中保留的树脂碳能够降低刹车盘的磨损，提高刹车盘使用寿命15％；
4、本发明所述碳陶复合材料的制备方法，制备工艺科学合理，缩短生产周期，降低对生产环境的污染；
5、本发明所述碳陶复合材料的制备方法，采用CVI化学气相沉积+树脂浸渍、炭化+RMI融熔渗硅组合工艺，CVI化学气相沉积工艺得到的粗糙层结构热解碳可以保护碳纤维避免RMI工艺过程对其造成的损伤；树脂浸渍、炭化工艺既能够弥补CVI工艺周期长、成本高的缺点，又能够调控基体材料的大、小孔分布差异，获得孔隙大小分布均一、密度均匀的碳陶前驱体材料；RMI融熔渗硅工艺可实现快速原位反应，适用于大批量工业化生产；
6、本发明所述碳陶复合材料的制备方法，弥散分布的树脂碳反应消耗大量融熔硅，降低融熔硅与碳纤维反应风险，进而保留碳纤维结构完整性而不受损伤，增加碳陶复合材料刹车盘的力学性能。
附图说明
图1为本发明所述碳陶复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图详细描述本发明所述碳陶复合材料的制备方法的具体实施方式。
如图1所示，所述碳陶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、碳/碳(C/C)预制体的制备：
C/C预制体由碳纤维制作的无纬布和胎网组成，碳纤维无纬布层和胎网层为一个单元层，每叠层一个单元进行一次针刺，经循环叠层、针刺后得到密度为0.40g/cm3的三维针刺碳纤维预制体；
步骤2、C/C预制体的高温预处理：
C/C预制体升温前抽真空，将C/C预制体在2100℃温度下保温2h进行高温预处理，以除去预制体中杂质；
步骤3、采用化学气相渗透法(CVI)制备碳陶前驱体A：
将经过步骤2预处理后的C/C预制体，在950℃的温度下采用甲烷进行化学气相沉积增密处理，增密至密度为1.10g/cm3，得到具有粗糙层结构热解炭的碳陶前驱体A；
步骤4、碳陶前驱体A的石墨化处理：
将碳陶前驱体A置于石墨化处理炉内抽真空后，升高温度至2200℃，并在此温度下保温3h；
步骤5、采用树脂浸渍、炭化处理工艺制备碳陶前驱体B：
将糠酮树脂放入浸渍罐中，对碳陶前驱体A进行浸渍处理；然后于160℃温度下固化；最后在900℃温度下碳化处理6h。经过3次循环浸渍、炭化增密处理后，得到密度为1.60g/cm3并含有热解碳和树脂炭的碳陶前驱体B。
步骤6、对获得的碳陶前驱体B进行融熔渗硅处理(RMI)：
步骤6.1、将经树脂浸渍、炭化处理的碳陶前驱体B放置于石墨坩埚模具中，然后将质量为碳陶前驱体B质量3倍的硅粉均匀铺于碳陶前驱体B四周；
步骤6.2、将渗硅炉内抽至极限真空状态，然后进行升降温操作，升温至1500℃，保温1h；经过渗硅处理后，即获得密度为2.3g/cm3的碳陶复合材料。
步骤7、对获得的碳陶复合材料进行高温处理，以去除残余硅：
先将渗硅炉内抽至极限真空状态，将渗硅炉升至温度1800℃，保温3h，降温过程随渗硅炉自然冷却，得到性能改进的优异的碳陶复合材料。
最后应当说明的是，以上所述仅为本发明的较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳陶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、C/C预制体的制备；
步骤2、对C/C预制体进行高温预处理；
步骤3、采用化学气相渗透法制备碳陶前驱体A；
步骤4、对制备的碳陶前驱体A进行石墨化处理；
步骤5、采用浸渍、炭化增密处理工艺，制备碳陶前驱体B；
步骤6、对获得的碳陶前驱体B进行融熔渗硅处理；
步骤7、对获得的碳陶复合材料进行高温处理以去除残余硅。
2.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备C/C预制体由碳纤维制作的无纬布和胎网组成，碳纤维无纬布层和胎网层构成一个单元层，每叠层一个单元进行一次针刺，经循环叠层与针刺后得到密度为0.30～0.70g/cm3的三维针刺碳纤维预制体。
3.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，C/C预制体的高温预处理包括：
步骤2.1、在对C/C预制体进行升温前，先将C/C预制体码放在高温处理炉内的石墨圆筒内，然后对高温处理炉进行抽真空。
步骤2.2、将C/C预制体在2000～2500℃温度下进行预处理，以除去预制体中杂质和碳纤维表面上浆剂。
4.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，采用化学气相渗透法制备碳陶前驱体A：将经过高温预处理后的C/C预制体，在900～1300℃的温度下进行化学气相沉积增密处理，气体为碳氢化合物气体，增密至1.00g～1.60g/cm3后得到具有粗糙层结构热解炭的碳陶前驱体A。
5.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，将碳陶前驱体A置于石墨化处理炉内，然后进行1800～2500℃高温预处理。
6.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，采用浸渍、炭化增密处理工艺制备碳陶前驱体B，包括以下步骤：
步骤5.1、采用糠酮树脂或酚醛树脂经过浸渍、炭化增密处理，得到同时含有热解碳和树脂炭的碳陶前驱体B；
步骤5.2、将碳陶前驱体B放入浸渍罐中进行浸渍，然后经100～200℃温度固化；最后炭化处理，炭化温度为700～1100℃；
步骤5.3、经过1～5次循环浸渍、炭化增密处理工艺，获得碳陶前驱体B的密度为1.00g/cm3～1.70g/cm3。
7.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，对碳陶前驱体B进行融熔渗硅处理，包括以下步骤：
步骤6.1、将经树脂浸渍、炭化处理的碳陶前驱体B放置于碳/碳或石墨坩埚模具中，然后将硅粉均匀铺于碳陶前驱体B四周；
步骤6.2、将渗硅炉内抽至极限真空状态，然后进行升降温操作，在温度为1400～1800℃下进行渗硅处理，获得密度为1.70～2.50g/cm3的碳陶复合材料。
8.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤7中，对获得的碳陶复合材料进行去除残余硅的高温处理：先将渗硅炉内抽至极限真空状态，然后将渗硅炉在1400～2000℃温度下对碳陶复合材料进行高温处理，高温处理时间为1～6h，得到性能改进的优异的碳陶复合材料。
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| CN117776759A true CN117776759A (zh) | 2024-03-29 |
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2024
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